KR101564610B1 - 인-시튜 팁에 시편 로딩을 위한 지그 - Google Patents

Abstract

본 발명은 투과전자현미경에서 사용하는 지그에 관한 것이다. 본 발명에 따른 지그는, 결합홀이 형성되어 있는 상판부와 상판부를 지지하는 다리부가 형성되어 있는 베이스부, 결합홀에 하단부가 삽입되어 상판부에 수직으로 결합되며, 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)이 상단부에 결합되는 지지대를 포함한다. 본 발명에 따르면, 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여 다양한 인-시튜 실험을 수행할 수 있다.

Description

인-시튜 팁에 시편 로딩을 위한 지그{Jig for loading samples on in-situ tip}

본 발명은 투과전자현미경에서 사용하는 지그에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인-시튜 팁(in-situ tip)에 시편을 로딩할 수 있도록 하는 지그에 관한 것이다.

투과전자현미경(Transmision Electron Microscopy, TEM)은 전자현미경의 한 종류로 광학 현미경에서의 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용하는 현미경이다. 투과전자현미경의 작동원리는 기본적으로 광학 현미경과 같으나, 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 투과전자현미경의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과하고, 상의 배율 조절을 위해 전자 렌즈의 작용을 전장으로 조절한다.

전자빔이 물질에 입사되면 시편과 전자가 상호작용하여 다양한 현상이 발생하며, 이 중에서 투과전자현미경은 시편의 얇은 부분을 투과한 전자들을 이용한다. 즉, 관찰하고자 하는 재료의 파장보다 작은 가속 전자를 발생하여 매질에 투과시키면 결정면이나 결함 등의 정도에 따라 투과할 수 있는 전자빔의 세기 차가 발생하게 되고, 투과된 빔 세기 차이는 형광스크린에서 명암으로 나타나는 것이다.

이러한 투과전자현미경을 이용하여 특정 물질을 효과적으로 분석하기 위해서는 투과전자현미경용 시편을 제작하는 기술이 매우 중요하며, 투과전자현미경은 시편의 두께가 얇을수록 이미지의 품질이 높아지기 때문에 시료의 두께를 얇게 가공하는 것이 필요하다.

그런데, 시편을 제작하는 과정에서 시편에 열적인 영향이 부가되거나 기계적인 변형이 부가될 가능성이 존재하여, 원래 시편의 조건을 완전하게 반영하지 못하는 경우도 발생할 수 있다. 또한, 시편에 반응이 일어나기 전과 반응이 일어난 후의 결과만을 분석하여, 그 중간 과정을 예측해야 하는 어려움도 존재한다.

이에 따라, 인-시튜(in-situ)로 직접 투과전자현미경에서 반응이 진행되는 것을 관찰하는 기술들이 제안되고 있다. 이러한 인-시튜 TEM 기술을 이용하면, 외부 요인에 의한 물질 거동을 투과전자현미경내에서 직접적으로 관찰하고, 관련된 정보를 저장하는 것이 가능하게 된다.

따라서, 인-시튜 TEM 기술을 이용하는 인-시튜 실험에서 사용할 수 있도록, 인-시튜 팁에 시편을 로딩할 수 있도록 하는 지그를 고려해 볼 필요가 있다.

따라서, 본 발명의 목적은, 인-슈트 팁에 샘플을 시편을 로딩할 수 있도록 하는 투과전자현미경 지그를 제공함에 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 지그는, 결합홀이 형성되어 있는 상판부와 상기 상판부를 지지하는 다리부가 형성되어 있는 베이스부, 및 상기 결합홀에 하단부가 삽입되어 상기 상판부에 수직으로 결합되며, 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)이 상단부에 결합되는 지지대를 포함한다. 상기 베이스부에는 상기 상판부의 측면과 상기 결합홀을 연통하는 적어도 하나의 고정홀에 형성되며, 상기 고정홀에 삽입되는 고정부재에 의해 상기 지지대가 고정하는 것이 가능하다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투과전자현미경 지그를 사용하는 방법은, 결합홀이 형성되어 있는 상판부 및 상기 상판부를 지지하는 다리부가 형성되어 있는 베이스부와, 상기 결합홀에 하단부가 삽입되어 상기 상판부에 수직으로 결합되는 지지대를 포함하는 지그를 마련하는 단계, 상기 지지대의 상단부에 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)을 결합하는 단계 및 상기 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여, 인-시튜 실험을 수행하는 단계를 포함한다.

그리고, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 상기 지그에 의해 제조되는 투과전자현미경용 시편을 제공한다.

본 발명에 따르면, 인-시튜 팁에 시편을 로딩할 수 있도록 하는 지그를 제공할 수 있다. 이러한 지그를 이용하여 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여, 시료에 가해지는 외부 영향을 투과전자현미경 외부에서 조정할 수 있으며, 시료의 변화 거동을 실시간으로 관찰하면서 관련 이미지를 저장할 수 있고, 이외에도 다양한 인-시튜 실험을 수행할 수 있다.

도 1 및 도 2는 인-시튜 TEM 기술을 위한 인-시튜 시편 홀더의 일 예를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 지그의 외형을 나타낸 도면,
도 4는 도 3에서 베이스부를 나타낸 도면,
도 5는 도 3에서 지지대를 나타낸 도면,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 지그의 실제 이미지,
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 지그에 인-시튜 헷이 결합된 상태를 나타낸 이미지,
도 8은 인-시튜 팁에 시료를 로딩하고 집속 이온빔을 이용하여 인-시튜 실험을 수행하는 과정에 대한 설명에 참조되는 도면,
도 9는 인-시튜 팁의 말단과 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 도면, 및
도 10은 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여 인-시튜 실험을 수행하는 과정에서 디스플레이에 표시되는 화면의 일 예를 도면이다.

이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.

도 1 및 도 2는 인-시튜 TEM 기술을 위한 인-시튜 시편 홀더의 일 예를 나타낸 것이다.

온도나 압력, 또는 기계적인 응력이 물질에 가해지면, 물질의 상태는 변화하게 되는데, 이러한 물질의 시간에 따른 변화 과정을 투과전자현미경을 이용하여 고배율로 실시간 관찰하고, 그 내용을 저장하는 기술이 인-시튜(in-situ) TEM 기술이다. 이러한 인-시튜 TEM 기술을 통해서 재료의 구조-물성-프로세싱 관계를 원자 단위에서 실시간으로 관찰하는 것이 가능하며, 이것을 가능케 하기 위해서, 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같은, 인-시튜 시편 홀더가 매우 중요한 역할을 한다.

인-시튜 시편 홀더를 이용함으로써, 인-시튜 시편 홀더내에서 시편을 가열하거나 냉각시키는 것, 시편을 기체나 액체와 반응하는 것, 시편에 기계적인 반응을 가하는 것, 시편 표면에 인덴테이션(indentation)을 주는 것, 시편에 전기장이나 자기장을 인가하는 것 등이 가능하다. 또한, 시편에 가해지는 외부 영향은 투과전자현미경 외부에서 조정할 수 있고, 시편의 변화 거동은 실시간으로 관찰하면서 이미지를 저장할 수 있다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 지그의 외형을 나타낸 도면이다.

도 3을 참조하면, 본 지그(100)는 하부의 베이스부(110), 및 베이스(110)의 상부에 결합되는 지지대(120)를 포함한다. 지지대(120)의 상단부에는 후술하는 인-시튜 헷(in-situ hat)이 결합하게 된다.

도 4는 도 3에서 베이스부(110)를 나타낸 것이고, 도 5는 도 3에서 지지대를 나타낸 것이다.

도 4 및 도 5를 참조하면, 베이스부(110)는 사각 형상의 상판부(111), 및 상판부(111)를 지지하도록 상판부(111)의 저면에 형성되어 있는 하나 이상의 다리부(113)를 포함한다. 상판부(111)에는 지지대(120)가 삽입되어 결합하기 위한 결합홀(115)이 형성되어 있다.

지지대(120)는 원통형상의 몸체부(121), 및 몸체부(121)로부터 연장되어 몸체부(121)보다 직경이 작은 원통형상의 상체부(123)를 포함하며, 상체부(123)의 끝단에는 돌기(125)가 형성되어 있다.

지지대(120)의 몸체부(121)는 베이스부(110)의 상판부(111)에 형성되어 있는 결합홀(115)에 삽입되어, 지지대(120)는 상판부(111)에 수직으로 결합하게 된다.

베이스부(110)에는 상판부(111)의 측면과 결합홀(115)을 연통하는 적어도 하나의 고정홀(117)에 형성되어 있으며, 고정홀(117)에 삽입되는 고정부재에 의해 지지대(120)를 고정할 수 있다.

이와 같은 구성에 의해, 베이스부(110)와 지지대(120)를 결합한 후, 지지대(120)의 상체부(123)의 끝단이 인-시튜 헷(in-situ hat)에 형성된 삽입홀에 끼워져, 지지대(120)와 인-시튜 헷이 결합하게 된다.

도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 지그의 실제 이미지이며, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 지그에 인-시튜 헷이 결합된 상태를 나타낸 이미지이다.

도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 지지대(120)에 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)을 결합하고, 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여 인-시튜 실험을 수행할 수 있다.

전술한 바와 같이, 인-시튜 TEM 기술을 이용하면, 투과전자현미경내에서 시편을 가열하거나 냉각시키는 것이 가능할 뿐만 아니라, 시편에 기계적인 인장 같은 변형을 가할 수도 있다. 또한, 투과전자현미경내에서 결정을 성장시키는 것도 가능하다.

도 8은 인-슈트 헷에 연결된 인-시튜 팁에 시료를 로딩하고, 집속 이온빔을 이용하여 인-시튜 실험을 수행하는 과정에 대한 설명에 참조되는 도면이고, 도 9는 인-시튜 팁의 말단과 시편에 대한 투과전자현미경의 이미지를 나타낸 것이다.

도 8에 도시한 바와 같이, 인-슈트 헷(200)에 연결된 인-시튜 팁(210)에 시료(250)를 로딩한 후, 집속 이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용하면, 투과전자현미경을 이용하여 관찰하고자 하는 시편의 위치를 확인하면, 그 영역만 절단해서 투과전자현미경용 시편을 제작하는 것이 가능하다.

집속 이온빔의 특징은 미소영역을 타킷으로 핀 포인트 관찰을 가능케 하고, 집속 이온빔의 에칭 기능으로 수마이크로에서 수백 나노 사이즈에 이르는 미세 가공을 통해 다른 종류의 여러 재료를 균일한 두께로 연마할 수 있으며, 신속하게 시료를 제작할 수 있다는 점이다.

도 10은 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여 인-시튜 실험을 수행하는 과정에서 디스플레이에 표시되는 화면의 일 예를 나타낸 것이다.

도 10에 도시한 바와 같이, 인-시튜 실험 과정에서 외부 요인에 의한 물질 거동을 투과전자현미경내에서 직접적으로 관찰할 수 있으며, 이와 관련된 정보를 저장할 수도 있다.

한편, 본 발명에 따른 지그는 상기한 바와 같이 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

또한, 이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.

110 : 베이스부 120 : 지지대
200: 인-시튜 헷 210 : 인-시튜 팁

Claims (9)

1. 투과전자현미경에서 사용하는 지그에 있어서,
   결합홀이 형성되어 있는 상판부와 상기 상판부를 지지하는 다리부가 형성되어 있는 베이스부; 및
   상기 결합홀에 하단부가 삽입되어 상기 상판부에 수직으로 결합되는 몸체부와, 상기 몸체부로부터 연장되고 상단부에 형성된 돌기가 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)에 형성된 삽입홀에 끼워져 결합되는 상체부를 포함하는 지지대를 포함하는 지그.
2. 제1항에 있어서,
   상기 베이스부에는 상기 상판부의 측면과 상기 결합홀을 연통하는 적어도 하나의 고정홀에 형성되어 있으며, 상기 고정홀에 삽입되는 고정부재에 의해 상기 지지대가 고정되는 것을 특징으로 하는 지그.
3. 제1항에 있어서,
   상기 상판부는 사각 형상인 것을 특징으로 하는 지그.
4. 제1항에 있어서,
   상기 몸체부는 원통형상으로 형성되고, 상기 상체부는 상기 몸체부보다 직경이 작은 원통형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 지그.
5. 삭제
6. 삭제
7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 지그를 이용하여 제조되는 투과전자현미경용 시편.
8. 투과전자현미경 지그를 사용하는 방법에 있어서,
   결합홀이 형성되어 있는 상판부 및 상기 상판부를 지지하는 다리부가 형성되어 있는 베이스부와, 몸체부 및 상기 몸체부로부터 연장되고 상단부에 돌기가 형성된 상체부를 포함하는 지지대를 포함하는 지그를 마련하는 단계;
   상기 베이스부의 결합홀에 상기 몸체부의 하단부를 삽입하여 상기 베이스부와 상기 지지대를 결합하는 단계;
   상기 지지대의 상단부를 인-시튜 팁(in-situ tip)이 연결된 인-시튜 헷(in-situ hat)에 형성된 삽입홀에 끼워 결합하는 단계; 및
   상기 인-시튜 팁에 시료를 로딩하여, 인-시튜 실험을 수행하는 단계를 포함하는 방법.
9. 제8항에 있어서,
   상기 베이스부에 상기 상판부의 측면과 상기 결합홀을 연통하는 적어도 하나의 고정홀을 마련하고, 상기 고정홀에 고정 부재를 삽입하여 상기 지지대를 고정하는 단계를 더 포함하는 방법.
   
   

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