CN103913364A - 薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：（1）取薄规格钢铁材料的小块板面作为试样，用砂纸将试样的一面磨平，所述磨平面为A面；（2）选用一圆柱体作为样品台，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样粘在熔化的石蜡上，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上；（3）将固定于样品台上的试样A面进行研磨、抛光；将抛光后的试样用硝酸酒精中腐蚀3-15秒；（4）将经过步骤（1）-（3）处理的试样放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。本发明制备无残余应力的高质量EBSD分析试样，观察效果和质量较高，非常适用于厚度不超过0.5mm的薄规格钢铁材料的EBSD分析样品的制备。

Description

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法

技术领域

本发明涉及用于电子背散射衍射观察分析的样品制备，具体地指一种薄规格钢铁材料进行EBSD分析的样品制备方法。

背景技术

电子背散射衍射（Electron back-scattered diffraction，简称EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在钢铁材料中，EBSD主要应用于物相、组织鉴定、取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等。

EBSD作为一种表面分析技术，所获取的仅为样品表面几十纳米厚度内的信息，因此对样品要求极为严格，必须导电、表面平整并且无残余应力。一般的EBSD样品制备方法包括机械抛光、化学抛光、电解抛光等方法。机械抛光：（1）用不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨抛至表面平整；（2）用不同粒度的金刚石抛光剂进行抛光，如依次用9μm、3μm、1μm、0.02μm等粒度抛光一定时间。化学抛光：样品经切割后无需抛光，只需砂纸粗磨后即可进行化学抛光，抛光时将试样浸入化学抛光液中，不需要应用外电流即可进行表面抛光，在抛光过程中兼有化学腐蚀。电解抛光：利用阳极在电解池中所产生的电化学融解现象，使阳极上的微观凸起部分发生选择性溶解，形成平滑表面的方法。在电解抛光中，被抛光件作为阳极，不溶性金属作为阴极。

作为一般尺寸的钢铁材料运用以上3种EBSD制样方法之一，即可完成试样制备，从而获得高质量的EBSD观察效果。而对于薄规格的钢铁试样运用以上3种方法则存在一定的不足：（1）厚度较小的薄规格试样，若镶嵌截面样厚度太窄则观察区域非常有限，所以一般用板面制样。板面样太薄无法镶嵌，一般是沿试样1/2处弯折成90°进行手动研磨，如此平稳握持试样难度大，试样极容易变形导致抛光不均匀，试样效果差，影响观察结果；而且研磨时力度不易掌握，用力稍大就容易沿弯折处断裂，导致工作效率低。因此不适合机械抛光。（2）尽管化学抛光操作简单，但是其腐蚀较深，样品表面容易出现凹凸不平，高倍组织分析容易受到限制，而且极薄试样如果腐蚀时间稍长则容易腐蚀穿孔。（3）薄规格的钢铁试样可以使用电解抛光进行制备，但是需要特定的电解抛光设备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，解决了薄规格钢铁材料的EBSD样品制备的难题，不需要特定抛光设备。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）取薄规格钢铁材料的小块板面作为试样，用砂纸将试样的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用一圆柱体作为样品台，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上；

（3）将固定于样品台上的试样A面进行研磨、抛光；将抛光后的试样用硝酸酒精中腐蚀3-15秒，以去除残余应力；

（4）根据电子背散射衍射设备的情况，将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样放入电子背散射衍射设备中进行观察分析；或者将试样从样品台上取下后，再放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

按上述方案，所述薄规格钢铁材料的厚度小于等于0.5mm，优选0.1-0.5mm；所述小块试样的板面尺寸根据实际情况确定，当小块试样为长方形时，板面尺寸的长和宽均优选不超过1.5cm。

按上述方案，所述样品台的直径优选2-4cm；样品台的高度根据实际情况而定，以1-3cm为宜；样品台的材质优选不锈钢，导热效果好。

按上述方案，所述步骤（2）中的样品台可以放在电热板上加热至石蜡的熔化温度，使石蜡均匀熔化在所述样品台上即可。

按上述方案，所述步骤（3）中的研磨是将固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛或放入自动磨抛机磨抛，依次采用200#-1200#不同粗糙程度的金刚石磨盘磨制一定时间。研磨的时间根据试样A面的实际情况而定，不同粒度的金刚石磨制效果均为磨掉前一次粒度的金刚石磨盘的划痕。

按上述方案，所述步骤（3）中的抛光是用2.5μm-0.5μm不同粒度的金刚石抛光剂抛光20s-40s，直至试样A面呈现无划痕的镜面。

按上述方案，所述步骤（3）中的腐蚀是用3%-5%的硝酸酒精腐蚀抛光试样，以去除残余应力。

按上述方案，为了薄规格钢铁材料试样进行电子背散射衍射观察分析时效果更好，可以样品制备过程中重复步骤（3）一到三次。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过结合机械抛光和化学抛光的优点，可以制备无残余应力的高质量EBSD分析试样，观察效果和质量较高，非常适用于厚度小于0.5mm的薄规格钢铁材料的EBSD分析样品的制备；

2、本发明提供了一种应用于薄规格钢铁材料的EBSD样品制备方法，不需要特定抛光设备（如电解抛光仪），解决了薄规格钢铁材料的EBSD样品制备的难题，在常规机械磨抛机上即可进行，同时适用于手动磨抛机和全自动磨抛机，操作简单快捷，成本较低。

附图说明

图1是实施例1步骤（2）的操作示意图。

图2是实施例1步骤（2）中，试样固定于样品台上的俯视图。

图3是实施例1制备的试样EBSD分析的取向分布图。

图4是对比例制备的试样EBSD分析的取向分布图。

图5是实施例2制备的试样EBSD分析的取向分布图。

图6是实施例3制备的试样EBSD分析的取向分布图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

实施例中所用薄规格钢铁材料为0.5mm贝氏体钢，用于进行电子背散射衍射分析的设备为配备牛津EBSD附件的FEI Quanta400扫描电镜。

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）运用精密切割机将贝氏体钢切割成板面尺寸为1.5cm×1.5cm的小块作为试样，用砂纸将试样板面的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用规格为高2cm、直径3cm的一不锈钢圆柱体作为样品台，将该样品台放在电热板上加热至60℃，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上，如图1、图2所示；

（3）从电热板上取下样品台，对固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛，依次用200#、400#、800#、1200#等不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨制40秒，效果为磨掉上次的划痕；接着用2.5μm粒度金刚石抛光剂抛光40秒，用0.5μm粒度的抛光剂抛光20秒，直至试样表面呈现无划痕的镜面；再将试样放入3％硝酸酒精中腐蚀10秒，以去除残余应力，重复本步骤3次，即制备得到用于电子背散射衍射分析的薄规格贝氏钢体试样；

（4）将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样从样品台上取下后，放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

本实施例EBSD分析的贝氏体钢的取向分布图见图3，各相识别率达到95%以上，效果良好。

对比例

对比例中所用薄规格钢铁材料为0.5mm贝氏体钢，用于进行电子背散射衍射分析的设备为配备牛津EBSD附件的FEI Quanta400扫描电镜。

常规的钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）由于试样太薄，因此无法镶嵌，运用精密切割机将贝氏体钢切割成板面尺寸为4cm×1.5cm的小块作为试样，将试样折弯成90o，其中用于试样制备和观察的部分尺寸为1.5cm×1.5cm，用砂纸将该部分试样板面的一面磨平，所述磨平面为A面，另外2.5cm×1.5cm的试样部分用于试样制备时试样的握持；

（2）试样的A面进行手动磨抛，依次用200#、400#、800#、1200#等不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨制40秒，效果为磨掉上次的划痕；接着用2.5μm粒度金刚石抛光剂抛光40秒，直至试样表面呈现无划痕的镜面，用0.5μm粒度的抛光剂抛光20秒；再将试样放入3％硝酸酒精中腐蚀10秒，以去除残余应力，重复本步骤3次，即制备得到用于电子背散射衍射分析的薄规格贝氏钢体试样；

（3）将经过步骤（1）-（2）处理的1.5cm×1.5cm试样部分从整个试样中切割下，放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

本对比例EBSD分析的贝氏体钢的取向分布图见图4，各相识别率仅80%左右（黑色部分为未识别区域），效果一般。

实施例2

实施例中所用薄规格钢铁材料为0.3mm低碳合金钢，用于进行电子背散射衍射分析的设备为配备牛津EBSD附件的FEI Quanta400扫描电镜。

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）运用精密切割机将低碳合金钢切割成板面尺寸为1.2cm×1.0cm的小块作为试样，用砂纸将试样板面的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用规格为高2cm、直径3cm的一不锈钢圆柱体作为样品台，将该样品台放在电热板上加热至70℃，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上，如图1、图2所示；

（3）从电热板上取下样品台，对固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛，依次用200#、400#、800#、1200#等不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨制30秒，效果为磨掉上次的划痕；接着用2.0μm粒度金刚石抛光剂抛光30秒，用1μm粒度的抛光剂抛光20秒，直至试样表面呈现无划痕的镜面；再将试样放入4％硝酸酒精中腐蚀12秒，以去除残余应力，重复本步骤2次，即制备得到用于电子背散射衍射分析的薄规格低碳合金钢试样；

（4）将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样从样品台上取下后，放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

本实施例EBSD分析的低碳合金钢的取向分布图见图5，各相识别率达到98%以上，效果良好。由于试样的厚度仅为0.3mm，而用常规的机械抛光、化学抛光等样品处理方法，已经无法获得清楚的取向分布图。

实施例3

实施例中所用薄规格钢铁材料为0.2mm低碳铁素体钢，用于进行电子背散射衍射分析的设备为配备牛津EBSD附件的FEI Quanta400扫描电镜。

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）运用精密切割机将低碳铁素体钢切割成板面尺寸为1.0cm×1.0cm的小块作为试样，用砂纸将试样板面的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用规格为高2cm、直径3cm的一不锈钢圆柱体作为样品台，将该样品台放在电热板上加热至65℃，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上，如图1、图2所示；

（3）从电热板上取下样品台，对固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛，依次用200#、400#、800#、1200#等不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨制25秒，效果为磨掉上次的划痕；接着用1.0μm粒度金刚石抛光剂抛光20秒，用0.5μm粒度的抛光剂抛光20秒，直至试样表面呈现无划痕的镜面；再将试样放入5％硝酸酒精中腐蚀10秒，以去除残余应力，重复本步骤2次，即制备得到用于电子背散射衍射分析的薄规格低碳铁素体钢试样；

（4）将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样从样品台上取下后，放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

本实施例EBSD分析的低碳铁素体钢的取向分布图见图6，各相识别率达到95%以上，效果良好。由于试样的厚度仅为0.2mm，而用常规的机械抛光、化学抛光等样品处理方法，已经无法获得清楚的取向分布图。

Claims (9)

1.薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）取薄规格钢铁材料的小块板面作为试样，用砂纸将试样的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用一圆柱体作为样品台，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上；

（3）将固定于样品台上的试样A面进行研磨、抛光；将抛光后的试样用硝酸酒精中腐蚀3-15秒，以去除残余应力；

（4）根据电子背散射衍射设备的情况，将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样放入电子背散射衍射设备中进行观察分析；或者将试样从样品台上取下后，再放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

2.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述薄规格钢铁材料的厚度不超过0.5mm。

3.根据权利要求2所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述薄规格钢铁材料的厚度为0.1-0.5mm。

4.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：当小块试样为长方形时，板面尺寸的长和宽均不超过1.5cm。

5.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述样品台的直径为2-4cm；样品台的高度为1-3cm；样品台的材质为不锈钢。

6.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的样品台放在电热板上加热至石蜡的熔化温度，使石蜡均匀熔化在所述样品台上。

7.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的研磨是将固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛或放入自动磨抛机磨抛，依次采用200#-1200#不同粗糙程度的金刚石磨盘进行磨制。

8.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的抛光是用粒度为2.5μm-0.5μm的金刚石抛光剂分别抛光20s-40s，直至试样A面呈现无划痕的镜面。

9.根据权利要求1所述的薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的硝酸酒精浓度为3%-5%。