CN111272549B - 透射电镜原位压力试验的样品装载方法和样品夹具 - Google Patents
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Abstract
透射电镜原位压力试验的样品装载方法，包获取夹具，夹具包括基棒基体，基棒基体分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有装载平面；获取透射电镜用的半铜网，将纳米微柱样品粘接固定在半铜网的触指上；再将半铜网的无样品区域放入装夹部位，将半铜网固定。夹具包括基棒，基棒分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有能够固定铜网或半铜网的装载平面。本发明具有能够快速可靠的将样品装载在样品杆，并且能够快速的将夹具和样品从当前样品杆拆卸、迁移到另一个样品杆上，并且不影响样品的优点。
Description
技术领域
本发明涉及在透射电镜中进行压力原位实验时，能够装载在透射电镜样品杆上的原位实验系统。
背景技术
透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。
透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。
透射电镜的原位实验是指在透射电镜内部对待研究的材料或组织施加特定的作用（比如压力或拉力），使其发生物理变化，便于研究物质的变化机理。其中，透射电镜原位压缩实验是一种材料科学中重要的原位实验方法，用压头压缩样品，观察其变形断裂过程。
进行原位压力实验时，样品和压头都装载在样品杆上，将样品、夹持样品的夹具和压头视为一套装载在样品杆上的实验系统。
针对压头来说：进行压力实验时，压头表面与样品接触，并将压力传递给样品。这就要求，1、压头的硬度要不低于样品，从而避免压头本身形变对压力实验造成影响，干扰样品受力；2、压头的表面粗糙度达到纳米级及以上，避免由于压头表面不够平整等因素导致样品受力不均匀。当样品受力均匀时，可以当次实验视为样品受单一应力作用。若样品受力不均匀，则样品受多应力共同作用，受力情况复杂，难以表征单一应力下的原子迁移情况。
因此，用于透射电镜原位压力实验的压头材料以金刚石为主，压头的表面粗糙度要求达到纳米级别及以上。
目前，用于透射电镜原位实验的金刚石压头主要使用符合ISO 14577-2《金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕实验 第2部分：实验机的检验和校准》的压头，如AmitBanerjee等人在《Science》发表的《Ultralarge elastic deformation of nanoscalediamond》即使用了这类压头。这类压头专为硬度测试、测量而设计，成本较高。但在进行原位压力实验时，只要获得纳米级粗糙度的规则金刚石压头即可，硬度测试性能在原位压力实验中并非压头的必备性能，使用这种压头造成不必要的成本浪费。
另外，现有的金刚石压头的制作方法是：获得铜柱作为压头的基体，在基体的端部粘接上金刚石，然后用金刚石砂轮逐级研磨，每次研磨后清洗，经过多次研磨-清洗后获得金刚石压头，如哈尔滨工业大学公布了一种高精度金刚石维氏压头的机械刃磨方法（CN2017108011351），使用多次研磨的方法获得纳米尺度的金刚石压头。这种通过砂轮研磨来使金刚石压头达到精度要求的制作方法，必然要求砂轮自身的表面粗糙度达到纳米级及以上。研磨器件的制作难度大，研磨工艺复杂。
针对夹具和样品来说，现有的用于透射电镜原位压力实验的样品通常呈棒状，样品杆的纳米驱动器上具有用于装载样品套筒，棒状样品通过径向螺钉压紧于套筒。目前做压力实验时，针对的样品通常是金刚石纳米微柱，金刚石纳米微柱通常是在金刚石颗粒上加工出纳米级的。再将金刚石颗粒粘接在基体上，基体固定在样品杆的套筒上。原位压力实验完成后，如果需要对金刚石纳米微柱进行晶体学表征，则将金刚石纳米微柱金刚石颗粒上切割下来，再装入另一根进行晶体学表征实验的样品杆进行实验。这是因为，透射电镜用样品杆根据实验功能不同，分为多个种类的样品杆，比如，提供原位实验功能的原位实验样品杆，能够方便的观测样品各个晶体学角度的图像的观察用样品杆等。原位实验样品杆通常只能从有限的角度观测样品，观察能力通常较弱。而观察用样品杆又不具有原位实验功能。因此，在实际实验中，需要将原位实验后的样品转移到另一根透射电镜样品杆上进行详细表征。但是，目前，进行原位压力试验的样品无法直接装载到观察用的样品杆上，需要将纳米微柱从金刚石颗粒上切割分离，才能装载在观察用的样品杆，进行更多的表征实验。
D. Kiener等在《nature materials》上发表《In situ nanocompression testingof irradiated copper》，公开了一种将透射电镜原位实验后的样品转移到另一根透射电镜样品杆的方法，其方法是使用原位实验样品杆进行原位实验后，使用聚焦离子束将样品的关键区域（纳米微柱）切出，用氩离子吹扫后，粘到透射电镜铜网上，再搭载到透射电镜样品杆上进行表征。该方法操作比较复杂，而且在聚焦离子束切割过程中容易引入新的缺陷，影响样品表征结果的说服力。
样品本身也是原位压力实验能否成功的关键因素。因此，如何制备出符合要求的样品也很重要。Amit Banerjee等人在《Science》发表的《Ultralarge elasticdeformation of nanoscale diamond》揭示了处于纳米尺度的金刚石颗粒所表现的高弹性。为了进一步研究金刚石纳米微柱，需要制备大量的金刚石纳米微柱样品。上述文章同时公开了一种制备金刚石纳米微柱的方法，使用化学气相沉积在Si衬底上沉积金刚石薄膜，通过等离子体诱导蚀刻制备纳米金刚石针。但由于采取蚀刻的方法制备金刚石微柱，其表面残留的微裂纹对这些纳米微柱的力学性能有潜在影响。
发明内容
本发明提供一种能够用于透射电镜的原位压力实验系统，该实验系统包括样品，使样品能装载在样品杆上、并且能方便的从样品杆拆卸、再迁移到另一根样品杆的夹具，和表面精度达到纳米级的压头。在进行原位压力实验时，样品装载在样品杆的纳米驱动器上，压头固定在样品杆头端的固定件（比如电路板）上，样品杆的驱动器驱动样品向靠近压头的方向运动，给样品提供定位和压力。对样品施压后保持一段时间、再使样品离开压头；或者，对样品施压完成后，立即使样品离开压头。
本发明的第一方面，目的在于提供一种能够用简单工艺制作出表面精度高的用于透射电镜原位压力试验压头的方法及压头。
制作用于透射电镜原位压力试验的压头的方法，包括以下操作：获取基体，选取一颗金刚石颗粒，将金刚石颗粒固定在基体的端部，待加工压头的金刚石区域裸露，用FIB（聚焦离子束）在金刚石的裸露区域切出直径5~20μm的圆柱；使圆柱与FIB离子束垂直，加工圆柱的压力平面。该圆柱作为原位压力试验时、给样品提供压力的压头，压力平面作为与样品直接接触的工作面。FIB用强电流离子束对表面原子进行剥离,能够完成微、纳米级表面形貌加工。使用FIB加工的压头，只需要一次加工即可获得纳米级的表面精度，工艺简单，加工精度高。
为提高压头的加工效率，进一步限定：先使用飞秒激光器在金刚石的裸露区域加工出10~50μm直径的凸台，再用FIB加工出直径5~20μm的圆柱。飞秒激光器的加工速度快，先用飞秒激光器粗加工出一个凸台，再用FIB将10~50μm直径的凸台精加工成直径5~20μm的圆柱，降低FIB的工作量，一个压头的加工时间可以控制在45min之内。
优选的，FIB和、或飞秒激光器加工时，保留区域与基体同心。飞秒激光器和FIB在加工时，会通过图像（比如同心圆）确定加工区域和保留区域，保留区域指的就是不进行材料去除的区域。保留区域与基体同心，从而使压头的工作面与基体同心。
优选的，获得基体后，在基体的端部挖一个凹坑，凹坑与基体对中，将金刚石颗粒部分放入凹坑内，凹坑以外的金刚石颗粒裸露。优选的，凹坑为球窝、圆柱形坑、圆锥形坑、或者是与金刚石颗粒匹配的坑。
优选的，金刚石与基体的固定方案为：获取端部有凹坑的基体，或者在基体的端部加工出凹坑，在凹坑内注入胶水，然后将金刚石颗粒放入凹坑，固定并保持金刚石颗粒的位置，直到胶水固化为止。
或者，金刚石与基体的固定方案也可以采用爪镶、包镶等固定宝石的方式将金刚石颗粒固定在基体上。
用于透射电镜原位压力试验的压头，包括棒状基体和固定于基体端部的一颗金刚石颗粒，金刚石颗粒外露于基体的裸露区域具有直径为5~20μm的圆柱凸起，圆柱凸起的端面由FIB加工形成。5~20μm的直径设置，一方面是为了避免压头遮挡样品，另一方面，若样品有多个金刚石微柱，相邻的金刚石微柱的间距为10μm左右，从而避免压力试验时触碰到其他金刚石微柱。
优选的，圆柱凸起与基体同轴。优选的，基体上有容纳金刚石颗粒的凹坑，金刚石颗粒部分嵌入凹坑内；金刚石颗粒与基体粘接固定，或者，金刚石颗粒与基体通过爪镶或包镶固定。
本发明的制作金刚石压头的工艺简单，FIB是透射电镜制样的配套设备，节约加工时间和加工成本；FIB本身的加工精度达到纳米级，因此制作出的金刚石压头的表面精度有保障。本发明的金刚石压头安装在样品杆的固定部件或者样品杆的纳米驱动器上都可以，只要能实现对样品提供压力即可。
本发明的第二方面，目的在于提供一种将金刚石微柱样品装载于样品杆，并能够方便的从一个样品杆迁移到另一个样品大的样品装夹方法及夹具。
透射电镜原位压力试验的样品装载方法，获取夹具，夹具包括基棒基体，基棒基体分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有装载平面；获取透射电镜用的半铜网，将纳米微柱样品粘接固定在半铜网的触指上；再将半铜网的无样品区域放入装夹部位，将半铜网固定。比如粘接固定，或者通过其他紧固件的方式固定。
装好的样品朝外，压头装载样品对面，启动样品杆，纳米驱动器使样品对准压头，然后靠近压头，进行原位压力实验。需要将样品迁移到其他样品杆时，将夹具从样品杆取下，将夹具和样品一起转移到另一个样品杆即可。
优选的，夹具包括螺钉，装载平面内设有螺孔，螺钉与螺孔匹配，螺钉的头部与装载平面形成装夹样品的装夹部位。
优选的，纳米微柱样品有多个，每个纳米微柱样品固定在一个铜条上。优选的，半铜网与基棒对中。
用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，包括基棒，基棒分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有能够固定铜网或半铜网的装载平面。
优选的，夹具包括螺钉，装载平面内设有螺孔，螺钉与螺孔匹配，螺钉的头部与装载平面形成装夹样品的装夹部位。
优选的，连接部是完整的圆柱体，装样部是部分圆被切除的不完整圆柱体，连接部与装样部直径相等，连接部的圆周与装样部的装载平面形成台阶，装样部在装载平面与基棒的轴线平行。优选的，螺钉头部的尺寸大于或等于装载平面的径向宽度。优选的，螺钉头的底部为平面。
螺钉头部的尺寸尽可能大，螺钉的螺纹部在螺纹副结合牢固的前提下尽可能的小，从而使得螺钉与装载平面之间的装夹部位的有效面积尽量的大，保证样品装载的可靠性。使用螺钉装夹，既能方便的将铜网和样品装在样品杆上，又能方便的将铜网从夹具上取下，便于样品迁移。
优选的，基棒为直径为1mm的铜棒，装样部为铜棒切除一半圆柱体形成的半圆柱，基棒的中轴线经过装载平面，装载平面上设置M0.5的螺纹孔。
使用本发明的夹具和样品装载方法，能够快速可靠的将样品装载在样品杆，并且能够快速的将夹具和样品从当前样品杆拆卸、迁移到另一个样品杆上，并且不影响样品。
本发明的第三方面，目的在于提供一种用于透射电镜的具有高表面质量的金刚石纳米微柱样品的制备方法。
一种制备具有高表面质量的金刚石纳米微柱样品的方法，执行以下操作：将半铜网放入FIB内，使用FIB在待测金刚石颗粒上切出块状样品，将块状样品粘到半铜网的触指上，将块状样品切割为直径200nm以下的圆柱形的金刚石纳米微柱；使用等离子体吹扫样品，去除样品表面的非晶层。粘和切是FIB的两个基本功能。
样品制备完成，将金刚石纳米微柱和半铜网整体视为样品。在进行完原位试验后，样品可直接装入观测用样品杆中，无需对金刚石样品再次切割。
优选的，在块状样品上制备纳米微柱之前，将块状样品修剪为具有两条侧支臂和连接支臂的半包围结构，连接支臂位于两条侧支臂之间，侧支臂的自由端用于制备纳米微柱。
优选的，半包围结构的每个侧支臂上设置一个纳米微柱。
优选的，半包围结构呈U形。
使用本发明制得的金刚石纳米微柱样品，形状规则可控，表面起伏仅有几个原子台阶高度，表面质量高。
本发明的优点在于：
1、本发明的制作金刚石压头的工艺简单，FIB是透射电镜制样的配套设备，节约加工时间和加工成本。
2、将金刚石在进行透射电镜原位实验之前制备成所有样品杆都能装载的块状样品，块状样品粘接在半铜网的触指上，块状样品和半铜网一起构成完整的样品，完整的样品本身，或者完整的样品跟夹具一起在样品杆之间迁移，样品迁移方便，消除了再切割对压力实验后的样品影响。
3、一个块状样品可以加工两个纳米微柱，因此每个块状样品可以进行两次压力实验。一个半铜网的触指上装载一个块状样品，而半铜网上的触指不止一个，一个半铜网上可以装载多个块状样品，从而能够进行多次压力实验。使用FIB制得的金刚石纳米微柱样品，形状规则可控，表面起伏仅有几个原子台阶高度，表面质量高。
附图说明
图1是本发明的压头的示意图。
图2是金刚石压头对准样品、在透射电镜下的低倍率照片。
图3是本发明的夹具的示意图。
图4是本发明的夹具-半铜网-样品和压头装载在样品杆上的示意图。
图5是块状样品固定在触指上的示意图。
图6是金刚石样品的透射电子显微图。
图7是金刚石样品边缘的高分辨透射电子显微图。
具体实施方式
结合附图，进一步说明本发明的具体实施方案。
用于透射电镜的原位压力实验系统
如图4所示，用于透射电镜的原位压力实验系统，该实验系统包括样品35，使样品35能装载在样品杆上、并且能方便的从样品杆拆卸、再迁移到另一根样品杆的夹具，和表面粗糙度达到纳米级的压头34。在进行原位压力实验时，样品35装载在样品杆的纳米驱动器31上，压头34固定在样品杆头端的固定件（比如电路板）上，样品杆的驱动器驱动样品35向靠近压头34的方向运动，给样品35提供压力。对样品35施压后保持一段时间、再使样品35离开压头34；或者，对样品35施压完成后，立即使样品35离开压头34。
在一些实施例中，如图1所示，压头34包括棒状基体5和固定于基体5端部的一颗金刚石4颗粒，金刚石4颗粒外露于基体5的裸露区域具有直径为5~20μm的圆柱凸起，圆柱凸起的端面由FIB加工形成。5~20μm的直径设置，一方面是为了避免压头34遮挡样品35，另一方面，若样品35有多个金刚石4微柱，相邻的金刚石4微柱的间距为10μm左右，从而避免压力试验时触碰到其他金刚石4微柱。
圆柱凸起与基体5同轴。基体5上有容纳金刚石4颗粒的凹坑22，金刚石4颗粒部分嵌入凹坑22内；金刚石4颗粒与基体5粘接固定，或者，金刚石4颗粒与基体5通过爪镶或包镶固定。
当然，本实验系统也可以采用现有的压头34。
在一些实施例中，如图3所示，样品夹具32包括基棒，基棒分为连接部2和装样部14，连接部2具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部14具有能够固定铜网或半铜网2的装载平面。
如图3所示，夹具包括螺钉16，装载平面内设有螺孔15，螺钉16与螺孔15匹配，螺钉16的头部与装载平面形成装夹样品35的装夹部位。或者，夹具包括铆钉，装载平面内设有与铆钉过盈配合的铆钉孔，铆钉的头部与装载平面形成装夹样品35的装夹部位。
如图3所示，连接部2是完整的圆柱体，装样部14是部分圆被切除的不完整圆柱体，连接部2与装样部14直径相等，连接部2的圆周与装样部14的装载平面形成台阶，装样部14在装载平面与基棒的轴线平行。螺钉16头部的尺寸大于或等于装载平面的径向宽度。螺钉16头的底部为平面。
螺钉16头部的尺寸尽可能大，螺钉16的螺纹部在螺纹副结合牢固的前提下尽可能的小，从而使得螺钉16与装载平面之间的装夹部位的有效面积尽量的大，保证样品35装载的可靠性。使用螺钉16装夹，既能方便的将铜网和样品35装在样品杆上，又能方便的将铜网从夹具上取下，便于样品35迁移。
在一个具体的实施例中，基棒为直径为1mm的铜棒，装样部14为铜棒切除一半圆柱体形成的半圆柱，基棒的中轴线经过装载平面，装载平面上设置M0.5的螺纹孔。
当然，本发明也可以采用将半铜网2粘接在基棒上，基棒插入样品杆的套筒内的方案来实现样品35的固定。
如图5所示，用于透射电镜原位压力试验的样品35，该样品35为厚度不超过200nm的块状样品35，块状样品35上有纳米微柱13。
在一些实施例中，如图5所示，具有两条侧支臂12和连接支臂1的半包围结构的块状样品35，连接支臂1位于两条侧支臂12之间，侧支臂12的自由端为纳米微柱13。块状样品35的尺寸使样品35能够装载在任意样品杆上，便于样品35从原位试验用样品杆迁移到观测用样品杆。
制作压头的方法
制作用于透射电镜原位压力试验的压头34的方法，包括以下操作：获取基体5，选取一颗金刚石4颗粒，将金刚石4颗粒固定在基体5的端部，待加工压头34的金刚石4区域裸露，用FIB（聚焦离子束）在金刚石4的裸露区域切出直径5~20μm的圆柱；使圆柱与FIB离子束垂直，加工圆柱的压力平面。该圆柱作为原位压力试验时、给样品35提供压力的压头34，压力平面作为与样品35直接接触的工作面。FIB用强电流离子束对表面原子进行剥离,能够完成微、纳米级表面形貌加工。使用FIB加工的压头34，只需要一次加工即可获得纳米级的表面精度，工艺简单，加工精度高。
为提高压头34的加工效率，进一步限定：先使用飞秒激光器在金刚石4的裸露区域加工出10~50μm直径的凸台，再用FIB加工出直径5~20μm的圆柱。飞秒激光器的加工速度快，先用飞秒激光器粗加工出一个凸台，再用FIB将10~50μm直径的凸台精加工成直径5~20μm的圆柱，降低FIB的工作量，一个压头34的加工时间可以控制在45min之内。
FIB和、或飞秒激光器加工时，保留区域轴线与基体5轴线平行。飞秒激光器和FIB在加工时，会通过图像（比如同心圆）确定加工区域和保留区域，保留区域指的就是不进行材料去除的区域。保留区域轴线与基体5轴线平行，从而使压头34的工作面与基体5轴线垂直。
基体5的端部设置凹坑22，金刚石4颗粒部分放入凹坑22内，凹坑22以外的金刚石4颗粒裸露。优选的，凹坑22为球窝、圆柱形坑、圆锥形坑、或者是与金刚石4颗粒匹配的坑。
在一些实施例中，金刚石4与基体5的固定方案为：获取端部有凹坑22的基体5，或者在基体5的端部加工出凹坑22，在凹坑22内注入胶水，然后将金刚石4颗粒放入凹坑22，固定并保持金刚石4颗粒的位置，直到胶水固化为止。
在一些实施例中，金刚石4与基体5的固定方案也可以采用爪镶、包镶等固定宝石的方式将金刚石4颗粒固定在基体5上。
压头
如图1和图2所示，用于透射电镜原位压力试验的压头34，包括棒状基体5和固定于基体5端部的一颗金刚石4颗粒，金刚石4颗粒外露于基体5的裸露区域具有直径为5~20μm的圆柱凸起，圆柱凸起的端面由FIB加工形成。5~20μm的直径设置，一方面是为了避免压头34遮挡样品35，另一方面，若样品35有多个金刚石4微柱，相邻的金刚石4微柱的间距为10μm左右，从而避免压力试验时触碰到其他金刚石4微柱。
圆柱凸起与基体5同轴。基体5上有容纳金刚石4颗粒的凹坑22，金刚石4颗粒部分嵌入凹坑22内；金刚石4颗粒与基体5粘接固定，或者，金刚石4颗粒与基体5通过爪镶或包镶固定。
样品装载方法
透射电镜原位压力试验的样品35装载方法，获取夹具，如图3和4所示，夹具包括基棒，基棒分为连接部2和装样部14，连接部2具有能够插入样品杆的样品35套筒的形状和尺寸，装样部14具有装载平面；获取透射电镜用的铜网，将整张铜网中分为两张半铜网2，将纳米微柱13样品35粘接固定在半铜网2的铜条上；再将半铜网2的无样品区域放入装夹部位，将半铜网2固定。比如粘接固定，或者通过其他紧固件的方式固定。
如图4所示，装好的样品35朝外，压头34装载样品35对面，启动样品杆，纳米驱动器31使样品35对准压头34，然后靠近压头34，进行原位压力实验。需要将样品35迁移到其他样品杆时，将夹具从样品杆取下，将夹具和样品35一起转移到另一个样品杆即可。
夹具包括螺钉16，装载平面内设有螺孔15，螺钉16与螺孔15匹配，螺钉16的头部与装载平面形成装夹样品35的装夹部位。
纳米微柱13样品35有多个，每个纳米微柱13样品35固定在一个铜条上。半铜网2与基棒对中。
使用本发明的夹具和样品35装载方法，能够快速可靠的将样品35装载在样品杆，并且能够快速的将夹具和样品35从当前样品杆拆卸、迁移到另一个样品杆上，并且不影响样品35。
夹具
如图3所示，用于透射电镜原位压力试验的样品夹具32，包括基棒，基棒分为连接部2和装样部14，连接部2具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部14具有能够固定铜网或半铜网2的装载平面。
在一些实施例中，如图3所示，夹具包括螺钉16，装载平面内设有螺孔15，螺钉16与螺孔15匹配，螺钉16的头部与装载平面形成装夹样品35的装夹部位。
连接部2是完整的圆柱体，装样部14是部分圆被切除的不完整圆柱体，连接部2与装样部14直径相等，连接部2的圆周与装样部14的装载平面形成台阶，装样部14在装载平面与基棒的轴线平行。优选的，螺钉16头部的尺寸大于或等于装载平面的径向宽度。优选的，螺钉16头的底部为平面。
螺钉16头部的尺寸在容于透射电镜样品腔的前提下尽可能大，螺钉16的螺纹部在螺纹副结合牢固的前提下尽可能的小，从而使得螺钉16与装载平面之间的装夹部位的有效面积尽量的大，保证样品35装载的可靠性。使用螺钉16装夹，既能方便的将铜网和样品35装在样品杆上，又能方便的将铜网从夹具上取下，便于样品35迁移。
金刚石纳米微柱样品的制备方法
一种制备具有高表面质量的金刚石纳米微柱13的方法，执行以下操作：将半铜网2放入FIB内，使用FIB在待测金刚石4颗粒上切出块状样品35，将块状样品35粘到半铜网2的触指21上；将块状金刚石4修剪为直径200nm以下的纳米微柱13；使用等离子体吹扫样品35，去除样品35表面的非晶层。如图5所示，金刚石纳米微柱粘接在半铜网的触指上。
样品35制备完成，将金刚石纳米微柱13和半铜网2整体视为样品35。在进行完原位试验后，样品35可直接装入观测用样品杆中，无需对金刚石4样品35再次切割。
在块状样品35上制备纳米微柱13之前，将块状样品35修剪为具有两条侧支臂12和连接支臂1的半包围结构，连接支臂1位于两条侧支臂12之间，侧支臂12的自由端用于制备纳米微柱13。半包围结构的每个侧支臂12上设置一个纳米微柱13。将块状样品35修剪为半包围结构的方法为：将块状样品35用聚焦离子束将这一小片金刚石4切出一个缺口11，缺口11两侧的样品35部分形成侧支臂12，侧支臂12之间的样品35部分形成连接支臂1。
在一个具体的实施例中，半包围结构的块状样品35呈U形，半包围结构的厚度为200nm；U形的每个支臂的自由端设置一个纳米微柱13，每个纳米微柱13为直径200nm的圆柱体。
使用本发明制得的金刚石纳米微柱13样品，形状规则可控，表面起伏仅有几个原子台阶高度，表面质量高，如图6、7的电镜照片可以显示出金刚石样品的表面精度。
在缺少本文中所具体公开的任何元件、限制的情况下，可以实现本文所示和所述的发明。所采用的术语和表达法被用作说明的术语而非限制，并且不希望在这些术语和表达法的使用中排除所示和所述的特征或其部分的任何等同物，而且应该认识到各种改型在本发明的范围内都是可行的。因此应该理解，尽管通过各种实施例和可选的特征具体公开了本发明，但是本文所述的概念的修改和变型可以被本领域普通技术人员所采用，并且认为这些修改和变型落入所附权利要求书限定的本发明的范围之内。
Claims (10)
1.透射电镜原位压力试验的样品装载方法，包括以下操作，获取夹具，夹具包括基棒基体，基棒基体分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有装载平面；获取透射电镜用的半铜网，将纳米微柱样品粘接固定在半铜网的触指上；再将半铜网的无样品区域放入装夹部位，将半铜网固定；
夹具能装载在样品杆上、并且能方便的从样品杆上拆卸、再迁移到另一根样品杆上；
压头安装在样品杆的固定部件或者样品杆的纳米驱动器上；
压头包括棒状基体和固定于棒状基体端部的一颗金刚石颗粒，金刚石颗粒外露于棒状基体的裸露区域具有直径为5~20μm的圆柱凸起，圆柱凸起的端面由FIB加工形成。
2.如权利要求1所述的透射电镜原位压力试验的样品装载方法，其特征在于：夹具包括螺钉，装载平面内设有螺孔，螺钉与螺孔匹配，螺钉的头部与装载平面形成装夹样品的装夹部位。
3.如权利要求2所述的透射电镜原位压力试验的样品装载方法，其特征在于：纳米微柱样品有多个，每个纳米微柱样品固定在一个铜条上。
4.如权利要求2所述的透射电镜原位压力试验的样品装载方法，其特征在于：半铜网与基棒对中。
5.用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：该夹具包括基棒，基棒分为连接部和装样部，连接部具有能够插入样品杆的样品套筒的形状和尺寸，装样部具有能够固定铜网或半铜网的装载平面；所述铜网或半铜网上设有纳米微柱样品；
夹具能装载在样品杆上、并且能方便的从样品杆上拆卸、再迁移到另一根样品杆上；
压头安装在样品杆的固定部件或者样品杆的纳米驱动器上；
压头包括棒状基体和固定于棒状基体端部的一颗金刚石颗粒，金刚石颗粒外露于棒状基体的裸露区域具有直径为5~20μm的圆柱凸起，圆柱凸起的端面由飞秒激光器加工结合FIB加工形成，该压头圆柱凸起与棒状基体同轴。
6.如权利要求5所述的用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：夹具包括螺钉，装载平面内设有螺孔，螺钉与螺孔匹配，螺钉的头部与装载平面形成装夹样品的装夹部位。
7.如权利要求6所述的用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：连接部是完整的圆柱体，装样部是部分圆被切除的不完整圆柱体，连接部与装样部直径相等，连接部的圆周与装样部的装载平面形成台阶，装样部在装载平面与基棒的轴线平行。
8.如权利要求7所述的用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：螺钉头部的尺寸大于或等于装载平面的径向宽度。
9.如权利要求7所述的用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：螺钉头的底部为平面。
10.如权利要求5所述的用于透射电镜原位压力试验的样品夹具，其特征在于：基棒为直径为1mm的铜棒，装样部为铜棒切除一半圆柱体形成的半圆柱，基棒的中轴线经过装载平面，装载平面上设置M0.5的螺纹孔。
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