CN105259002A - 一种高磁感取向硅钢ebsd试样的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法，其技术方案是：对1~10种不同的高磁感取向硅钢分别切割为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~4)×(4~6)mm的原始试样，将原始试样相嵌入导电型镶嵌料中，得到镶嵌试样；再对镶嵌试样进行机械抛光，切割为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×Hmm的切割试样，清洗吹干。然后按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(94~97)配料，混合，制得去应力腐蚀液；最后将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴到切割试样的目标观察面，持续8~10秒，快速洁净吹干即可。本发明具有操作简便、能满足高磁感取向硅钢沿整个厚度方向做数据采集需要、能节省抽真空时间和能提高检测效率的特点。

Description

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法

技术领域

本发明属于硅钢EBSD试样技术领域。具体涉及一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。

背景技术

电工钢，亦称硅钢片，是电工、电子以及国防军事工业应用最多的软磁合金，同时也是产量最大的功能性金属材料，常被用来制作各种发电机、电动机和变压器的铁芯，在国民经济中占有非常重要的地位。按照晶粒取向分类，硅钢片分为取向硅钢和无取向硅钢，其中取向硅钢的核心是织构取向为{110}<001>的高斯织构。{110}<001>织构因其在{110}面上只有一对磁导率最高的<001>方向，因此体现在样品沿轧向方向拥有单一最高磁导率。高磁感取向硅钢是取向硅钢中的精品，拥有更锋锐的{110}<001>织构，因此对于高磁感取向硅钢的研究重点在对其织构研究上。

电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、织构取向及相关信息的方法。通过该技术的使用以及配套计算机软件的成熟，能兼顾形变和再结晶试验研究的宏观以及微观各个层面，能够定量地分析材料微观组织结构及晶体学取向的演变。

在EBSD数据采集的过程中，由于试样表面应力对于EBSD数据采集过程有很大的影响，应力过大会造成样品数据无法采集，现有技术通常使用电解抛光腐蚀的方式进行样品制备。而电解抛光腐蚀的方式由于其自身的特点，对电流、电压、温度和时间均有精准的要求，操作相对复杂；且电解抛光腐蚀后，样品观察面边部不可避免地发生边部减薄的现象，而高磁感取向硅钢热轧、初次再结晶退火织构沿厚度方向存在特殊织构梯度，且该梯度对于最终成品性能有着很重要的影响。因此，对于高磁感取向硅钢热轧和初次再结晶的织构数据的采集需要采集整个厚度方向，而会发生边部减薄的电解抛光腐蚀显然不能满足高磁感取向硅钢的EBSD样品制备要求；同时在对电解抛光腐蚀后的样品进行EBSD数据采集时需要将观察面偏转70°，若重叠放置多个样品，样品与样品观察面之间一旦不平行则会发生样品被遮挡而无法进行EBSD数据采集的现象。因此每次在样品台上放置样品数量有限，造成扫描电镜反复抽真空次数增多，浪费大量时间，造成EBSD实验效率低下，进而影响生产效率。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种操作简便、能满足高磁感取向硅钢沿整个厚度方向做数据采集的需要、能节省抽真空时间、提高检测效率的高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

RD表示高磁感取向硅钢轧向；

ND表示高磁感取向硅钢法向；

TD表示高磁感取向硅钢横向；

RD×ND面为目标观察面。

步骤一、将1~10种不同的高磁感取向硅钢分别切割成原始试样，单个原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~4)×(4~6)。

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中的所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm。

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干。

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×H，得到切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干。

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(94~97)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液。

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续8~10秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

所述的机械抛光的具体操作步骤为，对镶嵌后的试样表面依次采用400#，800#，1200#，1500#，2000#的水磨砂纸抛磨至表面划痕均一，再用W3.5~W5.0规格的金刚石研磨膏和呢料抛光布在抛光机上进行抛光；机械抛光过程中抛光的压样力度小于2000#水磨砂纸抛磨时的压样力度。

所述的清洗吹干是：将待清洗的试样依次用丙酮和乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，再用冷风吹干。

所述的快速洁净吹干是：先用自来水冲洗5s，再用乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，然后用冷风吹干。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的方法，将原始试样首先用导电型镶嵌料进行镶嵌，再通过机械抛光将目标观察面处理成平面，再根据扫描电镜EBSD数据采集载物台的要求将机械抛光试样切割成相应尺寸，然后用去应力腐蚀液对切割试样目标观察面进行去应力腐蚀，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。其积极效果是：

第一，现有的电解抛光样品制备方式中，对于电流、电压、温度、时间均有精准的要求，四个主要参数相互影响，使样品制备过程的操作相对复杂。本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的制备方法，由于机械抛光过程较为简单，去应力腐蚀液的成分为固定值，故本发明的制备过程较传统电解抛光样品的制备过程的复杂程度显著降低，操作简便。

第二，现有的电解抛光样品制备方式中，由于其自身电解的效应，会导致样品发生边部减薄，从而导致在EBSD数据采集过程中无法采集边部附近的数据。而对于高磁感取向硅钢EBSD织构分析而言，由于ND方向的边部到中心的织构梯度对于样品分析十分重要，因此电解抛光的样品制备方式难以满足高磁感取向硅钢EBSD织构分析的需求。本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的制备方法，由于机械抛光和去应力腐蚀后的试样表面为平面，故可以对试样进行整个厚度方向的数据采集，从而满足高磁感取向硅钢EBSD织构分析的需求；

第三，由于现有技术在EBSD数据采集时需要将试样目标观察面偏转70°，试样之间的目标观察面一旦放置不平行就会发生遮挡而导致无法进行EBSD数据采集。所以通常在扫描电镜中放置的EBSD数据采集试样为1至2个。而在对试样进行EBSD数据采集前，需要将仪器抽至较高的真空度，一般需要8~10分钟，所以在现场进行大批量检测过程中需要将大量的时间消耗在抽真空上，从而影响生产效率。本发明采用导电型镶嵌料进行镶嵌的制备方法，制备过程中在原始试样叠加厚度小于4mm的范围内同时镶嵌1~10个试样，由于机械抛光和去应力腐蚀后，不同原始试样的目标观察面为同一平面，因此在进行EBSD数据采集时不同原始试样间不会发生互相遮挡，使设备一次抽真空能做1~10个原始试样，从而节约了设备反复抽真空所耗费的时间，进而提高了检测效率。

本发明所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，具有较高的标定率，标定率为91.03~98.85%。

因此，本发明具有操作简便、能满足高磁感取向硅钢沿整个厚度方向做数据采集的需要、能节省抽真空时间和能提高检测效率的特点。

附图说明

图1是本发明的一种镶嵌试样的正视示意图；

图2是图1的俯视示意图；

图3是本发明的一种切割试样的实物照片；

图4是本发明制备的一种高磁感取向硅钢试样在进行EBSD数据采集时的标定图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，先将本具体实施方式涉及的字母表示和工艺方法统一描述如下，实施例中不再赘述：

RD表示高磁感取向硅钢轧向；

ND表示高磁感取向硅钢法向；

TD表示高磁感取向硅钢横向；

RD×ND面为目标观察面。

所述的机械抛光的具体操作步骤为，对镶嵌后的试样表面依次采用400#，800#，1200#，1500#，2000#的水磨砂纸抛磨至表面划痕均一，再用W3.5~W5.0规格的金刚石研磨膏和呢料抛光布在抛光机上进行抛光；机械抛光过程中抛光的压样力度小于2000#水磨砂纸抛磨时的压样力度。

所述的清洗吹干是：将待清洗的试样依次用丙酮和乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，再用冷风吹干。

所述的快速洁净吹干是：先用自来水冲洗5s，再用乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，然后用冷风吹干。

实施例1

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、将1种高磁感取向硅钢切割成原始试样，原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~4)×(4~6)。

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到如图1和图2所示的镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中的所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm。

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干。

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×(6~8)mm，得到切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干。

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(94~95)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液。

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续8~9秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

本实施例所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，标定率为95.98~98.85%。

实施例2

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、将2~5种不同的高磁感取向硅钢分别切割成原始试样，单个原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~0.8)×(4~6)。

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到如图1和图2所示的镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中的所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm。

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干。

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×(6~8)mm，得到如图3所示的切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干。

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(95~96)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液。

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续8~9秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

本实施例所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，标定率为94.32~98.63%。

实施例3

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、将6~8种不同的高磁感取向硅钢分别切割成原始试样，单个原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~0.5)×(4~6)。

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到如图1和图2所示的镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中的所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm。

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干。

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×(6~8)mm，得到切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干。

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(95~96)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液。

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续9~10秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

本实施例所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，标定率为94.21~98.81%。

实施例4

一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法。所述制备方法的具体步骤是：

步骤一、将9~10种不同的高磁感取向硅钢分别切割成原始试样，单个原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~0.4)×(4~6)。

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到如图1和图2所示的镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中的所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm。

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干。

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×H，得到切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干。

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(96~97)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液。

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续9~10秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

本实施例所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，标定率为91.03~98.58%。

本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的方法，将原始试样首先用导电型镶嵌料进行镶嵌，再通过机械抛光将目标观察面处理成平面，再根据扫描电镜EBSD数据采集载物台的要求将机械抛光试样切割成相应尺寸，然后通过制得的去应力腐蚀液对切割试样目标观察面进行去应力腐蚀，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。其积极效果是：

第一，现有的电解抛光样品制备方式中，对于电流、电压、温度、时间均有精准的要求，四个主要参数相互影响，使样品制备过程的操作相对复杂。本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的制备方法，由于机械抛光过程较为简单，去应力腐蚀液的成分为固定值，故本发明的制备过程较传统电解抛光样品的制备过程的复杂程度显著降低，操作简便。

第二，现有的电解抛光样品制备方式中，由于其自身电解的效应，会导致样品发生边部减薄，从而导致在EBSD数据采集过程中无法采集边部附近的数据。而对于高磁感取向硅钢EBSD织构分析而言，由于ND方向的边部到中心的织构梯度对于样品分析十分重要，因此电解抛光的样品制备方式难以满足高磁感取向硅钢EBSD织构分析的需求。本发明采用机械抛光和去应力腐蚀的制备方法，由于机械抛光和去应力腐蚀后的试样表面为平面，故可以对试样进行整个厚度方向的数据采集如图4所示，从而满足高磁感取向硅钢EBSD织构分析的需求；

第三，由于现有技术在EBSD数据采集时需要将试样目标观察面偏转70°，试样之间的目标观察面一旦放置不平行就会发生遮挡而导致无法进行EBSD数据采集。所以通常在扫描电镜中放置的EBSD数据采集试样为1至2个。而在对试样进行EBSD数据采集前，需要将仪器抽至较高的真空度，一般需要8~10分钟，所以在现场进行大批量检测过程中需要将大量的时间消耗在抽真空上，从而影响生产效率。本发明采用导电型镶嵌料进行镶嵌的制备方法，制备过程中在原始试样叠加厚度小于4mm的范围内同时镶嵌1~10个试样，由于机械抛光和去应力腐蚀后，不同原始试样的目标观察面为同一平面，因此在进行EBSD数据采集时不同原始试样间不会发生互相遮挡，使设备一次抽真空能做1~10个原始试样，从而节约了设备反复抽真空所耗费的时间，进而提高了检测效率。

本发明所制备的高磁感取向硅钢EBSD试样，经EBSD数据采集，具有较高的标定率，标定率为91.03~98.85%。

因此，本发明具有操作简便、能满足高磁感取向硅钢沿整个厚度方向做数据采集的需要、能节省抽真空时间和能提高检测效率的特点。

Claims (4)

1.一种高磁感取向硅钢EBSD试样的制备方法，其特征在于所述制备方法：

RD表示高磁感取向硅钢轧向，

ND表示高磁感取向硅钢法向，

TD表示高磁感取向硅钢横向，

RD×ND面为目标观察面；

步骤一、将1~10种不同的高磁感取向硅钢分别切割成原始试样，单个原始试样的尺寸为RD×ND×TD=(9~11)×(0.3~4)×(4~6)mm；

步骤二、将步骤一所述原始试样镶嵌入导电型镶嵌料中，得到镶嵌试样；所述镶嵌试样的高度H为6~8mm，所述镶嵌试样中所镶嵌的原始试样的累积厚度B≤4mm；

步骤三、对所述镶嵌试样进行机械抛光，目标观察面抛光至粗糙度Ra为0.012~0.05μm，得到机械抛光试样，清洗吹干；

步骤四、将所述清洗吹干后的机械抛光试样切割成尺寸为RD×ND×TD=(14~16)×(6~8)×H，得到切割试样；所镶嵌的原始试样的目标观察面位于所述切割试样的目标观察面的中心位置处，清洗吹干；

步骤五、按HNO₃︰冰乙酸︰C₂H₅OH的体积比为4︰1︰(94~97)，将HNO₃、冰乙酸和C₂H₅OH混合，制得去应力腐蚀液；

步骤六、将切割试样放置在培养皿中，切割试样的目标观察面朝上；再将所述去应力腐蚀液以1~2滴/秒的速度滴加到切割试样的目标观察面上，持续8~10秒，快速洁净吹干，制得高磁感取向硅钢EBSD试样。

2.根据权利求1所述的高磁感取向硅钢EBSD织构分析的试样制备方法，其特征在于所述的机械抛光的具体操作步骤为，对镶嵌后的试样表面依次采用400#，800#，1200#，1500#，2000#的水磨砂纸抛磨至表面划痕均一，再用W3.5~W5.0规格的金刚石研磨膏和呢料抛光布在抛光机上进行抛光；机械抛光过程中抛光的压样力度小于2000#水磨砂纸抛磨时的压样力度。

3.根据权利求1所述的高磁感取向硅钢EBSD织构分析的试样制备方法，其特征在于所述的清洗吹干是：将待清洗的试样依次用丙酮和乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，再用冷风吹干。

4.根据权利求1所述的高磁感取向硅钢EBSD织构分析的试样制备方法，其特征在于所述的快速洁净吹干是：先用自来水冲洗5s，再用乙醇在超声波清洗仪内清洗60S，然后用冷风吹干。