CN110057632B - 基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，该方法包括以下步骤：试样准备；将试样放入溅射蒸碳仪中进行喷碳处理；在待测区域滴1‑2滴无水乙醇溶剂；将电镜载网放置在试样待测区域，并与试样表面贴合；将覆盖有铜网的试件放入小型离子溅射仪中进行喷铂处理；取下试样上的电镜载网，则试样上留下网格状的散斑图案。上述方法能够制备高质量微米级散斑，并具有工艺简单、成本低、效率高的特点，便于应用和推广。

Description

基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料光学检测方法，特别是涉及一种微米级散斑制备方法，应用于光学和扫描电镜测试平台，属于光测力学技术领域。
背景技术
随着微电子、表面工程以及生物医学等领域的飞速发展，使得研究和应用的器件和结构的尺寸越来越小，其性能指标和可靠度评估要求的测量尺度也随之达到了微纳米量级。由于微尺度对象在空间尺度方面的限制，因此其变形的检测一直是人们致力解决的问题。数字图像相关技术的原理为通过获取样品在变形前后的散斑图像，利用图像灰度匹配的方法对样品表面的几何点进行跟踪和相关计算，以得到其位移，进而得到整个试样的应变场分布情况。近年来，数字图像相关法与扫描电镜、原子力显微镜等高分辨率显微镜的结合，可以将这一方法应用于具有更大放大倍数的微细观变形场测量中，在材料的微观光测力学极具应用潜力，以此，如何实现材料变形和断裂等多种复杂受力状态下应变场进行测量，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，利用溅射蒸碳仪和基于磁控溅射原理的离子溅射仪，使用电镜载网作为掩模版，在材料表面制作出既适用于光学显微镜测试平台又适用于扫描电镜测试平台的散斑，进而完成微纳米尺度下，数字图像相关方法对材料变形和断裂等多种复杂受力状态下应变场的测量。
为了达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，包括如下步骤：
a.试样预处理：
将待测试件切割成所需要的形状，并将待测试件表面进行磨平并抛光成镜面，并将待测试件表面进行清洗、干燥，得到具有光洁表面的待测试件，完成试样预处理；当待测试件为金属样品时，对待测试件表面进行磨平并抛光时的工艺按照金相试样进行处理；优选使用乙醇或丙酮清洗待测试件表面；为了在后续工艺中使电镜载网和试件表面紧密贴合从而提高散斑质量，将待测试件表面进行磨平和抛光，提升待测试件表面的质量，优化测试条件；
b.制备碳膜：
将在所述步骤a中完成试样预处理得到的待测试件放入溅射型蒸碳仪中，对待测试件的光洁表面进行喷碳处理，使待测试件的光洁表面均匀覆盖一层碳膜；优选喷碳的工艺持续时间为5-20s；采用碳膜制备工艺，使试样表面均匀覆盖一层薄薄的碳膜；在随后工艺的光学显微镜数字散斑测试系统中，这层碳膜能提供有效的光学衬度；而在扫描电镜数字散斑测试系统中，碳膜不仅能提高待测试样表面的导电性，而且还能在背散射模式下提供成分衬度；
c.润湿试样待测区域：
在待测试件的待测区域上的碳膜表面滴加1-2滴无水乙醇溶剂，使待测试件的待测区域润湿；在待测区域上滴无水乙醇，有利于在后续工艺中使电镜载网与试样之间紧密贴合；
d.将电镜载网放到待测试件的待测区域，并将电镜载网放到光学显微镜下观察，利用在所述步骤c中滴加乙醇溶剂，使铜网和待测试件的待测区域紧密贴合；优选采用的电镜载网的孔径为50目～2000目；优选使用镊子夹起电镜载网，然后将电镜载网放置于待测区无水乙醇液面上，接着将载有电镜载网的试样放置在光学显微镜下观察，确保电镜载网和样品紧密贴合；
e.将覆盖有电镜载网的待测试件放入离子溅射仪中进行喷铂处理，在待测试件的待测区域制备铂金属膜；优选喷铂的工艺持续时间为20-40s；优选在喷铂处理时，打开溅射仪所连接的气瓶和电源开关，然后将载有电镜载网的试样放置于溅射仪样品台上，进行喷铂处理；
f.将用镊子将待测试件上的电镜载网取下，则在待测试件表面留下网格状的散斑图案。优选在喷铂工艺完成后，用镊子夹起电镜载网的一个边缘，将电镜载网从试样上取下，则在试样表面就会留下网格状的微米级散斑图案。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法所用化学试剂为无水乙醇溶液，掩模板采用电镜载网，溅射蒸碳仪以及小型离子溅射仪均为实验室常用耗材和设备，购买和使用方便；此外，作为掩模版的电镜载网也可以进行重复使用，大大降低了使用成本；
2.本发明方法制得的散斑试样既适用于光学显微镜数字图像相关法测试系统，又适用于基于扫描电镜平台的数字图像相关法测试系统；
3.本发明方法能够制备高质量微米级散斑，并具有工艺简单、成本低、效率高的特点，便于应用和推广。
附图说明
图1为本发明各实施例基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法的流程图。
图2为本发明实施例一利用2000目电镜载网制作出的在光学显微镜下金属玻璃表面的散斑图。
图3为利用本发明实施例一利用2000目电镜载网制作出的在扫描电镜二次电子模式下金属玻璃表面的散斑图。
图4为利用本发明实施例一利用2000目电镜载网制作出的在扫描电镜背散射模式下金属玻璃表面的散斑图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1～图4，一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，包括如下步骤：
a.试样预处理：
采用待测试件材料为金属玻璃，将待测试件切割成所需要的形状，使待测试件尺寸为12mm×2.8mm×2mm，按照金相试样处理工艺，将金属玻璃表面用砂纸进行磨平并抛光成镜面，并将待测试件表面用丙酮进行清洗干净，然后进行干燥，得到具有光洁表面的待测试件，完成试样预处理；本实施例使用丙酮清洗待测试件表面；为了在后续工艺中使电镜载网和试件表面紧密贴合从而提高散斑质量，将待测试件表面进行磨平和抛光，提升待测试件表面的质量，优化测试条件；
b.制备碳膜：
将在所述步骤a中完成试样预处理得到的待测试件放入溅射型蒸碳仪中，对待测试件的光洁表面进行喷碳处理，喷碳的工艺持续时间为20s，使待测试件的光洁表面均匀覆盖一层碳膜；本实施例采用碳膜制备工艺，使试样表面均匀覆盖一层薄薄的碳膜，在随后工艺的光学显微镜数字散斑测试系统中，这层碳膜能提供有效的光学衬度；而在扫描电镜数字散斑测试系统中，碳膜不仅能提高待测试样表面的导电性，而且还能在背散射模式下提供成分衬度；
c.润湿试样待测区域：
在待测试件的待测区域上的碳膜表面滴加2滴无水乙醇溶剂，使待测试件的待测区域润湿；在待测区域上滴无水乙醇，有利于在后续工艺中使电镜载网与试样之间紧密贴合；
d.使用镊子夹起一片平整的2000目的方孔电镜铜网，将电镜载网放到待测试件的待测区域的无水乙醇液面上，接着将载有电镜载网的试样放置在光学显微镜下观察，利用在所述步骤c中滴加乙醇溶剂，使铜网和待测试件的待测区域紧密贴合；
e.将覆盖有电镜载网的待测试件放入离子溅射仪舱室中的样品台上，打开溅射仪所连接的气瓶和电源开关，进行喷铂处理，喷铂的工艺持续时间为40s，在待测试件的待测区域制备铂金属膜；
f.在喷铂工艺完成后，将用镊子夹起电镜载网的一个边缘，将待测试件上的电镜载网取下，则在待测试件表面留下网格状的散斑图案，如图2～4所示。
本实施例利用溅射蒸碳仪和基于磁控溅射原理的离子溅射仪，使用电镜载网作为掩模版，在材料表面制作出既适用于光学显微镜测试平台又适用于扫描电镜测试平台的散斑，进而完成微纳米尺度下，数字图像相关方法对材料变形和断裂等多种复杂受力状态下应变场的测量。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，包括如下步骤：
a.试样预处理：
采用待测试件材料为金属玻璃，将待测试件切割成所需要的形状，使待测试件尺寸为12mm×2.8mm×2mm，按照金相试样处理工艺，将金属玻璃表面用砂纸进行磨平并抛光成镜面，并将待测试件表面用乙醇进行清洗干净，然后进行干燥，得到具有光洁表面的待测试件，完成试样预处理；本实施例使用乙醇清洗待测试件表面，为了在后续工艺中使电镜载网和试件表面紧密贴合从而提高散斑质量，将待测试件表面进行磨平和抛光，提升待测试件表面的质量，优化测试条件；
b.制备碳膜：
将在所述步骤a中完成试样预处理得到的待测试件放入溅射型蒸碳仪中，对待测试件的光洁表面进行喷碳处理，喷碳的工艺持续时间为5s，使待测试件的光洁表面均匀覆盖一层碳膜；本实施例采用碳膜制备工艺，使试样表面均匀覆盖一层薄薄的碳膜，在随后工艺的光学显微镜数字散斑测试系统中，这层碳膜能提供有效的光学衬度；而在扫描电镜数字散斑测试系统中，碳膜不仅能提高待测试样表面的导电性，而且还能在背散射模式下提供成分衬度；
c.润湿试样待测区域：
在待测试件的待测区域上的碳膜表面滴加1滴无水乙醇溶剂，使待测试件的待测区域润湿；在待测区域上滴无水乙醇，有利于在后续工艺中使电镜载网与试样之间紧密贴合；
d.使用镊子夹起一片平整的50目的方孔电镜铜网，将电镜载网放到待测试件的待测区域的无水乙醇液面上，接着将载有电镜载网的试样放置在光学显微镜下观察，利用在所述步骤c中滴加乙醇溶剂，使铜网和待测试件的待测区域紧密贴合；
e.将覆盖有电镜载网的待测试件放入离子溅射仪舱室中的样品台上，打开溅射仪所连接的气瓶和电源开关，进行喷铂处理，喷铂的工艺持续时间为20s，在待测试件的待测区域制备铂金属膜；
f.在喷铂工艺完成后，将用镊子夹起电镜载网的一个边缘，将待测试件上的电镜载网取下，则在待测试件表面留下网格状的散斑图案。
本实施例利用溅射蒸碳仪和基于磁控溅射原理的离子溅射仪，使用电镜载网作为掩模版，在材料表面制作出既适用于光学显微镜测试平台又适用于扫描电镜测试平台的散斑，进而完成微纳米尺度下，数字图像相关方法对材料变形和断裂等多种复杂受力状态下应变场的测量。
综上所述，基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，该方法包括以下步骤：试样准备；将试样放入溅射蒸碳仪中进行喷碳处理；在待测区域滴加无水乙醇溶剂；将电镜载网放置在试样待测区域，并与试样表面贴合；将覆盖有铜网的试件放入小型离子溅射仪中进行喷铂处理；取下试样上的电镜载网，则试样上留下网格状的散斑图案。上述方法能够制备高质量微米级散斑，并具有工艺简单、成本低、效率高的特点，便于应用和推广。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.试样预处理：
将待测试件切割成所需要的形状，并将待测试件表面进行磨平并抛光成镜面，并将待测试件表面进行清洗、干燥，得到具有光洁表面的待测试件，完成试样预处理；当待测试件为金属样品时，对待测试件表面进行磨平并抛光时的工艺按照金相试样进行处理；
b.制备碳膜：
将在所述步骤a中完成试样预处理得到的待测试件放入溅射型蒸碳仪中，对待测试件的光洁表面进行喷碳处理，使待测试件的光洁表面均匀覆盖一层碳膜；
c.润湿试样待测区域：
在待测试件的待测区域上的碳膜表面滴加1-2滴无水乙醇溶剂，使待测试件的待测区域润湿；
d.将电镜载网放到待测试件的待测区域，并将电镜载网放到光学显微镜下观察，利用在所述步骤c中滴加乙醇溶剂，使电镜载网和待测试件的待测区域紧密贴合；
e.将覆盖有电镜载网的待测试件放入离子溅射仪中进行喷铂处理，在待测试件的待测区域制备铂金属膜；
f.将用镊子将待测试件上的电镜载网取下，则在待测试件表面留下网格状的散斑图案。
2.根据权利要求1所述基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，使用乙醇或丙酮清洗待测试件表面。
3.根据权利要求1所述基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述喷碳的工艺持续时间为5-20s。
4.根据权利要求1所述基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用的电镜载网的孔径为50目～2000目。
5.根据权利要求1所述基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法，其特征在于：在所述步骤e中，所述喷铂的工艺持续时间为20-40s。
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