CN113777120A - 一种金属纤维织构测试样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属纤维织构测试样品的制备方法，采用聚焦离子束加工技术，对直径为数微米的纤维进行切割加工，制备出干净、平整、能反映样品真实信息的表面，利用电子背散射衍射测试技术对样品进行表征，研究纤维材料的织构；该方法简单易行，可避免人为制样偏差，在配有电子背散射衍射附件的聚焦离子束切割设备中可及时进行表征，无需样品转移，可有效防止样品的氧化。

Description

一种金属纤维织构测试样品的制备方法
技术领域
本发明属于微纳尺度材料加工及表征技术领域，具体涉及一种金属纤维织构测试样品的制备方法。
背景技术
金属纤维在诸多领域具有较广泛的应用。通过拉拔法制备的金属纤维中晶粒存在择优取向，即织构。织构的存在会对材料的各种性能产生复杂的影响。因此，织构的表征和研究对于纤维材料而言显得尤为重要。
目前，常用的织构测定方法为X射线衍射法。利用该种方法测试时，对于较细的丝状样品或纤维而言，通常需要测试人员将丝状样品或纤维拉直，并沿着拉拔方向平行的排布在样品台上。如果样品有弯曲或者位置摆放有倾斜，测试结果将会有较大误差。当纤维的直径减小至一定程度时，人们便很难将样品拉直并平行放置，且由于衬底的缘故，样品的信号也比较弱，因此用X射线衍射法来测试纤维的织构显得比较困难。
另一种方法是利用电子背散射衍射技术来测量晶体的取向，确定织构方向。该方法定位精度高，目前存在的困难是对于纤维材料而言，由于其尺寸小，尤其是直径减小至数微米时，很难用以往块体材料的制样方法如机械磨抛、电化学抛光等制备出能进行表征的样品。还有一些在空气中容易氧化的样品，用传统方法制备出干净、新鲜的表面会快速被氧化，影响后续表征测试，这种影响对于尺寸较小的纤维而言会愈发严重。
因此，寻找合适于纤维织构测试样品的制备方法具有重要意义。
发明内容
为了解决上述难题，本发明的目的在于提供一种适用于金属纤维织构测试样品的制备方法，该方法利用聚焦离子束切割技术对纤维样品表面进行加工，利用聚焦离子束切割设备配备的电子背散射衍射附件进行织构的测试与研究，可有效避免人为放样导致的偏差、防止样品的氧化。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种金属纤维织构测试样品的制备方法，包括以下操作：
(一)装样
将金属纤维样品粘在具有水平面和倾斜面的聚焦离子束样品台上；
(二)角度调整
将粘有金属纤维的样品台放入聚焦离子束切割设备中，调整样品台的角度和高度，使得电子束成像中感兴趣区域纤维的长度方向处于水平位置，金属纤维处于电子束和离子束的共心高度位置，且离子束入射方向垂直于纤维长度方向；
(三)切割加工
选择加工图案，用离子束对纤维的上表面进行切割加工处理；
(四)织构测试表征
利用聚焦离子束设备自身配置的电子背散射衍射探头对加工的区域进行晶体取向分析，获取织构信息。
所述的步骤(一)粘样时，样品纤维长度方向平行于交线6，所述的交线6为样品台中45°倾斜面3与水平面4的相交构成的交线，且样品应粘在45°倾斜面3一侧的顶端。
所述的步骤(三)用离子束对纤维的上表面进行切割加工处理，具体加工参数为：选择矩形切割图案，首先用9.3nA束流粗切，矩形切割图案的长度不大于30um，宽度为1-2um，后续依次采用2.8nA、0.46nA、93pA和48pA进行精修，矩形切割图案的长度与粗切步骤相同，宽度为100～200nm，逐步去除离子束切割引起的损伤。
所述的步骤(四)利用电子背散射衍射探测器的探头对加工的区域进行晶体学分析时，应将加工出的纤维表面与电子束方向呈70°，且面向电子背散射电子衍射探测器探头的一侧。
本发明技术效果在于：
用聚焦离子束切割方法加工处理纤维表面，制备可用于电子背散射衍射分析测试的样品，操作简单易行且精确可控，制得的样品表面干净平整、无氧化层、无人为引入应力；利用电子背散射衍射技术取代传统的X射线衍射技术来对纤维样品的织构进行表征研究，可避免因人为装样偏差导致的实验结果不准确性。
附图说明
图1为样品装载示意图。
图2为聚焦离子束切割设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明方法做详细描述。
一种金属纤维织构测试样品的制备方法，包括下述步骤：
(一)装样
如图1所示，截取长度不大于1cm的纤维1，拉直后用双面导电胶5粘在聚焦离子束切割设备专用的样品台2上；粘样时，应注意纤维长度方向应平行于样品台中45°面3与水平面4的交线6，
且样品应粘在45°面一侧的顶端；
(二)角度调整
将样品台2放入配有电子束成像功能的离子束切割设备中，在电子束下选择感兴趣区域，调整样品台角度，使得电子束图像中感兴趣区域纤维的长度方向处于水平位置；调整高度，使得纤维处于电子束7和离子束8的共心高度位置；样品台倾转角度设置为7°，选择适当的束流，将离子像调节清晰；再次调整样品台旋转角度，使得离子束8方向垂直于纤维长度方向，如图2所示；
(三)切割加工
选择矩形切割图案，设置好尺寸后，从9.3nA至48pA逐渐减小离子束8束流，在纤维表面加工出新鲜、干净、平整的区域：
首先用9.3nA束流粗切，矩形切割图案的长度不大于30um，宽度为1-2um，后续依次采用2.8nA、0.46nA、93pA和48pA进行精修，矩形切割图案的长度与粗切步骤相同，宽度设为100～200nm，逐步去除离子束切割引起的损伤。
(四)织构测试表征
调整样品台角度，使得加工出的纤维表面与电子束7方向呈70°，且面向背散射电子衍射探测器探头一侧，利用背散射电子衍射探测器对样品的晶体学取向进行分析，进而确定织构方向和数量。
因为本发明是在聚焦离子束切割设备中进行的，因此是在真空环境下用离子束进行加工的，制得的样品表面干净平整、无氧化层、无人为引入应力，相较于现有测纤维织构，由于是手工将很细的纤维一根根平行排列，然后用XRD测，如果纤维稍微弯曲点，测出来的取向就不是纤维本身的取向了，因此本发明误差小、精度高、无人为影响因素。

Claims (4)

1.一种金属纤维织构测试样品的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
(一)装样
将金属纤维样品粘在具有水平面和倾斜面的聚焦离子束样品台上；
(二)角度调整
将粘有金属纤维的样品台放入聚焦离子束切割设备中，调整样品台的角度和高度，使得电子束成像中感兴趣区域纤维的长度方向处于水平位置，金属纤维处于电子束和离子束的共心高度位置，且离子束入射方向垂直于纤维长度方向；
(三)切割加工
选择加工图案，用离子束对纤维的上表面进行切割加工处理；
(四)织构测试表征
利用聚焦离子束设备自身配置的电子背散射衍射探头对加工的区域进行晶体取向分析，获取织构信息。
2.根据权利要求1所述的一种金属纤维织构测试样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤(一)粘样时，样品纤维长度方向平行于交线(6)，所述的交线(6)为样品台中45°倾斜面(3)与水平面(4)的相交构成的交线，且样品应粘在45°倾斜面(3)一侧的顶端。
3.根据权利要求1所述的一种金属纤维织构测试样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤(三)用离子束对纤维的上表面进行切割加工处理，具体加工参数为：选择矩形切割图案，首先用9.3nA束流粗切，矩形切割图案的长度不大于30um，宽度为1-2um，后续依次采用2.8nA、0.46nA、93pA和48pA进行精修，矩形切割图案的长度与粗切步骤相同，宽度为100～200nm，逐步去除离子束切割引起的损伤。
4.根据权利要求1所述的一种金属纤维织构测试样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤(四)利用电子背散射衍射探头对加工的区域进行晶体学分析时，应将加工出的纤维表面与电子束方向呈70°，且面向背散射电子衍射探测器探头一侧。
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