JP5595054B2

JP5595054B2 - 電子顕微鏡及び試料分析方法

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Publication number: JP5595054B2
Application number: JP2010019765A
Authority: JP
Inventors: 昌克荷田; 敦上本; 利昭藤井; 純一田代
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2010-01-29
Filing date: 2010-01-29
Publication date: 2014-09-24
Anticipated expiration: 2030-01-29
Also published as: US8664598B2; JP2011159483A; US20110186734A1

Description

本発明は、試料に電子ビームを照射し、放出された後方散乱電子を検出し、回折像を取得する電子顕微鏡に関するものである。

従来、走査型の電子顕微鏡では、電子ビームを集束して試料表面を走査し発生する二次電子を検出し、二次電子像を得る。さらに後方散乱電子を検出する検出器を備えることで、後方散乱電子回折像（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋ−ＳｃａｔｔｅｒｉｎｇＰａｔｔｅｒｎ：ＥＢＳＰ）を測定することが知られている（特許文献１参照）。これにより試料の結晶方位情報を得ることが可能となる。

特開２００７−２００５７３号公報

しかしながら、従来の電子顕微鏡では、取得する結晶方位情報は試料表面付近の情報であり、試料内部の情報を得ることはできなかった。

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、試料内部の結晶方位情報を容易に取得可能な電子顕微鏡を提供することである。

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。

本発明に係る電子顕微鏡は、電子ビームを照射するための電子ビーム鏡筒と、試料を支持する試料台と、前記試料に、前記電子ビームと略垂直に交差する集束イオンビームを照射し断面を形成するための集束イオンビーム鏡筒と、前記電子ビームの照射により前記断面から発生する後方散乱電子の回折パターンを検出するための散乱電子検出器と、を有し、前記散乱電子検出器は、少なくとも前記集束イオンビーム鏡筒のビーム照射方向に対し垂直な方向に発生した前記後方散乱電子を含む回折パターンを検出する。この発明に係る電子顕微鏡においては、集束イオンビームで加工した断面に電子ビームを照射し、放出された後方散乱電子を検出することができる。従って、一つの装置内で加工とＥＢＳＰ測定をその場で行うことができるため、効率よくＥＢＳＰ測定することができる。また、ＥＢＳＰ測定可能な散乱電子検出器と集束イオンビーム鏡筒をひとつの試料室に設置しても干渉することはない。

本発明に係る電子顕微鏡は、散乱電子検出器が、前記後方散乱電子の菊地像を検出する。これにより、菊地像を検出できるのでＥＢＳＰ測定する情報を得ることができる。

本発明に係る電子顕微鏡は、散乱電子検出器が電子ビームとなす角は、６０度から１５０度である。これにより、ＥＢＳＰ測定に必要な後方散乱電子を取得することができる。

本発明に係る電子顕微鏡は、集束イオンビームは電子ビームの照射領域に照射可能である。これにより、試料を動かすことなく加工と測定を行うことができる。さらに断面を集束イオンビームで加工して試料のさらに内部の断面を形成し、電子ビームを照射することで、試料内部の新たな断面に対してＥＢＳＰ測定をすることができる。試料を動かすことなく加工と測定ができるので効率が良い。

本発明に係る電子顕微鏡は、試料台は集束イオンビームと略平行な回転軸を有する。これにより、ＥＢＳＰ測定のときに電子ビームと試料面の向きを調整することができる。

本発明に係る電子顕微鏡は、集束イオンビームで形成した試料の複数の互いに略平行な断面の後方散乱電子検出情報を記憶する記憶部を有する。これにより、集束イオンビームで形成した断面の後方散乱電子検出情報を記憶し、新たな断面を形成し、新たな断面の後方散乱電子情報を取り込むことができるので、断面形成と後方散乱電子の測定を連続的に行うことができる。

本発明に係る電子顕微鏡は、電子ビームの照射方向に前記試料から放出された透過電子を検出する透過電子検出器を有する。これにより、集束イオンビームで試料を薄片化し、試料に照射した電子ビームの透過電子を検出することで、試料の透過電子像を取得することができる。

本発明に係る試料分析方法は、試料に集束イオンビームを照射し、断面を形成する断面形成工程と、前記集束イオンビームと略垂直方向から前記断面に電子ビームを照射し、前記断面から発生し、少なくとも前記集束イオンビームの照射方向に対し垂直な方向に発生した後方散乱電子を含む回折パターンを検出する工程と、前記後方散乱電子の検出信号から前記断面の後方散乱電子の回折パターン像を取得する取得工程と、を有する。これにより、集束イオンビームで形成した断面の結晶方位を分析することができる。また、電子ビームに対して略垂直な方向を含む断面を形成することができる。

本発明に係る試料分析方法は、断面形成工程と検出工程とを同一試料室内で実施する。これにより、断面形成と後方散乱電子の検出を効率よく行い、試料を分析することができる。

本発明に係る試料分析方法は、電子ビームを断面に走査照射する。これにより断面の電子ビーム照射領域の結晶方位を分析することができる。

本発明に係る試料分析方法は、検出工程において、電子ビームに対して６０度から１５０度の角度で試料から発生する後方散乱電子を検出する。これによりＥＢＳＰ測定に必要な後方散乱電子を検出することができる。

本発明に係る試料分析方法は、集束イオンビームを前記断面と略平行な方向から照射し、断面を含む領域を加工し、断面と略平行な新たな断面を形成し、新たな断面に電子ビームを照射し、新たな断面から発生する後方散乱電子を検出し、断面形成工程と検出工程を繰り返し実施する。これにより、試料内部の新たな断面のＥＢＳＰ測定を行うことができる。

本発明に係る試料分析方法は、検出した複数の断面の後方散乱電子の検出信号から、複数の断面の結晶方位情報を取得し、結晶方位情報を組み合わせで試料の三次元結晶方位マッピングを取得する。これにより試料内部の結晶方位を分析できる。

本発明に係る試料分析方法は、さらに集束イオンビームで試料を薄片にする薄片化工程と、電子ビームを照射し、薄片からの透過電子を検出する透過電子検出工程と、を有する。これにより試料の透過電子像を取得することができる。

本発明に係る試料分析方法は、像取得工程で取得した断面の後方散乱電子像と透過電子検出工程で取得した透過電子像とを用いて試料を分析する。これにより結晶方位情報と透過電子像の情報から試料を多角的に分析することができる。

本発明に係る電子顕微鏡によれば、散乱電子検出器と集束イオンビーム鏡筒を備えているので、試料内部の結晶方位情報を容易に取得することができる。

本発明に係る電子顕微鏡の構成図である。本発明に係る電子顕微鏡の制御部の構成図である。本発明に係る電子顕微鏡の（ａ）電子ビームと後方散乱電子検出器がなす面の構成図、（ｂ）電子ビームと集束イオンビームがなす面の構成図である。本発明に係る試料加工および観察を説明する概略図である。

以下、本発明に係る電子顕微鏡の実施形態について説明する。
本実施形態の電子顕微鏡は、図１に示すように、電子ビーム鏡筒１と集束イオンビーム鏡筒２と試料１１を支持する試料台３と、試料１１から放出される二次電子を検出する二次電子検出器４と、試料１１を透過する透過電子検出器５と、後方散乱電子６ａを検出する後方散乱電子検出器６と、試料室７と、これらを制御する制御部８と、測定条件などを入力する入力手段９と、観察像を表示する表示部１０とを備えている。

制御部８は、図２に示すように、測定条件などをキーボードなどで入力する入力手段９からの入力信号に基づいて装置の各構成要素を制御する装置制御部２１と、電子ビーム鏡筒１に照射条件、走査領域、走査開始、終了などの信号を送信し制御する電子ビーム制御部２２と、集束イオンビーム鏡筒２に照射条件、加工領域、加工開始、終了などの信号を送信し制御する集束イオンビーム制御部２３と、二次電子検出器４、透過電子検出器５、後方散乱電子検出器６からの検出信号と電子ビーム制御部２２、集束イオンビーム制御部２３からの走査信号とにより観察像を形成する像形成部２４と、集束イオンビーム２ａで形成した試料１１の複数の断面の後方散乱電子検出情報を記憶する記憶部２５とを備えている。

（１）ＥＢＳＰ測定部
ＥＢＳＰ測定部は、主に電子ビーム鏡筒１と後方散乱電子検出器６から構成される。ＥＢＳＰとは、試料に電子ビームを照射し、照射電子の後方散乱から結晶方位を分析する手法である。結晶構造を持った試料に電子線が入射すると、後方に非弾性散乱が起こり、その中に試料内でブラッグ回折による結晶方位特有の線状パターン（菊地像）が観察される。この菊地像を解析することにより試料の結晶方位を求めることができる。

ＥＢＳＰ測定では、主に入射電子線に対しておよそ１００度を中心とする幅およそ７０度の広がりで試料面から放出される後方散乱電子の回折パターンを用いる。図３（ａ）は、本発明にかかる電子顕微鏡の電子ビーム１ａと後方散乱電子検出器６がなす面の構成図であり、後方散乱電子検出器６の検出面の法線方向は電子ビーム１ａの照射方向に対しておよそ１００度で配置されている。後方散乱電子検出器６は試料１１から幅およそ７０度の広がりで放出される後方散乱電子を検出する。およそ７０度とは、試料１１から放出される後方散乱電子６ａの放出方向を中心とすると、後方散乱電子６ｂの放出方向と後方散乱電子６ｃの放出方向のなす角が７０度であるということである。

後方散乱電子検出器６は、検出面として蛍光スクリーン（図示せず）を備える。蛍光スクリーンに投影された像の信号を像形成部２４に送る。像形成部２４から画像データを送り表示部１０に表示することができる。また、像形成部２４に画像解析プログラムをロードして、後方散乱電子検出器６からの信号を解析して、試料の結晶方位を示す後方散乱電子回折像を形成することができる。

（２）集束イオンビーム鏡筒
集束イオンビーム鏡筒２は試料１１上の電子ビーム１ａの照射領域を含む領域に集束イオンビーム２ａを照射可能である。これにより照射位置は、電子ビーム１ａまたは集束イオンビーム２ａを試料１１に走査照射して、発生した二次電子を二次電子検出器４で検出して得られた二次電子像から確認することができる。

また、集束イオンビーム鏡筒２は、集束イオンビーム２ａが電子ビーム１ａと略垂直に交差する位置に配置することが好ましい。図３（ｂ）は本発明に係る電子顕微鏡の電子ビームと集束イオンビームとがなす面の構成図であり、集束イオンビーム２ａと電子ビーム１ａは略垂直に試料１１上で交差している。

また、後方散乱電子検出器６の方向と集束イオンビーム２ａは略垂直であることが好ましい。すなわち、後方散乱電子検出器６の検出面の法線方向は、電子ビーム１ａとおよそ１００度の角をなし、集束イオンビーム２ａとおよそ９０度の角をなす。

これにより、鏡筒や検出器などの構成部品が干渉したり、試料から放出される散乱電子の検出器への進路を妨げたりすることなく測定を行うことができる。また、集束イオンビーム２ａを試料１１に照射して断面を形成し、断面に電子ビーム１ａを照射してＥＢＳＰ測定することができる。集束イオンビーム２ａで形成する断面は平坦な面であり、良好な測定をすることができる。

また、集束イオンビーム２ａによる断面形成と、電子ビーム１ａによるＥＢＳＰ測定との間で試料１１を移動させることがないので、効率よく測定を行うことができる。つまり、最初に試料１１を所定の位置に配置するように試料台３を移動させ、断面形成とＥＢＳＰ測定では集束イオンビーム鏡筒２内の偏向電極（図示せず）および電子ビーム鏡筒１内の偏向電極（図示せず）によりビーム照射位置を調整するため試料１１を移動させる必要はない。そして、ＥＢＳＰ測定した断面をさらに集束イオンビーム２ａで加工し、形成された新たな断面をＥＢＳＰ測定することができる。

（３）試料台
試料台３は、集束イオンビーム２ａと略平行な回転軸を有する。これにより、集束イオンビーム２ａで形成した断面への電子ビーム１ａの入射方向を調整することができる。

（４）透過電子検出器
電子ビーム１ａを試料１１に照射して、試料１１から放出される透過電子を透過電子検出器５で検出する。検出信号と電子ビーム１ａの走査信号より像形成部２４で透過電子像を形成することができる。

ＥＢＳＰ測定した試料を集束イオンビーム２ａで薄片化し、薄片化した部分の透過電子像を取得することができるので、後方散乱電子回折像と透過電子像とを用いて試料を分析することができる。

（実施例１）
図４を用いて、ＥＢＳＰ測定の実施形態を説明する。ここで、集束イオンビーム鏡筒２は、集束イオンビーム２ａが電子ビーム１ａと略垂直に交差するように配置されている。

図４（ａ）は、集束イオンビーム鏡筒２から試料台３を見たときの試料台３の概略図である。試料台３は試料１１を支持している。試料１１は多結晶性の材料である。

まず、集束イオンビーム２ａを試料１１に走査照射し、試料１１表面の二次電子像を取得し、表示部１０に表示する。入力手段９を用いて二次電子像上に加工領域を設定する。設定した加工領域に集束イオンビーム２ａを照射し、試料１１のエッチング加工を行う。図４（ｂ）はエッチング加工後の試料１１である。エッチング加工により断面１１ａが形成されている。

つぎに断面１１ａに電子ビーム１ａを走査照射する。図４（ｃ）に示すように、断面１１ａから後方散乱電子が後方散乱電子６ｂから後方散乱電子６ｃの広がりおよそ７０度を持って放出される。後方散乱電子検出器６は、電子ビーム１ａに対しておよそ１００度の位置に配置されている。すなわち、電子ビーム１ａと後方散乱電子検出器６の検出面の法線方向を後方散乱電子６ａの方向で示すとすると、電子ビーム１ａの照射方向と後方散乱電子６ａの方向のなす角度はおよそ１００度である。そして、後方散乱電子６ａの方向を中心として後方散乱電子６ｂから後方散乱電子６ｃの広がりおよそ７０度で放出される後方散乱電子を後方散乱電子検出器６で検出する。つまり、電子ビーム１ａに対して、６５度（１００度−３５度）から１３５度（１００度＋３５度）の間で放出された後方散乱電子を検出する。実際には設置誤差を含めて、後方散乱電子検出器６を電子ビーム１ａに対して、６０度から１５０度に検出面を配置することでＥＢＳＰ測定に必要な後方散乱電子を検出することができる。

そして、後方散乱電子検出器６で検出した後方散乱電子像を表示部１０に表示して、断面１１ａの方向を確認し、断面１１ａが測定に最適な方向になるように試料台３を回転して調整し、ＥＢＳＰ測定を行う。

検出した後方散乱電子の検出信号、すなわち後方散乱電子像から画像解析プログラムを用いて、結晶方位を示す後方散乱電子回折像を形成し、表示部１０に表示する。

特に、集束イオンビーム２ａが電子ビーム１ａと略垂直に交差するように配置することで、試料台３を動かすことなく電子ビーム１ａと後方散乱電子検出器６のなす面に対して略垂直な断面１１ａを形成することができる。これにより、断面１１ａに電子ビーム１ａを走査照射して断面１１ａ内の各照射点における後方散乱電子像を取得する場合でも、電子ビーム１ａと後方散乱電子検出器６のなす角度は一定であるので、試料台３を動かすことなくＥＢＳＰ測定に必要な後方散乱電子を検出することができる。

（実施例２）
集束イオンビーム２ａで試料１１の内部に向かって略平行な複数の断面を形成し、それぞれの断面に電子ビーム１ａを照射してＥＢＳＰ測定を行う実施形態を説明する。

断面１１ａのＥＢＳＰ測定を行い、後方散乱電子検出情報を記憶部２５に記憶する。次に、図４（ｄ）に示すように、断面１１ａを含む領域をエッチング加工し、新たな断面１１ｂを形成する。断面１１ｂは断面１１ａと略平行であり、試料１１のより内部側にある断面である。新たな断面１１ｂに電子ビーム１ａを照射してＥＢＳＰ測定を行う。断面１１ｂの後方散乱電子検出情報を記憶部２５に記憶する。さらに新たな断面１１ｃを形成する。このプロセスを繰り返し行うことで、試料１１の内部の複数の断面のＥＢＳＰ測定を行う。

記憶部２５に記憶した複数の断面の後方散乱電子検出情報を像形成部１０で再構築処理を行う。再構築処理は、集束イオンビーム２ａでエッチング加工した複数の断面間の距離、つまりエッチング加工を行った加工幅と後方散乱電子検出情報から、試料１１の三次元結晶方位マッピングを表示する。三次元結晶方位マッピングとは、複数の後方散乱電子像または画像解析プログラムで処理した後方散乱電子回折像を断面間の距離を考慮して略平行に重ねて表示した分布である。これにより、試料１１の内部の結晶方位を調べることができる。

（実施例３）
断面のＥＢＳＰ測定を行った後、試料を薄片化し、透過電子像を取得する実施形態について説明する。

集束イオンビーム２ａで試料１１に断面を形成し、断面のＥＢＳＰ測定を行う。つぎに試料１１に集束イオンビーム２ａを照射して、試料１１に電子ビーム１ａが透過可能な厚さの薄片部を形成する。薄片部を電子ビーム１ａに対して略垂直になるように試料台３を回転して配置する。薄片部に電子ビーム１ａを照射して薄片部から放出された透過電子を透過電子検出器５で検出する。透過電子検出器５は、電子ビーム１ａの照射方向に配置している。

透過電子検出器５で検出した検出信号と電子ビーム１ａの走査信号から像形成部２４で透過電子像を形成し、表示部１０に表示する。

ＥＢＳＰ測定で取得した断面の結晶方位情報と、透過電子像を比較することで試料の結晶方位について多角的に分析することができる。

１…電子ビーム鏡筒
２…集束イオンビーム鏡筒
３…試料台
４…二次電子検出器
５…透過電子検出器
６…後方散乱電子検出器
７…試料室
８…制御部
９…入力手段
１０…表示部
１１…試料
２１…装置制御部
２２…電子ビーム制御部
２３…集束イオンビーム制御部
２４…像形成部
２５…記憶部

Claims

電子ビームを照射するための電子ビーム鏡筒と、
試料を支持する試料台と、
前記試料に、前記電子ビームと略垂直に交差する集束イオンビームを照射し断面を形成するための集束イオンビーム鏡筒と、
前記電子ビームの照射により前記断面から発生する後方散乱電子の回折パターンを検出するための散乱電子検出器と、を有し、
前記散乱電子検出器は、少なくとも前記集束イオンビーム鏡筒のビーム照射方向に対し垂直な方向に発生した前記後方散乱電子を含む回折パターンを検出する電子顕微鏡。
前記散乱電子検出器が、前記後方散乱電子の菊地像を検出する請求項１に記載の電子顕微鏡。
前記散乱電子検出器が前記電子ビームとなす角は、６０度から１５０度である請求項１または２に記載の電子顕微鏡。
前記集束イオンビームは、前記電子ビームの照射領域に照射可能である請求項１から請求項３のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
前記試料台は、前記集束イオンビームと略平行な回転軸を有する請求項１から請求項４のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
前記集束イオンビームで形成した前記試料の複数の互いに略平行な断面の後方散乱電子検出情報を記憶する記憶部を有する請求項１から請求項５のいずれか一つに記載の電子顕
微鏡。
前記電子ビームの照射方向に前記試料から放出された透過電子を検出する透過電子検出器を有する請求項１から請求項６のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
試料に集束イオンビームを照射し、断面を形成する断面形成工程と、
前記集束イオンビームと略垂直方向から前記断面に電子ビームを照射し、前記断面から発生し、少なくとも前記集束イオンビームの照射方向に対し垂直な方向に発生した後方散乱電子を含む回折パターンを検出する工程と、
前記後方散乱電子の検出信号から前記断面の後方散乱電子の回折パターン像を取得する取得工程と、を有する試料分析方法。
前記断面形成工程と前記検出工程とを同一試料室内で実施する請求項８に記載の試料分析方法。
前記検出工程において、前記電子ビームを前記断面に走査照射する請求項８に記載の試料分析方法。
前記検出工程において、前記電子ビームに対して６０度から１５０度の角度で試料から発生する後方散乱電子を検出する請求項８から１０のいずれか一つに記載の試料分析方法。
前記集束イオンビームを前記断面と略平行な方向から照射し、前記断面を含む領域を加工し、前記断面と略平行な新たな断面を形成し、前記新たな断面に電子ビームを照射し、
前記新たな断面から発生する後方散乱電子を検出し、前記断面形成工程と前記検出工程を繰り返し実施する請求項８から１１のいずれか一つに記載の試料分析方法。
請求項１２に記載の試料分析方法により検出した複数の断面の後方散乱電子の検出信号から、前記複数の断面の結晶方位情報を取得し、前記結晶方位情報を組み合わせで前記試料の三次元結晶方位マッピングを取得する試料分析方法。
前記集束イオンビームで前記試料を薄片にする薄片化工程と、
前記電子ビームを照射し、前記薄片からの透過電子を検出する透過電子検出工程と、を有する請求項８から１３のいずれか一つに記載の試料分析方法。
前記像取得工程で取得した前記後方散乱電子像と前記透過電子検出工程で取得した透過電子像とを用いて前記試料を分析する請求項１４に記載の試料分析方法。