JPH02216042A - 反射電子線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は反射電子線回折を利用して試料面の微小領域の
深さ方向に構造解析を行う装置に関する。

（従来の技術〉 半導体集積回路の高性能化にともない必然的に半導体素
子を、ｉ！Ａ作する際にシリコン基板や、絶縁物上に堆
積する多結晶シリコン、ＡｅやＷ、Ｍ。

等の金属薄膜の高品質化が望まれている。この場合不純
物を含まない高純度の薄膜を堆積させなければならない
が薄膜の結晶性が十分制御されていなければ、信頼性の
高い集積回路を実現することはできない。

例えば、集積回路において、各素子を接続するＡｅ又は
、Ａｅ金合金配線は、大電流が流れた時に生ずるエレク
トロマイグレーションや下地が変化する個所に集中する
ストレスによるストレスマイグレーションにより断線し
、集積回路の信頼性を低下させている。この様な断線が
生じないためには、結晶方位のそろったＡｅ又はＡｅ合
金膜を堆積させる必要がある。

このため配線に用いられる金属薄膜の最適な薄膜形成条
件を決定する方法として、断線に至るまでの時間の測定
をおこなう方法があるが、実際に配線を形成し、評価す
るとなると膨大な時間を要することになる。しかし薄膜
の結晶性を評価する別の装置を利用して結晶性評価と、
実際の信頼性評価結果を突き合わぜることにより、最適
薄膜形成条件を決定することができる。この場合、半導
体集積回路において必要とされる薄膜の結晶性の評価を
行うためには、以下の点が必要とされる。

多結晶薄膜では、結晶粒界の大きさがミクロン程度であ
る場合が多く、ミクロン程度の微小領域の結晶構造解析
が必要である。半導体集積回路に用いられる薄膜の加工
寸法は、１ミクロン以下であり、薄膜の結晶構造もやは
りミクロン程度の分解能で決定しなければならない。例
えば、現在研究の進められている配線用のＡｅ又はＡ３
合金薄膜は、結晶の特定の格子面が薄膜表面に平行に配
向しているが、薄膜表面内で結晶粒が回転している。そ
のため、結晶粒が面内でどの様に回転しており、更にど
のように結晶粒の方位分布をなしているかを評価しなけ
ればならない。薄膜は、膜厚が厚くなると結晶構造すな
わち結晶方位が変化する。そのため、膜厚の深さ方向に
ついて、上述したような結晶構造変化をを評価できなけ
ればならない。

上記各種の評価を行う際、例えば、ウニ／”ｔを数ｍｍ
角ザイズに切断したり、薄く研摩する等の特殊な加工を
施すことなく観測できることが望ましい。

従来の結晶構造解析手段には、主にＸ線や電子線の回折
を用いる方法がある。波長１．５人程度のＸ線を用いる
従来のＸ線回折法では、試料表面に平行な面の結晶方位
を決定することができる。

しかし、Ｘ線ビームは細く紋ることがきわめて困難で、
従来のＸ線回折装置における入射Ｘ線のビーム径は、約
］Ｏ〜２０ｍｍ程度あり、試料表面の平均的な情報しか
得られない。

多結晶粒界のＭ察法として透過電子顕微鏡法があり、透
過電子像の観察により、結晶粒界の存在を確認できる。

しかし透過電子顕微鏡法では、結晶粒界で囲まれた各単
一結晶部分の結晶方位を測定できないし、］−００ｋ　
ｅ　Ｖに加速された電子線を用いたとしても試料厚さを
１０００乃至２０００人程度まで薄く加工しなければな
らない。また試料大きさも数ｍｍ角以下にしなければな
らない。この様な特殊加工を必要とするため、本質的に
簡便な測定装置になり得ない。

表面の結晶性評価法として１０〜３０ｋｅＶに加速され
た電子線の回折パターンで評価する高速反射電子線回折
法（ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ法）がある。ＲＨＥＥＤ法ては、試
料に特殊な加工を施すことなく、ウェハのままで表面の
面方位や結晶性を評価することができるが、従来のＲＨ
ＥＥＤ装置では電子線の照射領域が１００ミクロン乃至
数ｍｍもあり、結果として表面の平均的な結晶性しか評
価できない。ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ法を発展させた方法として
、電子線のビーム径を０．１ミクロン程度に絞り、ミク
ロンオーダの微小域の結晶性評価を行うマイクロプロー
ブＲＨＥ　Ｅ　Ｄ法がある。電子線で試料面を走査し、
電子線回折斑点のうち特定回折斑点の強度変化により、
結晶粒界の分布を測定することができる。しかし、従来
のマイクロプローブＲＨＥＥＤ法では、試料表面に平行
な面の結晶方位が同一のものに関する情報が得られるが
、試料表面に垂直な面の結晶方位が試料表面内でどの様
に回転しているかの分布を知ることはてきない。またこ
の方法の場合、電子線の試料面侵入深さは１０〜２０人
程度であるから、試料面のきわめて浅い表面層の構造し
か分からず、深さ方向には平均的な情報も得られない。

以上、従来の結晶構造解析法では、ミクロン程度の微小
域の分析が不可能であったり、また結晶粒の面内回転分
布を観測することができなかったり、深さ方向に分解能
を有して分析すると云うことができなかった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、従来の問題を解決し試料表面に入射し
た電子線の回折を用いる反射電子線回折法において、試
料表面に平行な面の結晶方位の決定及び試料表面に垂直
な面の結晶方位の決定等の構造解析を行い、各々の結晶
粒の分布を３次元的に測定することのできる装置を提供
することである。

（課題を解決するための手段） 上記課題解決のため本発明においては反射電子線回折法
において、平行に近く、かつ試料面上で微小径に収束す
る電子線によって試料表面を走査し、試料表面に平行に
近い入射角で入射した電子線の回折パターン上の複数点
の強度の変化に演算処理を施して２次的に表示すると共
に、イオン銃を備えて、試料面をイオンビームによりエ
ツチングし得るようにした。こ＼で回折パターンとは個
々の回折斑点のみてな（、個々の回折斑点の二次元的配
置およびバックグラウンドの全体を含むものである。

（作用） 試料面におけるミクロン程度の微小領域の構造解析に対
してＸ線を用いる方法は適当な収束手段が得難いことか
ら、利用できないことは明らかである。微小領域の観察
に電子線が適していることは周知であり、電子線回折法
を用いれば結晶面の方位決定は容易である。本発明は試
料面を微小径に絞った電子線で照射して回折パターンを
観測するものである。このとき、回折パターン」二の複
数の点における電子線強度間の関係は、試料に入射して
いる電子線が試料面における単一結晶領域を走査してい
る間は変わらないが、照射電子線が隣の結晶に移ったと
きはその結晶における結晶面の方向の違い等により、上
記複数の点における電子線強度間の関係は変化する。こ
の関係の変化が複数点の検出出力に対する演算処理によ
って抽出され、これを２次元的に表示するので、試料面
の微小領域の構造が明確に認識できる。電子線は試料面
にすれすれの角度で入射しているので、試料面内への電
子線の侵入深さは１０〜２０人程度しかなく、この点を
利用して試料面のイオンエツチングと組合せることによ
り、深さ方向に１０〜２０人の分解能で試料の構造解析
が可能となる。

（実施例） 本発明による走査型反射高速電子線回折装置と微小域構
造解析の実施例を示す。

第１図は、本発明による走査型反射高速電子線回折装置
を示す。以下主要な装置部分について以下に説明する。

１は、反射電子線回折用電子銃（ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ銃）で
ある。ミクロンオーダの微小域観察のため電子線４の径
は、０．１μｍ以下が望ましく、また電子線の開き角も
１．５Ｘ１０−３ラジアン以下であることが望ましい。

加速電圧は、１０〜５０　］（Ｖで望ましくは、略２０
　］（Ｖである。６は、反射電子線回折パターン観測用
マルチチャネルプレート及び蛍光板である。ＲＨＥ　Ｅ
　Ｄ銃１ら出射した電子線４による回折電子線５により
、一般に回折パターンが蛍光板上に形成される。回折斑
点からの信号は、光ファイバー７．８．９を介して光電
子増倍器１０，１１，１．２に導かれて増幅され、演算
回路１３において演算される。演算回路においては、各
回折斑点の強度に任意定数による乗算処理と乗算処理の
施された各回折斑点強度間の加減処理等をおこなう。演
算処理の施された信号１４はＣＲＴｌ、５に輝度信号と
して入力される。ＲＨＥＥＤ銃からの電子線の走査信号
１６に同期した走査信号によりＣＲＴ上には試料表面か
らの回折強度像（以下走査ＲＩ（Ｅ　Ｅ　Ｄ像と呼ぶ）
が表示される。。

本実施例では、光ファイバーは、真空外に設置され、機
械的に任意の回折斑点を選択することが出来る。光ファ
イバーの数は、本実施例では、３本であるが、４本以上
であっても良い。

本実施例では、直径２インチまでの試料を観察できる。

３０は試料移動機構で、Ｚ軸に対して試料を傾けること
ができ、傾けた面内で試料をＸ。

７両方向に動かすと共に、Ｚ軸方向の移動および回転が
可能である。試料移動機構３０により、電子線の入射位
Ｍ２９を２インチウェハの全面の任意の点に移動するこ
とができる。２５は、真空排気設備である。本実施例で
は、イオンポンプとチタンサブリメーションポンプから
構成される力爪略ｌＸ１０”Ｐａ以下に排気できかつ、
真空チャンバ−２８全体の振動を略０．１μｍ以下に抑
えることができるならば上記構成に限定しない。２７は
試料交換予備室で、真空チャンバー２８を大気に開放す
ることなく試料を交換するものである。真空チャンバー
２８は略ｌＸｌ０−８　Ｐａ以下の超高真空を実現でき
るものであれば、材質は問わない。

４１はイオン銃で試料表面を均一に除去するために用い
る。本実施例では、Ａｒ、ＸｅやＫ　ｒ等の希ガスをイ
オン化して試料表面に照射して試料表面を均一に除去し
た。イオンの加速電圧は１〜５ｋＶで、ＳｉやＡｅの場
合、望ましくは略々２ｋ　Ｖである。イオン電流は、１
〜１０ｍＡで、望ましくは略々５ｍＡである。上記条件
で試料表面のエツチングレートは、０．１人〜１０人／
秒である。また、イオン銃へ供給するガスは、希ガスに
限らず試料材料に応じてフッ素ガスや塩素ガスであって
も良い。５１は、データ処理装置である。試料表面を除
去する毎に試料表面の走査ＲＨＥＥＤ像を測定するので
各深さ方向に対応するデータを記憶し、更に、三次元表
示用のデータ処理を行う。

本実施例による観測例を以下に示す。試料３を装填した
後、ＲＨＥＥＤ銃１からの電子線４による反射電子線５
による回折パターンを測定し、回折パターン上の特定の
回折斑点からの強度により走査ＲＨＥＤ像を観測する。

第２図に回折パターンと回折斑点の例を示す。番号は、
第１図と同一のものを同一番号で示ず。ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ
銃］からの入射電子線４．は、試料３表面に入射角θで
入射する。入射角θは１°乃至３°である。入射電子線
４は、試料表面の結晶１１゛に依存した回折電子線５を
生ずる。回折電子線は、第２図の回折パターン３２に示
される黒い点の位置（Δ、Ｂ、Ｃ，Ｍ点等〉及び０次、
１次ラウェリング」二に強い強度を有する。第１図のマ
ルヂヂャネルプレ−１・及び蛍光板６には、第２図の回
折パターン３２が可視的に表示される。回折パターン３
２のうちＭ点は、鏡面反射点と呼ばれ、試料表面で鏡面
反射した電子線により生ずる。その他の回折斑点（Ａ、
Ｂ。

０点等）は、試料表面の結晶面の向きに依存して生ずる
。電子線の入射するサジタル面３１と検出面６との直交
する線上に生ずる回折斑点く例えば、ＡもしくはＢ）は
、試料表面に平行な結晶格子面からの回折点である。試
料表面に平行な結晶格子面が異なれば、回折斑点ＡとＣ
の距離が変化する。従って、サジタル面３１と検出面６
の直交する線上に生ずる回折斑点の位置から試料表面に
平行な結晶面が何であるかを決定することができる。サ
ジタル面３１と検出面６と直交する線に平行な線上に生
ずる回折斑点く例えばＣ）は、サジタル面に平行な格子
面からの回折斑点である。

従−〕で、試試料面に平行な面の格子面が同一であって
も、サジタル面４に平行な格子面が回転しているき、回
折斑点Ｃの強度は変化する。すなわち回折斑点Ａもしく
はＢの走査ＲＨＥＥＤ像では、強度の強い部分でも試料
面内で格子面が回転していると、回折斑点Ｃによる走査
ＲＨＥＥＤ像では、強度が変化する。第３図を用いて具
体的に説明する。第３図では、試料３が二つの結晶粒（
３４七３５）からなっている。表面に平行な格子面が（
００１）面と仮定して説明する。結晶粒３４．３５共に
、試料表面に平行な面は（００１）面である。（００１
）面に直交する（１１０）面は結晶粒３４では、サジタ
ル面に平行であるが、結晶粒３５では、φだけ回転して
いる。入射電子線４が、結晶粒３４の領域に入射する場
合に、第２図の回折パターン３２が生ずる。一方、入射
電子線が、結晶粒３５の領域にに入射する場合結晶粒３
５の試料表面に平行な格子面は（００１）面であるので
第２図の回折パターン３２のΔおよびＢの位置および強
度は変化しないが試料表面に垂直な格子面（１１０）面
は、φだけ回転しているので、回折パターン３２におけ
る０点の回折斑点は、結晶粒３４と異る位置に生ずる。

すなわち、結晶粒３４と結晶粒３５ては、回折バタ・−
ン３２上の回折斑点ＡやＢの強度は変化ぜす、回折斑点
Ｃの強度が変化する。

試料３全体をφだけ回転させると、結晶粒３５の（１１
０）面がサジタル面と平行となるので、結晶粒３５から
の回折斑点強度は、Ａ、Ｂ、Ｃ共に強くなり、一方結晶
３４からの回折斑点強度は、ＡとＢは変らず、Ｃの強度
は弱くなる。従ってφを決定することで、結晶粒３４及
び３５において、結晶格子が試料面内で何度回転してい
るか］、　　／１ 決定できる。

以上説明した様に、回折パターン上の複数の回折斑点を
用いた走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像を同時に測定することで試
料表面に平行な面の結晶方位と試料表面に垂直な面の結
晶方位の決定ができる。

第４図に、本発明反射電子線回折装置による微小領域の
結晶構造解析の例を示す。試料はｍｍオーダーの結晶粒
界を有する多結晶シリコンである。次にＲＨＥＥＤ銃１
を用いて走査二次電子像２回折パターンの測定を行い、
特定の回折斑点により走査ＲＨＥＥＤ像を観測する。

第４図ＡはＲＨＥＥＤ銃を用いた走査二次電子像、第４
図Ｂおよび第４図Ｃは特定の回折斑点の強度変化による
走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像である。試料の多結晶シリコン表
面は鏡面であるので、走査二次電子では第４図Ａに示さ
れるようにマーカーにつけた傷以外わずかな表面荒れし
か観察することができない。しかし、多結晶シリコンで
は粒界によって結晶方位が異なるため、第４図Ｂ、Ｃに
示す走査ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ像では粒界を反映した明暗を観
察することができる。第４図Ｂは試料面に平行な格子面
による回折斑点く第２図のＡ）の強度による走査像で、
明るい部分における格子面はＳｌの（１００）面と考え
られる。第４図Ｃは電子線４の入射するザジタル面に平
行な面からの回折斑点く２図のＣ）の強度による走査像
で試料表面が（１００）面であっても、結晶粒が試料面
内で回転していると強度は変化する。即ち第４図Ｂでは
Ｘ、Ｙ二つの領域は同じ明るさで試料表面は（１００）
面であるが、回折斑点Ａ及びＣによる走査ＲＨＥＥＤ像
のどちらでも明るい領域、すなわち第４図ＣＸ点近傍は
、試料表面の面方位は（１００）であり、かつ試料表面
に垂直な結晶面もビームの入射するザジタルプレーンに
平行な（１００）面をもつ結晶粒で示し、第４図Ｂでは
明る（第４図Ｃでは暗い領域、すなわちＹ点近傍は、試
料表面の面方位は（１００）のであるが試料表面に垂直
な方向の結晶面の方位がＸ点と異なっている結晶粒を示
している。このように異なる回折斑点の走査ＲＨＥ　Ｅ
　Ｄ像を観察することで、多結晶粒の面方位だけでなく
、結晶粒が試料面内でどの様な方向に分布しているかを
決定することができる。このようにして決定された演算
結果を画像表示すると、第４−図Ｄ　（ａ）（ｂ）のよ
うな試料面の微細結晶分布状態を示す画像が得られる。

このようにして試料面の一回の走査により、試料表面の
きわめて浅い、深さ方向に均一とみなせる表層の構造デ
ータが得られる。

次いで、本発明の特徴とする試料表面除去手段であるイ
オン銃４１により試料表面を除去する。

例えば、５０人程度除去して再度回折パターン３２を測
定し試料深さ方向５０人の位置の結晶方位分布を測定す
る。各々の深さ位置の結晶方位分布のデータをデータ処
理装置５１へ、入力する。

表面除去を繰り返して、所望の深さまで、表面除去をお
こなう。本実施例では厚さ略々１μｍの多結晶シリコン
薄膜について深さ方向の各結晶粒の結晶方位変化を測定
した。データ処理装置で、各結晶粒の方位変化を三次元
的に表示させることにより上記多結晶シリコンでは、深
さ方向路々５ＯＯＯ人の付近で結晶粒が変化しているこ
とを測定することができた。上に堆積した多結晶シリコ
ン薄膜の表面での結晶粒界分布（第５図１＼）と深さ方
向の結晶粒界分布（第５図Ｂ）の表示例である。入射電
子線の侵入長は、高ノ／２０程度度であり、表面除去速
度は、０．１〜１人／秒であるので、深さ方向の分解能
は、略々２０人、また電子線径は、略々０．１μｍであ
るので、平面的分解能は、０．１μｍで、多結晶シリコ
ンの結晶方位分布を三次元的に決定できた。

（発明の効果） 本発明装置は微小領域反射電子線回折において、回折パ
ターン上の複数の点における電子線強度に演算処理を施
すものであるから、」１記複数の点の選定および演算処
理の方法により試料面上の微小領域毎に結晶方位、結晶
の大きさ等の情報が得られ、電子線は試料面にすれずれ
の方向に入射しているので、電子線の試料面への侵入深
さはきわめて浅く、従ってイオンエッヂング機能との絹
合せにより、深さ方向にきわめて分解能の高い分析が可
能であり、しかも試料に対して特別な加工を必要としな
いから、試料面の詳細分析を必要とする技術分野におけ
る実用性はきわめて大なるものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の縦断側面図、第２図は
単結晶の電子線回折パターンの図、第３図は本発明の一
実施例の結晶の方位の変化検出法の説明図、第４図Ａ、
Ｂ、Ｃ，Ｄは本発明の］ユ記実施例により得られる試料
面の同一部分の２次元表示画像の図、第５図Ａ、Ｂは試
オ↑の深さ方向の表示画像の図である。 １、・・・反射電子線回折電子銃（ＲＩ−＋　Ｅ　Ｅ　
Ｄ銃）、３・・・試料、４．・・・ＲＩ−Ｉ　Ｅ　Ｅ　
Ｄ銃からの電子線、５・・・反射電子線回折線、６・・
・反射電子線回折斑点観測用及び蛍光板（検出面）、７
・・・光ファイバー１．８・・・光ファイバー２．９・
・・光のファイバー３．１０・・光電子増倍管１．１１
・・光電子増倍管２．１２・・・光電子増倍管３．１３
・・・演算回路、１４・・・反射電子線回折斑点強度か
ら得られた電気信号、１５・・・ＣＲＴｌ、１．６・・
・ＲＩ（Ｅ　Ｅ　Ｄ銃からの電子線を走査するための走
査信号、１７・・Ｓ　ｒＥ　Ｍ銃からの電子線、］８・
・・入射電子線により試料表面から発生した二次電子、
１つ・・・二次電子検ＩＪｉ器、２０・・・二次電子信
号、２１・・・ＣＲＴ　２．２２・・・ＲＨＥＥＤ銃か
らの電子線を走査するだめの走査信号、２４・・・試料
観察用窓、２５・・・真空排気設備、２Ｇ・・・ゲート
バルブ、２７・・・試料袋ｆＮ１予備室、２８・・・真
空チャンバー、２９・・・電子線入射点、３０・・・ｔ
ｉ（料移動機構、４１・・・イオン銃。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第５図 々棄佇晶シリ ラ１．す方向の１晶材今年

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 微小立体角で試料面上に微小径に収束せしめられる電子
   線束で、試料面に平行に近い入射角で試料面を照射する
   手段と、上記電子線束を試料面上で走査させる手段と、
   試料に入射した上記電子線の回折パターンについて、演
   算処理する手段と、多数回の上記演算処理結果を保持し
   、３次元的データとするデータ処理手段と、試料表面を
   イオンエッチングするためのイオン銃を有する反射電子
   線回折装置。