JP5851318B2

JP5851318B2 - 試料保持装置および試料解析装置

Info

Publication number: JP5851318B2
Application number: JP2012088918A
Authority: JP
Inventors: 木俊明鈴; 島英輝松
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2012-04-10
Filing date: 2012-04-10
Publication date: 2016-02-03
Anticipated expiration: 2032-04-10
Also published as: JP2013218901A

Description

本発明は、ＥＢＳＤ（Electron Back Scatter Diffraction）装置のような試料解析装置に関する。

図１に示すように、ＥＢＳＤ装置は、水平面から７０°傾いた試料解析面に鉛直方向から電子線を照射し、試料から放出した後方散乱電子の回折パターンをＥＢＳＤ検出器で検出して、試料の結晶方位を解析する装置である（例えば、特許文献１参照）。

このようなＥＢＳＤ装置の中にはイオンビーム照射手段を備えたものがあり、イオンビーム照射手段を備えたＥＢＳＤ装置（「３次元ＥＢＳＤ装置」と呼ぶ）は、イオンビームで試料の端面をスライス加工する毎に加工面の結晶方位情報を取得し、取得した結晶方位情報に基づいて試料の３次元情報を取得する装置である。

特開２００５−２９４１２９号公報

さて、３次元ＥＢＳＤ装置において厚い試料のイオンビーム加工が進むと、図２に示すように、試料にイオンビーム加工による段差が生じてしまう。すると、この段差部分によって後方散乱電子のＥＢＳＤ検出器への入射が遮られてしまい、試料加工面の結晶方位情報が得られなくなる。

そこで、試料の段差を生じなくするために、試料全域をイオンビームで一度にスキャン加工しきれる大きさに試料を小さく作製する方法がある。この方法では、図３に示すように、試料を直径２０〜３０μｍ程度のピラー状に加工して結晶方位の３次元情報を取得している。

しかし、このようなピラー状試料の作製には、試料母材の全体を研磨などで加工する必要があり、非常に手間がかかる。また、この方法では、図３に示すように非解析部分も時間をかけてピラー状に加工しており、このような加工作業は無駄である。

本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、その目的は、試料の結晶方位解析を手間をかけずに行える試料保持装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明の試料保持装置は、後方散乱電子回折を利用して結晶性試料の方位解析を行うときに用いられる試料台であって、試料取り付け面を有する試料台と、前記試料台を保持するための第１および第２の保持部を有する試料ホルダとを備えた試料保持装置であり、前記試料台が前記第１保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態となり、前記試料台が前記第２保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態から所定角度傾いた状態となるように構成されていることを特徴とする。

本発明によれば、試料の結晶方位解析を手間をかけずに行える試料保持装置を提供できる。

従来のＥＢＳＤ装置を説明するために示したものである。従来の問題点を説明するために示したものである。従来の試料作製方法を説明するために示したものである。本発明の試料台の一例を示したものである。本発明の試料ホルダの一例を示したものである。本発明を説明するために示したものである。本発明を説明するために示したものである。本発明の試料解析装置の一例を示したものである。

以下、図面を用いて本発明の実施例の形態について説明する。

図４は本発明の試料台の一例を示したものである。図４において、１は試料台であり、その形状は棒状である。２は先端面であり、後述する１０μｍ×１０μｍ×１０μｍ程度の小さい試料はこの先端面２で支持される。試料取り付け面である先端面２は、試料台１の長手方向（図４の矢印Ａの方向）に垂直な端面である。

試料台１は、先端面２を上面とする円柱状の試料支持部３と、鍔状の突出部４と、円柱状の被保持部５とがつながって構成されており、これら試料支持部３と突出部４と被保持部５の中心軸は同じ軸上に位置している。試料支持部３と被保持部５の間に位置している突出部４の平面４ａ,４ｂ（平面４ｂは平面４ａの反対側の面）は、先端面２に平行である。また、円柱状の試料支持部３の直径は２０〜３０μｍ程度である。

以上、図４を用いて試料台１を説明した。次に、この試料台１がセットされる試料ホルダを図５を用いて説明する。図５において、図５(a)は試料ホルダ６の正面図であり、図５(b)は試料ホルダ６の上面図（図５(a)のＢ側から見た図）であり、図５(c)は試料ホルダ６の側面図（図５(a)のＣ側から見た図）である。

試料ホルダ６の外形は、四角錐の上部をその底面に平行に切り落とした形状となっており、試料ホルダ６の上面６ａは水平状態にある。また、試料ホルダ６の側面６ｂは、水平面に対して７０°傾斜している。

試料ホルダ６には、第１保持部である第１の穴７と、第２保持部である第２の穴８が開けられている。第１の穴７は、図５(ａ)に示すように、試料ホルダ上面６ａから鉛直方向に開けられた丸穴である。一方、第２の穴８は、試料ホルダ側面６ｂ側から試料ホルダ側面６ｃ側に貫通する真っすぐな丸穴である。この第２の穴８は前記第１の穴７とつながっており、第２の穴８は第１の穴７に対して７０°傾斜している。また、第１の穴７と第２の穴８の直径は、前記試料台１の被保持部５の直径よりも少しだけ大きく形成されており、被保持部５を穴７又は８に差し込んでセットできるようになっている。

また、図５において６ｄは取付台であり、この取付台６ｄは、後述するＥＢＳＤ装置の試料ステージに取り付けられる部分である。

以上、図５を用いて試料ホルダ６を説明した。この試料ホルダ６と図４の試料台１とで、本発明における試料保持装置９が形成される。

次に、試料台１を試料ホルダ６にセットし、上述した１０μｍ×１０μｍ×１０μｍ程度の試料を試料台１の先端面２に固定することについて説明する。

まずオペレータは、図６に示すように、試料台１の被保持部５を第１の穴７に差し込む。すると、試料台１の突出部４が試料ホルダ上面６ａで受け止められて試料台１は試料ホルダ６に保持される。第１の穴７は試料ホルダ６の上面６ａから鉛直方向に延びた穴なので、棒状の試料台１は垂直に立って保持される。この時、試料台１の先端面２は水平状態となる。

こうして試料台１を試料ホルダ６の第１の穴７に差し込むと、次にオペレータは、その試料ホルダを図６に示すようにガラスプローブ付光学顕微鏡下に配置する。このガラスプローブ付光学顕微鏡は、鉛直方向に焦点を合わせられる光学顕微鏡１１と、ガラスプローブ１２をＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させることができるマニピュレータ（図示せず）とを備えている。そして、ガラスプローブ１２先端には、試料１３が静電気によってトラップされている。この試料１３は集束イオンビーム加工装置によって試料母材から小さく切り出されたものであり、その大きさは、上述したように１０μｍ×１０μｍ×１０μｍ程度である。この大きさは、その試料全域を集束イオンビーム加工装置によるビームスキャンで一度に加工できる大きさである。

オペレータは、光学顕微鏡１１で像を観察しながらマニピュレータを操作し、ガラスプローブ１２先端に保持されている試料１３の固定面１３ｂを試料台１の先端面２に固定する。この時、先端面２には予めエポキシ樹脂が塗布されており、また、試料１３はその固定面１３ｂが水平状態となるようにプローブ先端に保持されていたので、試料１３はプローブから離れて、その固定面１３ｂは水平状態にある先端面２に容易に固定される。また、このように先端面２は水平状態にあるので、その直上に配置された光学顕微鏡１の焦点を先端面２に合わせることも容易である。

以上、図６を用いて、試料１３を試料台１の先端面２に固定することについて説明した。

こうして試料１３が試料台１に固定されると、次にオペレータは、図７に示すように、試料１３を固定した試料台１を第１の穴７から抜いて、試料ホルダ側面６ｂ側からＥＢＳＤ測定用の第２の穴８に差し込む。試料台１の突出部４は試料ホルダ側面６ｂで受け止められ、試料台１は試料ホルダ６に保持される。また、試料台１は、第１の穴７から嵌め込まれたネジ（固定部材）１５によって試料ホルダ６に強固に固定される。これにより、後方散乱電子回折パターンを得る際に振動やずれの影響を少なくできる。この保持状態においては、先端面２は、水平面１４に対して７０°傾斜した状態となる。また、試料１３の解析面１３ａは前記固定面１３ｂと平行になるように集束イオンビーム加工装置によって切り出されているので、試料解析面１３ａは先端面２に平行となる。したがって、試料解析面１３ａは、水平面１４に対して７０°傾斜した状態となる。

このように本発明の試料保持装置９を用いれば、試料台１を第１の穴７から第２の穴８に差し換えるだけの作業で、試料１３の解析面１３ａをＥＢＳＤ測定に最適な７０°に設定できる。

以上のようにして試料台１がＥＢＳＤ測定用の第２の穴８にセットされると、オペレータは、試料台１を保持した試料ホルダ６を図８に示すＥＢＳＤ装置（試料解析装置）１６の試料ステージ２７にセットする。ＥＢＳＤ装置１６は、電子線２０を鉛直方向に照射する電子線照射手段１９と、イオンビーム２２を照射するイオンビーム照射手段２１と、後方散乱電子２４を検出する検出手段であるＥＢＳＤ検出器２３と、これらの手段を制御する制御装置２５と、検出結果を表示するモニタ２６と、試料室チャンバ１７内の試料室１８を排気する真空ポンプ（図示せず）を備えている。

このようなＥＢＳＤ装置１６において、鉛直方向に光軸を持つ電子線照射手段１９から電子線２０が試料１３の解析面１３ａに照射される。上述したように、解析面１３ａの水平面からの角度はＥＢＳＤ測定に最適な７０°に設定されている。すなわち、電子線２０が解析面１３ａに入射する角度は最適な２０°である。このため、試料ステージ２７の傾斜調整を行わなくても、試料解析面１３ａから放出される後方散乱電子２４の後方散乱電子回折パターンをＥＢＳＤ検出器２３で検出するだけで良好な後方散乱電子回折パターンを得てモニタ２６に表示させることができる。

また、試料解析面１３ａをイオンビーム加工して試料の３次元情報を取得する場合には、
イオンビーム照射手段２１からのイオンビーム２２が試料解析面１３ａに照射され、解析面１３ａは繰り返しスライス加工される。この時、上述したように、試料解析面１３ａの大きさは１度のイオンビームスキャンでその全域が加工される大きさとなっているので、従来のような段差がイオンビーム加工によって解析面１３ａに生じることはない。

そして、スライス加工する毎に加工面の後方散乱電子回折パターンが取得され、制御装置２５は、取得した結晶方位情報に基づいて３次元情報を取得する。上述したように本発明では解析面１３ａに段差は生じないので、加工面からの後方散乱電子は何物にも遮られることなくＥＢＳＤ検出器２３で検出され、制御装置２５は良好な３次元結晶方位情報を得ることができる。

また、本発明の試料台１を用いれば、図３に示したようなピラー状試料を作製する手間が省かれる。

１…試料台
２…先端面
３…試料支持部
４…突出部
５…被保持部
６…試料ホルダ
６ａ…試料ホルダ上面
６ｂ…試料ホルダ側面
６ｃ…試料ホルダ側面
６ｄ…取付台
７…第１の穴
８…第２の穴
９…試料保持装置
１１…光学顕微鏡
１２…ガラスプローブ
１３…試料
１３ａ…解析面
１３ｂ…固定面
１４…水平面
１５…ネジ
１６…ＥＢＳＤ装置
１７…試料室チャンバ
１８…試料室
１９…電子線照射手段
２０…電子線
２１…イオンビーム照射手段
２２…イオンビーム
２３…ＥＢＳＤ検出器
２４…後方散乱電子
２５…制御装置
２６…モニタ
２７…試料ステージ

Claims

後方散乱電子回折を利用して結晶性試料の方位解析を行うときに用いられる試料台であって、試料取り付け面を有する試料台と、
前記試料台を保持するための第１および第２の保持部を有する試料ホルダと
を備えた試料保持装置であり、
前記試料台が前記第１保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態となり、前記試料台が前記第２保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態から所定角度傾いた状態となるように構成されている
ことを特徴とする試料保持装置。
前記試料台は、先端面で試料を支持する棒状の試料台であり、試料取り付け面である前記先端面は、試料台の長手方向に垂直な端面であることを特徴とする請求項１記載の試料保持装置。
前記第１保持部は、前記棒状の試料台が差し込まれる第１の穴であって、鉛直方向に延びる第１の穴であり、
前記第２保持部は、前記棒状の試料台が差し込まれる第２の穴であって、前記第１の穴に対して所定角度傾いた第２の穴であり、
前記棒状の試料台が前記第１の穴に差し込まれたときには前記棒状の試料台が垂直に立って前記先端面が水平状態となり、前記棒状の試料台が前記第２の穴に差し込まれたときには前記先端面が水平状態から前記所定角度傾いた状態となる
ことを特徴とする請求項２記載の試料保持装置。
前記第１の穴と前記第２の穴はつながっており、
前記第１の穴に嵌め込まれる固定部材を更に有しており、
前記第２の穴に差し込まれた試料台は、前記固定部材によって試料ホルダに固定される
ことを特徴とする請求項３記載の試料保持装置。
前記所定角度は７０°であることを特徴とする請求項１または３記載の試料保持装置。
試料室に配置され、前記試料台が前記第２保持部に保持された請求項５記載の試料保持装置と、
鉛直方向の光軸を有し、前記試料台に取り付けられた試料に電子線を照射する電子線照射手段と、
前記試料に電子線を照射することによって得られる後方散乱電子回折パターンを検出する検出手段と
を備えたことを特徴とする試料解析装置。
前記試料にイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム照射手段を更に備えたことを特徴とする請求項６記載の試料解析装置。