JP2003007241A - 走査型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との共用試料ホルダー及び透過型電子顕微鏡用の試料作製方法 - Google Patents
走査型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との共用試料ホルダー及び透過型電子顕微鏡用の試料作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 共用試料ホルダーと透過型電子顕微鏡用の試
料作製方法を提供する。 【解決手段】 走査型電子顕微鏡装置と集束イオンビー
ム装置との共用試料ホルダーは、電子線後方散乱パター
ン計測機能を有した走査型電子顕微鏡装置と、マイクロ
サンプリング機能を装備した集束イオンビーム装置とに
装着可能で、試料の載せ替え作業をせずに結晶方位解析
とマイクロサンプリング加工が可能であることを特徴と
する。また、試料作製方法は、上記共用試料ホルダーを
用いることを特徴とする。
料作製方法を提供する。 【解決手段】 走査型電子顕微鏡装置と集束イオンビー
ム装置との共用試料ホルダーは、電子線後方散乱パター
ン計測機能を有した走査型電子顕微鏡装置と、マイクロ
サンプリング機能を装備した集束イオンビーム装置とに
装着可能で、試料の載せ替え作業をせずに結晶方位解析
とマイクロサンプリング加工が可能であることを特徴と
する。また、試料作製方法は、上記共用試料ホルダーを
用いることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
加工法に関わり、特定領域の組織観察とマーキング、及
び微細な試料を専用ホルダーに載せ替えることなく電子
線後方散乱パターン（ＥＢＳＰ）法による結晶方位解析
を可能とする共用試料ホルダー技術に関わる。さらに共
用試料ホルダーを用いた透過型電子顕微鏡用の試料作製
方法に関わる。
加工法に関わり、特定領域の組織観察とマーキング、及
び微細な試料を専用ホルダーに載せ替えることなく電子
線後方散乱パターン（ＥＢＳＰ）法による結晶方位解析
を可能とする共用試料ホルダー技術に関わる。さらに共
用試料ホルダーを用いた透過型電子顕微鏡用の試料作製
方法に関わる。
【０００２】
【従来の技術】従来、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置
で試料を加工した後に、試料を載せ替えることなく効率
良く透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）ことができる試料ホルダーまたは試料ステー
ジを備えた集束イオンビーム装置に関わる技術が、特開
平６−１０３９４７号公報に開示されている。これらは
特にＴＥＭ観察で用いる微細試料の取り扱いにおいて効
果を現し、ＴＥＭ観察と集束イオンビーム加工を同一個
所で繰り返し行うことが容易になり、目的とする領域の
組織解析技術が進歩した。さらに、マイクロサンプリン
グ技術が特開平１１−１０８８１３号公報に開示され、
１０μｍオーダーで特定領域からのマニピュレータを用
いたＴＥＭ試料の抽出が可能になった。一方で、走査型
電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との試料ステージの
共用化は、実際には具現化していない。これはＳＥＭ観
察に用いる試料の多くがＴＥＭ試料に比べると大きなも
のであり、共用ステージを使わなくても、大型の試料を
ＦＩＢ装置内で取り扱えるようにする方向で、技術は進
歩してきている。
で試料を加工した後に、試料を載せ替えることなく効率
良く透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）ことができる試料ホルダーまたは試料ステー
ジを備えた集束イオンビーム装置に関わる技術が、特開
平６−１０３９４７号公報に開示されている。これらは
特にＴＥＭ観察で用いる微細試料の取り扱いにおいて効
果を現し、ＴＥＭ観察と集束イオンビーム加工を同一個
所で繰り返し行うことが容易になり、目的とする領域の
組織解析技術が進歩した。さらに、マイクロサンプリン
グ技術が特開平１１−１０８８１３号公報に開示され、
１０μｍオーダーで特定領域からのマニピュレータを用
いたＴＥＭ試料の抽出が可能になった。一方で、走査型
電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との試料ステージの
共用化は、実際には具現化していない。これはＳＥＭ観
察に用いる試料の多くがＴＥＭ試料に比べると大きなも
のであり、共用ステージを使わなくても、大型の試料を
ＦＩＢ装置内で取り扱えるようにする方向で、技術は進
歩してきている。
【０００３】ところが、ＦＩＢ装置内にマニピュレータ
を持ち込んだマイクロサンプリング技術は、特定領域の
ＴＥＭ試料サンプリングに画期的な威力を示し、最近、
組織情報だけではなく結晶方位の判っている特定部位か
らのＴＥＭ試料を作製したいという要求が強くなってき
た。鉄鋼材料などの多結晶材料において、粒界の構造や
その性格、転位などの分布などは深く結晶方位に依存す
ることが予想され、それらをＴＥＭ解析する際に、予め
結晶方位の判っている領域からサンプリングすること
で、その解析結果は格段に優れたものが得られるからで
ある。これらに対しては、ＦＩＢ加工時に同時に発生す
る二次電子を利用して、特定結晶軸に対応した領域のみ
を一定の輝度にすることで結晶面を決定しようとする技
術が特開平３−２８９５５１号公報に開示されている。
しかしこの場合は、同じ方位を持つ結晶粒群を明示する
ことはできても、未知の多結晶材料の方位決定は不可能
である。やはり結晶方位解析という点では、電子線後方
散乱パターン（Electron Back Scattering Pattern ：E
BSP）法が最も実用的である。このＥＢＳＰ法は走査型
電子顕微鏡に装着されるので、大きな試料で結晶方位マ
ッピングを測定し、その目的とする部分に何らかのマー
キングをした後に、集束イオンビーム装置に取り込み、
そこからマイクロサンプリング加工で、微小なＴＥＭ試
料をサンプリングすれば良いことに気が付いた。
を持ち込んだマイクロサンプリング技術は、特定領域の
ＴＥＭ試料サンプリングに画期的な威力を示し、最近、
組織情報だけではなく結晶方位の判っている特定部位か
らのＴＥＭ試料を作製したいという要求が強くなってき
た。鉄鋼材料などの多結晶材料において、粒界の構造や
その性格、転位などの分布などは深く結晶方位に依存す
ることが予想され、それらをＴＥＭ解析する際に、予め
結晶方位の判っている領域からサンプリングすること
で、その解析結果は格段に優れたものが得られるからで
ある。これらに対しては、ＦＩＢ加工時に同時に発生す
る二次電子を利用して、特定結晶軸に対応した領域のみ
を一定の輝度にすることで結晶面を決定しようとする技
術が特開平３−２８９５５１号公報に開示されている。
しかしこの場合は、同じ方位を持つ結晶粒群を明示する
ことはできても、未知の多結晶材料の方位決定は不可能
である。やはり結晶方位解析という点では、電子線後方
散乱パターン（Electron Back Scattering Pattern ：E
BSP）法が最も実用的である。このＥＢＳＰ法は走査型
電子顕微鏡に装着されるので、大きな試料で結晶方位マ
ッピングを測定し、その目的とする部分に何らかのマー
キングをした後に、集束イオンビーム装置に取り込み、
そこからマイクロサンプリング加工で、微小なＴＥＭ試
料をサンプリングすれば良いことに気が付いた。
【０００４】そこでＥＢＳＰ法による特定領域の結晶方
位解析と、マイクロサンプリング加工を利用した特定領
域からのＴＥＭ試料の抽出技術を鋭意検討した。その結
果、集束イオンビームで表面を平滑化した鉄鋼材料か
ら、十分な電子線後方散乱パターンが得られることが判
り、ＥＢＳＰ測定をするための走査型電子顕微鏡用試料
ステージと集束イオンビーム装置における試料ステージ
に互換性を持たせる必要が発生したのである。
位解析と、マイクロサンプリング加工を利用した特定領
域からのＴＥＭ試料の抽出技術を鋭意検討した。その結
果、集束イオンビームで表面を平滑化した鉄鋼材料か
ら、十分な電子線後方散乱パターンが得られることが判
り、ＥＢＳＰ測定をするための走査型電子顕微鏡用試料
ステージと集束イオンビーム装置における試料ステージ
に互換性を持たせる必要が発生したのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来はＳＥＭに装着し
たＥＢＳＰ法において結晶方位を解析してから、特定部
位のみを集束イオンビーム装置でマイクロサンプリング
していたが、本来、集束イオンビーム加工することによ
り平滑化した試料表面は、例えば鉄鋼材料で顕著なよう
に、わずかな結晶方位差に対応したチャネリングコント
ラストにより、結晶粒の分布が非常によく鮮明な映像と
して得られるという特徴を持つ。すなわち、始めにＦＩ
Ｂ装置にて試料表層状態の平滑化と結晶粒分布を解析し
ておいて、次に、走査型電子顕微鏡装置に取り付けたＥ
ＢＳＰ法により結晶方位解析を行い、再び、ＦＩＢ装置
内にてマイクロサンプリング加工によりその特定領域の
ＴＥＭ観察用試料を抽出することである。これを実現す
るためには、ＥＢＳＰ計測機能を有する走査形電子顕微
鏡と集束イオンビーム装置との間で、観察や処理を行う
ときにそれぞれの試料ホルダーに試料の載せ替えをする
ことなく、効率良く結晶方位の同定、及び決定された特
定部分に対するＴＥＭ試料の抽出を可能とすることであ
る。
たＥＢＳＰ法において結晶方位を解析してから、特定部
位のみを集束イオンビーム装置でマイクロサンプリング
していたが、本来、集束イオンビーム加工することによ
り平滑化した試料表面は、例えば鉄鋼材料で顕著なよう
に、わずかな結晶方位差に対応したチャネリングコント
ラストにより、結晶粒の分布が非常によく鮮明な映像と
して得られるという特徴を持つ。すなわち、始めにＦＩ
Ｂ装置にて試料表層状態の平滑化と結晶粒分布を解析し
ておいて、次に、走査型電子顕微鏡装置に取り付けたＥ
ＢＳＰ法により結晶方位解析を行い、再び、ＦＩＢ装置
内にてマイクロサンプリング加工によりその特定領域の
ＴＥＭ観察用試料を抽出することである。これを実現す
るためには、ＥＢＳＰ計測機能を有する走査形電子顕微
鏡と集束イオンビーム装置との間で、観察や処理を行う
ときにそれぞれの試料ホルダーに試料の載せ替えをする
ことなく、効率良く結晶方位の同定、及び決定された特
定部分に対するＴＥＭ試料の抽出を可能とすることであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の目的
を達成するために、集束イオンビーム装置とＥＢＳＰ計
測機能を有する走査型電子顕微鏡装置との間で共用でき
る試料ステージを開発した。またそのステージを用い
て、組織に対応した結晶方位の判っている特定領域から
のＴＥＭ試料作製技術を構築した。その要旨は以下の通
りである。 （１）電子線後方散乱パターン計測機能を有した走査型
電子顕微鏡装置と、マイクロサンプリング機能を装備し
た集束イオンビーム装置とに装着可能で、試料の載せ替
え作業をせずに電子線後方散乱パターン計測機能による
結晶方位解析とマイクロサンプリング加工とが可能であ
ることを特徴とする走査型電子顕微鏡と集束イオンビー
ム装置との共用試料ホルダー。 （２）試料ホルダーは、電子線の照射方向と試料面との
成す角度を７０度に回転しても電子ビームが照射でき、
かつ照射電子線と散乱電子線、ならびに観察面の法線方
向が同一面内となることを特徴とする前記（１）に記載
の共用試料ホルダー。 （３）試料ホルダーは、試料の回転角度が外部から読み
取り可能な目盛りを装備し、電子線後方散乱パターンマ
ッピングにより求めた試料の観察面の結晶方位に基づ
き、観察面を特定の角度だけ傾斜できることを特徴とす
る前記（１）または（２）に記載の共用試料ホルダー。 （４）上記前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の
共用試料ホルダーを用いて、透過型電子顕微鏡用の微小
薄片試料を抽出する加工方法であって、 工程１．集束イオンビーム装置により、観察目的視野領
域のマーキングを行い、さらに必要であれば、試料表面
の平滑化もスパッタリング効果により実施すること、 工程２．そのマーキングした特定領域に対する電子線後
方散乱パターンマッピング測定を走査型電子顕微鏡装置
にて実施すること、 工程３．得られた結晶方位マッピング像より、特定の結
晶粒、或いは結晶粒界を選定し、集束イオンビーム装置
に装着されたマイクロサンプリング加工によりその微小
領域を抽出すること、 工程４．マイクロサンプリング加工で抽出された微小部
分を、直径3mmで半月形状のシートの平滑面に固定し、
その断面組織を集束イオンビーム加工によりさらに薄片
化して透過型電子顕微鏡用の試料とすること、を含み、
前記試料を前記工程１〜工程４により加工形成すること
を特徴とする電子顕微鏡用の試料作製方法。
を達成するために、集束イオンビーム装置とＥＢＳＰ計
測機能を有する走査型電子顕微鏡装置との間で共用でき
る試料ステージを開発した。またそのステージを用い
て、組織に対応した結晶方位の判っている特定領域から
のＴＥＭ試料作製技術を構築した。その要旨は以下の通
りである。 （１）電子線後方散乱パターン計測機能を有した走査型
電子顕微鏡装置と、マイクロサンプリング機能を装備し
た集束イオンビーム装置とに装着可能で、試料の載せ替
え作業をせずに電子線後方散乱パターン計測機能による
結晶方位解析とマイクロサンプリング加工とが可能であ
ることを特徴とする走査型電子顕微鏡と集束イオンビー
ム装置との共用試料ホルダー。 （２）試料ホルダーは、電子線の照射方向と試料面との
成す角度を７０度に回転しても電子ビームが照射でき、
かつ照射電子線と散乱電子線、ならびに観察面の法線方
向が同一面内となることを特徴とする前記（１）に記載
の共用試料ホルダー。 （３）試料ホルダーは、試料の回転角度が外部から読み
取り可能な目盛りを装備し、電子線後方散乱パターンマ
ッピングにより求めた試料の観察面の結晶方位に基づ
き、観察面を特定の角度だけ傾斜できることを特徴とす
る前記（１）または（２）に記載の共用試料ホルダー。 （４）上記前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の
共用試料ホルダーを用いて、透過型電子顕微鏡用の微小
薄片試料を抽出する加工方法であって、 工程１．集束イオンビーム装置により、観察目的視野領
域のマーキングを行い、さらに必要であれば、試料表面
の平滑化もスパッタリング効果により実施すること、 工程２．そのマーキングした特定領域に対する電子線後
方散乱パターンマッピング測定を走査型電子顕微鏡装置
にて実施すること、 工程３．得られた結晶方位マッピング像より、特定の結
晶粒、或いは結晶粒界を選定し、集束イオンビーム装置
に装着されたマイクロサンプリング加工によりその微小
領域を抽出すること、 工程４．マイクロサンプリング加工で抽出された微小部
分を、直径3mmで半月形状のシートの平滑面に固定し、
その断面組織を集束イオンビーム加工によりさらに薄片
化して透過型電子顕微鏡用の試料とすること、を含み、
前記試料を前記工程１〜工程４により加工形成すること
を特徴とする電子顕微鏡用の試料作製方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の集束イオンビーム装置が
有する走査型電子顕微鏡装置との共用試料ステージは、
固定台方式でもサイドエントリー方式でもいずれでも構
わない。しかしＥＢＳＰ測定の際に、試料測定面を、入
射電子線を鉛直方向にとった場合に70度傾斜させなけれ
ばならないことを考え併せると、サイドエントリー方式
の方が回転機構の付与が容易である。そこで、本発明の
詳細については、サイドエントリー方式を一実施例とし
て取り上げ、説明する。
有する走査型電子顕微鏡装置との共用試料ステージは、
固定台方式でもサイドエントリー方式でもいずれでも構
わない。しかしＥＢＳＰ測定の際に、試料測定面を、入
射電子線を鉛直方向にとった場合に70度傾斜させなけれ
ばならないことを考え併せると、サイドエントリー方式
の方が回転機構の付与が容易である。そこで、本発明の
詳細については、サイドエントリー方式を一実施例とし
て取り上げ、説明する。
【０００８】図１は共用試料ホルダーの一模式図であ
る。試料１は試料台２に接着固定される。試料台２は回
転軸ホルダー３と一体化されていて、回転軸ホルダー３
は外部ホルダー４の中を通して、外部回転端子５と接続
している。ＦＩＢ装置もＳＥＭ装置も試料は真空装置内
に設置されるため、回転軸ホルダー３と外部ホルダー４
の隙間には、リング状の真空シールド６を設ける。また
外部ホルダーを手で支える部分７と外部回転端子５との
間には、マイクロメータ部８を設けて、試料台２が基軸
から何度回転しているかを外部から制御できるようにな
っている。
る。試料１は試料台２に接着固定される。試料台２は回
転軸ホルダー３と一体化されていて、回転軸ホルダー３
は外部ホルダー４の中を通して、外部回転端子５と接続
している。ＦＩＢ装置もＳＥＭ装置も試料は真空装置内
に設置されるため、回転軸ホルダー３と外部ホルダー４
の隙間には、リング状の真空シールド６を設ける。また
外部ホルダーを手で支える部分７と外部回転端子５との
間には、マイクロメータ部８を設けて、試料台２が基軸
から何度回転しているかを外部から制御できるようにな
っている。
【０００９】図２は、ＥＢＳＰ装置を有する走査型電子
顕微鏡内に、本発明のＦＩＢとの共用試料ホルダーを装
着した時の位置関係を模式的に示したものである。ＳＥ
Ｍの試料室９を上から見た図で標記しているが、この円
の中心点の真上から紙面に向かって電子線１０が照射さ
れる幾何学的配置となる。本発明の共用試料ホルダーの
外部ホルダー４を図のように配置した場合、ＥＢＳＰ装
置の検出器１１はこれと直角の位置となる。そしてＥＢ
ＳＰ測定時には、外部回転端子５を回転させて、試料１
を７０度傾斜させてＥＢＳＰ検出器１１の方向へ面を向
ける。このような配置することで、試料への電子線の照
射軸と、測定面の法線方向、並びにＥＢＳＰ検出器軸が
同一平面内に載る条件を満足させることができる。なお
ＳＥＭ像を検出するための二次電子検出器１２は、ＥＢ
ＳＰ検出器１１とぶつからない位置に設置すれば良い。
顕微鏡内に、本発明のＦＩＢとの共用試料ホルダーを装
着した時の位置関係を模式的に示したものである。ＳＥ
Ｍの試料室９を上から見た図で標記しているが、この円
の中心点の真上から紙面に向かって電子線１０が照射さ
れる幾何学的配置となる。本発明の共用試料ホルダーの
外部ホルダー４を図のように配置した場合、ＥＢＳＰ装
置の検出器１１はこれと直角の位置となる。そしてＥＢ
ＳＰ測定時には、外部回転端子５を回転させて、試料１
を７０度傾斜させてＥＢＳＰ検出器１１の方向へ面を向
ける。このような配置することで、試料への電子線の照
射軸と、測定面の法線方向、並びにＥＢＳＰ検出器軸が
同一平面内に載る条件を満足させることができる。なお
ＳＥＭ像を検出するための二次電子検出器１２は、ＥＢ
ＳＰ検出器１１とぶつからない位置に設置すれば良い。
【００１０】
【実施例】鉄鋼材料においては、表層組織と鋼板との結
晶方位関係が重要な場合が多いが、その一例として、合
金化溶融亜鉛めっき鋼板の解析に本発明を適用した。自
動車用鋼板として用いられる合金化溶融亜鉛めっき鋼板
の表層組織を観察すると、数十μｍ程度のクレータ部が
たくさん存在していることが判る。厚さ１ｍｍの開発用
鋼板を４ｍｍ角に切断し、本発明の共用試料ホルダーに
装着し、集束イオンビーム装置内にて、その表面クレー
タ部を観察した。そしてそのクレータ部の幾つかの底部
に対して、Gaイオンビームを用いてマーキング用の穴
を、鋼板表面層まで通じるように掘った。合金化溶融亜
鉛めっき上からマーキング用の穴加工を施した状態を図
３(a)に示す。次に共用試料ホルダーから試料をはずし
て、薬品にて合金化溶融亜鉛めっき層を剥離した。そし
て再び、本発明の共用試料ホルダーに試料を載せて結晶
粒の様子と、マーキングしたクレータ部の位置を確認し
た。この時の走査イオン顕微鏡像を図３(b)に示す。チ
ャンネリングコントラスト原理により、各鋼板表層結晶
粒が、白黒のコントラストにより明瞭に判別できる。マ
ーキングした部分の位置対応により、クレータ部は、結
晶粒界の上ではなく、各々の結晶粒の上に形成されてい
ることが判別できる。
晶方位関係が重要な場合が多いが、その一例として、合
金化溶融亜鉛めっき鋼板の解析に本発明を適用した。自
動車用鋼板として用いられる合金化溶融亜鉛めっき鋼板
の表層組織を観察すると、数十μｍ程度のクレータ部が
たくさん存在していることが判る。厚さ１ｍｍの開発用
鋼板を４ｍｍ角に切断し、本発明の共用試料ホルダーに
装着し、集束イオンビーム装置内にて、その表面クレー
タ部を観察した。そしてそのクレータ部の幾つかの底部
に対して、Gaイオンビームを用いてマーキング用の穴
を、鋼板表面層まで通じるように掘った。合金化溶融亜
鉛めっき上からマーキング用の穴加工を施した状態を図
３(a)に示す。次に共用試料ホルダーから試料をはずし
て、薬品にて合金化溶融亜鉛めっき層を剥離した。そし
て再び、本発明の共用試料ホルダーに試料を載せて結晶
粒の様子と、マーキングしたクレータ部の位置を確認し
た。この時の走査イオン顕微鏡像を図３(b)に示す。チ
ャンネリングコントラスト原理により、各鋼板表層結晶
粒が、白黒のコントラストにより明瞭に判別できる。マ
ーキングした部分の位置対応により、クレータ部は、結
晶粒界の上ではなく、各々の結晶粒の上に形成されてい
ることが判別できる。
【００１１】次に、ＥＢＳＰを装着した走査型電子顕微
鏡装置に本共用試料ホルダーを組み込み、試料を７０度
傾斜して、ＥＢＳＰ測定により結晶方位マッピング像を
得た。この方法で解析に十分な方位マッピング像を得る
ことができ、クレータ部の下に位置する鋼板粒部の方位
解析結果をステレオ三角形上に示したものを図４（a）
に、クレータ部ではない正常めっき部下の鋼板粒部の方
位解析結果をステレオ三角形上に示したものを図４
（b）にそれぞれ示す。図４のａは、クレータ部の発生
していない結晶粒の方位解析結果を示す。各結晶粒の方
位はその結晶面の法線方向で代表させ、それが（０，
０，１）−（０，−１，１）−（１，−１，１）のステ
レオ三角形上でどの位置になるかを丸印で記載した。測
定した結晶粒の数は１２０個であり、ステレオ三角形の
中には、１２０個の丸印が存在する。図４のｂは、クレ
ータ部が発生した結晶粒の方位解析結果を示す。図３の
写真で示した方法でクレータ直下の結晶粒をマーキング
して、その部分からのＥＢＳＰ測定を実施した。測定し
た結晶粒の数は１２３個であり、同様に丸印でステレオ
三角形の中に記載されている。（０，−１，１）極の近
くの方位を持つ結晶粒が存在しないことが特徴である。
鏡装置に本共用試料ホルダーを組み込み、試料を７０度
傾斜して、ＥＢＳＰ測定により結晶方位マッピング像を
得た。この方法で解析に十分な方位マッピング像を得る
ことができ、クレータ部の下に位置する鋼板粒部の方位
解析結果をステレオ三角形上に示したものを図４（a）
に、クレータ部ではない正常めっき部下の鋼板粒部の方
位解析結果をステレオ三角形上に示したものを図４
（b）にそれぞれ示す。図４のａは、クレータ部の発生
していない結晶粒の方位解析結果を示す。各結晶粒の方
位はその結晶面の法線方向で代表させ、それが（０，
０，１）−（０，−１，１）−（１，−１，１）のステ
レオ三角形上でどの位置になるかを丸印で記載した。測
定した結晶粒の数は１２０個であり、ステレオ三角形の
中には、１２０個の丸印が存在する。図４のｂは、クレ
ータ部が発生した結晶粒の方位解析結果を示す。図３の
写真で示した方法でクレータ直下の結晶粒をマーキング
して、その部分からのＥＢＳＰ測定を実施した。測定し
た結晶粒の数は１２３個であり、同様に丸印でステレオ
三角形の中に記載されている。（０，−１，１）極の近
くの方位を持つ結晶粒が存在しないことが特徴である。
【００１２】次にこのようにクレータ部及び、その周辺
部の結晶方位関係が判ったので、共用試料ホルダーを再
び集束イオンビーム装置に戻し、マイクロサンプリング
加工によりクレータ部とその隣接する結晶粒を抽出し
て、用意した半月状の銅シートにマウントした。この
時、マニュピレータを用いて半月状の銅シートにマウン
トする時の様子を図５(a)に示す。この後、中心部を集
束イオンビーム加工により薄片化し、図５(b)に示すよ
うな透過型電子顕微鏡観察用の薄片試料を作製した。
部の結晶方位関係が判ったので、共用試料ホルダーを再
び集束イオンビーム装置に戻し、マイクロサンプリング
加工によりクレータ部とその隣接する結晶粒を抽出し
て、用意した半月状の銅シートにマウントした。この
時、マニュピレータを用いて半月状の銅シートにマウン
トする時の様子を図５(a)に示す。この後、中心部を集
束イオンビーム加工により薄片化し、図５(b)に示すよ
うな透過型電子顕微鏡観察用の薄片試料を作製した。
【００１３】このように、本発明の共用試料ホルダーを
用いることにより、組織を観察しながらその特定領域の
結晶方位解析が直ちに行えるようになり、かつ位置座標
の大きな狂いもなく、所定の場所のマイクロサンプリン
グ加工が可能となり、透過型電子顕微鏡観察による組織
解析、分析が可能となった。なお実施例に示した手順
は、請求項４で示した本発明の共用試料ホルダーを用い
て採取する透過型電子顕微鏡観察用の試料作製手順の一
例である。
用いることにより、組織を観察しながらその特定領域の
結晶方位解析が直ちに行えるようになり、かつ位置座標
の大きな狂いもなく、所定の場所のマイクロサンプリン
グ加工が可能となり、透過型電子顕微鏡観察による組織
解析、分析が可能となった。なお実施例に示した手順
は、請求項４で示した本発明の共用試料ホルダーを用い
て採取する透過型電子顕微鏡観察用の試料作製手順の一
例である。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、集束イオンビーム装置
とＥＢＳＰ法を備えた走査型電子顕微鏡装置との間の試
料加工及び観察が、試料を載せ替えることなく可能にな
り、容易に特定領域の組織観察と方位解析が可能とな
り、結果として、その特定方位からのμｍオーダーサイ
ズの透過型電子顕微鏡用試料の作製が可能になった。
とＥＢＳＰ法を備えた走査型電子顕微鏡装置との間の試
料加工及び観察が、試料を載せ替えることなく可能にな
り、容易に特定領域の組織観察と方位解析が可能とな
り、結果として、その特定方位からのμｍオーダーサイ
ズの透過型電子顕微鏡用試料の作製が可能になった。
【図１】図１は、本発明の共用試料ホルダーの模式図で
ある。
ある。
【図２】図２は、共用試料ホルダーを走査型電子顕微鏡
に設置した時の、ＥＢＳＰ検出器を含む配置を模式的に
示した図である。
に設置した時の、ＥＢＳＰ検出器を含む配置を模式的に
示した図である。
【図３】図３は、走査型電子顕微鏡による試料の組織写
真であり、図３のａの顕微鏡写真は、めっき表面に存在
するクレータ部分をＧａイオンビームによる溝加工でマ
ーキングした組織写真であり、図３のｂの顕微鏡写真
は、めっき層を剥がした鋼板表層部を露出させた組織写
真である。
真であり、図３のａの顕微鏡写真は、めっき表面に存在
するクレータ部分をＧａイオンビームによる溝加工でマ
ーキングした組織写真であり、図３のｂの顕微鏡写真
は、めっき層を剥がした鋼板表層部を露出させた組織写
真である。
【図４】図４は、ＥＢＳＰ測定法により得た各結晶粒の
結晶方位を示したステレオ三角形であり、図３のａは平
坦部の下地鋼板結晶の面方位と測定結晶の総数１２０個
を示し、図３のｂはクレータ部（凹部）の下地鋼板結晶
の結晶方位と測定結晶総数１２３個を示す。
結晶方位を示したステレオ三角形であり、図３のａは平
坦部の下地鋼板結晶の面方位と測定結晶の総数１２０個
を示し、図３のｂはクレータ部（凹部）の下地鋼板結晶
の結晶方位と測定結晶総数１２３個を示す。
【図５】図５は、特定部位よりマイクロサンプリング技
術により透過電子顕微鏡用の薄片試料を作成する手順の
説明図であり、図５のａはマイクロサンプリング加工で
の抽出工程を示し、図５のｂはＦＩＢ加工による薄片化
工程を示す。
術により透過電子顕微鏡用の薄片試料を作成する手順の
説明図であり、図５のａはマイクロサンプリング加工で
の抽出工程を示し、図５のｂはＦＩＢ加工による薄片化
工程を示す。
１…試料
２…試料台
３…回転軸ホルダー
４…外部ホルダー
５…外部回転端子
６…真空シールド
７…保持部
８…マイクロメータ部
９…SEM試料室
10…電子線照射方向
11…EBSP装置の検出器
12…二次電子検出器
13…共用試料ホルダー
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2G052 AA12 AD12 AD32 AD52 BA11
BA16 CA46 DA33 EC16 GA34
GA35
5C001 AA01 AA05 AA08 BB07 CC03
CC04 CC08
5C033 UU03
5C034 AA02 AB04
Claims (4)
- 【請求項１】 電子線後方散乱パターン計測機能を有し
た走査型電子顕微鏡装置と、マイクロサンプリング機能
を装備した集束イオンビーム装置とに装着可能で、試料
の載せ替え作業をせずに電子線後方散乱パターン計測機
能による結晶方位解析とマイクロサンプリング加工とが
可能であることを特徴とする走査型電子顕微鏡と集束イ
オンビーム装置との共用試料ホルダー。 - 【請求項２】 試料ホルダーは、電子線の照射方向と試
料面との成す角度を７０度に回転しても電子ビームが照
射でき、かつ照射電子線と散乱電子線、ならびに観察面
の法線方向が同一面内となることを特徴とする請求項１
に記載の共用試料ホルダー。 - 【請求項３】 試料ホルダーは、試料の回転角度が外部
から読み取り可能な目盛りを装備し、電子線後方散乱パ
ターンマッピングにより求めた試料の観察面の結晶方位
に基づき、観察面を特定の角度だけ傾斜できることを特
徴とする請求項１または２に記載の共用試料ホルダー。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の共
用試料ホルダーを用いて、透過形電子顕微鏡用の微小薄
片試料を抽出する加工方法であって、 工程１．集束イオンビーム装置により、観察目的視野領
域のマーキングを行い、さらに必要であれば、試料表面
の平滑化もスパッタリング効果により実施すること、 工程２．その平滑化領域に対する電子線後方散乱パター
ンマッピング測定を走査形電子顕微鏡装置にて実施する
こと、 工程３．得られた結晶方位マッピング像より、特定の結
晶粒、或いは結晶粒界を選定し、集束イオンビーム装置
に装着されたマイクロサンプリング加工によりその微小
領域を抽出すること、及び 工程４．マイクロサンプリング加工で抽出された微小部
分を、直径3mmで半月形状のシートの平滑面に固定し、
その断面組織を集束イオンビーム加工によりさらに薄片
化して透過型電子顕微鏡用の試料とすること、を含み、
前記試料を前記工程１〜工程４により加工形成すること
を特徴とする電子顕微鏡用の試料作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001185375A JP2003007241A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | 走査型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との共用試料ホルダー及び透過型電子顕微鏡用の試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001185375A JP2003007241A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | 走査型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との共用試料ホルダー及び透過型電子顕微鏡用の試料作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003007241A true JP2003007241A (ja) | 2003-01-10 |
Family
ID=19024970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001185375A Withdrawn JP2003007241A (ja) | 2001-06-19 | 2001-06-19 | 走査型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置との共用試料ホルダー及び透過型電子顕微鏡用の試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003007241A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005005108A (ja) * | 2003-06-11 | 2005-01-06 | Hitachi High-Technologies Corp | 集束イオンビーム装置 |
| WO2005033650A2 (de) * | 2003-09-17 | 2005-04-14 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Verfahren zur präparation einer probe für elektronenmikroskopische untersuchungen, sowie dabei verwendete probenträger und transporthalter |
| WO2005090941A1 (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Sii Nanotechnology Inc. | アトムプローブ装置及びその試料予備加工方法 |
| JP2009064790A (ja) * | 2008-12-22 | 2009-03-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 集束イオンビーム装置 |
| JP2011159483A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-08-18 | Sii Nanotechnology Inc | 電子顕微鏡及び試料分析方法 |
| CN102928267A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-13 | 绍兴文理学院 | 一种并联液压式三轴试样制样器及其制样方法 |
| TWI386679B (zh) * | 2007-12-20 | 2013-02-21 | Nat Univ Tsing Hua | 具可翻轉樣本功能之樣本承載設備 |
| JP2013196863A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-30 | Hitachi High-Tech Science Corp | 荷電粒子ビーム装置及び試料搬送装置 |
| US8659825B2 (en) | 2007-12-20 | 2014-02-25 | National Tsing Hua University | Sample carrying apparatus capable of revolving sample |
| JP2014192037A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Hitachi High-Tech Science Corp | 荷電粒子ビーム装置、荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工方法、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工コンピュータプログラム |
| CN113777120A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-10 | 西安交通大学 | 一种金属纤维织构测试样品的制备方法 |
-
2001
- 2001-06-19 JP JP2001185375A patent/JP2003007241A/ja not_active Withdrawn
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005005108A (ja) * | 2003-06-11 | 2005-01-06 | Hitachi High-Technologies Corp | 集束イオンビーム装置 |
| WO2005033650A2 (de) * | 2003-09-17 | 2005-04-14 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Verfahren zur präparation einer probe für elektronenmikroskopische untersuchungen, sowie dabei verwendete probenträger und transporthalter |
| WO2005033650A3 (de) * | 2003-09-17 | 2005-12-08 | Zeiss Carl Nts Gmbh | Verfahren zur präparation einer probe für elektronenmikroskopische untersuchungen, sowie dabei verwendete probenträger und transporthalter |
| JP2007506078A (ja) * | 2003-09-17 | 2007-03-15 | カール・ツァイス・エヌティーエス・ゲーエムベーハー | 電子顕微鏡検査用試料の調製方法ならびにそれに用いる試料支持体および搬送ホルダ |
| US7375325B2 (en) | 2003-09-17 | 2008-05-20 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Method for preparing a sample for electron microscopic examinations, and sample supports and transport holders used therefor |
| EP1818970A3 (de) * | 2003-09-17 | 2009-09-16 | Carl Zeiss NTS GmbH | Verfahren zur Präparation einer Probe für elektronenmikroskopische Untersuchungen, sowie dabei verwendete Probenträger und Transporthalter |
| WO2005090941A1 (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Sii Nanotechnology Inc. | アトムプローブ装置及びその試料予備加工方法 |
| TWI386679B (zh) * | 2007-12-20 | 2013-02-21 | Nat Univ Tsing Hua | 具可翻轉樣本功能之樣本承載設備 |
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| JP2009064790A (ja) * | 2008-12-22 | 2009-03-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 集束イオンビーム装置 |
| JP2011159483A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-08-18 | Sii Nanotechnology Inc | 電子顕微鏡及び試料分析方法 |
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| CN113777120A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-10 | 西安交通大学 | 一种金属纤维织构测试样品的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080902 |