JPH02216748A - 反射電子線回折による試料表面凹凸観測装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は反射電子線回折を利用して試料面の原子的スケ
ールでの凹凸構造を観測する方法に関する。

（従来の技術） 半導体素子の高性能化にともない、表面の平坦度を原子
レベルで制御することが必要となってきた。例えば基板
上に異る物質をヘテロエピタキシャル成長させる場合、
具体的には等方性Ｓｉ上に有極性のＧａＡｓ等を堆積す
る場合等には、極性制御のために、基板表面に適当な間
隔で単原子ステップが並ぶことが望まれ、また、超高速
素子を製作する場合には、表面の凹凸が電子の移動度を
低下させる原因となるため、基板表面が原子層レベルで
、できるだけ平坦であることが望まれる。

現在では、１０ｋＶ乃至３０ｋＶ程度に加速された電子
線を用いた反射高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）の回折強
度の変化をモニターしながら分子線エピタキシャル成長
（ＭＢＥ）成長を行うことにより、基板上に成長する薄
膜の厚さを原子層レベルで制御することが可能となって
いる。しかし、従来のＲＨＥＥＤでは表面全体の平均的
な情報しか得られないため、デバイスを造る微小領域に
おいてＩＪｊ７子層以下層以下に対応する表面の原子レ
ベルでの平坦度の制御はできていない。

このような中で、表面の平坦度を観察する方法が研究さ
れ、透過電子類ＷＩｉ＊を超高真空化し電子ビームが表
面すれすれに入射するように試料をセットして結像させ
る反射電子顕微鏡法（ＲＥＭ法）や、ＲＨＥＥＤの電子
ビームを微小化して回折スポット強度により走査像を得
るマイクロプローブ反射高速電子線回折法（μ−ＲＨＥ
ＥＤ法）を用い、一つの回折スポ゛ットの強度変化を映
像化することにより、試料表面の単原子層ステップの観
察が可能であることが示された。しかしながら、この方
法では原子層ステップの映像のコントラストが低（、ま
た観察領域を特定する手段を持っていないため試料面全
体の原子ステップの分布状態の概念を得ることはできる
が、ステップ観察、平坦度観察のできる装置は未開発で
ある。

（発明が解決しようとする課ｍ＞ 本発明は、上述したような従来の問題を解決し、試料表
面に入射する電子線の回折を検出する反射高速電子線回
折法により、試料表面の微小領域の原子レベルでの平坦
度の観察を可能にしようとするものである。

（課題を解決しようとするための手段）試料面に収束す
る電子線で試料表面上の指定領域を走査し、回折パター
ンにおいて、試料面に存在する原子層ステップ部分で強
度が互いに反対方向に変化する複数の点で回折電子線の
強度を同時に検出し、更に上記複数の回折電子線強度間
に演算処理を施すことにより、試料面の凹凸を原子層レ
ベルで検出するようにした。

（作用） 本発明においては電子線回折パターン上で、電子線が試
料面上の原子層ステップのない平坦な所を照射している
ときと、原子層ステップ部分を照射しているときとで回
折強度が一方は強まり、他方は弱まるような複数の点を
選びその複数の回折電子線強度を同時に検出し、それら
の結果に演算処理を施すことにより、原子層ステップを
検出しているので単一回折斑点の強度変化のみで原子層
ステップを検出しているのに比し、表面の平坦性をはる
かにコントラスト良＜１１！＋１１１することができる
。

（実施例） 本発明による反射高速電子線回折装置を以下に述べる。

第１図に本発明による反射高速電子線回折装置を示す。

本実施例では、反射高速電子線回折に関わる部分のみ例
示するが、例えば、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）装置と
ゲートバルブを介して接続しても良いし、或は分子線エ
ピタキシー装置内に電子線源と検出に関わる設備類を組
み込んでも良い。更に、分析装置として、オージェ電子
分光装置、光電子分光装置、Ｘ線マイクロアナライザ装
置等の非破壊的に表面の成分分析可能な装置と複合化し
ても良い。１は反射電子線回折用電子銃（ＲＨＥＥＤ銃
）である。ミクロンオーダの微小域観察のため、この電
子銃で形成される電子線４の径は、０．１μｍ以下まで
絞り・込めることが望ましく、また電子線はなるべく平
行に近（ビームの開き角も略ｌＸｌ０−３ラジアン以下
であることが望ましい。加速電圧は、１０〜５０ｋＶで
望ましくは、略２０ｋＶである。この場合電子線の波長
は、略０．０７人であり、試料３へ入射角θは、１゛〜
５°であるので電子線は、表面から高々数原子層程度し
か侵入しない。６は反射電子線回折斑点ＩｌＩ測用蛍光
板（・検出面）である。ＲＨＥＥＤ銃１から出射した電
子線４による回折電子線５により、一般に回折パターン
が蛍光板６上に形成される回折斑点からの信号は、光フ
ァイバー？、８．９により検出され、光電子増倍器１０
．１１．１２より増幅され、演算回路１３において演算
される。演算回路においては、各回折斑点の強度に任意
定数による乗算処理と、乗算処理の施された各回折斑点
強度間の加減処理等をおこなう。

演算処理の施された信号１４はＣＲＴ１５に輝度信号と
して入力される。ＲＨＥＥＤ銃からの電子線の走査信号
１６に同期したＣＲＴ１５には、試料表面上からの回折
強度像（以下走査ＲＨＥＥＤ像と呼ぶ）が表示される。

本実施例では、回折電子線で蛍光板を発光させ、蛍光板
上の発光スポット強度を光ファイバーで拾って光電子増
倍管１０，１１．１２に導いているが、回折電子線強度
を検出できるならば方法は上記方法に限定されない。

光ファイバーの本数は、本実施例では、３本であるが４
本以上であっても良い。また、光ファイバーは、真空外
に置かれ、機械的に移動させ、任意の位置の回折パター
ンの強度を測定することが出来る。光ファイバーの設置
される位置は回折斑点そのものである場合と意識的に回
折斑点の位置からずらす場合がある。３は試料である。

本実施例では、直径２インチの試料を観察できる。試料
移動機構３０により、電子線の入射位置２９を２インチ
ウェハの全面の任意の点に移動することができる。２５
は真空排気設備である。本実施例では、イオンポンプと
チタンサブリメーションポンプから構成されるが、略ｌ
Ｘｌ０−’　Ｐａ以下に排気でき、かつ、真空チャンバ
−２８全体の振動を略０．１μｍ以下に抑えることがで
きるならば、上記構成に限定しない。２７は試料交換予
備室で、真空チャンバー２８を大気に間流することな（
試料を交換するものである。

本実施例による原子層ステップの観察例について以下に
述べる。

試料３を装填した後、観察窓２４から試料位置を定める
。一般に下層ステップ［１１１１を行う試料３０表面は
、光学顕微鏡等の観察では、何も観測できないので試料
表面に意図的に形成されたマーカを用いて観察領域の特
定をおこなことが望ましい。　第２図を用いて、回折パ
ターンと回折斑点の例を示す。番号は図１と同一のもの
を同一番号で示す。ＲＨＥＥＤ銃１からの入射電子線４
は、試料３の表面に入射角θで入射する。入射角θは略
１°〜３°である。入射電子線４は試料表面の結晶方位
、及び表面の原子層レベルでの平坦性に依存した回折電
子線５を生ずる。試料表面の平坦性が数十Å以下である
時、通常第２図に示されるような回折パターン３２を生
ずる。従来のＲＨＥＥＤ装置では、サジタル面３１と検
出面６の直交する線上３５の０次ラウェリングの交点の
回折斑点く回折パターン３２上のＡ点に相当する）の強
度変化を用いて入射電子線４を試料表面上を走査させて
走査ＲＨＥＥＤ（ＩをＣＲＴ１５表示していた。第２図
でＳは試料面上で一原子層だけ高（なった部分で、この
Ｓの周囲が原子層ステップである。回折斑点の強度は、
試料表面上の原子層ステップ３３．３４の部分で変化す
るので、走査ＲＨＥＥＤ像にコントラストが生ずる・ しかし、唯一の回折斑点の強度変化では、原子層ステッ
プ３３．３４の部分での強度変化が小さ（、コントラス
トの強い原子ステップ像を得ることができない。例えば
、第３図ｄの様に非常にコントラストの悪い走査ＲＨＥ
ＥＤ像しか１ｌｆｌｌｌすることができない。

しかし、本発明による装置では、３本のファイバーを用
いることにより回折パターン上の複数個所の強度変化を
同時に測定し、かつ、それら相互の演算処理を施すこと
で、第３図ｄと同じ試料部分の原子層ステップを第３図
ｅのように明瞭に検出表示することが可能である。

例えば、回折斑点は、試料表面の原子層レベルの凹凸を
反映して、第２図Ｂに示す様に電子線照射点が平坦部で
はスポット状になり原子層ステップ部分では明瞭なスポ
ットでな（、縦長のストリーク状になることがある。こ
れは原子層ステップの向きにより、ステップが入射電子
線と直交する場合に顕著である。本実施例では、光ファ
イバーによる回折斑点検出位置を第２図Ｂに示される。

回折斑点の出る位置（α点）とわずかにずれた位置（β
点）での強度変化を検出し、 １÷　１（α点の強度）−（β点の強度）（の演算を行
い走査ＲＨＥＥＤ像として観測した。

その結果第３図ａに示される様に原子層ステップ部分の
みに強いコントラストをもつ走査ＲＨＥＥＤ像を観測で
きた。

また以下に説明する様に回折パターン上の同時測定個所
を３ケ所とし演算機能を用いて、試料表面の二次元的な
原子層ステップをコントラスト良く観測することができ
た。第３図ａの観測例では、第２図中のサジタル面３１
と検出面６の直交する線３５上の２点間の演算により、
原子層ステップのコントラストを増大させた。

次に、サジタル面３１と検出面６の直交する線３５上の
回折斑点（例えば第２図ＡのＡ点）と直交する線３５と
平行な線上の回折斑点（例えば０点）との強度演算をお
こなうと、第３図すに示すように先の第３図ａの原子層
ステップと試料表面上で直交する原子層ステップのコン
トラストを増大させることができる。つまり上記α、β
、Ｃの三点での回折スポットの強度について演算を行う
ことにより、第３図Ｃに示すように原子層ステップの向
きに関せず高コントラストで原子層ステップを検出表示
させることができた。原子層ステップのＩｌ！測は、上
記実施例で用いた回折斑点でなくても、例えば、第２図
の０次ラウェリング上もしくは、１次のラウェリング状
の個所を用いても原子層ステップの観測は可能である。

その際に二点以上の個所の強度変化の差分等の演算処理
により、原子像ステップのコントラストを増大させるこ
とができる。

（他の実施例） 第１図の実施例においては、試料３表面の原子層ステッ
プの二次元的分布しか測定できない。

半導体デバイス用薄膜形成前に、表面の原子層レベルで
の凹凸を制御する必要があるが、本発明による原子層ス
テップ走査ＲＨＥＥＤ像では、原子像ステップの分布を
秒単位で表示できるので、試料加熱時等における原子像
ステップのダイナミックな変化をその場で現時点観察す
ることができる。

第４図に、その現時点観察用の装置の時を示す。第１図
１と同一の部分は、同一番号で示した。４５は試料３を
保持するホルダである。窒化ボロン上にＴａ製ヒークを
配置し、試料３を最高１０００°Ｃまで加熱することが
できる。４３は、試料３の表面のみを加熱するための光
源である。光源として、Ｘｅランプ、Ｗランプ、Ｈｅ−
Ｎａレーザ、ＹＡＧレーザ、ＣＯ２レーザ等を用いる。

光ビームはウェハ全体を加熱する様に、ウェハ全体を走
査しても良い。４１は、エツチングガスを導入するイオ
ン銃である。イオンとしては、不活性ガスＡｒ、Ｘｅ、
Ｋｒの他、フッ素系ガス。

塩素系ガスを導入することができる。第３図に示す実施
例の様に、試料加熱機能、エツチング機能を備えたＲＨ
ＥＥＤ装置により、試料表面の原子層ステップが加熱や
エツチングにより変化する様子をＨ利することができた
。第５図は加熱による原子層ステップの変化の一例を示
す。同図ａは加熱前、ｂは加熱後で加熱によるステップ
の移動が観ぶりできた。

（発明の効果） 本発明によれば試料面の原子層ステップのＩ！測が電子
線による試料面走査中の単一の回折斑点の強度等の変化
でな（、回折パターン上の複数の点でステップ部分で強
度変化が相互反対になる点をとって演算によりステップ
の検出を行っているので、原子層ステップがきわめて明
瞭に検出され表示される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の縦断側面図、第２図Ａ
は上記装置による回折パターンの図、第２図Ｂは本発明
の作用説明図、第３図は本発明による表示パターン例、
第４図は本発明の他の実施例の縦断側面図、第５図は加
熱による原子層ステップの移動を示す実施例を示す図で
ある。 ｌ・・・反射電子線回折様電子銃（ＲＨＥＥＤ）銃、３
・・・試料、４・・・ＲＨＥＥＤ銃からの電子線、５・
・・反射電子線回折線、６・・・反射電子線回折斑点観
測用蛍光板（検出面）、７・・・光ファイバー１．８・
・・光ファイバー２．９・・・光ファイバー３．１０・
・・光電子増倍管１，１１・・・光電子増倍管２．１２
・・・光電子増倍管３．１３・・・演算回路、１４・・
・反射電子線回折斑点強度から得られた電気信号、１５
・・・ＣＲＴＩ、１６・・・ＲＨＥＥＤ銃からの電子線
を走査するための走査信号、１７・・・ＳＥＭ銃からの
電子線、１８・・・入射電子線により試料表面から発声
した二次電子、１９・・・二次電子検出器、２０・・・
二次電子信号、２１・・・ＣＲＴ２．２２・・・ＲＨＥ
ＥＤ銃からの電子線を走査するための走査信号、２３・
・・ＳＥＭ銃からの電子線を走査すめための走査信号、
２４・・・試料観察用窓、２５・・・真空排気設備、２
６・・・ゲートバルブ、２７・・・試料装填予備室、２
８・・・真空チャンバー、２９・・・電子線入射点、３
０・・・試料移動機構、３１・・・入射電子線のサジタ
ル面、３２・・・回折パターン、３３・・・サジタル面
に直交する原子層ステップ、３４・・・サジタル面に平
行な原子層ステップ。４１・・・エツチングガスを導入
するイオン銃、４２・・・イオンビーム、４３・・・イ
オンビーム、４３・・・試料表面加熱光源、４４・・・
光ビーム、４５・・・ヒータ付試料ホルダ。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 ＩＩ２図（，４） 第２図 （Ｂ） １１１図 １３！！１ １４図 １に （ａン （ｂン 第５図 １、Ｉｔ）７１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料面上に収束する電子線により試料面を走査する手段
   と、上記電子線の試料面からの回折電子線により形成さ
   れる回折パターン上で、回折電子線強度が試料面の原子
   層ステップにおいて逆相的変化を示す複数の点において
   、回折電子線の強度を検出する手段と、上記複数の検出
   手段の出力に対して演算処理を施す手段とを備えた反射
   電子線回折による試料表面凹凸観測方法。