CN112903393B - 一种基于扫描电镜准原位拉伸ebsd与dic信号同步采集的测试方法 - Google Patents

一种基于扫描电镜准原位拉伸ebsd与dic信号同步采集的测试方法 Download PDF

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Abstract

一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，本发明涉及一种基于扫描电镜准原位拉伸的测试方法。本发明要解决现有金属材料变形机制中单一表征手段无法满足分析要求，且利用现有EBSD测试的70°样品架测试拉伸试样侧截面时，样品台倾斜后仍存在遮挡，无法实现EBSD信号采集的问题。方法：一、预处理；二、在待测金属材料上制备标记点；三、准原位拉伸EBSD表征；四、准原位拉伸DIC表征。本发明适用于基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试。

Description

一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测 试方法
技术领域
本发明涉及一种基于扫描电镜准原位拉伸的测试方法。
背景技术
随着材料表征技术手段的快速发展，需要多种测试手段联用对同一区域进行原位分析，特别是金属材料中变形机制的研究，单一表征手段如拉伸、EBSD测试和DIC表征无法满足分析要求，尤其对特定样式(工字型或半工字型)的拉伸试样侧截面的测试，将试样固定于70°钉形样品台支架后，侧截面与水平线的夹角为20°，需要对扫描电镜样品台倾斜50°，来满足EBSD测试角度要求，但样品台倾斜50°后，仍存在遮挡问题，无法实现EBSD信号的采集。
发明内容
本发明要解决现有金属材料变形机制中单一表征手段无法满足分析要求，且利用现有EBSD测试的70°样品架测试拉伸试样侧截面时，样品台倾斜后仍存在遮挡，无法实现EBSD信号采集的问题，而提供一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法。
一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
设待测金属材料延长度方向的一个侧面为待测面，对待测面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨抛光后的试样；
二、在待测金属材料上制备标记点：
将二氧化硅抛光液超声分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，然后在温度为50℃～60℃的条件下，处理0.5h～1h，得到带标记点的金属材料；
三、准原位拉伸EBSD表征：
①、将带有标记点的金属材料转移到离子束/电子束双束扫描电镜下，在电子束窗口下，在待测面上选择待检测区域，切换到离子束窗口，在电压为20kV～30kV、电流为40pA～80pA及沉积厚度为1μm～2.0μm的条件下，在待检测区域内沉积8个～14个Pt沉积点为标记区域，得到带有标记区域的金属材料；
②、将带有标记区域的金属材料放置于原位拉伸台上，控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线，选择不同变形量，停止拉伸，得到预拉伸的金属样品；
③、在70°钉形样品台支架的上部且位于样品固定面的对向加工一个斜面，得到加工后的钉形样品台支架；
所述的斜面与水平夹角为20°～40°；所述的加工后的钉形样品台支架的纵截面上部为三角形；
④、将预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上，然后转移至离子束/电子束双束扫描电镜内，再旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为65°～70°，然后插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，得到变形量下的EBSD数据；
四、准原位拉伸DIC表征：
①、将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置，再水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，最后倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°；
②、在电子束窗口下，对预拉伸的金属样品待测面的标记区域进行拍照，获得变形量下的SEM照片；
③、通过DIC软件对SEM照片进行应变分布状态的分析，即完成一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法。
本发明的有益效果是：
本发明依托于离子束/电子束双束扫描电镜开展一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法：
1、在待测金属材料表面制备标记点，选择SiO2作为标记点，首先将SiO2抛光膏溶解于酒精和丙酮混合溶液中，超声分散后将SiO2溶液滴一滴在打磨抛光后的试样待测表面，在50℃～60℃温度下处理0.5h～1h，去除表面酒精和丙酮的混合溶液，使得标记点与待测表面有良好的粘附性，同时使得标记点分散的相对均匀。相对于其他标记点，纳米SiO2是非晶态的，在进行EBSD信号采集时，不会干扰待测表面的EBSD信号采集。
2、利用扫描电镜下Pt沉积技术在待测表面确定要分析的特定区域，然后放在原位拉伸台上根据实时力-位移曲线选择合适的变形量；
3、将变形的试样加持在特殊加工的样品架上，针对拉伸试样侧截面EBSD信号采集的遮挡问题，本发明通过将EBSD测试70°样品台左侧加工出20°～40°的斜面，扫描电镜样品台倾斜后，不会出现信号遮挡问题。
4、将带有样品的特殊样品架放置在扫描电镜中，对其进行EBSD测试表征和标记点扫描照片的采集；
5、利用图像相关技术(DIC技术)将宏观变形情况、晶粒变形情况以及在不同变形量下特定区域内的应变分布状态有效结合在一起，将宏观力学性能与微观变形机制有机结合起来，从多尺度、多层次、多方面原位研究金属基复合材料的变形机制。本发明可有效的做到对待测区域进行多方面的测试表征，避免反复测试表征，也减少测试误差，这样可大大降低测试时间和费用，可以让研究者同步获得想要的测试结果和特定区域的相关联系。
附图说明
图1为原始70°钉形样品台支架与预拉伸的金属样品的固定示意图，1为原始70°钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；
图2为图1旋转至样品待测面与水平面的夹角为70°的示意图，1为原始70°钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为EBSD探头；
图3为实施例一步骤三③得到的加工后的钉形样品台支架的示意图，1为加工的斜面，2为样品固定面；
图4为实施例一步骤三④中预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为压片，4为螺栓；
图5为图4旋转至样品待测面与水平面的夹角为70°的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为EBSD探头；
图6为实施例一步骤四①中将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；
图7为实施例一步骤四①中水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，使得样品固定面与斜面位置对调的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；
图8为实施例一步骤四①中倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；
图9为实施例一步骤三①中带有标记区域的金属材料的SEM照片；
图10为实施例一步骤三④中变形量下的EBSD数据照片；
图11为实施例一步骤四③中DIC分析结果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
设待测金属材料延长度方向的一个侧面为待测面，对待测面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨抛光后的试样；
二、在待测金属材料上制备标记点：
将二氧化硅抛光液超声分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，然后在温度为50℃～60℃的条件下，处理0.5h～1h，得到带标记点的金属材料；
三、准原位拉伸EBSD表征：
①、将带有标记点的金属材料转移到离子束/电子束双束扫描电镜下，在电子束窗口下，在待测面上选择待检测区域，切换到离子束窗口，在电压为20kV～30kV、电流为40pA～80pA及沉积厚度为1μm～2.0μm的条件下，在待检测区域内沉积8个～14个Pt沉积点为标记区域，得到带有标记区域的金属材料；
②、将带有标记区域的金属材料放置于原位拉伸台上，控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线，选择不同变形量，停止拉伸，得到预拉伸的金属样品；
③、在70°钉形样品台支架的上部且位于样品固定面的对向加工一个斜面，得到加工后的钉形样品台支架；
所述的斜面与水平夹角为20°～40°；所述的加工后的钉形样品台支架的纵截面上部为三角形；
④、将预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上，然后转移至离子束/电子束双束扫描电镜内，再旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为65°～70°，然后插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，得到变形量下的EBSD数据；
四、准原位拉伸DIC表征：
①、将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置，再水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，最后倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°；
②、在电子束窗口下，对预拉伸的金属样品待测面的标记区域进行拍照，获得变形量下的SEM照片；
③、通过DIC软件对SEM照片进行应变分布状态的分析，即完成一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式依托于离子束/电子束双束扫描电镜开展一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法：
1、在待测金属材料表面制备标记点，选择SiO2作为标记点，首先将SiO2抛光膏溶解于酒精和丙酮混合溶液中，超声分散后将SiO2溶液滴一滴在打磨抛光后的试样待测表面，在50℃～60℃温度下处理0.5h～1h，去除表面酒精和丙酮的混合溶液，使得标记点与待测表面有良好的粘附性，同时使得标记点分散的相对均匀。相对于其他标记点，纳米SiO2是非晶态的，在进行EBSD信号采集时，不会干扰待测表面的EBSD信号采集。
2、利用扫描电镜下Pt沉积技术在待测表面确定要分析的特定区域，然后放在原位拉伸台上根据实时力-位移曲线选择合适的变形量；
3、将变形的试样加持在特殊加工的样品架上，针对拉伸试样侧截面EBSD信号采集的遮挡问题，本实施方式通过将EBSD测试70°样品台左侧加工出20°～40°的斜面，扫描电镜样品台倾斜后，不会出现信号遮挡问题。
4、将带有样品的特殊样品架放置在扫描电镜中，对其进行EBSD测试表征和标记点扫描照片的采集；
5、利用图像相关技术(DIC技术)将宏观变形情况、晶粒变形情况以及在不同变形量下特定区域内的应变分布状态有效结合在一起，将宏观力学性能与微观变形机制有机结合起来，从多尺度、多层次、多方面原位研究金属基复合材料的变形机制。本实施方式可有效的做到对待测区域进行多方面的测试表征，避免反复测试表征，也减少测试误差，这样可大大降低测试时间和费用，可以让研究者同步获得想要的测试结果和特定区域的相关联系。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的待测金属材料为钛、钛合金、铝、铝合金、镁或镁合金；步骤一中所述的待测金属材料为工字型或半工字型。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测面进行打磨和抛光。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为40℃～80℃的条件下烘干3h～5h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，使得待测面上二氧化硅颗粒所占面积为5％～8％。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三①中所述的离子束/电子束双束扫描电镜型号为FEI Helios Nanolab 600i。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三①中所述的待检测区域的面积为(20×20)μm2～(50×50)μm2。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三②中利用MTEST Quattro软件控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三④中所述的插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，具体为：打开采集软件HKLChannel 5，设定扫描区域为(20×20)μm2～(50×50)μm2，扫描步长为0.01μm～5.0μm，得到变形量下的EBSD数据。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四③中所述的DIC软件型号为VIC2D-8。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，它是按以下步骤完成的：
一、预处理：
设待测金属材料延长度方向的一个侧面为待测面，对待测面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；
二、在待测金属材料上制备标记点：
将二氧化硅抛光液超声分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，然后在温度为60℃的条件下，处理1h，得到带标记点的金属材料；
三、准原位拉伸EBSD表征：
①、将带有标记点的金属材料转移到离子束/电子束双束扫描电镜下，在电子束窗口下，在待测面上选择待检测区域，切换到离子束窗口，在电压为30kV、电流为80pA及沉积厚度为1μm的条件下，在待检测区域边缘沉积8个Pt沉积点为标记区域，得到带有标记区域的金属材料；
②、将带有标记区域的金属材料放置于原位拉伸台上，控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线，选择变形量为5％，停止拉伸，得到预拉伸的金属样品；
③、在70°钉形样品台支架的上部且位于样品固定面的对向加工一个斜面，得到加工后的钉形样品台支架；
所述的斜面与水平夹角为20°；所述的加工后的钉形样品台支架的纵截面上部为三角形；
④、将预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上，然后转移至离子束/电子束双束扫描电镜内，再旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为70°，然后插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，得到变形量下的EBSD数据；
四、准原位拉伸DIC表征：
①、将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置，再水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，最后倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°；
②、在电子束窗口下，对预拉伸的金属样品待测面的标记区域进行拍照，获得变形量下的SEM照片；
③、通过DIC软件对SEM照片进行应变分布状态的分析，即完成一种基于扫描电镜准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法。
步骤一中所述的待测金属材料为纯钛。
步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测面进行打磨和抛光。
步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为50℃的条件下烘干3h。
步骤二中利用胶头滴管将二氧化硅溶液滴加一滴在打磨抛光后的试样待测面上，使得待测面上二氧化硅颗粒所占面积为5％。
步骤三①中所述的离子束/电子束双束扫描电镜型号为FEI Helios Nanolab600i。
步骤三①中所述的待检测区域的面积为(30×30)μm2。
步骤三②中利用MTEST Quattro软件控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线。
步骤三④中所述的插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，具体为：打开采集软件HKL Channel 5，设定扫描区域为(30×30)μm2，扫描步长为0.5μm，得到变形量下的EBSD数据。
步骤四③中所述的DIC软件型号为VIC2D-8。
步骤三④插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，分析金属基的晶体取向。
图1为原始70°钉形样品台支架与预拉伸的金属样品的固定示意图，1为原始70°钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；由图可知，预拉伸金属样品与水平线的夹角为20°，而EBSD测试要求的角度为70°，因此需要对样品进行旋转。
图2为图1旋转至样品待测面与水平面的夹角为70°的示意图，1为原始70°钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为EBSD探头；由图可知，当样品台旋转50°后，满足EBSD测试要求角度，但左侧的位置对EBSD信号采集存在遮挡问题。
图3为实施例一步骤三③得到的加工后的钉形样品台支架的示意图，1为加工的斜面，2为样品固定面。其中加工的斜面与水平面的夹角20°，目的是避免在进行采集EBSD数据时信号遮挡；样品固定面与水平面的夹角为70°，目的是满足EBSD数据采集时样品的放置位置角度。
图4为实施例一步骤三④中预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为压片，4为螺栓。加工后的钉形样品台支架的目的满足EBSD和DIC信号同步采集的需求，压片和螺栓的目的是保持放置样品的稳定性，在旋转过程中没有松动。
图5为图4旋转至样品待测面与水平面的夹角为70°的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品，3为EBSD探头；由图可知，左侧加工出20°的斜面，这样解决EBSD信号采集遮挡问题。
图6为实施例一步骤四①中将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；图7为实施例一步骤四①中水平旋转加工后的钉形样品台支架180°，使得样品固定面与斜面位置对调的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；图8为实施例一步骤四①中倾斜旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为0°的示意图，1为加工后的钉形样品台支架，2为预拉伸的金属样品；将倾斜20°的拉伸试样待测表面旋转到0°，使得在电子束窗口下拍摄的SEM照片没有变形，保证后续DIC计算应变分布时不引入人为的误差。
图9为实施例一步骤三①中带有标记区域的金属材料的SEM照片。由图可知，在试样表面均匀分布着大量的标记点(二氧化硅颗粒)，用来DIC分析计算。同时，通过Pt沉积技术在试样表面沉积8个Pt沉积点，作为EBSD和DIC分析的特定区域。
图10为实施例一步骤三④中变形量下的EBSD数据照片。图中所示的为特定区域内的EBSD照片，可清楚的看到晶粒大小，各个晶粒不同颜色代表不同取向关系。
图11为实施例一步骤四③中DIC分析结果图。图中exx为平行拉伸方向的应变分别，由图所知，各个晶粒在变形过程中处于压应力状态，且每个晶粒受力情况相对均匀。

Claims (1)

1.一种基于扫描电镜的准原位拉伸EBSD与DIC信号同步采集的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、预处理：
将待测金属材料沿长度方向的一个侧面作为待测面，对待测面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨抛光后的试样；
二、在待测金属材料上制备标记点：
将二氧化硅抛光液超声分散在酒精和丙酮的混合溶液中，得到二氧化硅溶液，利用胶头滴管将一滴二氧化硅溶液滴加在打磨抛光后的试样待测面上，使得二氧化硅占待测面总面积的5％；然后在温度为60℃的条件下，处理1h，得到带标记点的金属材料；
三、准原位拉伸EBSD表征：
①、将带有标记点的金属材料转移到离子束/电子束双束扫描电镜下，在电子束窗口下，在待测面上选择(30×30)μm2的待检测区域，切换到离子束窗口，在电压为30kV、电流为80pA及沉积厚度为1μm的条件下，在待检测区域边缘沉积8个Pt沉积点制得标记区域，得到带有标记区域的金属材料；
②、将带有标记区域的金属材料放置于原位拉伸台上，控制原位拉伸台，实时记录力-位移曲线；选择不同变形量，停止拉伸，得到预拉伸的金属样品；
③、在70°钉形样品台支架的上部且位于样品固定面的对向加工一个斜面，得到加工后的钉形样品台支架；所述斜面与水平面的夹角为20°；所述的加工后的钉形样品台支架的纵截面上部为三角形；
④、将预拉伸的金属样品固定于加工后的钉形样品台支架的样品固定面上，使得样品待测面与加工后的钉形样品台支架的斜面共面，然后转移至离子束/电子束双束扫描电镜内，旋转加工后的钉形样品台支架使得样品待测面与水平面的夹角为70°，然后插入EBSD探头到待测面的标记区域内进行数据采集，得到不同变形量样品的EBSD数据，用于分析金属材料的晶体取向；
四、准原位拉伸DIC表征：
①、将加工后的钉形样品台支架旋转恢复至原始位置，使得样品待测面与水平面的夹角为20°，然后将加工后的钉形样品台支架水平旋转180°，最后倾斜旋转加工后的钉形样品台支架，使得样品待测面与水平面的夹角为0°；
②、在电子束窗口下，对预拉伸的金属样品待测面的标记区域进行拍照，获得不同变形量样品的SEM照片；
③、通过DIC软件对SEM照片进行应变分布状态分析。
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