CN110174425B - 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 - Google Patents

一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 Download PDF

Info

Publication number
CN110174425B
CN110174425B CN201910477084.0A CN201910477084A CN110174425B CN 110174425 B CN110174425 B CN 110174425B CN 201910477084 A CN201910477084 A CN 201910477084A CN 110174425 B CN110174425 B CN 110174425B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
grinding
optical fiber
quartz plate
filamentous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910477084.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110174425A (zh
Inventor
陈振宜
包晓杰
陈娜
王廷云
刘书朋
张小贝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201910477084.0A priority Critical patent/CN110174425B/zh
Publication of CN110174425A publication Critical patent/CN110174425A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110174425B publication Critical patent/CN110174425B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/2005—Preparation of powder samples therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法及样品结构，通过三个阶段的不断研磨侧面抛光，使样品表面达到一个理想的检测粗糙度，再将样品和进行激光打槽后的石英片组合，最后用银浆封装以用于EBSD的检测，经过本方法制备的检测样本用于EBSD检测时，检测效果好，成像清晰。

Description

一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法及样品结构
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法及样品结构。
背景技术
自从20世纪的90年代以来20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(ElectronBack-scatteringPatterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(ElectronBackscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(OrientationImagingMicroscopy，简称OIM)等。
EBSD改变了以往结构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5μm)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向(差)分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相鉴定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSD所包含的这些信息。
为了方便的进行EBSD的检测，需要提供一种制备待检测丝线状样本的制样方法。
本方法中需要用到轮廓仪对进行侧面抛光处理的丝状样品的粗糙度进行检测。轮廓仪是通过仪器的触针与被测表面的滑移进行测量的，是接触测量。其主要优点是可以直接测量某些难以测量到的零件表面，如孔、槽等的表面粗糙度，又能直接按某种评定标准读数或是描绘出表面轮廓曲线的形状，且测量速度快、结果可靠、操作方便。但是被测表面容易被触针划伤，为此应在保证可靠接触的前提下尽量减少测量压力。
轮廓仪的优点在于传感器的触针由金刚石制成，针尖圆弧半径为2微米，在触针的后端镶有导块，形成一条相对于工件表面宏观起伏的测量的基准，使触针的位移仅相对于传感器壳体上下运动，所以导块能起到消除宏观几何形状误差和减小纹波度对表面粗糙度测量结果的影响。传感器以铰链形式和驱动箱连接，能自由下落，从而保证导块始终与被测表面接触。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，通过三阶段的研磨纸不断研磨侧面抛光，使样品表面达到一个理想的检测粗糙度，再将样品和进行激光打槽后的石英片组合，用银浆封装以用于EBSD的检测。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，包括以下步骤：
步骤一，选取石英片一份，置于激光器下，用激光在石英片上打出宽度略大于裸纤直径的凹槽；
步骤二，取待检测的光纤样本，去除一端的涂覆层，擦拭干净后插入光纤适配器中，并使光纤样本的端部露出于光纤适配器；
步骤三，打开研磨机，用3μm粗糙度的研磨纸对光纤样本去除涂履层的一端进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤四，更换3μm粗糙度的研磨纸，使用1μm粗糙度的研磨纸继续进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤五，更换1μm粗糙度的研磨纸，使用ADS抛光纸继续进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤六，截取1cm长度的光纤样品，并将样品卡入石英片当中的凹槽中；
步骤七，用银浆对石英片进行涂抹和封装，完成用于EBSD检测丝状样品的制备。
进一步的，所述步骤三以及步骤四中对光纤样本去除涂覆层的一端进行研磨时，光纤样本与研磨纸端面垂直。
进一步的，步骤五中对光纤样本去除涂覆层的一端进行研磨时，光纤样本与抛光纸端面垂直。
进一步的，所述步骤三、步骤四以及步骤五中研磨30秒后需使用显微镜观察样本表面，若达到研磨要求，则进入下一步，若不达到，则再次研磨30秒，直至达到研磨要求。
进一步的，所述步骤一中，选取的石英片为正方形。
进一步的，所述步骤二中取用的光纤样本的长度大于光纤适配器的长度。
进一步的，所述步骤七中，使用银浆对石英片进行涂抹和封装时，需对石英片的6个面都进行涂抹。
进一步的，所述步骤七中，使用银浆完成对石英片的涂抹和封装后，还需使用轮廓仪对丝状样品的粗糙度进行检测。
进一步的，一种使用前述任一用于EBSD检测的丝状样品的制样方法所形成的丝状样品结构，包括打磨完成的丝线状样品、矩形石英片以及银浆包层，其中矩形石英片上打有凹槽，打磨完成的丝线状样品置于所述凹槽中，银浆包层包于矩形石英片的外部，将打磨完成的丝线状样品与矩形石英片包裹为一体。
本发明的有益效果在于：通过本发明的实施，提供了一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，通过三个阶段的研磨抛光，使样品表面达到较为理想的粗糙度，用于EBSD检测时，检测效果好，成像清晰。
附图说明
图1是本发明的样品制备过程的流程图；
图2是石英片在激光打槽后的横切面图；
图3是丝状样品使用3μm粗糙度的研磨纸研磨后的表面图；
图4是丝状样品使用1μm粗糙度的研磨纸研磨后的表面图；
图5是丝状样品使用ADS抛光纸抛光后的表面图；
图6是经过本发明方法制作的样品用于EBSD检测的图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
如图1所示，本发明所述的用于EBSD检测的丝状样品的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)准备好大小宽度为1cm*1cm的石英片一份，丝状样品，其长度大于裸纤适配器的长度。
(2)将石英片置于激光器下，用激光在石英片上打出宽度大于裸纤直径的凹槽，保证后期组装时丝状样品能够顺利嵌入凹槽内。
(3)截取合适长度的光纤样品，其长度须略长于裸纤适配器的长度
(4)用剥线钳将光纤剥去一端的涂敷层，用酒精擦拭干净后插入光纤适配器，裸纤须露出部分以便研磨顺利进行。
(5)打开研磨机，铺上3μm粗糙度的研磨纸，调整合适转速，双手紧握裸纤适配器，将样品与研磨机表面呈垂直相交。研磨30秒后，通过显微镜观察样品表面形貌，若达到图3所示的端面形貌，则进行下一步研磨，若和图3端面形貌差距较大，则再次进行研磨，直到端面达到要求为止。
(6)更换1μm粗糙度的研磨纸，调整合适转速，双手紧握裸纤适配器，将样品与研磨机表面呈垂直相交。研磨30秒后，通过显微镜观察样品表面形貌，若达到图4所示的端面形貌，则进行下一步研磨，若和图4端面形貌差距较大，则再次进行研磨，直到端面达到要求为止。
(7)更换ADS抛光纸，调整合适转速，双手紧握裸纤适配器，将样品与研磨机表面呈垂直相交。研磨30秒后，通过显微镜观察样品表面形貌，若达到图5所示的端面形貌，则进行下一步骤，若和图5端面形貌差距较大，则再次进行研磨，直到端面达到要求为止。
(8)通过以上3阶段的研磨之后，获得图5所示端面的样品，截取1cm左右的长度，将样品卡入步骤(2)当中制备所得的样品石英片当中。
(9)用银浆对石英片进行6面涂抹和封装，其目是为了样品能够导电保证检测的顺利进行，至此，用于EBSD检测的丝状样品制备完成。
上述步骤(2)中激光打槽示意图请参考图2中的标准，(6)(7)(8)步骤中经不同规格研磨纸研磨后的端面示意图，可以参考附图3，4，5中的样品表面作为标准。
制成的进行EBSD检测丝状样品结构，包括打磨完成的丝线状样品、矩形石英片以及银浆包层，其中矩形石英片上打有凹槽，打磨完成的丝线状样品置于所述凹槽中，银浆包层包于矩形石英片的外部，将打磨完成的丝线状样品与矩形石英片包裹为一体。
如图6所示，用经过上述方法制备的样品进行EBSD检测时的成像图，图中成像清晰，成像效果好。

Claims (6)

1.一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，选取石英片一份，置于激光器下，用激光在石英片上打出宽度略大于裸纤直径的凹槽；
步骤二，取待检测的光纤样本，去除一端的涂覆层，擦拭干净后插入光纤适配器中，并使光纤样本的端部露出于光纤适配器；
步骤三，打开研磨机，用3μm粗糙度的研磨纸对光纤样本去除涂履层的一端进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤四，更换3μm粗糙度的研磨纸，使用1μm粗糙度的研磨纸继续进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤五，更换1μm粗糙度的研磨纸，使用ADS抛光纸继续进行研磨，30秒后进入下一步骤；
步骤六，截取1cm长度的光纤样品，并将样品卡入石英片当中的凹槽中；
步骤七，用银浆对石英片进行涂抹和封装，完成用于EBSD检测丝状样品的制备；
所述步骤三以及步骤四中对光纤样本去除涂覆层的一端进行研磨时，光纤样本与研磨纸端面垂直；
步骤五中对光纤样本去除涂覆层的一端进行研磨时，光纤样本与抛光纸端面垂直；
所述步骤三、步骤四以及步骤五中研磨30秒后需使用显微镜观察样本表面，若达到研磨要求，则进入下一步，若不达到，则再次研磨30秒，直至达到研磨要求。
2.如权利要求1所述的用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，其特征在于：所述步骤一中，选取的石英片为正方形。
3.如权利要求1所述的用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，其特征在于：所述步骤二中取用的光纤样本的长度大于光纤适配器的长度。
4.如权利要求1所述的用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，其特征在于：所述步骤七中，使用银浆对石英片进行涂抹和封装时，需对石英片的6个面都进行涂抹。
5.如权利要求1所述的用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法，其特征在于：所述步骤七中，使用银浆完成对石英片的涂抹和封装后，还需使用轮廓仪对丝状样品的粗糙度进行检测。
6.一种使用权利要求1-5任一种用于EBSD检测的丝线状样品的制样方法所形成的丝状样品结构，包括打磨完成的丝线状样品、矩形石英片以及银浆包层，其中矩形石英片上打有凹槽，打磨完成的丝线状样品置于所述凹槽中，银浆包层包于矩形石英片的外部，将打磨完成的丝线状样品与矩形石英片包裹为一体。
CN201910477084.0A 2019-06-03 2019-06-03 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构 Active CN110174425B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910477084.0A CN110174425B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910477084.0A CN110174425B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110174425A CN110174425A (zh) 2019-08-27
CN110174425B true CN110174425B (zh) 2021-09-17

Family

ID=67697831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910477084.0A Active CN110174425B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110174425B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014178154A (ja) * 2013-03-13 2014-09-25 Tsl Solutions:Kk 透過型ｅｂｓｄ法
CN107953153A (zh) * 2017-12-27 2018-04-24 苏州塔比诺机电有限公司 一种光纤研磨方法
CN109270096A (zh) * 2018-08-21 2019-01-25 钢铁研究总院 一种ebsd制样方法
CN109822429A (zh) * 2019-04-08 2019-05-31 中国石油大学(华东) 用于制备金属电子背散射衍射试样的振动抛光机

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111289546B (zh) * 2020-04-02 2021-04-13 贵研检测科技（云南）有限公司 一种贵金属超细丝材ebsd测试样品制备与表征方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014178154A (ja) * 2013-03-13 2014-09-25 Tsl Solutions:Kk 透過型ｅｂｓｄ法
CN107953153A (zh) * 2017-12-27 2018-04-24 苏州塔比诺机电有限公司 一种光纤研磨方法
CN109270096A (zh) * 2018-08-21 2019-01-25 钢铁研究总院 一种ebsd制样方法
CN109822429A (zh) * 2019-04-08 2019-05-31 中国石油大学(华东) 用于制备金属电子背散射衍射试样的振动抛光机

Also Published As

Publication number Publication date
CN110174425A (zh) 2019-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100329322B1 (ko) 투과형전자현미경용의평면샘플의제작방법및그투과형전자현미경에의한결합측정방법
CN105196116A (zh) 一种高精度金刚石玻式压头的机械刃磨方法
CN110174425B (zh) 一种用于ebsd检测的丝线状样品的制样方法及样品结构
Fan et al. Experimental study of fabricating a microball tip on an optical fibre
US20190214319A1 (en) In-situ calibration structures and methods of use in semiconductor processing
Tao et al. Ductile deformation and subsurface damage evolution mechanism of silicon wafer induced by ultra-precision grinding process
CN107121446B (zh) 一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法
CN111272547B (zh) 用于透射电镜原位压力试验的压头及其制作方法
CN106525584A (zh) 一种用于透射电子显微镜下原位力学加载工具的制备方法
WO2023084978A1 (ja) シリコンウェーハの評価方法及びシリコンウェーハの加工変質層除去方法
CN107907436B (zh) 纤维增强复合材料微纳米尺度压痕实验方法
CN109931882A (zh) 换热翅片关键参数检测系统及测量方法
Kang et al. Surface layer damage of silicon wafers sliced by wire saw process
JPH01316632A (ja) 薄膜の機械的特性を評価する装置並びに評価方法
RU2522724C2 (ru) Способ металлографического анализа
TW201712343A (zh) 用於電性探測之鑽石減層
CN111272548A (zh) 用于透射电镜的原位压力实验系统及样品制备方法
KR20080102877A (ko) 투과전자현미경용 시편 제조방법
Ge et al. Machining damage of monocrystalline silicon by specific crystallographic plane cutting of wire electrical discharge machining
Menapace et al. Utilization of magnetorheological finishing as a diagnostic tool for investigating the three-dimensional structure of fractures in fused silica
US6007409A (en) Sample holder for parallel lapping tool and method of using
CN111272549B (zh) 透射电镜原位压力试验的样品装载方法和样品夹具
Matkivskyi et al. Novel combinatory method for surface and crystallinity analysis of crystalline materials
CN113916148B (zh) 一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法
CN107907434B (zh) 微纳米非均匀材料界面相形貌判断方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant