JP2764600B2

JP2764600B2 - 反射電子線回折装置

Info

Publication number: JP2764600B2
Application number: JP1037144A
Authority: JP
Inventors: 宣夫御子柴; 忠弘大見; 和夫坪内; 一哉益
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-02-16
Filing date: 1989-02-16
Publication date: 1998-06-11
Anticipated expiration: 2013-06-11
Also published as: JPH02216042A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は反射電子線回折を使用して試料面の微小領域
の深さ方向に構造解析を行う装置に関する。

（従来の技術）半導体集積回路の高性能化にともない必然的に半導体
素子を製作する際にシリコン基板や、絶縁物上に堆積す
る多結晶シリコン、AlやW,Mo等の金属薄膜の高品質化が
望まれている。この場合不純物を含まない高純度の薄膜
を堆積させなければならないが薄膜の結晶性が十分制御
されていなければ、信頼性の高い集積回路を実現するこ
とはできない。

例えば、集積回路において、各素子を接続するAl又
は、Al合金の配線は、大電流が流れた時に生ずるエレク
トロマイグレーションや下地が変化する個所に集中する
ストレスによるストレスマイグレーションにより断線
し、集積回路の信頼性を低下させている。この様な断線
が生じないためには、結晶方位のそろったAl又はAl合金
膜を堆積させる必要がある。

このため配線に用いられる金属薄膜の最適な薄膜形成
条件を決定する方法として、断線に至るまでの時間の測
定をおこなう方法があるが、実際に配線を形成し、評価
するとなると膨大な時間を要することになる。しかし薄
膜の結晶性を評価する別の装置を利用して結晶性評価
と、実際の信頼性評価結果を突き合わせることにより、
最適薄膜形成条件を決定することができる。この場合、
半導体集積回路において必要とされる薄膜の結晶性の評
価を行うためには、以下の点が必要とされる。多結晶薄
膜では、結晶粒界の大きさがミクロン程度である場合が
多く、ミクロン程度の微小領域の結晶構造解析が必要で
ある。半導体集積回路に用いられる薄膜の加工寸法は、
１ミクロン以下であり、薄膜の結晶構造もやはりミクロ
ン程度の分解能で決定しなければならない。例えば、現
在研究の進められている配線用のAl又はAl合金薄膜は、
結晶の特定の格子面が薄膜表面に平行に配向している
が、薄膜表面内で結晶粒が回転している。そのため、結
晶粒が面内でどの様に回転しており、更にどのように結
晶粒の方位分布をなしているかを評価しなければならな
い。薄膜は、膜厚が厚くなると結晶構造すなわち結晶方
位が変化する。そのため、膜厚の深さ方向について、上
述したような結晶構造変化をを評価できなければならな
い。

上記各種の評価を行う際、例えば、ウエハを数mm角サ
イズに切断したり、薄く研摩する等の特殊な加工を施す
ことなく観測できることが望ましい。

従来の結晶構造解析手段には、主にＸ線や電子線の回
折を用いる方法がある。波長1.5Å程度のＸ線を用いる
従来のＸ線回折法では、試料表面に平行な面の結晶方位
を決定することができる。しかし、Ｘ線ビームは細く絞
ることがきわめて困難で、従来のＸ線回折装置における
入射Ｘ線のビーム径は、約10〜20mm程度あり、試料表面
の平均的な情報しか得られない。

多結晶粒界の観察法として透過電子顕微鏡法があり、
透過電子像の観察により、結晶粒界の存在を確認でき
る。しかし透過電子顕微鏡法では、結晶粒界で囲まれた
各単一結晶部分の結晶方位を測定できないし、100keVに
加速された電子線を用いたとしても試料厚さを1000乃至
2000Å程度まで薄く加工しなければならない。また試料
大きさも数mm角以下にしなければならない。この様な特
殊加工を必要とするため、本質的に簡便な測定装置にな
り得ない。

表面の結晶性評価法として10〜30keVに加速された電
子線の回折パターンで評価する高速反射電子線回折法
（RHEED法）がある。RHEED法では、試料に特殊な加工を
施すことなく、ウエハのままで表面の面方位や結晶性を
評価することができるが、従来のRHEED装置では電子線
の照射領域が100ミクロン乃至数mmもあり、結果として
表面の平均的な結晶性しか評価できない。RHEED法を発
展させた方法として、電子線のビーム径を0.1ミクロン
程度に絞り、ミクロンオーダの微小域の結晶性評価を行
うマイクロプローブRHEED法がある。電子線で試料面を
走査し、電子線回折斑点のうち特定回折斑点の強度変化
により、結晶粒界の分布を測定することができる。しか
し、従来のマイクロプローブRHEED法では、試料表面に
平行な面の結晶方位が同一のものに関する情報が得られ
るが、試料表面に垂直な面の結晶方位が試料表面内でど
の様に回転しているかの分布を知ることはできない。ま
たこの方法の場合、電子線の試料面侵入深さは10〜20Å
程度であるから、試料面のきわめて浅い表面層の構造し
か分からず、深さ方向には平均的な情報も得られない。

以上、従来の結晶構造解析法では、ミクロン程度の微
小域の分析が不可能であったり、また結晶粒の面内回転
分布を観測することができなかったり、深さ方向に分解
能を有して分析すると云うことができなかった。

（発明が解決しようとする課題）本発明の目的は、従来の問題を解決し試料表面に入射
した電子線の回折を用いる反射電子線回折法において、
試料表面に平行な面の結晶方位の決定及び試料表面に垂
直な面の結晶方位の決定等の構造解析を行い、各々の結
晶粒の分布を３次元的に測定することのできる装置を提
供することである。

（課題を解決するための手段）上記課題解決のため本発明においては反射電子線回折
法において、平行に近く、かつ試料面上で微小径に収束
する電子線によって試料表面を走査し、試料表面に平行
に近い入射角で入射した電子線の回折パターン上の複数
点の強度の変化に演算処理を施して２次的に表示すると
共に、イオン銃を備えて、試料面をイオンビームにより
エッチングし得るようにした。こゝで回折パターンとは
個々の回折斑点のみでなく、個々の回折斑点の二次元的
配置およびバックグラウンドの全体を含むものである。

（作用）試料面におけるミクロン程度の微小領域の構造解析に
対してＸ線を用いる方法は適当な収束手段が得難いこと
から、利用できないことは明らかである。微小領域の観
察に電子線が適していることは周知であり、電子線回折
法を用いれば結晶面の方位決定は容易である。本発明は
試料面を微小径に絞った電子線で照射して回折パターン
を観測するものである。このとき、回折パターン上の複
数の点における電子線強度間の関係は、試料に入射して
いる電子線が試料面における単一結晶領域を走査してい
る間は変わらないが、照射電子線が隣の結晶に移ったと
きはその結晶における結晶面の方向の違い等により、上
記複数の点における電子線強度間の関係は変化する。こ
の関係の変化が複数点の検出出力に対する演算処理によ
って抽出され、これを２次元的に表示するので、試料面
の微小領域の構造が明確に認識できる。電子線は試料面
にすれすれの角度で入射しているので、試料面内への電
子線の侵入深さは10〜20Å程度しかなく、この点を利用
して試料面のイオンエッチングと組合せることにより、
深さ方向に10〜20Åの分解能で試料の構造解析が可能と
なる。

（実施例）本発明による走査型反射高速電子線回折装置と微小域
構造解析の実施例を示す。

第１図は、本発明による走査型反射高速電子線回折装
置を示す。以下主要な装置部分について以下に説明す
る。

１は、反射電子線回折用電子銃（RHEED銃）である。
ミクロンオーダの微小域観察のため電子線４の径は、0.
1μｍ以下が望ましく、また電子線の開き角も1.5×10^-3
ラジアン以下であることが望ましい。加速電圧は、10〜
50kVで望ましくは、略20kVである。６は、反射電子線回
折パターン観測用マルチチャネルプレート及び蛍光板で
ある。RHEED銃１ら出射した電子線４による回折電子線
５により、一般に回折パターンが蛍光板上に形成され
る。回折斑点からの信号は、光ファイバー7,8,9を介し
て光電子増倍器10,11,12に導かれて増幅され、演算回路
13において演算される。演算回路においては、各回折斑
点の強度に任意定数による乗算処理と乗算処理の施され
た各回折斑点強度間の加減処理等をおこなう。演算処理
の施された信号14はCRT15に輝度信号として入力され
る。RHEED銃からの電子線の走査信号16に同期した走査
信号によりCRT上には試料表面からの回折強度像（以下
走査RHEED像と呼ぶ）が表示される。

本実施例では、光ファイバーは、真空外に設置され、
機械的に任意の回折斑点を選択することが出来る。光フ
ァイバーの数は、本実施例では、３本であるが、４本以
上であっても良い。

本実施例では、直径２インチまでの試料を観察でき
る。30は試料移動機構で、Ｚ軸に対して試料を傾けるこ
とがき、傾けた面内で試料をx,y両方向に動かすと共
に、Ｚ軸方向の移動および回転が可能である。試料移動
機構30により、電子線の入射位置29を２インチウエハの
全面の任意の点に移動することができる。25は、真空排
気設備である。本実施例では、イオンポンプとチタンサ
ブリメーションポンプから構成されるが、略１×10^-8Pa
以下に排気できかつ、真空チャンバー28全体の振動を略
0.1μｍ以下に抑えることができるならば上記構成に限
定しない。27は試料交換予備室で、真空チャンバー28を
大気に開放することなく試料を交換するものである。真
空チャンバー28は略１×10^-8Pa以下の超高真空を実現で
きるものであれば、材質は問わない。

41はイオン銃で試料表面を均一に除去するために用い
る。本実施例では、Ar,XeやKr等の希ガスをイオン化し
て試料表面に照射して試料表面を均一に除去した。イオ
ンの加速電圧は１〜5kVで、SiやAlの場合、望ましくは
略々2kVである。イオン電流は、１〜10mAで、望ましく
は略々5mAである。上記条件で試料表面のエッチングレ
ートは、0.1Å〜10Å／秒である。また、イオン銃へ供
給するガスは、希ガスに限らず試料材料に応じてフッ素
ガスや塩素ガスであっても良い。51は、データ処理装置
である。試料表面を除去する毎に試料表面の走査RHEED
像を測定するので各深さ方向に対応するデータを記憶
し、更に、三次元表示用のデータ処理を行う。

本実施例による観測例を以下に示す。試料３を装填し
た後、RHEED銃１からの電子線４による反射電子線５に
よる回折パターンを測定し、回折パターン上の特定の回
折斑点からの強度により走査RHED像を観測する。第２図
に回折パターンと回折斑点の例を示す。番号は、第１図
と同一のものを同一番号で示す。RHEED銃１からの入射
電子線４は、試料３表面に入射角θで入射する。入射角
θは１°乃至３°である。入射電子線４は、試料表面の
結晶性に依存した回折電子線５を生ずる。回折電子線
は、第２図の回折パターン32に示される黒い点の位置
（A,B,C,M点等）及び０次,1次ラウエリング上に強い強
度を有する。第１図のマルチチャネルプレート及び蛍光
板６には、第２図の回折パターン32が可視的に表示され
る。回折パターン32のうちＭ点は、鏡面反射点と呼ば
れ、試料表面で鏡面反射した電子線により生ずる。その
他の回折斑点（A,B,C点等）は、試料表面の結晶面の向
きに依存して生ずる。電子線の入射するサジタル面31と
検出面６との直交する線上に生ずる回折斑点（例えば、
ＡもしくはＢ）は、試料表面に平行な結晶格子面からの
回折点である。試料表面に平行な結晶格子面が異なれ
ば、回折斑点ＡとＣの距離が変化する。従って、サジタ
ル面31と検出面６の直交する線上に生ずる回折斑点の位
置から試料表面に平行な結晶面が何であるかを決定する
ことができる。サジタル面31と検出面６と直交する線に
平行な線上に生ずる回折斑点（例えばＣ）は、サジタル
面に平行な格子面からの回折斑点である。従って、試料
表面に平行な面の格子面が同一であっても、サジタル面
４に平行な格子面が回転していると、回折斑点Ｃの強度
は変化する。すなわち回折斑点ＡもしくはＢの走査RHEE
D像では、強度の強い部分でも試料面内で格子面が回転
していると、回折斑点Ｃによる走査RHEED像では、強度
が変化する。第３図を用いて具体的に説明する。第３図
では、試料３が二つの結晶粒（34と35）からなってい
る。表面に平行な格子面が（001）面と仮定して説明す
る。結晶粒34,35共に、試料表面に平行な面は（001）面
である。（001）面に直交する（110）面は結晶粒34で
は、サジタル面に平行であるが、結晶粒35では、φだけ
回転している。入射電子線４が、結晶粒34の領域に入射
する場合に、第２図の回折パターン32が生ずる。一方、
入射電子線が、結晶粒35の領域にに入射する場合結晶粒
35の試料表面に平行な格子面は（001）面であるので第
２図の回折パターン32のＡおよびＢの位置および強度は
変化しないが試料表面に垂直な格子面（110）面は、φ
だけ回転しているので、回折パターン32におけるＣ点の
回折斑点は、結晶粒34と異る位置に生ずる。すなわち、
結晶粒34と結晶粒35では、回折パターン32上の回折斑点
ＡやＢの強度は変化せず、回折斑点Ｃの強度が変化す
る。

試料３全体がφだけ回転させると、結晶粒35の（11
0）面がサジタル面と平行となるので、結晶粒35からの
回折斑点強度は、A,B,C共に強くなり、一方結晶34から
の回折斑点強度は、ＡとＢは変らず、Ｃの強度は弱くな
る。従ってφを決定することで、結晶粒34及び35におい
て、結晶格子が試料面内で何度回転しているか決定でき
る。

以上説明した様に、回折パターン上の複数の回折斑点
を用いた走査RHEED像を同時に測定することで試料表面
に平行な面の結晶方位と試料表面に垂直な面の結晶方位
の決定ができる。

第４図に、本発明反射電子線回折装置による微小領域
の結晶構造回折の例を示す。試料はmmオーダーの結晶粒
界を有する多結晶シリコンである。次にRHEED銃１を用
いて走査二次電子像，回折パターンの測定を行い、特定
の回折斑点により走査RHEED像を観測する。

第４図ＡはRHEED銃を用いた走査二次電子像、第４図
Ｂおよび第４図Ｃは特定の回折斑点の強度変化による走
査RHEED像である。試料の多結晶シリコン表面は鏡面で
あるので、走査二次電子では第４図Ａに示されるように
マーカーにつけた傷以外わずかな表面荒れしか観察する
ことができない。しかし、多結晶シリコンでは粒界によ
って結晶方位が異なるため、第４図B,Cに示す走査RHEED
像では粒界を反映した明暗を観察することができる。第
４図Ｂは試料面に平行な格子面による回折斑点（第２図
のＡ）の強度による走査像で、明るい部分における格子
面はSiの（100）面と考えられる。第４図Ｃは電子線４
の入射するサジタル面に平行な面からの回折斑点（２図
のＣ）の強度による走査像で試料表面が（100）面であ
っても、結晶粒が試料面内で回転していると強度は変化
する。即ち第４図ＢではX,Y二つの領域は同じ明るさで
試料表面は（100）面であるが、回折斑点Ａ及びＣによ
る走査RHEED像のどちらでも明るい領域、すなわち第４
図CX点近傍は、試料表面の両方位は（100）であり、か
つ試料表面に垂直な結晶面もビームの入射するサジタル
プレーンに平行な（100）面をもつ結晶粒で示し、第４
図Ｂでは明るく第４図Ｃでは暗い領域、すなわちＹ点近
傍は、試料表面の面方位は（100）のであるが試料表面
に垂直な方向の結晶面の方位がＸ点と異なっている結晶
粒を示している。このように異なる回折斑点の走査RHEE
D像を観察することで、多結晶粒の面方位だけでなく、
結晶粒が試料面内でどの様な方向に分布しているかを決
定することができる。このようにして決定された演算結
果を画像表示すると、第４図Ｄ（ａ）（ｂ）のような試
料面の微細結晶分布状態を示す画像が得られる。このよ
うにして試料面の一回の走査により、試料表面のきわめ
て浅い、深さ方向に均一とみなせる表層の構造データが
得られる。

次いで、本発明の特徴とする試料表面除去手段である
イオン銃41により試料表面を除去する。例えば、50Å程
度除去して再度回折パターン32を測定し試料深さ方向50
Åの位置の結晶方位分布を測定する。各々の深さ位置の
結晶方位分布のデータをデータ処理装置51へ入力する。

表面除去を繰り返して、所望の深さまで、表面除去を
おこなう。本実施例では厚さ略々１μｍの多結晶シリコ
ン薄膜について深さ方向の各結晶粒の結晶方位変化を測
定した。データ処理装置で、各結晶粒の方位変化を三次
元的に表示させることにより上記多結晶シリコンでは、
深さ方向略々5000Åの付近で結晶粒が変化していること
を測定することができた。上に堆積した多結晶シリコン
薄膜の表面での結晶粒界分布（第５図Ａ）と深さ方向の
結晶粒界分布（第５図Ｂ）の表示例である。入射電子線
の侵入長は、高々20Å程度であり、表面除去速度は、0.
1〜１Å／秒であるので、深さ方向の分解能は、略々20
Å，また電子線径は、略々0.1μｍであるので、平面的
分解能は、0.1μｍで、多結晶シリコンの結晶方位分布
を三次元的に決定できた。

（発明の効果）本発明装置は微小領域反射電子線回折において、回折
パターン上の複数の点における電子線強度に演算処理を
施すものであるから、上記複数の点の選定および演算処
理の方法により試料面上の微小領域毎に結晶方位、結晶
の大きさ等の情報が得られ、電子線は試料面にすれすれ
の方向に入射しているので、電子線の試料面への侵入深
さはきわめて浅く、従ってイオンエッチング機能との組
合せにより、深さ方向にきわめて分解能の高い分析が可
能となり、しかも試料に対して特別な加工を必要としな
いから、試料面の詳細分析を必要とする技術分野におけ
る実用性はきわめて大なるものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の縦断側面図、第２図は
単結晶の電子線回折パターンの図、第３図は本発明の一
実施例の結晶の方位の変化検出法の説明図、第４図A,B,
C,Dは本発明の上記実施例により得られる試料面の同一
部分の２次元表示画像の図、第５図A,Bは試料の深さ方
向の表示画像の図である。１…反射電子線回折電子銃（RHEED銃）、３…試料、４
…RHEED銃からの電子線、５…反射電子線回折線、６…
反射電子線回折斑点観測用及び蛍光板（検出面）、７…
光ファイバー１、８…光ファイバー２、９…光ファイバ
ー３、10…光電子増倍管１、11…光電子増倍管２、12…
光電子増倍管３、13…演算回路、14…反射電子線回折斑
点強度から得られた電気信号、15…CRT1、16…RHEED銃
からの電子線を走査するための走査信号、17…SEM銃か
らの電子線、18…入射電子線により試料表面から発生し
た二次電子、19…二次電子検出器、20…二次電子信号、
21…CRT2、22…RHEED銃からの電子線を走査するための
走査信号、24…試料観察用窓、25…真空排気設備、26…
ゲートバルブ、27…試料装填予備室、28…真空チャンバ
ー、29…電子線入射点、30…試料移動機構、41…イオン
銃。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者大見忠弘宮城県仙台市米ケ袋２丁目１―17―301 (72)発明者坪内和夫宮城県仙台市人来田２丁目30―38 (72)発明者益一哉宮城県仙台市三神峯１丁目３―１―106 (56)参考文献特開昭53−59486（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−231249（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−145375（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−23146（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−26935（ＪＰ，Ａ) 実開昭63−12153（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料面に微小立体角で微小径に収束せしめ
られる電子線束で試料面に平行に近い入射角で試料面を
照射する手段と、上記電子線束を試料面上で走査させる
手段と、試料に入射した上記電子線の回折パターンにつ
いて、複数の回折斑点の間で解析演算を行う手段と、試
料面を試料分析位置で0.1〜10オングストローム／秒の
速さでエッチングするイオンエッチング手段と、試料面
エッチング毎の、上記解析演算手段により得られた多数
回の試料面走査における試料面の二次元的データを保持
する手段と、この保持されたデータから試料の深さ方向
の断面の構造を示すデータを求めるデータ処理手段を備
えた反射電子線回折装置。