JP4938981B2 - 結晶方位測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶試料の結晶方位測定方法およびそれに用いる試料ホルダーに関するもので、特に切削用の単結晶ダイヤモンドバイトの結晶方位測定方法およびそれに用いる試料ホルダーに関するものである。

従来、単結晶試料の結晶方位を測定する方法として、Ｘ線回折を利用したラウエカメラ法がある。（例えば、特許文献１参照。）図１０はラウエカメラ法による結晶方位解析装置の一例を示す図である。図１０の２１１は試料、２１２はＸ線発生装置、２１３はフィルム、２１４はゴニオメーターである。

使用方法は、フィルムに試料測定面を対向させるように載置して、Ｘ線を照射する事により、Ｘ線が試料の結晶方位に基づいて回折してフィルムへ反射する。これによりフィルム上に露光されたラウエ斑点から測定面の結晶方位を解析する事ができる。

また最近ではラウエカメラ法に代わり、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を利用した後方散乱電子線回折パターン法（以後ＥＢＳＰ法と表記）が結晶方位測定法として用いられている。（例えば、非特許文献１参照。）図１１はＥＢＳＰ法の模式図であるが、約７０度傾斜した試料３１１に対して真上から電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊地パターン（図１２参照）をＣＣＤカメラ３５で取り込み、その菊地パターンを自動的に解析して結晶方位を同定する方法である。
特開平４−２２５１５２号公報（第２頁、図４） 「電子後方散乱回折像法（ＥＢＳＰ）による結晶方位解析」株式会社コベルコ科研 こべるにくすＶｏｌ．９、ＡＰＲ、２０００（第１頁、第２図）

Ｘ線回折を利用したラウエカメラ法により得られたラウエ斑点の解析は、一般的に手作業で行なわれる。しかし、この作業は多くの時間がかかる上、解析手法が複雑である。

ＥＢＳＰ法は、分解能、方位精度ともに高く、解析時間も早い。例えば、多結晶材料のような異なる結晶面間の角度差を測定するといった解析を行なう上では非常に有効である。しかし、例えば第６図に示すようなシャンク７に単結晶ダイヤモンド８が接合されたにダイヤモンドバイト１において、例えば、任意の結晶面がシャンク取り付け基準面に対して、どのような角度で存在するのかを得る場合、単結晶ダイヤモンドの結晶座標と外形基準面との位置関係を明確にする必要がある。結晶座標についてはＥＢＳＰの解析結果から得られるが、結晶座標と外形基準面との位置関係については、ＥＢＳＰ測定時の外形基準面の姿勢と位置が常に再現される必要があり、そのためには試料を載置するＳＥＭステージの姿勢が基準となる。しかし、実際にはステージを７０度傾斜させるため、駆動させるギアのバックラッシ等で、常に一定の傾斜角度を再現させる事は難しく、測定の度にステージの姿勢は変化してしまい、測定誤差が生じてしまっていた。

本発明は、上記従来の問題点に鑑み、ステージの姿勢に影響されることなく被検体の結晶方位を高精度に測定することが可能となる結晶方位測定方法およびそれに用いる試料ホルダーを提供するものである。

本発明は上記の課題を解決するために、被検体の基準面に対する結晶方位を測定する結晶方位測定方法であって、基準面に対する結晶方位が明確な基準試料を用意し、試料ホルダーに、前記基準試料の基準面と前記被検体の基準面の位置関係が平行になるように載置する工程と、前記試料ホルダーに載置された前記基準試料および前記被検体のそれぞれの測定点に、電子線が照射されるように前記試料ホルダーを移動させて、前記それぞれの測定点での結晶座標を測定し、前記基準試料の結晶方位と前記被検体の結晶方位の関係を算出する工程と、前記算出した基準試料と被検体の結晶方位の関係と、前記基準試料の基準面に対する結晶方位から、前記被検体の基準面に対する前記被検体の結晶方位を求める工程と、を有することを特徴とする。

本発明の結晶方位測定方法およびそれに用いる試料ホルダーによれば、同じ試料座標上で外形形状（基準面）に対する結晶方位が明確な基準試料を用いて比較測定する事で被検体の外形形状（基準面）に対する結晶方位を高精度に求めることができる。

本発明は、ＥＢＳＰ法を用いて予め外形形状（基準面）に対する結晶方位が明確になっている基準試料と、被検体を同一ステージ上で測定しそれぞれの結晶座標を比較する事で、被検体の外形形状（基準面）に対する結晶方位を得る方法およびそれに用いる試料ホルダーを提供するもので、その実施形態は以下の通りである。

図１は本発明の結晶方位測定方法に用いる装置の概略を示す。

図１において、１は被検体であり、本実施形態においてはダイヤモンドバイトである。このダイヤモンドバイト１を詳細を図６を使って説明すると、７はシャンクでありその側面に基準面が設けられている。シャンク７の先端部に単結晶ダイヤモンド８を取り付けたダイヤモンドバイト１で、被加工物９を切削する。本実施形態はこのダイヤモンドバイト１に取り付けられた単結晶ダイヤモンド８の結晶方位を測定するものである。

このダイヤモンドバイト１は、例えば図７に示すようにダイヤモンドバイト載置台にダイヤモンドバイト１の取り付け基準面を突き当てて固定した状態で回転するブランク９を加工する為に使用される。切れ刃の耐磨耗性と鋭利性などとの関係から、バイトの取り付け基準面に対するダイヤモンドの結晶方位を知ることが重要となる。

図１において、２は比較測定の基準試料であり、本実施形態においては、単結晶試料として図５に示すような立方体形状を金属単結晶のニッケル（立方晶）で製作した。この基準試料２は、基準試料２の基準面となる上下面と隣り合う側面２面を各々（１００）面と等価な面（００１）（０１０）に対して０．１以下になるように精密に研磨を行なう。基準試料２の基準面を（１００）面と等価な面にすることで、被検体の［１００］方位が、基準試料の結晶方位に対して、どのような角度になっているかをより簡単に求めることができる。本実施形態では、金属単結晶を用いるが合金単結晶、酸化物単結晶などでも基準試料となり得る。基準試料２として用いたニッケルと被検体であるダイヤモンド８は両方共に立方晶で図４に示す結晶方位をもつ。これにより、基準試料２においては、精密研磨面が（１００）面と一致する関係にあるため、外形形状（基準面）と結晶座標の関係が明確になっている。

図１において、３は試料ホルダーであり、図２はその詳細図である。図２において、被検体を載置する面Ａと、基準試料を載置する面Ｂと被検体を突き当て固定する面Ｃと基準試料を突き当て固定する面ＤおよびＥがそれぞれ平行、直角になるように各面をラップ処理してある。このように試料ホルダーを製作しておくことにより、被検体と基準試料を簡単にセッティング可能となる。

図３は試料ホルダー３に基準試料２とダイヤモンドバイト１を取り付けた状態を示す図である。基準試料２は精密研磨した底面を試料ホルダーのＢ面に載置して、同じく精密研磨した側面を試料ホルダーのＤ、Ｅ面に突き当てて固定する。また、ダイヤモンドバイト１は試料ホルダー３のＡ面に載置して、バイトの取り付け基準面を試料ホルダーのＣ面に突き当てて固定する。これにより、試料ホルダー上では、Ｄ面と接触する基準試料の側面とＣ面と接触するバイトの基準面が平行になる。この状態において、基準試料２とダイヤモンドバイト１の外形形状（基準面）の位置関係は明確となる。

図１において、４は電子顕微鏡内のＳＥＭステージであり、電子線に対して所望の角度に傾斜させることができる。試料ホルダー３には取り付け治具６が設けられており、これによってＳＥＭステージ４に固定する。５は前面にスクリーンを配したＣＣＤであり、スクリーンに描かれた回折パターンをＣＣＤによってコンピュータ（不図示）に画像として取り込み、画像解析を行なうように構成されている。

以上説明した装置を用いて、ダイヤモンド８の結晶方位の測定は概略次のようにして行なう。

まず試料ホルダー３にダイヤモンドバイト１と基準試料２を固定した状態で、試料ホルダー下部に取り付けたＳＥＭ取り付け治具６を用いて電子顕微鏡内のＳＥＭステージ４に取り付け、ＥＢＳＰ法で測定する為にＳＥＭステージ４を約７０度傾斜させる。この状態で試料座標をコンピュータに登録する。これにより、ダイヤモンドバイト１と基準試料２は同じ試料座標ＸＹＺ上で測定する事が可能となる。

ＥＢＳＰ法とは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）での反射電子菊池線回折を用いる結晶方位解析法のことであり、菊池図形と呼ばれる回折図形（ＥＢＳＰ）は、結晶のわずかな傾きによって大きく変化するため、得られる菊地図形を解析することにより結晶方位の情報が得られるものである。本実施形態においては、電子顕微鏡は例えばショットキーエミッション電子銃を搭載した低真空測定が可能なものを用いる。ＥＢＳＰ法では、斜め方向から試料表面に電子線を照射することによって生じる非弾性の後方錯乱波の回折現象を、後方錯乱波の進行方向に設けたＣＣＤ５の前面に配したスクリーンに描かせる。前記スクリーンには平行な一対の回折線（菊池線）が描かれ、この回折現象は種々の格子面で生じるので前記スクリーンには全体として多数の菊池線による回折パターンが描かれ、これをＥＢＳＰと称している。（図１２参照）このＥＢＳＰは結晶方位に固有のものであるため結晶方位を知ることができる。この回折パターンをＣＣＤ５によってコンピュータに取り込み画像解析を行なう。ＥＢＳＰの画像解析は例えばオックスフォード・インストゥルメンツ株式会社のＩＮＣＡ ＣＲＹＳＴＡＬを用いることによりオイラー角で表される結晶方位を記録することができる。

このようなＥＢＳＰ法によってまず単結晶ダイヤモンド８を測定する。単結晶ダイヤモンド８の測定点上に電子線が照射されるようにＳＥＭステージ４を動かし、それぞれの測定点での試料座標と結晶座標の関係をオイラー角で表現したものを記録する。（図９参照）
同様に基準試料２（本実施形態においてはニッケル）を測定する。基準試料２の測定点上に電子線が照射されるようにＳＥＭステージ４を動かし、それぞれの測定点での試料座標と結晶座標の関係をオイラー角で表現したものを記録する。

本実施形態において測定した基準試料のニッケルと被検体のダイヤモンドは図３に示すように立方晶であり、［１００］方位と等価な方位が結晶座標のＸ、Ｙ、Ｚの各軸と等しく設定されている。

次に、オイラー角からダイヤモンド８と基準試料２、それぞれの結晶座標を求める。本実施形態では、３ＤＣＡＤを用いて試料座標系にオイラー角の回転操作を行ない、それぞれの結晶座標を表した。これは図８に示すように試料座標とそれぞれの結晶座標を表示させる事ができる。このデータを用いると、例えばダイヤモンドバイトの［１００］方位が、基準試料の結晶方位に対して、どのような角度になっているかは簡単に求められ、ステージの姿勢如何にかかわらず、ダイヤモンドバイトの外形形状（基準面）と結晶方位の位置関係を明らかにすることができる。

他の実施例として、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）やダイヤモンドの焼結体を用いた砥石やチップなどの加工工具や、セラミックス工具やセラミックスコーティングされた工具についても、工具基準に対する結晶方位の分布とその割合を得る事ができる。

以上のように、本発明の結晶方位測定方法およびそれに用いる試料ホルダーによれば、同じ試料座標上で外形形状（基準面）に対する結晶方位が明確な基準試料を用いて比較測定する事で被検体の外形形状（基準面）に対する結晶方位を高精度に求めることができる。

ＥＢＳＰを用いて、同じ試料座標上で外形形状と結晶方位の位置関係が明確な基準試料を用いて比較測定する事で、被検体の外形形状と結晶方位の位置関係を明確にする事が可能となる。

本発明の結晶方位測定方法に用いる装置の概略図 試料ホルダー詳細図 試料ホルダーに基準試料とダイヤモンドバイトを取り付けた状態を示す図 立方晶における基本方位を示す図 基準試料の模式図 ダイヤモンドバイトの斜視図 ３軸ＮＣ制御加工機の斜視図 測定データの一例を説明する図 測定データの一例を説明する図 ラウエカメラ法の模式図 ＥＢＳＰ法の模式図 菊池線による回折パターンの一例

符号の説明

１ ダイヤモンドバイト
２ 基準試料
３ 試料ホルダー
４ ＳＥＭステージ
５ ＣＣＤ
６ 取り付け治具
７ シャンク
８ ダイヤモンド
９ 加工ブランク

Claims (4)

1. 被検体の基準面に対する結晶方位を測定する結晶方位測定方法であって、
   基準面に対する結晶方位が明確な基準試料を用意し、試料ホルダーに、前記基準試料の基準面と前記被検体の基準面の位置関係が平行になるように載置する工程と、
   前記試料ホルダーに載置された前記基準試料および前記被検体のそれぞれの測定点に、電子線が照射されるように前記試料ホルダーを移動させて、前記それぞれの測定点での結晶座標を測定し、前記基準試料の結晶方位と前記被検体の結晶方位の関係を算出する工程と、
   前記算出した基準試料と被検体の結晶方位の関係と、前記基準試料の基準面に対する結晶方位から、前記被検体の基準面に対する前記被検体の結晶方位を求める工程と、を有することを特徴とする結晶方位測定方法。
2. 前記基準試料は、金属単結晶、合金単結晶または酸化物単結晶の立方体形状であることを特徴とする請求項１記載の結晶方位測定方法。
3. 前記被検体は、ダイヤモンドバイトであることを特徴とする請求項１または２記載の結晶方位測定方法。
4. 前記基準試料は、上下面とその隣り合う側面２面を（１００）面と等価な面に研磨することを特徴とする請求項１乃至３いずれか１項記載の結晶方位測定方法。

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