CN111929337A - 一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Al‑Zn‑Mg‑Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样，制备方法包括以下步骤：步骤一，机械研磨；步骤二，机械抛光；步骤三，振动抛光；步骤四，电解抛光；步骤五，清洗吹干。本发明引入振动抛光，能有效去除Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金表面应力层，电解抛光能让合金表面光洁、匀称、平整，表面不会产生麻点和气痕，制样质量和稳定性明显提升，解决了现有技术Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金抛光效果不理想，制样稳定性差，工艺难以控制，合金组织分辨率偏低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及EBSD试样制备技术领域，尤其是涉及一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样。
背景技术
EBSD，全称电子背散射衍射，EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料、工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能，成型性、磁性等、界面性能，腐蚀、裂纹、热裂等、相鉴定等。
通常铝合金变形组织表征比较困难，难点在于制样质量差，导致分辨率不高，微观表征失真。现有技术中的EBSD试样制备技术工艺主要采用机械抛光和电解抛光，存在制样稳定性差，工艺难以控制，合金组织分辨率偏低等问题。
发明内容
本发明设计了一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样，其解决的技术问题是现有技术中的EBSD试样制备技术工艺主要采用机械抛光和电解抛光，存在制样稳定性差，工艺难以控制，合金组织分辨率偏低等问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用600～2000目水砂纸研磨试样；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，振动抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸和超纯水混合而成；
步骤四，电解抛光：将试样放入电解抛光液中进行电解抛光；
步骤五，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
进一步，步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
进一步，步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min。
进一步，步骤二中，采用粒度W1.0研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为190～210r/min，进一步优选为200～210r/min；采用粒度W0.5研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为160～190r/min，进一步优选为160～170r/min。
进一步，步骤三中，振动抛光液的溶液质量配比为1～3三氧化二铝：2～4聚丙烯酸：1000超纯水，抛光时间为120～240min，优选为180～240min。
进一步，步骤三中，对试样进行振动抛光后，采用超纯水和/或无水乙醇进行清洗。
进一步，步骤四中，电解抛光液组分为高氯酸10～15mL、聚乙二醇5～15mL、乙醇70～90mL，优选为高氯酸12～15mL、聚乙二醇8～11mL、无水乙醇80～90mL。
进一步，步骤四中，试样在15～25V电压、0.2～0.5A电流、-20～10℃下，磁力珠转动不小于7圈/秒，电解抛光20～80s。
进一步，依次采用超纯水清洗1～2遍、无水乙醇超声清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为80W～120W，清洗时间为3～5min，然后冷风吹干。
一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样，通过上述制备方法获得。
该Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样具有以下有益效果：
（1）本发明引入振动抛光，能有效去除Al-Zn-Mg-Cu系合金表面应力层，电解抛光能让合金表面光洁、匀称、平整，表面不会产生麻点和气痕，制样质量和稳定性明显提升，解决了现有技术Al-Zn-Mg-Cu系合金抛光效果不理想，制样稳定性差，工艺难以控制，合金组织分辨率偏低等问题。
（2）本发明依次通过机械抛光，去除机械研磨残留划痕、凸出表面的毛刺；振动抛光，去除机械抛光环节产生的残余应力；电解抛光，去除金属表面形变层位错、位错聚积，形成平滑光亮面；机械抛光、振动抛光、电解抛光三者是依次递进关系，三种抛光顺序不可打乱，前序是后续的基础。
（3）本发明使用的的抛光液配方为自行研制，其中，纳米氧化铝，即三氧化二铝不含任何有毒有害品，适合于铝合金精密抛光且不易产生缺陷；聚丙烯酸为是一种弱酸，具有良好的分散性，能够很好地分散铝合金在抛光过程中的微小碎粒；两组分相互配合，实现精密抛光与微粒分散同步，避免了抛光脱落微粒附着于抛光面。
（4）本发明电解抛光液配方为自行研制，已有配方为高氯酸+乙醇，在已有匹配方中加入聚乙二醇，聚乙二醇具有良好的润滑性和分散性，在原有抛光效果基础上，进一步促进电解抛光管的均匀性和一致性。
附图说明
图1：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金热锻组织合金组织图（15%变形量）；
图2：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金热锻组织晶界分布图（15%变形量）；
图3：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金热锻组织合金组织图（30%变形量）；
图4：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金热锻组织晶界分布图（30%变形量）；
图5：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金挤压态组织合金组织图；
图6：本发明Al-Zn-Mg-Cu合金挤压态组织晶界分布图。
具体实施方式
下面结合图1至图6和实施例，对本发明做进一步说明：
一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用600～2000目水砂纸研磨试样；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，振动抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸和超纯水混合而成；
步骤四，电解抛光：将试样放入电解抛光液中进行电解抛光；
步骤五，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min，采用粒度W1.0研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为190～210r/min，进一步优选为200～210r/min；采用粒度W0.5研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为160～190r/min，进一步优选为160～170r/min。
步骤三中，振动抛光液的溶液配比为1～3克三氧化二铝：2～4克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为120～240min，优选为180～240min，对试样进行振动抛光后，采用超纯水和/或无水乙醇进行清洗。
步骤四中，电解抛光液组分为高氯酸10～15mL、聚乙二醇5～15mL、乙醇70～90mL，优选为高氯酸12～15mL、聚乙二醇8～11mL、无水乙醇80～90mL，试样在15～25V电压、0.2～0.5A电流、-20～10℃下，磁力珠转动不小于7圈/秒，电解抛光20～80s。
步骤五中，依次采用超纯水清洗1～2遍、无水乙醇超声清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为80W～120W，清洗时间为3～5min，然后冷风吹干。
实施例：
一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用600～2000目水砂纸研磨试样，同一道工序样品研磨方向保持一致，样品划痕朝同一方向均匀分布并抹掉上一工序留下的划痕，进入下一工序，试样旋转90°进行研磨，即当前研磨方向与上一工序研磨方向垂直；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏抛光，采用粒度W1.0研磨膏进行机械抛光的转速为200r/min；采用粒度W0.5研磨膏进行机械抛光的转速为160r/min，直至试样表面基本没有划痕，接近镜面或亚光镜面；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，振动抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸和超纯水混合而成，振动抛光液的溶液配比为1克三氧化二铝：2克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为180min，对试样进行振动抛光后，依次采用超纯水清洗、无水乙醇对试样进行清洗，或采用无水乙醇清洗2～3遍；
步骤四，电解抛光：将试样放入电解抛光液中进行电解抛光，电解抛光液组分为高氯酸12mL、聚乙二醇8mL、乙醇80mL，试样在15V电压、0.2A电流、-20℃下，磁力珠转动7圈/秒，电解抛光40s，电解抛光装置中的磁力珠通过转动来驱动抛光液流动来带走金属抛光面产生的气泡，避免出现麻点，其转速的高低主要起到驱动电解抛光液流动速度大小的作用；
步骤五，清洗吹干：依次采用超纯水清洗1遍、无水乙醇超声清洗1遍，超声功率80W，清洗时间3min，然后冷风吹干。
其中，超纯水电阻率≥18.2MΩ.cm；无水乙醇为分析纯。
如图1至图6所示，本发明方法能够更好的表征Al-Zn-Mg-Cu合金在不同形变或加工状态下组织形貌和晶界特征，其中，图1所示为Al-Zn-Mg-Cu合金，压下量为15%的合金组织形貌；图2所示为Al-Zn-Mg-Cu合金，压下量为15%的合金晶界特征；图3所示为Al-Zn-Mg-Cu合金，压下量为30%的合金组织形貌；图4所示为Al-Zn-Mg-Cu合金，压下量为30%的合金晶界特征；图5所示为Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压态组织形貌，挤压比为29；图6所示为Al-Zn-Mg-Cu合金的挤压态晶界特征，挤压比为29。
上面结合附图和实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用600～2000目水砂纸研磨试样；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，振动抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸和超纯水混合而成；
步骤四，电解抛光：将试样放入电解抛光液中进行电解抛光；
步骤五，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
2.根据权利要求1所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
3.根据权利要求1所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min。
4.根据权利要求3所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤二中，采用粒度W1.0研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为190～210r/min，进一步优选为200～210r/min；采用粒度W0.5研磨膏进行机械抛光的转速为150～230r/min，优选为160～190r/min，进一步优选为160～170r/min。
5.根据权利要求1所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤三中，振动抛光液的溶液质量配比为1～3三氧化二铝：2～4聚丙烯酸：1000超纯水，抛光时间为120～240min，优选为180～240min。
6.根据权利要求1所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤三中，对试样进行振动抛光后，采用超纯水和/或无水乙醇进行清洗。
7.根据权利要求1所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤四中，电解抛光液组分为高氯酸10～15mL、聚乙二醇5～15mL、乙醇70～90mL，优选为高氯酸12～15mL、聚乙二醇8～11mL、无水乙醇80～90mL。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤四中，试样在15～25V电压、0.2～0.5A电流、-20～10℃下，磁力珠转动不小于7圈/秒，电解抛光20～80s。
9.根据权利要求1-8中任何一项所述Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法，其特征在于：步骤五中，依次采用超纯水清洗1～2遍、无水乙醇超声清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为80W～120W，清洗时间为3～5min，然后冷风吹干。
10.一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样，其特征在于：通过权利要求1-9中任何一项所述制备方法获得。
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