JPH02216040A - 反射電子線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は反射電子線回折を利用して試料面の微小領域の
構造を解析する装置に関する。

（従来の技術） 半導体集積回路の高性能化にともない必然的に半導体素
子製作する際にシリコン基板や、絶縁物上に堆積する多
結晶シリコン、ΔｅやＷｌＭｏ等の金属薄膜のＭ品質化
が望まれている。この場合不純物を含まない高純度の薄
膜を堆積させなければならないが薄膜の結晶性が十分制
御されていな（ｊれば、信頼性の高い集積回路を実現す
ることはできない。

例えば、集偕回路において、各素子を接続するΔｅ又は
、Ａ３合金の配線は、大電流が流れた時に生ずるエレク
Ｉ・ロマイグレーションや下地が変化する個所に集中す
るストレスによるストレスマイグレーションにより断線
し、集積回路の信頼性を低下させている。この様な断線
が生じないためには、結晶方位のそろったΔｅ又はΔｅ
合金膜を堆積させる必要がある。

このため配線に用いられる金属薄膜の最適な薄膜形成条
件を決定する方法として、断線に至るまでの時間の測定
をおこなう方法がある・が、実際に配線を形成し、評価
するとなると膨大な時間を要することになる。しかし薄
膜の結晶性を評価する別の装置を利用して結晶性評価と
、実際の信頼性評価結果を突き合わせることにより、最
適薄膜形成条件を容易にることかできる。この場合、半
導体集積回路において必要とされる薄膜の結１’ｌ？＋
　１’ｌ−の評価を行うためには、以下の点が必要とさ
れる。

多結晶薄膜では、結晶粒界の大きさがミク［Ｉン程度で
ある場合が多く、ミクロン程度の微小領域の結晶構造解
析が必要である。半導体集積回路に用いられる薄膜の加
工寸法は、１ミクロン以下であり、薄膜の結晶構造もや
はりミツ１］ン程度の分解能で決定しなければならない
。更に、ウェハ上のどの位置の結晶構造解析をおこなっ
ているか位置決めできる方法でなければならない。例え
ば、現在研究の進められている配線用のＡｅ又はΔｅ合
金薄膜は、結晶の特定の格子面が薄膜表面に平行に配向
しているが、薄膜表面内で結晶粒が回ｌ耘している。そ
のため、結晶粒が面内てどの様に回転しており、更に結
晶粒がどの様な方位分布をなしているかを評価しなけれ
ばならない。薄膜は、膜厚が厚くなると結晶構造すなわ
ち結晶方位が変化する。そのため、膜厚の深さ方向の結
晶構造変化を評価できなければならない。堆積された薄
膜は、通常熱処理工程を（ＳＩ加することで、薄膜の緻
密化、下地との密着性の向上を計る。その際、結晶イ１
４造は変化する。また、配線金属に大電流を流した際に
配線の一部が断線するエレクトロマイグレーションでは
、断線に至るミクロン程度の微小部位において結晶構造
が変化する。従って熱処理工程や、電流を流した際の微
小領域の結晶構造変化を評価する必要がある。

上記各種の評価を行う際、例えば、「ウェハを数ｍｍ角
サイズに切断したり、薄く研摩する等の特殊な加工を施
すことな（観測できることが望ましい。

従来の結晶構造解析手段には、主にＸ線や電子線の回折
を用いる方法がある。波長１．５人程度のＸ線を用いる
従来のＸｖ１回折法では、試料表面に平行な面の結晶方
位を決定することができる。

しかし、Ｘ線ビームは細く絞ることがきわめて困難で、
従来のＸ線回折装置における入射Ｘ線のビーム径は、杓
１０〜２０　ｍ”ｍ程度あり、試料表面の平均的な１・
ｆｊ　ｌ（３，しか得られない。

多結晶粒界の観察法として透過電子顕微鏡法があり、透
過電子像の観察により、結晶粒界の存在を確認できる。

しかし透過電子顕微鏡法では、結晶粒界で囲まれた各単
一結晶部分の結晶方位を測定できないし、１００　］（
ｅ　Ｖに加速された電子線を用いたとしても試料厚さを
１０００乃至２０００人程度まで薄く加工しなければな
らない。また試料大きさも数ｍｍ角以下にしなｊすれは
ならない。この様な特殊加工を必要とするため、本質的
に簡便な測定装置になり得ない。

表面の結晶性評価法として１０〜３　ｋ　ｅ　Ｖに加速
された電子線の回折パターンで評価する反射高速電子線
回折法（ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ法）がある。Ｒ，Ｉ−Ｉ　ＥＥ
Ｄ法では、試料に特殊な加工を施すことなく、ウェハの
ままで表面の面か位や結晶性を３１価することができる
が、従来のＲＨＥ　Ｅ　Ｄ装置では電子線の照射領域が
１００ミクロン乃至数１１１１１１もあり、結果として
表面の平均的な結晶性しか評価てきない。Ｒ，Ｉ−（Ｅ
　Ｅ　Ｄ法を発展させた方法、ヒして、電子線のビーム
径を０．１ミクＩコン稈度に絞り、ミクロンオーダの微
小域の結晶性評価を行うマイクロプローブＲＩ−Ｉ　Ｅ
　Ｅ　Ｄ法がある。電子線で試料面を走査し、電子線回
折斑点のうち特定回折斑点の強度変化により、結晶粒界
の分布を測定することができる。しかし、従来のマイク
ロプローブＲＩ（Ｅ　Ｅ　Ｄ法では、試料表面に平行な
面の結晶方位が同一のものに関する情報が得られるが、
試料表面に垂直な面の結晶方位が試利表面内でどの様に
回転しているかの分布を知ることはできない。

以上、従来の、結晶構造解析法では、ミクロン程度の微
小域の分析が不可能であったり、また結晶粒の面内回転
分布を観測することができなかっカニ　。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、従来の問題を解決し試料・表面に入射
した電子線の回折を用いる反射電子線回折法において、
試料表面に平行な面の結晶方位の決定及び試料表面に垂
直な面の結晶方位の法定を可能とし、各々の結晶粒の分
布を測定することのできる装置を提供することである。

（課題を解決するための手段） 上記課題解決のため本発明においては反射電子線回折法
において、平行に近く、かつ試料面上で微小径に収束す
る電子線ビームを用い、試料表面に平行に近い入射角で
入射した電子線の回折パターン上の複数点の強度の変化
に演算処理を施して電子線の試料面走査に対応させて２
次的に表示するようにした。こ＼て回折パターンとは個
々の回折斑点のみでなく、個）／の回折斑点の二次元的
配置およびバックグラウンドの全体を含むものである。

（作用） 試料面におけるミクロン程度の微小領域の構造解析に対
してＸ線を用いる方法は適当な収束手段が得難いことか
ら、利用できないことは明らかである。微小領域の観察
に電子線が適していることは周知であり、電子線回折法
を用いれば結晶面の方位決定は容易である。本発明は試
料面を微小径に絞った電子線で照射して回折パターンを
観測するものである。このとき、回折パターン上の複数
の点にお１ノる電子線強度間の関係は、試料に入射して
いる電子線が試料面における単一結晶領域を走査してい
る間は変わらないが、照射電子線が隣の結晶に移ったと
きはその結晶における結晶面の方向の違い等により、上
記複数の点における電子線強度間の関係は変化する。こ
の関係の変化が複数点の検出出力に対する演算処理によ
って抽出され、これを２次元的に表示するので、試料面
の微小領域の構造が明確に認識できることになる。

（実施例） 本発明による走査型反射高速電子線回折装置と微小域描
造解析の実施例を示す。

第１図は、本発明による走査型反射高速電子線回折装置
を示す。以下主要な装置部分について以下に説明する。

１は、反射電子線回折用電子銃（ＲＨＥＥＤ銃）である
。ミクロンオーダの微小域観察のため電子線４−の径は
、０．１μｍ以下が望ましく、また電子線の開き角も１
．５ｘｌ□−３ラジアン以下であることが望ましい。加
速電圧は、１０〜５Ｏｋ　Ｖで望ましくは、略２０ｋ　
Ｖである。６は、反射電子線回折パターン観測用及び蛍
光板である。Ｒ，ＨＥ　Ｅ　Ｄ　Ｗｅ　１から出用した
電子線４による回折電子線５により、一般に回折パター
ンが蛍光板６上に形成される。回折斑点からの信号は、
光ファイバー７．８．９を介して光電子増倍器１０、ｉ
ｌ、、１．２に導かれて増幅され、演算回路１３におい
て演算される。演算回路においては、各回折斑点の強度
に任意定数による乗算処理と乗算処理の施された各回折
斑点強度間の加減処理等をおこなう。演算処理の施され
た信号１４はＣＲＴ１５に輝度信号として入力される。

ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ銃からの電子線の走査信号１６に同期し
た走査信号によりＣＲＴ上には試料表面からの回折強度
像（以下走査Ｒｒ（Ｅ　Ｅ　Ｄ像と呼ぶ）が表示される
。

本実施例では、光ファイバーは、真空外に設置され、機
械的に任意の回折斑点を選択することが出来る。光ファ
イバーの数は、本実施例では、３本であるが、４本以上
であっても良い。複数本の光ファイバーを設け、同時に
信号を検出することにより以下に述べる結晶粒界の方位
決定のほかに、光ファイバーの一つを回折斑点の無い部
分にセットすることによりバックグラウンドの除去をお
こなったり、実質的に検出器を隣接させて、回折斑点の
形状の変化による走査像を得るといったことが可能でこ
の像は試料面の原子レベルでの凹凸を表わしたものであ
る。本実施例では、直径２インチまでの試料を観察でき
る。３０は試料移動機構で、Ｚ軸に対して試料を傾ける
ことができ、傾けた面内で試Ａ′斗をｘ、ｙ両方向に動
かすと共に、Ｚ軸方向の移動および回転が可能である。

試料移動機構３０により、電子線の入射位置２９を２イ
ンヂウエハの全面の任意の点に移動することができる。

２５は、真空排気設備である。本実施例では、イオンポ
ンプ七ヂタンザブリメーションポンプから構成されるが
、略ＩＸ１．０−８Ｐａ以下に排気できかつ、真空チャ
ンバー２８全体の振動を略０．１μｍ以下に抑えること
ができるならば上記構成に限定しない。２７は試料交換
予備室で、真空ヂャンバ−２８を大気に開放するこきな
く試料を交換するものである。

本実施例による観測例を以下に示す。試料３を装填した
後、観察窓２４から試料位置の概略の位置を定める。

次にＲＨＥ　Ｅ　Ｄ銃］からの電子線４による反射電子
線５による回折パターンを測定し、回折パターン上の特
定の回折斑点からの強度により走査ＲＨＥＤ像を観測す
る。第２図に回折パターンと回折斑点の例を示す。番号
は、第１図と同一のものを同一番号で示す。ＲＨＥ　Ｅ
　Ｄ銃１からの入射電子線４は、試料３表面に入射角０
で入射する。入射角θは１°乃至３°である。入射電子
線４は、試料表面の結晶性に依存した回折電子線５を生
ずる。回折電子線は、第２図の回折パターン３２に示さ
れる黒い点の位置（Δ、Ｂ、Ｃ，Ｍ点等）及び０次２１
次ラウェリング」二に強い強度を有する。第１図の蛍光
板６には、第２図の回折パターン３２が可視的に表示さ
れる。回折パターン３２のうちＭ点は、鏡面反射点と呼
ばれ、試料表面で鏡面反射した電子線により生ずる。そ
の他の回折斑点（Δ、＋３．Ｃ点等）は、試料表面の結
晶面の向きに依存して生ずる。電子線の入射するサジタ
ル面３１と検出面６との直交する線」二に生ずる回折斑
点（例えば、ＡもしくはＢ）は、試料表面に平行な結晶
格子面からの回折点である。試料表面に平行な結晶格子
面が異なれば、回折斑点へとＣの距離が変化する。従っ
て、サジタル面３１と検出面６の直交する線上に生ずる
回折斑点の位置から試料表面に平行な結晶面が何である
かを決定することができる。サジタル面３１と検出面６
と直交する線に平行な線」−に生ずる回折斑点（例えば
Ｃ）は、サジタル面に平行な格子面からの回折斑点であ
る。従って、試料表面に平行な面の格子面が同一であっ
ても、サジタル面４に平行な格子面が回転していると、
回折斑点Ｃの強度は変化する。すなわち回折斑点Ａもし
くはＢの走査ＲＩ−Ｉ　ＥＥＤ像では、強度の強い部分
ても試料面内で格子面が回転していると、回折斑点Ｃに
よる走査ＲＨＥＥＤ像では、強度が変化する。第３図を
用いて具体的に説明する。第３図では、試料３が二つの
結晶粒（３４と３５）からなっている。表面に平行な格
子面が（００１）面と仮定して説明する。

結晶粒３４．３５共に、試料表面に平行な面は（００１
）面である。（００１）面に直交する（１．１０）面は
結晶粒３４では、サジタル面に平行であるが、結晶粒３
５では、φだけ回転している。入射電子線４が、結晶粒
３４の領域に入射する場合に、第２図の回折パターン３
２が生ずる。

一方、入射電子線が、結晶粒３５の領域にに入射する場
合結晶粒３５の試料表面に平行な格子面は（，００１）
面であるので第２図の回折パターン３２のＡおよびＢの
位置および強度は変化しないが試料表面に垂直な格子面
（１１，０）面は、φだけ回転しているので、回折パタ
ーン３２における０点の回折斑点は、結晶粒３４と異る
位置に生ずる。すなわち、結晶粒３４と結晶粒３５ては
、回折パターン３２上の回折斑点ＡやＢの強度は変化ぜ
す、回折斑点Ｃの強度が変化する。

試料３全体をφだけ回転さぜると、結晶粒３５の（１１
０）面がサジタル面と平行となるので、結晶粒３５から
の回折斑点強度は、Ａ、Ｂ、Ｃ共に強くなり、一方結晶
３４からの回折斑点強度は、ＡとＢは変らず、Ｃの強度
は弱くなる。従ってφを決定することて、結晶粒３／ｌ
及び３５において、結晶格子が試料面内で何度回転して
いるが決定できる。

以」−説明した様に、回折パターン上の複数の回折斑点
を用いた走査ＲＩ−Ｉ　Ｅ　Ｅ　Ｄ像を同時に、測定す
ることで試料表面に平行な面の結晶方位と試料表面に垂
直な面の結晶方位の決定ができる。

第４図に、本発明反射電子線回折装置による微小領域の
結晶構造解析の例を示す。試料はｍｍオーダーの結晶粒
界を有する多結晶シリコンである。測定にあたって、ま
ずＳＥＭ銃２による走査次電子像により、試料位置を決
定する。次にＲＨＥ　Ｅ　Ｄ銃１を用いて走査二次電子
像２回折パターンの測定を行い、特定の回折斑点により
走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像を観測する。

第４図ΔはＲｌ（Ｅ　Ｅ　Ｄ銃を用いた走査二次電子像
、第４図Ｂおよび第４−図Ｃは特定の回折斑点の強度変
化による走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像である。試オ′１の多結
晶シリコン表面は鏡面であるので、走査二次電子像では
第４図へに示されるようにマーツノ−につけた傷以外わ
ずかな表面荒れしか観察することができない。しかし、
多結晶シリコンでは粒界によって結晶方位が異なるため
、第４図Ｂ、Ｃに示す走査Ｒ，）−ｉ　Ｅ　Ｅ　Ｄ像で
は粒界を反映した明暗を観察することができる。第４図
Ｄｉｅｔ試刺面に平行な格子面による回折斑点く第２図
のΔ）の強度による走査像で、明るい部分における格子
面はＳｉの（ＯＯ１−）面と考えられる。第４図Ｃは電
子線４の入射するザシタル面に平行な面からの回折斑点
く２図のＣ）の強度による走査像で試料表面が（００１
）面であっても、結晶粒が試料面内で回転していると強
度は変化する。即ち第４図ＢではＸ、Ｙ二つの領域は同
し明るさで試料表面は（００１）面であるが、回折斑点
Δ及びＣによる走査Ｒ，ＨＥ　Ｅ　Ｄ像のどちらでも明
るい領域、すなわち第４図ＣＸ点近傍は、試料表面の面
方位は（００１）であり、かつ試料表面に垂直な結晶面
もビームの入射するザシタルプレーンに平行な（００１
）面をもつ結晶粒で示し、第４図Ｂでは明るく第４図Ｃ
ては暗い領域、すなわちＹ点近傍は、試料表面の面方位
は（００１）であるが試料表面に垂直な方向の結晶面の
方位がＸ点と異なっている結晶粒を示している。このよ
うに異なる回折斑点の走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像を観察する
ことで、多結晶粒の面方位だけでなく、結晶粒が試料面
内でどの様な方向に分布しているかを決定することがで
きる。

例えば、第４図測定実施例において、 〈回折斑点への強度〉」−（回折斑点Ｃの強度）の演算
を施すと、第４図Ｂ及びＣの両方で強度の強い点（Ｘ点
近傍）のみを強度の強い領域として図５（ａ）の様に表
示できる。また （回折斑点への強度）−（回折斑点Ｃの強度）の演算を
施すと、第４図Ｂで強度が強（、同Ｃで強度の弱い点く
Ｙ点近傍）のみを強度の強い領域として図５（ｂ）に示
される様に表示できる。更に試料を表面に平行な面内で
回転させることにより、多結晶粒界の結晶方位分布を決
定することができる。即ち第４図で領域Ｘ、Ｙは試料面
に平行な格子面ば同じであるが垂直な面の方位が異って
いる二つの結晶部分を表わしており、試料を３０”回転
さぜたとき、Ｙ部分の回折パターンは回転前のＸ部分の
回折パターンと同じになった。このことから、Ｘ部分と
Ｙ部分とでは結晶の方向が試料表面内で３０°回転して
いることが分った。

（発明の効果） 本発明装置は、微小領域反射電子線回折において、回折
パターン上の複数の点における電子線強度に演算処理を
施すものであるから、上記複数の点の選定および演算処
理の方法により試料面上の微小領域毎に」二足したよう
な各種情報が得られ、回折パターン上の観測点の選択お
よび演算処理によってより多用な試料構造解析も可能で
あり、しかも試料に対して特別な加工を必要としないか
ら、試料面の詳細分析を必要とする技術分野における実
用１１：はきわめて大なるものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実用新案登録請求の範囲別装置の縦
断側面図、第２図は単結晶の電子線回折パターンの図、
第３図は本発明の一実施例の結晶の方位の変化検出法の
説明図、第４図Ａ、Ｂ、Ｃは本発明の上記実施例により
得られる試料面の同一部分の２次元表示画像の図である
。第５図（ａ）（ｂ）は演算処理による特定結晶粒の抽
出の測定例である。 ■・・・反射電子線回折電子銃（ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ銃）、
３・・・試料、４・・・ＲＩ−Ｉ　Ｅ　Ｅ　Ｄ銃からの
電子線、５・・・反射電子回折線、６・・・反射電子線
回折斑点観測用蛍光板（検出面）、７・・・光ファイバ
ー１．８・・・光ファイバー２．９・・・光ファイバー
３．１０・・・光電子増倍管１．１１・・・光電子増倍
管２．１２・・・光電子増倍管３、］３・・・演算回路
、１４・・・反射電子線回折斑点強度から得られた電気
信号、１５・・・ＣＲＴｌ、１６・・・ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ
銃からの電子線を走査するための走査信号、１７・・・
ＳＥＸ銃からの電子線、］８・・・入射電子線により試
料表面から発生した二次電子、１９・・二次電子検出器
、２０・・・二次電子信号、２１・・・ＣＲ，Ｔ　２．
２２・・Ｒ−Ｉ−ｔ　Ｅ　Ｔ’、　Ｄ銃からの電子線を
走査するための走査信号、２／Ｉ・・・試料観察用窓、
２５・・・真空排気設備、２６・・・ゲートバルブ、２
７・・・試料装填予備室、２８・・・真空ヂャンバー、
２９・・・電子線入射点、３０・・・試料移動機構、３
１・・・入射電子線のザジタル面、３２・・電子線回折
パターン、３３・・・結晶粒界面、３４・・・結晶粒１
．３５・・・結晶粒２．３６・・・結晶粒１の格子面、
３７・・・結晶粒２の格子面。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第２図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 微小立体角で試料面上に微小径に収束せしめられる電子
   線束で、試料面に平行に近い入射角で試料面を照射する
   手段と、上記電子線束を試料面上で走査させる手段と、
   試料に入射した上記電子線の回折パターン上の複数の点
   の電子線強度を検出する手段と、上記検出手段の出力を
   演算処理し、上記電子線による試料面走査と対応させて
   ２次元的に表示する手段を有する反射電子線回折装置。