CN114235864B - 一种用于ebsd测试的铋合金试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，其特征在于，所述制样方法包括合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洗、干燥工序；所述试样切割工序，将铋合金切割成预设尺寸的试样；所述打磨工序包括粗磨、细磨和精磨，将试样表面在碳化硅砂纸上打磨至划痕一致；所述机械抛光工序，采用抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86进行抛光；所述电解抛光，采用体积比为1：5：4的高氯酸、冰醋酸和乙醇的混合液作为电解液进行抛光。经过本方法制备的铋合金试样用于EBSD测试时，标定率高，成像清晰。
Description
技术领域
本发明涉及一种制样方法，具体涉及一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法。
背景技术
电子背散射衍射( EBSD)技术是目前材料研究领域确定晶体结构及取向信息的一种重要分析方法，但 EBSD实验获取的Kikuchi花样要求试样表面清洁平整、无应变层。目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、化学抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)抛光、氩离子抛光等。机械抛光样品的整平性好、光亮度高，但劳动强度大、样品光泽不一致、光泽保持时间短，比较适合加工简单件，中、小产品。化学抛光速度快、效率高，适用于复杂件，但光亮度差、污染大。电解抛光光泽保持长、操作简单，但复杂件要工装。FIB制样周期短，但试样面积仅为10μm*10μm，观察区域为微米级别，观察区域比较小。氩离子抛光样品观察区域为毫米级别，观察区域比较大，但制样处理工序多、周期长、费用高。
由于不同种类铋合金的硬度、电化学性能不同，传统的单一的机械、化学、电解抛光等方法很难获得满足 EBSD 测试用的样品表面。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，所述制样方法包括铋合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洗、干燥工序；所述试样切割工序，将铋合金切割成预设尺寸的试样；所述打磨工序包括粗磨、细磨和精磨，将试样表面在碳化硅砂纸上打磨至划痕一致；所述机械抛光工序，采用抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86进行抛光；所述电解抛光，采用体积比为1：5：4的高氯酸、冰醋酸和乙醇的混合液作为电解液进行抛光。
进一步地，所述切割工序采用线切割机。
进一步地，所述粗磨、细磨和精磨分别采用1500目、2000目、3000目的碳化硅砂纸。
进一步地，所述机械抛光先采用1.5um抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86抛光5min，抛光盘转速500r/min；再采用0.5um抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86抛光3min，抛光盘转速200r/min。
进一步地，所述电解抛光工序的工艺条件：电压5-15v，电流0.3-0.5A，电解时间10~30s，电解液温度0℃~-30℃，所述电解槽放置在液氮气氛的冷却槽内。
进一步地，所述清洗工序是将电解抛光后的试样采用酒精在超声波清洗器中清洗。
进一步地，所述干燥工序采用冷风机吹干。
本发明的有益效果：
（1）采用线切割的方法可减少切割工序产生的形变和残余应力；
（2）采用粗磨、细磨相结合的工艺，可提高试样的成像质量。
（3）制样过程中乙二胺油酸酯EDO86的加入，可清除机械抛光后试样表面残余的抛光膏，无需清洗；
（4）电解抛光可消除试样表面的氧化层和残余应力；
（5）采用酒精在超声波清洗器中清洗，可清洗掉试样表面的残渣；
（6）粗磨、细磨结合机械抛光和电解抛光，试样的标定率高，铋合金的标定率达到90%以上。
附图说明
图1为实施例1制备的用于EBSD测试的铋合金试样分析晶界特征分布图；
图2为实施例2制备的用于EBSD测试的铋合金试样分析晶界特征分布图；
图3为实施例3制备的用于EBSD测试的铋合金试样分析晶界特征分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法包括铋合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洁、干燥工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）采用线切割将试样制成长宽厚7mm*7mm*3mm的尺寸；
（2）依次使用1500目、2000目、3000目的碳化硅水磨砂纸对试样进行粗磨、细磨、精磨；
（3）依次使用1.5μm、0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行二道抛光，金相磨抛机转速分别为500r/min、200r/min，抛光时间分别为5min、3min；
（4）将机械抛光后的试样放入电解槽中进行电解抛光，电解条件分别为：高氯酸、冰醋酸和乙醇的体积比1：5：4，电压5v，电流0.3A，电解时间30s，电解液温度0℃；
（5）将步骤（4）中的试样分别置入20℃的酒精溶液中，超声清洗10min；
（6）超声清洗后的试样用吹风机冷风吹干，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为FEI-XL30型，EBSD分析系统为TSL-OIM软件，加速电压为15KV。图1为本实施例铋合金EBSD的晶界特征分布图，由图1可见，图像质量较为清晰，不同类型晶界区分较为明显，其标定率93%。
实施例2
本实施例用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法包括铋合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洁、干燥工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）采用线切割将试样制成长宽厚10mm*10mm*2mm的尺寸；
（2）依次使用1500目、2000目、3000目的碳化硅水磨砂纸对试样进行粗磨、细磨、精磨；
（3）依次使用1.5μm、0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行二道抛光，金相磨抛机转速分别为500r/min、200r/min，抛光时间分别为5min、3min；
（4）将机械抛光后的试样放入电解槽中进行电解抛光，电解条件分别为：高氯酸、冰醋酸和乙醇的体积比1：5：4，电压15v，电流0.5A，电解时间10s，电解液温度-30℃；
（5）将步骤（4）中的试样分别置入20℃的酒精溶液中，超声清洗10min；
（6）超声清洗后的试样用吹风机冷风吹干，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为FEI-XL30型，EBSD分析系统为TSL-OIM软件，加速电压为15KV。图2为本实施例铋合金EBSD的晶界特征分布图，由图2可见，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率96%。
实施例3
本实施例用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法包括铋合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洁、干燥工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）采用线切割将试样制成长宽厚10mm*7mm*2mm的尺寸；
（2）依次使用1500目、2000目、3000目的碳化硅水磨砂纸对试样进行粗磨、细磨、精磨；
（3）依次使用1.5μm、0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行二道抛光，金相磨抛机转速分别为500r/min、200r/min，抛光时间分别为5min、3min；
（4）将机械抛光后的试样放入电解槽中进行电解抛光，电解条件分别为：高氯酸、冰醋酸和乙醇的体积比1：5：4，电压10v，电流0.4A，电解时间20s，电解液温度-20℃；
（5）将步骤（4）中的试样分别置入20℃的酒精溶液中，超声清洗10min；
（6）超声清洗后的试样用吹风机冷风吹干，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为FEI-XL30型，EBSD分析系统为TSL-OIM软件，加速电压为15KV。图3为本实施例铋合金EBSD的晶界特征分布图，由图3可见，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率94%。
Claims (4)
1.一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括铋合金试样切割、打磨、机械抛光、电解抛光、清洗、干燥工序；所述试样切割工序，将铋合金切割成预设尺寸的试样；所述打磨工序包括粗磨、细磨和精磨，将试样表面在碳化硅砂纸上打磨至划痕一致；所述机械抛光工序，采用金刚石抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86进行抛光；所述电解抛光，采用体积比为1:5:4的高氯酸、冰醋酸和乙醇的混合液作为电解液进行抛光；
所述粗磨、细磨、精磨分别采用1500目、2000目、3000目的碳化硅砂纸；
所述机械抛光先采用1.5μm金刚石抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86抛光5min，抛光盘转速500r/min；再采用0.5μm金刚石抛光膏和乙二胺油酸酯EDO86抛光3min，抛光盘转速200r/min；
所述电解抛光工序的工艺条件：电压5-15v，电流0.3-0.5A，电解时间10-30s，电解液温度0℃～-30℃，电解槽放置在液氮气氛的冷却槽内。
2.根据权利要求1所述的一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，其特征在于：所述切割工序采用线切割机。
3.根据权利要求1所述的一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，其特征在于：所述清洗工序是将电解抛光后的试样采用酒精在超声波清洗器中清洗。
4.根据权利要求1所述的一种用于EBSD测试的铋合金试样的制备方法，其特征在于：所述干燥工序采用冷风机吹干。
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