CN109270096A - 一种ebsd制样方法 - Google Patents
一种ebsd制样方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109270096A CN109270096A CN201810954876.8A CN201810954876A CN109270096A CN 109270096 A CN109270096 A CN 109270096A CN 201810954876 A CN201810954876 A CN 201810954876A CN 109270096 A CN109270096 A CN 109270096A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- heat treatment
- ebsd
- temperature
- sample preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 title claims abstract 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 29
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 49
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 32
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910001209 Low-carbon steel Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 23
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 claims description 19
- 230000035882 stress Effects 0.000 claims description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 13
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 7
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 238000005422 blasting Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 175
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 4
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 4
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
- G01N23/2005—Preparation of powder samples therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明提供一种EBSD制样方法，包括：制样，将金属原材料制成预设尺寸的试样，并对试样的待测表面进行抛光处理；热处理，将完成制样的试样置于能进行温控的真空密闭设备内，根据预设工艺进行热处理，热处理完成后用于EBSD测试。通过该方法能够缩短制样工序及时间，降低制样成本，提高制样效率，同时能够显著提高EBSD测试中的IPF图的标定率，其最高标定率可达到99％。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微观组织分析测试技术领域，特别涉及一种EBSD制样方法。
背景技术
电子背散射衍射(EBSD)技术是在SEM中加装一套EBSD采集硬件及分析系统，从而能够在SEM中进行样品的微区晶体结构及取向信息分析，并将微区晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。相较于在TEM中进行材料微观晶体结构及取向信息分析的研究方法，EBSD技术的分析区域大，获得的晶粒数量多，已成为快速高效定量统计研究材料微观组织结构和织构的有效分析手段，其应用领域广泛，包括材料学、地质学、微电子等诸多学科。主要特点是保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，因其成像依赖于晶体的取向，故也称其为取向成像显微技术。从一张取向成像的组织形貌图中，不仅能获得晶粒、亚晶粒进而相的形状、尺寸以及分布的信息，而且还可以获得晶体结构体取向相邻晶粒取向差等晶体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向部分函数显示晶粒的取向及其分布。
工作时，利用入射电子束与晶体或晶粒内规则排列的晶格作用产生背散射衍射电子轰信号成像，要求原子能够保持周期性排列，因此要求EBSD测试样品无表面应力。如果制样过程或者样品本身经过剧烈塑性变形过程引入外力，导致样品表层原子的周期性遭到破坏，会使样品的标定率大大降低。
目前的EBSD制样过程中，通常先对原材料进行热处理，之后再切割、磨样，但是，由于切割过程中会在试样表面产生较大的应力，所以，在后续的磨样、抛光过程中需要考虑尽可能消除试样表面的应力。同时，由于现有技术中，为降低表面应力，制样通常采用机械抛光、电解抛光及离子抛光三种方法，机械抛光时，制样时通常将磨好的样品用不同粒度的抛光剂分别进行抛光，制样时间较长，对于不同的材料使用不同的工艺，制样成功率不能保证；电解抛光制样时间短，但是并不是对所有的材料都适用，不同材料工艺参数调整范围较大，而且需要配备不同的电解抛光液，制样过程变量较多，需要调整电压、抛光时间、温度及电解液的选择，较繁琐；离子抛光制样效果好，但是耗时长、成本高，一般在电解抛光和机械抛光无法满足的情况下进行离子抛光。
所以，对于试样的后续应力消除，往往制样持续较长时间，但是常常难以达到预期效果，导致EBSD试样的制样时间较长，成本相对较高，但是制样成功率较低，同时标定率较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种EBSD制样方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种EBSD制样方法，包括：
制样步骤，将金属原材料制成预设尺寸的试样，并对试样的待测表面进行抛光处理；
热处理步骤，将完成制样的试样置于能进行温控的真空密闭设备内，根据预设工艺进行热处理，热处理完成后用于EBSD测试。
进一步地，所述真空密闭设备内真空度高于0.1Pa；
优选地，所述真空密闭设备内真空度高于0.01MPa。
进一步地，所述真空密闭设备内还包括充入的惰性气体。
进一步地，充入所述惰性气体时，先抽真空再充入惰性气体，以此循环至少三次；
优选地，所述惰性气体为氩气。
进一步地，所述热处理为退火热处理，将所述试样置于所述真空密闭设备内，根据预设工艺获得预设金相组织，同时消除试样的内应力；
优选地，所述退火热处理的温度为700-1500℃，保温时间2-8min，冷却速度为50-400℃/min；
优选地，所述退火热处理的温度为900-1400℃，保温时间4-7min，冷却速度为100-300℃/min；
优选地，所述退火热处理的温度为1000-1200℃，保温时间5-6min，冷却速度为150-200℃/min。
进一步地，所述热处理为时效处理，将所述试样置于所述真空密闭设备内，根据预设温度或时间进行保温，消除内应力。
进一步地，所述金属原材料为不锈钢或者碳含量小于0.35％的碳钢；
优选地，所述金属原材料为碳含量小于0.25％的低合金低碳钢。
进一步地，所述试样是截面为四边形的柱状结构，其截面的长和宽分别小于2cm，厚度小于1cm；
或者，
所述试样是截面为圆形的柱状结构，其截面直径小于2cm，厚度小于1cm。
进一步地，所述抛光处理，使用粒度≤1μm的抛光剂进行抛光。
进一步地，所述密闭设备，其升温速度最小为100℃/min，保温温度最高为1500℃，降温速率最高为10℃/s，能够实现2h以内的长时保温。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
1)先制样，制样过程中不需要考虑消除试样表面应力的问题，再真空热处理，热处理过程中获取目标金相组织的同时消除了试样切割时产生的表面应力，相比较现有的制样方法，缩短了制样工序及时间，降低了制样成本，提高了制样效率；
2)标定率高，对于低碳低合金钢，其标定率能够达到90％以上，最高可达到99％；
3)能够满足不同金属材料的EBSD制样需求，制样成功率稳定，标定率高。
附图说明
图1为本发明提供的一种EBSD制样方法流程图；
图2为实施例1的IPF图像；
图3为实施例2的IPF图像；
图4为实施例3的IPF图像；
图5为实施例4的IPF图像。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1为本发明提供的一种EBSD制样方法流程示意图，下面，根据该示意图详细介绍本发明的具体方案。
对于金属材料的微观组织研究，现有技术中，普遍采用的方法首先要对大块金属试样进行热处理，再切割成小块试样，最后选择一个表面作为待测试面，对其进行磨样，抛光后进行显微组织观察分析。磨样可以采用人工磨样或机械磨样，之后再进行机械抛光、电解抛光或者离子抛光。
上述工艺中，不仅制作工序繁复，同时由于在切割成小块试样时，在试样表面会产生较大的应力，导致试样表面的微观组织形貌发生改变，原子排列周期紊乱，尤其在EBSD测试中，标定率较低，影响实验数据准确性。
目前，本领域大部分技术人员选择采用不同的抛光液以及电解抛光的方法，以期待消除试样表面的应力。试验证明，上述方法依然无法显著提高EBSD试样的标定率。
本发明提供一种EBSD制样方法，如图1所示，包括以下步骤：
101、制样，将金属原材料制成预设尺寸的试样，并对试样的待测表面进行抛光处理。
在制样中，通常将原材料制成截面为圆形或者方形的棒状结构，切割成预设尺寸后磨样、抛光处理。磨样方法采用常规磨样技术，需要使用多道不同粒度的砂纸逐级进行磨样，之后使用抛光剂进行抛光处理，通常来讲，抛光剂粒度越小，抛光效果越好，因此，本方案中优选使用粒度≤1μm的抛光剂进行精抛光。
在金属试样微观组织分析中，选中的区域面积越大，干扰因素越多，试验结果准确性越差，同样，当试样过小，对于传统的制样工艺来讲，不便于操作。本方案中，同样也可以制成棒状结构试样，将其制成圆棒状结构时，优选其直径小于2cm，制成截面为方形的棒状结构时，优选其截面的长度和宽度分别小于2cm，试样的厚度可以根据实际需要设置。
目前的EBSD测试中，通过扫描电镜中的电子束轰击倾斜样品表面而激发出近似相干的前散射电子信号，这些电子信号在斜前方放置的接收器上发生相干衍射而形成菊池谱，通过定量分析这些菊池谱从而确定晶体结构、取向及相关信息。目前最新EBSD测试技术，直接采用扫描电镜透射试样，这样能够获取更大量准确的前散射电子信号，这样就要求试样厚度较小，以实现试样EBSD检测数据的准确性。本方案中优选试样厚度小于1cm，更优选为5-7mm，比如，可以为7mm、6mm、5mm，当然，根据本方案提供的制样方法，由于操作工序相对较少，外部的限制条件较少，试样尺寸和厚度可以实现最小尺寸制作。
102、热处理，将完成制样的试样置于能进行温控的真空密闭设备内，根据预设工艺进行热处理，热处理完成后用于EBSD测试。
由于本方案采用先制样抛光，之后热处理，因此，需要保证试样的抛光面在热处理过程中不会被环境空气氧化，以防止对后续EBSD样品标定产生不利影响，所以需要将其放置在真空的或者充有惰性气体的密闭设备中进行热处理。当保持密闭设备的真空环境时，优选其内的真空度高于0.1Pa，当环境真空度达到0.1Pa时即可实现试样的抛光面不被氧化，当然，真空度越高对于试样的保护效果更好，出于设备性能以及能源消耗的考量，真空度更优选为高于0.01Pa。当向密闭设备中充入惰性气体时，从气体使用效果到使用成本综合考虑，优选充入常用的氩气。
本方案中，热处理包括两方面，一方面是退火热处理，对制好的试样放入真空密闭设备内进行升温、保温、之后退火消除内应力，同时获得目标金相组织的试样，之后取出直接用于EBSD测试；另一方面，可以直接使用目标金相组织的原材料作为试样，之后放入热处理设备中，根据预设温度或时间进行保温时效处理，消除内应力，获得可以直接用于EBSD测试的试样。
对于不同的材料，其退火的温度和时间，以及时效处理的温度和时间均不同，对于时效处理，由于温度较低，影响因素较少，处理时间较长，通常根据预设参数基本都能实现预设金相组织成形，此处不再举例。
以下列举几种不同材料的退火温度、时间以及冷却速度的示例：
对于不同的钢种，预设得到的金相组织不同，其退火温度以及冷却速度均不同，对于普通低碳钢而言，其退火温度可以设置为700℃-1500℃，但是，当退火温度过低，退火时间过长，不利于试验进行，而退火温度过高，容易出现合金元素被氧化，影响预设组织形成，同时，还会出现晶界熔融，导致制成的样品在晶界位置会产生凸起，因此，优选普通低碳钢的退火温度为900℃-1400℃，比如可以为900℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃。根据预设金相组织的不同，其冷却速度可以设置为50℃/min-400℃/min，比如100℃/min、200℃/min、300℃/min、400℃/min。
本申请中，优选地使用材料为低碳低合金钢，不仅可以很好地实现退火处理，同时，能够减少合金元素的影响。
同理，对于马氏体耐热钢其退火温度优选为1000-1200℃，比如可以为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃。其冷却速度优选设为50-300℃/min，更有选为100-200℃。
对于不锈钢，其退火温度相对较高，优选设为1000-1500℃，其冷却速度优选设为50-300℃/min，更有选为100-200℃。
由于本申请提供的制样方法中需要对试样进行退火热处理，为了缩短热处理时间，提高热处理效率，需要其中使用的密闭设备的升温速度大于100℃/min，保温温度最高可达到1500℃，当然，降温速度越快，通常来讲制样效率越高，但是，通常对于大块试样来讲，降温速度较难达到很高，除非较小试样可能实现。根据目前设备的功率，降温速率达到10℃/s以内即可以实现本发明提供的制样工艺。
同时，制样方法中，还可以通过时效处理达到改变金相组织的目的，所以，要求使用的热处理密闭设备具有长时间保温功能，根据材料性能以及材料的保温温度，保温时间不等，甚至最短可以为1min。
上述制样方法中先制样，再热处理，这样，只需要两部工序，即可实现试样中产生目标显微组织的同时，还可以有效消除试样中的内应力，热处理之后的样品可以被直接用来进行EBSD测试，极大简化了制样工序，提高了制样效率，且制样成功率高，实测EBSD测试中，标定率最高能达到99％。
图2至图5分别为通过本发明提供的方法制备的低碳钢EBSD试样的IPF图，图2为实施例1提供的试样的EBSD测试中的IPF图，图3为实施例2提供的试样的EBSD测试中的IPF图，图4为实施例3提供的试样的EBSD测试中的IPF图，图5为实施例4提供的试样的EBSD测试中的IPF图。
以下实施例中，能够进行温控的真空密闭设备优选采用高温激光共聚焦设备的热处理炉，实施例1-3的试样原料均选用低碳钢，采用退火热处理工艺获得铁素体相变组织。实施例4的试样原料为马氏体耐热钢，采用退火热处理工艺获得马氏体组织。
实施例1
低碳钢Q345，升温至1350℃保温2min后以128℃/min速度退火冷却。具体工艺如下：
将工业生产低碳钢板加工成Φ6×4mm的圆柱形试样，欲检测圆柱上表面，需要将上表面用不同粒度砂纸磨样，最后一道使用不低于1000#砂纸磨样，磨好后进行机械抛光，使用粒度为1μm的抛光剂，抛光后保证表面无明显划痕，然后将试样放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗20min，清洗完成再抛光，保证表面光亮、无异物。
制样成功后，将样品放入氧化铝坩埚内，并置于可以抽真空和通气的高温激光共聚焦设备中的热处理炉内。抽真空，通氩气，然后再抽真空、通氩气反复循环三次，最后炉内通氩气，保持氩气环境，防止升温时样品氧化，然后以100℃/min升温至1350℃保温2min后以138℃/min退火冷却至室温，在此工艺下最终相变产物为铁素体。
将冷却至室温的样品从高温炉内取出，并将样品用银胶固定在EBSD专用样品柱上，待固化30min后，样品与样品柱接触牢固，即可将其放入EBSD样品仓内抽真空、加载电压20KV，移动样品台找到样品、调整放大倍数至100倍、聚焦清晰，深入EBSD探头，扣背底，然后将放大倍数调整至300倍，根据工作距离调整合适的设置测量参数，使得中心亮斑亮度合适，然后收图，选择IRONbcc。随意点击图中任意位置优化标定结果，然后开始测量、保存测试结果。
打开EBSD的manager软件，对测量结果进行处理，选择IPF及GB获得低碳钢在1350℃保温2min后以138℃/min冷却热循环工艺下的IPF图，并统计该样品内的取向差分布情况。如图2所示为1350℃保温2min后以138℃/min冷却热循环工艺下的IPF图，其标定率为97.8％。
实施例2
低碳钢Q345，升温至1150℃保温2min后以300℃/min速度退火冷却。具体工艺如下：
将工业生产低碳钢板加工成Φ6×4mm的圆柱形试样，欲检测圆柱上表面，需要将上表面用不同粒度砂纸磨样，最后一道使用不低于1000#砂纸磨样，磨好后进行机械抛光，使用粒度为1μm的抛光剂，抛光后保证表面无明显划痕，然后将试样放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗20min，清洗完成再抛光，保证表面光亮、无异物。
制样成功后，将样品放入氧化铝坩埚内，并置于可以抽真空和通气的高温激光共聚焦设备中的热处理炉内。抽真空，通氩气，然后再抽真空、通氩气反复循环三次，最后炉内通氩气，保持氩气环境，防止升温时样品氧化，然后设置程序以100℃/min升温至1150℃保温2min后以300℃/min冷却至室温，在此工艺下最终相变产物为铁素体。
将冷却至室温的样品从高温炉内取出，并将样品用银胶固定在EBSD专用样品柱上，待固化30min后，样品与样品柱接触牢固，即可将其放入EBSD样品仓内抽真空、加载电压20KV，移动样品台找到样品、调整放大倍数至100倍、聚焦清晰，深入EBSD探头，扣背底，然后将放大倍数调整至300倍，根据工作距离调整合适的设置测量参数，使得中心亮斑亮度合适，然后收图，选择IRONbcc。随意点击图中任意位置优化标定结果，然后开始测量、保存测试结果。
打开EBSD的manager软件，对测量结果进行处理，选择IPF及GB获得低碳钢在1150℃保温2min后以300℃/min冷却热循环工艺下的IPF图，并统计该样品内的取向差分布情况。如图3所示，为低碳钢在1150℃保温2min后以300℃/min冷却热循环工艺下的IPF图，其标定率为93.6％。
实施例3
低碳钢Q345，升温至950℃保温2min后以300℃/min速度退火冷却。具体工艺如下：
将工业生产低碳钢板加工成Φ6×4mm的圆柱形试样，欲检测圆柱上表面，需要将上表面用不同粒度砂纸磨样，最后一道使用不低于1000#砂纸磨样，磨好后进行机械抛光，使用的粒度为1μm的抛光剂，抛光后保证表面无明显划痕，然后将试样放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗20min，清洗完成再抛光，保证表面光亮、无异物。
制样成功后将样品放入氧化铝坩埚内，并置于可以抽真空和通气的高温激光共聚焦设备中的热处理炉内。抽真空，通氩气，然后再抽真空、通氩气反复循环三次，最后炉内通氩气，保持氩气环境，防止升温时样品氧化，然后设置程序以100℃/min升温至低碳钢950℃保温2min后以300℃/min冷却至室温，在此工艺下最终相变产物为铁素体。
将冷却至室温的样品从高温炉内取出，并将样品用银胶固定在EBSD专用样品柱上，待固化30min后，样品与样品柱接触牢固，即可将其放入EBSD样品仓内抽真空、加载电压20KV，移动样品台找到样品、调整放大倍数至100倍、聚焦清晰，深入EBSD探头，扣背底，然后将放大倍数调整至300倍，根据工作距离调整合适的设置测量参数，使得中心亮斑亮度合适，然后收图，选择IRON bcc随意点击图中任意位置优化标定结果，然后开始测量、保存测试结果。
打开EBSD的manager软件，对测量结果进行处理，选择IPF及GB获得低碳钢在1350℃保温2min后以128℃/min冷低碳钢950℃保温2min后以300℃/min冷却却热循环工艺下的IPF图，并统计该样品内的取向差分布情况。如图4所示，为低碳钢在950℃保温2min后以300℃/min速度退火冷却工艺下的IPF图，其标定率为93.9％。
实施例4
将马氏体耐热钢样品升温至1250℃，保温5min，然后以100℃/min冷却至室温，具体样品制备工艺及扫描电镜观察步骤同实施例三，观察样品的IPF图，组织为马氏体。如图5所示，标定率为72％。
对比例：
低碳钢Q345，首先将其让如热处理炉内进行热处理，热处理工艺为升温至950℃保温2min后以300℃/min速度退火冷却。热处理后将样品切割成高度为4mm、截面边长尺寸为1cm的一个正方形。然后使用不同粒度砂纸磨样，最后一道使用不低于1000#砂纸磨样，磨好后进行电解抛光，抛光溶液为6％高氯酸冰醋酸溶液，电压15V，抛光时间15s。
并电解抛光后的样品用银胶固定在EBSD专用样品柱上，待固化30min后，样品与样品柱接触牢固，即可将其放入EBSD样品仓内抽真空、加载电压20KV，移动样品台找到样品、调整放大倍数至100倍、聚焦清晰，深入EBSD探头，扣背底，然后将放大倍数调整至300倍，根据工作距离调整合适的设置测量参数，使得中心亮斑亮度合适，然后收图，选择IRON bcc随意点击图中任意位置优化标定结果，然后开始测量、保存测试结果。
打开EBSD的manager软件，对测量结果进行处理，选择IPF及GB获得低碳钢950℃保温2min后以300℃/min冷却却热循环工艺下的IPF图，如图5所示，为低碳钢在950℃保温2min后以300℃/min速度退火冷却工艺下的IPF图，其标定率为67.1％。
从上述实施例和对比例可以看出，同样尺寸的低碳钢试样，在退火热处理过程中，升温温度不同，退火速度不同，在相同的扫描电镜下，观察到的其内部最终形成的铁素体相的大小及形貌均不同，但是，通过本发明提供的方法制备的EBSD试样，其在EBSD测试中，低合金低碳钢Q345的标定率均能够达到90％以上，甚至能够达到97.8％，而且，实测，本发明提供的制样方法，其标定率最高能够达到99％，即使对于马氏体耐热钢，通过本方案提供的方法进行EBSD测试，其标定率同样达到72％。
而根据与实施例3的对比，对比例提供同样提供低合金低碳钢Q345，使用现有技术中常用的方法进行制样，其标定率仅为67.1％。
当然，影响EBSD试样标定率的最主要的因素是样品表面无应力，内部缺陷少。正是由于本发明提供的EBSD制样方法制备的EBSD试样其表面无应力，内部缺陷少，因此，本发明提供的制样方法制备的EBSD试样的标定率能够达到90％以上。
本发明提供的方法适用于所有的铁及其合金材料的EBSD试样制备，同样，也适用于其它金属材料的EBSD试样制备。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连；可以是有线电连接、无线电连接，也可以是无线通信信号连接也可以是无线通信信号连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
Claims (10)
1.一种EBSD制样方法，其特征在于，包括：
制样步骤，将金属原材料制成预设尺寸的试样，并对试样的待测表面进行抛光处理；
热处理步骤，将完成制样的试样置于能进行温控的真空密闭设备内，根据预设工艺进行热处理，热处理完成后用于EBSD测试。
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述真空密闭设备内真空度高于0.1Pa；
优选地，所述真空密闭设备内真空度高于0.01MPa。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述真空密闭设备内还包括充入的惰性气体。
4.据权利要求3所述的方法，其特征在于，
充入所述惰性气体时，先抽真空再充入惰性气体，以此循环至少三次；
优选地，所述惰性气体为氩气。
5.据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述热处理为退火热处理，将所述试样置于所述真空密闭设备内，根据预设工艺获得预设金相组织，同时消除试样的内应力；
优选地，所述退火热处理的温度为700-1500℃，保温时间2-8min，冷却速度为50-400℃/min；
优选地，所述退火热处理的温度为900-1400℃，保温时间4-7min，冷却速度为100-300℃/min；
优选地，所述退火热处理的温度为1000-1200℃，保温时间5-6min，冷却速度为150-200℃/min。
6.据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述热处理为时效处理，将所述试样置于所述真空密闭设备内，根据预设温度或时间进行保温，消除内应力。
7.据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，
所述金属原材料为不锈钢或者碳含量小于0.35％的碳钢；
优选地，所述金属原材料为碳含量小于0.25％的低合金低碳钢。
8.据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，
所述试样是截面为四边形的柱状结构，其截面的长和宽分别小于2cm，厚度小于1cm；
或者，
所述试样是截面为圆形的柱状结构，其截面直径小于2cm，厚度小于1cm。
9.据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，
所述抛光处理，使用粒度≤1μm的抛光剂进行抛光。
10.据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，
所述密闭设备，其升温速度最小为100℃/min，保温温度最高为1500℃，
降温速率最高为10℃/s，能够实现2h以内的长时保温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810954876.8A CN109270096B (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种ebsd制样方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810954876.8A CN109270096B (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种ebsd制样方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109270096A true CN109270096A (zh) | 2019-01-25 |
| CN109270096B CN109270096B (zh) | 2020-10-02 |
Family
ID=65153906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810954876.8A Expired - Fee Related CN109270096B (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种ebsd制样方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109270096B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109900727A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法 |
| CN110174425A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-27 | 上海大学 | 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 |
| CN115266794A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-01 | 中国核动力研究设计院 | 一种loca高温辐照后uo2气孔演变行为获取方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101929964A (zh) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法 |
| WO2013192608A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | Edax, Inc. | Method and apparatus for electron pattern imaging |
| CN105259002A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-01-20 | 武汉科技大学 | 一种高磁感取向硅钢ebsd试样的制备方法 |
| CN106501052A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-03-15 | 国家电网公司 | 一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法 |
| CN108107064A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-01 | 河北工业大学 | 一种用于制备退火后铝钢复合板界面ebsd测试的方法 |
| CN108181156A (zh) * | 2016-12-08 | 2018-06-19 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于ebsd测试的铜合金试样制备方法 |
-
2018
- 2018-08-21 CN CN201810954876.8A patent/CN109270096B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101929964A (zh) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法 |
| WO2013192608A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | Edax, Inc. | Method and apparatus for electron pattern imaging |
| CN105259002A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-01-20 | 武汉科技大学 | 一种高磁感取向硅钢ebsd试样的制备方法 |
| CN108181156A (zh) * | 2016-12-08 | 2018-06-19 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于ebsd测试的铜合金试样制备方法 |
| CN106501052A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-03-15 | 国家电网公司 | 一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法 |
| CN108107064A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-01 | 河北工业大学 | 一种用于制备退火后铝钢复合板界面ebsd测试的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局等: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 19501-2004》", 30 April 2004 * |
| 布利斯库诺夫: "《电真空器件 制造工艺学 中册》", 31 December 1957, 人民教育出版社 * |
| 张能武等: "《钳工技能问答》", 30 June 2014, 湖南科学技术出版社 * |
| 熊中实等: "《钢材大全》", 31 October 1994, 中国建材工业出版社 * |
| 王春芳等: "EBSD分析技术及其在钢材料研究中的应用", 《钢铁研究学报》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109900727A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 中国科学院金属研究所 | 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法 |
| CN110174425A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-27 | 上海大学 | 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 |
| CN110174425B (zh) * | 2019-06-03 | 2021-09-17 | 上海大学 | 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 |
| CN115266794A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-01 | 中国核动力研究设计院 | 一种loca高温辐照后uo2气孔演变行为获取方法 |
| CN115266794B (zh) * | 2022-07-29 | 2024-06-04 | 中国核动力研究设计院 | 一种loca高温辐照后uo2气孔演变行为获取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109270096B (zh) | 2020-10-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109270096B (zh) | 一种ebsd制样方法 | |
| Adachi et al. | Evaluation of dislocation density for 1100 aluminum with different grain size during tensile deformation by using in-situ X-ray diffraction technique | |
| Valiev et al. | The effect of annealing on tensile deformation behavior of nanostructured SPD titanium | |
| Dingley et al. | Microtexture determination by electron back-scatter diffraction | |
| Humphreys | Review grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction | |
| Calcagnotto et al. | Orientation gradients and geometrically necessary dislocations in ultrafine grained dual-phase steels studied by 2D and 3D EBSD | |
| Chen et al. | Application of EBSD technique to ultrafine grained and nanostructured materials processed by severe plastic deformation: Sample preparation, parameters optimization and analysis | |
| Preuss et al. | Inertia welding nickel-based superalloy: Part I. Metallurgical characterization | |
| CN111289546B (zh) | 一种贵金属超细丝材ebsd测试样品制备与表征方法 | |
| Huang et al. | The annealing behaviour of deformed cube-oriented aluminium single crystals | |
| Xu et al. | Techniques for generating 3-D EBSD microstructures by FIB tomography | |
| CN104777046B (zh) | 基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法 | |
| Liu et al. | Effects of the crystallographic and spatial orientation of α lamellae on the anisotropic in-situ tensile behaviors of additive manufactured Ti–6Al–4V | |
| Niu et al. | Influence of grain boundary characteristics on thermal stability in nanotwinned copper | |
| CN110646455A (zh) | 一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法 | |
| CN110940683A (zh) | 通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位压缩观察的方法 | |
| Reissig et al. | Investigation of near surface structure in order to determine process-temperatures during different machining processes of Ti6Al4V | |
| CN108572187A (zh) | 基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法 | |
| Chai et al. | Microstructural characteristics of as-forged and β-air-cooled Zr–2.5 Nb alloy | |
| Mishin et al. | Influence of Hydrogenation on Evolution of Submicrocrystalline Structure of Ti–6Al–4V Alloy upon Exposure to Temperature and Stress | |
| Jung et al. | Analysis of EBSD image quality related to microstructure evolution in zirconium–niobium cladding to quantify the degree of recrystallization | |
| CN110530691A (zh) | 一种超细晶钢ebsd样品的制备方法 | |
| Szabó et al. | The effect of multiaxial forging on the grain refinement of low alloyed steel | |
| Voronova et al. | Effect of microcrystallites formed by deformation on the growth and orientation of grains during recrystallization of iron | |
| Aderhold | Large grain cavities: fabrication, RF results and optical inspection |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201002 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |