CN113125481A - 一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：(1)线切割AlSc溅射靶材，得到溅射靶材块；(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面进行至少3次机械研磨，得到机械研磨块；(3)步骤(2)所得机械研磨块进行电解抛光，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，冲洗干净后完成制样。本发明提供的制样方法能够对AlSc溅射靶材进行表面处理，使其能够用于EBSD检测，使所得EBSD成像图片清晰，保证了EBSD的分析效果。

Description

一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及一种制样方法，尤其涉及一种AlSC溅射靶材EBSD样品的制样方法。
背景技术
铝钪压电体薄膜具有高声波波速、高热导率、低介质损耗、优异热稳定性、可与互补金属氧化物半导体工艺兼容等优点，成为制备高频、高功率以及高集成压电元件的理想材料；铝钪合金靶坯的微观组织结构是影响铝钪压电体薄膜性能的重要因素。
电子背散射衍射(EBSD)技术提供了一种新的材料织构分析方法，EBSD既可以测试宏观结构，也能够测试微观结构。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合，可提供晶粒、亚晶粒、相组成等晶体组织信息，可以利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向和分布。
电子背散射衍射能够准确地获得样品内部晶粒尺寸、晶体取向、晶界类型、应变分布和相分布等信息。由于EBSD使用过程中的衍射电子来自于只有几十纳米深度的样品表面，因而样品表面的任何污染、应力层、平整度都会对电子散射衍射的结构造成影响，导致最终获得的衍射花样质量不高。
CN 105928767A公开了一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，所述含镍钢的试样经粗加工、抛光侵蚀后进行精抛，精抛样品经清洁表面，即可得到所述的EBSD分析用样品；所述精抛过程为：先采用金刚石悬浮液对抛光侵蚀后的样品进行抛光，再用氧化铝悬浮液对样品进行抛光。所述制备方法在精抛过程中消除了应力，较常规抛光法更简单省时，并且具有高解析率，稳定性好。
CN 107607383A公开了一种锆合金EBSD试样制备方法，包括先切取锆合金试样块，然后利用乳酸溶液、硝酸溶液和氢氟酸溶液混合组成的化学抛光剂进行化学抛光，最后用水冲洗干净利用冷风谁干，得到锆合金EBSD试样。所述制备方法研磨步骤少，化学抛光操作简单方便，适用于常温使用。
CN 111487268A公开了一种钽材料EBSD样品的表面处理方法，包括：依次使用400#砂纸与1000#砂纸对钽材料的测试面进行第一次机械抛光处理与第二次机械抛光处理，得到经初步处理的钽材料；对所得经初步处理的钽材料进行第三次抛光处理；使用第一混合酸液对所得经第三次抛光处理后的钽材料进行第一次化学抛光处理；使用第二混合酸液对所得经第一次滑雪抛光处理后的钽材料进行第二次化学抛光处理；清洗所得经第二次化学抛光处理后的钽材料，完成钽材料EBSD样品的表面处理。所述表面处理方法能够对具有抗腐蚀性的钽材料进行表面处理，从而实现钽材料EBSD样品的表面处理。
CN 108802076A公开了一种制备纯钛及钛合金EBSD样品的电解抛光方法，包括以下步骤：(1)取纯钛或钛合金薄片，分别用280#和400#砂纸对纯钛或钛合金薄片的两面进行研磨，直至其厚度减少为0.25-0.3mm；(2)将得到的纯钛或钛合金薄片中经400#砂纸研磨的一面再依次用600#、800#、1000#和1200#砂纸进行研磨并控制其厚度不小于0.1mm；(3)使用1200#砂纸将所得样品的毛边研磨光滑；(4)将得到的研磨毛边后的样品进行电解抛光；(5)使用酒精对电解抛光后的纯钛或钛合金样品进行一次清洗和二次清洗。
上述方法分别对不同的材料进行处理，使相应的材料能够用于EBSD测试，但现有技术中未给出针对AlSc靶材的制样方法，上述现有制样方法无法用于AlSc溅射靶材EBSD样品的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法操作简单，能够实现对AlSc溅射靶材的制样，保证了所制样品用于EBSD检测时所得图像的清晰度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面进行至少3次机械研磨，得到机械研磨块；
(3)步骤(2)所得机械研磨块进行电解抛光，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，冲洗干净后完成制样。
本发明通过在溅射靶材块的表面进行至少3次机械研磨，能够有效消除AlSc溅射靶材的变形应力层，而后通过电解抛光获得平整洁净的表面，最后使用腐蚀液进行腐蚀，最终样品表面用肉眼在自然光下确认无薄膜无脏污，表面洁净鲜亮。
优选地，步骤(1)所述溅射研磨块的长为12-16cm，宽为12-16cm，厚为8-12cm。
所述溅射研磨块的长为12-16cm，例如可以是12cm、12.5cm、13cm、13.5cm、14cm、14.5cm、15cm、15.5cm或16cm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述溅射研磨块的宽为12-16cm，例如可以是12cm、12.5cm、13cm、13.5cm、14cm、14.5cm、15cm、15.5cm或16cm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述溅射研磨块的厚为8-12cm，例如可以是8cm、8.5cm、9cm、9.5cm、10cm、10.5cm、11cm、11.5cm或12cm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过将AlSc溅射靶材切割为特定尺寸的溅射靶材块，便于后续处理的有利进行；而且将AlSc溅射靶材切割为特定尺寸的溅射靶材块也便于消除靶材尺寸不同对检测结果的影响。
优选地，所述AlSc溅射靶材中Sc的原子百分数为1-30％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、8％、10％、15％、20％、25％、27％、28％或30％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供的制样方法能够对Sc原子百分数为1-30％的AlSc溅射靶材进行制样。
优选地，对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨。
优选地，所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨。
优选地，所述第一机械研磨的时间为至少2min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨。
优选地，所述第二机械研磨的时间为至少2min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨。
优选地，所述第三机械研磨的时间为至少2min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
机械研磨的时间越长越能保证机械研磨的效果，但研磨时间过长则会影响制样效率。本发明的机械研磨包括依次进行的第一机械研磨、第二机械研磨以及第三机械研磨，只需使第一机械研磨的时间为2min、第二机械研磨的时间为2min且第三机械研磨的时间为2min，即可实现机械研磨的效果。因此，本发明限定所述第一机械研磨的时间为至少2min，第二机械研磨的时间为至少2min，第三机械研磨的时间为至少2min。
优选地，步骤(3)所述电解抛光为使用A2电解液进行电解抛光。
本发明所述A2电解液为斯特尔公司生产的A2电解液。
优选地，步骤(3)所述电解抛光的时间为50-80s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述电解抛光的参数为：电压为25-35V，电流为1.2-1.8A，温度为15-30℃。
本发明步骤(3)所述电解抛光的电压为25-35V，例如可以是25V、26V、27V、28V、29V、30V、31V、32V、33V、34V或35V，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述电解抛光的电流为1.2-1.8A，例如可以是1.2A、1.3A、1.4A、1.5A、1.6A、1.7A或1.8A，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述电解抛光的温度为15-30℃，例如可以是15℃、16℃、18℃、20℃、21℃、24℃、25℃、27℃、28℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括氢氟酸、盐酸、硝酸与水。
优选地，所述氢氟酸与水的体积比为1:(90-100)，例如可以是1:90、1:91、1:92、1:93、1:94、1:95、1:96、1:97、1:98、1:99或1:100，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述氢氟酸的浓度为40-48wt％，例如可以是40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％或48wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述盐酸与水的体积比为1:(60-65)，例如可以是1:60、1:61、1:62、1:63、1:64或1:65，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述盐酸的浓度为30-35wt％，例如可以是30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％或35wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硝酸与水的体积比为1:(35-40)，例如可以是1:35、1:36、1:37、1:38、1:39或1:40，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硝酸的浓度为65-68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述腐蚀的时间为50-80s，例如可以是50s、55s、60s、65s、70s、75s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述腐蚀的温度为10-30℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述冲洗为使用去离子水和/或无水乙醇进行清洗。
作为本发明所述制样方法的优选技术方案，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为12-16cm、宽为12-16cm、厚为8-12cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光50-80s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水和/或无水乙醇冲洗干净后完成制样；
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括40-48wt％的氢氟酸、30-35wt％的盐酸、65-68wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:(90-100)，盐酸与水的体积比为1:(60-65)，硝酸与水的体积比为1:(35-40)。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)现有技术中并没有针对AlSc溅射靶材EBSD的制样方法，本发明提供的方法能够对AlSc溅射靶材进行表面处理，使其能够适用于EBSD检测，扩展了EBSD的检测对象；
(2)本发明提供的制样方法能够得到EBSD图像清晰的AlSc溅射靶材样品，且制样过程简单易行，便于工业化推广。
附图说明
图1是为实施例1所得制样后材料的EBSD图像。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。为了便于技术效果的对比，本发明具体实施方式所处理AlSc溅射靶材为相同的溅射靶材，其中Sc的原子百分比为15％。
实施例1
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；AlSc溅射靶材中Sc的原子百分比为15％；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃；
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，所得取向分布示意图如图1所示，标定率为97％。
实施例2
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光50s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用无水乙醇冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为25V，电流为1.2A，温度为15℃
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:90，盐酸与水的体积比为1:65，硝酸与水的体积比为1:35。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为96％。
实施例3
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光80s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为35V，电流为1.8A，温度为30℃。
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:100，盐酸与水的体积比为1:60，硝酸与水的体积比为1:40。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为97％。
实施例4
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为12cm、宽为12cm、厚为8cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃。
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为95％。
实施例5
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为16cm、宽为16cm、厚为12cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃；
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为94％。
实施例6
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃。
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括40wt％的氢氟酸、35wt％的盐酸、65wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为95％。
实施例7
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃。
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括48wt％的氢氟酸、30wt％的盐酸、68wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为93％。
实施例8
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括48wt％的氢氟酸、30wt％的盐酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为88％。
实施例9
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，硝酸与水的体积比为1:36外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为85％。
实施例10
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为81％。
实施例11
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(2)所述第一机械研磨的时间为1.5min外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，所得取向分布示意图如图1所示，标定率为83％。
实施例12
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(2)所述第二机械研磨的时间为1.5min外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，所得取向分布示意图如图1所示，标定率为86％。
实施例13
本实施例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，除步骤(2)所述第三机械研磨的时间为1.5min外，其余均与实施例1相同。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，所得取向分布示意图如图1所示，标定率为91％。
对比例1
本对比例提供了一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为14cm、宽为14cm、厚为10cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨与第二机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光60s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水冲洗干净后完成制样；所述电解抛光的参数为：电压为30V，电流为1.5A，温度为25℃；
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括45wt％的氢氟酸、32wt％的盐酸、66wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:95，盐酸与水的体积比为1:63，硝酸与水的体积比为1:36。
对制样后的材料进行EBSD测试，所用测试设备为日立SU3500，测试电压为30kV，测试电流为90μA，放大倍数为50倍，测试步长为4μm，最终所得标定率为80％。
综上所述，现有技术中并没有针对AlSc溅射靶材EBSD的制样方法，本发明提供的方法能够对AlSc溅射靶材进行表面处理，使其能够适用于EBSD检测，扩展了EBSD的检测对象；本发明提供的制样方法能够得到EBSD图像清晰的AlSc溅射靶材样品，且制样过程简单易行，便于工业化推广。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种AlSc溅射靶材EBSD样品的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面进行至少3次机械研磨，得到机械研磨块；
(3)步骤(2)所得机械研磨块进行电解抛光，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，冲洗干净后完成制样。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述溅射研磨块的长为12-16cm，宽为12-16cm，厚为8-12cm。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述AlSc溅射靶材中原子百分比Sc的原子百分比为1-30％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨。
5.根据权利要求4所述的制样方法，其特征在于，所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨；
优选地，所述第一机械研磨的时间为至少2min；
优选地，所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨；
优选地，所述第二机械研磨的时间为至少2min；
优选地，所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨；
优选地，所述第三机械研磨的时间为至少2min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述电解抛光为使用A2电解液进行电解抛光；
优选地，步骤(3)所述电解抛光的时间为50-80s；
优选地，步骤(3)所述电解抛光的参数为：电压为25-35V，电流为1.2-1.8A，温度为15-30℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括氢氟酸、盐酸、硝酸与水；
优选地，所述氢氟酸与水的体积比为1:(90-100)；
优选地，所述氢氟酸的浓度为40-48wt％；
优选地，所述盐酸与水的体积比为1:(60-65)；
优选地，所述盐酸的浓度为30-35wt％；
优选地，所述硝酸与水的体积比为1:(35-40)；
优选地，所述硝酸的浓度为65-68wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述腐蚀的时间为50-80s；
优选地，步骤(3)所述腐蚀的温度为10-30℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述冲洗为使用去离子水和/或无水乙醇进行清洗。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)线切割AlSc溅射靶材，得到长为12-16cm、宽为12-16cm、厚为8-12cm的溅射靶材块；
(2)对步骤(1)所得溅射靶材块的表面依次进行第一机械研磨、第二机械研磨与第三机械研磨，得到机械研磨块；所述第一机械研磨为使用240#的SiO2砂纸进行研磨至少2min；所述第二机械研磨为使用1000#的SiO2砂纸进行研磨至少2min；所述第三机械研磨为使用2000#的SiO2砂纸进行研磨至少2min；
(3)步骤(2)所得机械研磨块使用A2电解液进行电解抛光50-80s，电解抛光结束后使用腐蚀液进行腐蚀，使用去离子水和/或无水乙醇冲洗干净后完成制样；
步骤(3)所述腐蚀液的组成原料包括40-48wt％的氢氟酸、30-35wt％的盐酸、65-68wt％的硝酸与水，氢氟酸与水的体积比为1:(90-100)，盐酸与水的体积比为1:(60-65)，硝酸与水的体积比为1:(35-40)。
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