CN113188875B - 含微量m/a岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法 - Google Patents
含微量m/a岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法，属于金属材料显微组织染色技术领域。该方法首先制备试样和染色剂，再进行试样染色和分析。具体的，将偏重亚硫酸钠与蒸馏水配置成饱和质量水溶液A，将偏重亚硫酸钾与酒精配置成酒精溶液B，然后A与B按照等体积比例进行混合，得到染色剂，将制备好的试样置于染色剂中，染色温度15～30℃，染色时间30～100s，之后用清水冲洗，再用酒精充分喷洒，除去水分后用冷风吹干，在激光共聚焦显微镜下进行观察，进行各相甄别与体积分数测定。本发明实验药剂易得，安全性高；钢中铁素体、贝氏体、马氏体及M/A岛各组织呈现出不同衬度颜色，易于开展定量分析工作，试样制备手法简单快捷，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料显微组织染色技术领域，特别是指一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法。
背景技术
复相钢(Complex Phase steel)是第三代汽车用先进高强钢的代表，因贝氏体为基混杂少量硬相(马氏体及M/A岛)的复相钢各相之间变形协调性强，在具备优良扩孔性能(扩孔率50％～85％)的同时拥有高的屈强比(0.85～0.9)，备受汽车轻量化领域的关注，广泛应用于底盘件(扭力梁、控制臂等)及座椅配件(边板、滑轨)中。由于混杂三种及以上相成分，使用硝酸酒精腐蚀后其金相组织特征分辨不清，无法进行定性及定量表征。为了探索复相钢的微观塑性机理，考察铁素体、贝氏体、马氏体及M/A岛的含量、形貌、尺寸、分布状态显得尤为重要。因此，定量分析复相钢显微组织是先进高强度钢及其工艺的开发、研究和改进的关键。目前采用定量金相分析技术的难点在于特征组织的准确识别和快速提取。
对于先进高强钢的组织观察通常使用2～5％硝酸酒精溶液进行腐蚀，得到黑灰白衬度的普通金相。若要辨别特定晶体结构相如残余奥氏体，可使用X射线衍射技术或电子背散射衍射技术辅助进行表征。但试验周期较长，试样制备方法复杂，且对于含有三种及以上相组成的复相钢，使用普通腐蚀方法只能分辨出明亮的铁素体+各种混杂相，无法辨别各相组成并定量判定各相体积分数占比，给表征工作带来很大的困难。
因此有研究者采用彩色金相腐蚀的方法，使得经过染色剂腐蚀后试样中不同显微组织呈现出不同的颜色，以此区分各类显微组织。
有学者使用4％苦味酸溶液进行染色后，得到亮色铁素体+深色其余相，无法区分除铁素体以外的各相。
Dobras D使用4％苦味酸+10％偏重亚硫酸钠染色后，得到亮蓝色铁素体+深蓝色针中存在碳化物贝氏体+稻草色马氏体和无碳化物的贝氏体组织+白色奥氏体，但其无法区分贝氏体与马氏体，并不适用于以贝氏体为基体的复相钢染色识别。
目前普遍认可的是LePera试剂，采用1％偏亚硫酸氢钠+4％苦味酸等量的溶液进行侵蚀后，得到浅米色铁素体+深蓝色和深棕色贝氏体+白色奥氏体、马氏体和M/A岛。它虽然适用于含微量M/A岛贝氏体基复相钢的显色，但缺点是苦味酸作为危险化学品试剂已禁止在实验室中研究使用。
已有学者将苦味酸更换为硝酸酒精或浓盐酸来侵蚀染色，但效果依然不理想。
上述方法适用的钢种有一定的局限性，对于某两种显微组织总是无法做到准确辨别，腐蚀手法的不同也容易造成误判。因此亟需一种能简单制备且侵蚀效果良好的染色剂来满足研究需要。
发明内容
本发明提供了一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法。
该染色剂包括偏重亚硫酸钠粉末、偏重亚硫酸钾粉末、蒸馏水及酒精，将偏重亚硫酸钠粉末与蒸馏水配置成饱和质量水溶液A，将偏重亚硫酸钾粉末与酒精配置成酒精溶液B，将水溶液A和酒精溶液B按照相同体积等比例混合，得到染色剂。
酒精溶液B的质量百分比浓度为50-90％。
该染色剂具体应用包括步骤如下：
S1：试样制备：取长方体含微量M/A岛贝氏体基复相钢试样，磨平试样尖角和飞边，在电动抛光机上使用呢绒抛光布进行机械抛光，再用清水冲洗干净，用酒精充分喷洒，除去水分后用冷风吹干，放置在玻璃干燥皿中备用；
S2：配置染色剂，在室温条件下将水溶液A与酒精溶液B按相同体积等比例制成混合染色剂，充分搅拌混合均匀后静置2min，用胶头滴管将染色剂滴在步骤(1)得到的试样的待观察表面，使表面完全浸泡在染色剂中，保持试样静止不动，染色30-100s；
S3：显微组织观察、电子图像采集及定量分析：经彩色金相染色剂染色后的试样在激光共聚焦金相显微镜下，进行彩色金相观察，采集彩色图像，接通光源，调节孔径和光阑，选择合适放大倍数的物镜，调节焦距，使试样成像清晰，利用Image Pro软件对显微组织中各相进行定量分析。
其中，S1中分别用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂纸对试样待观察表面进行手动粗磨，每次更换砂纸时要消除上一步粗磨留下的划痕。
S1中在电动抛光机上先使用W0.25金相抛光剂、800r/min转速抛光，之后用W0.1金相抛光剂、600r/min转速抛光，最后500r/min转速水抛30-60s。使观察面光滑无划痕。
S2中染色剂要现配现用，放置时间不超过2h，试样染色在15-30℃下进行。
S3的彩色图像中铁素体为褐色，马贝氏体为深蓝色，马氏体及M/A岛为白色。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1、避免使用高危化学药品，保证操作人员的安全，化学药剂易得，配置方法简单易操作；
2、使含微量M/A岛贝氏体基复相钢中的各组织呈现不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别，重现性好；
3、对组织各相能有效的进行定性和定量分析，且定量结果准确度高，对于生产检验和基础研究起着重要的作用；
4、能够准确区分出贝氏体组织，便于对于含有微量M/A岛贝氏体基复相钢组织进行深入的微观组织研究；
5、解决了一些彩色腐蚀方法由于某些显微组织无法准确区分和鉴别，容易出现误判等问题，提高科研的准确分析性。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图；
图2为试样经4％硝酸酒精腐蚀后的金相组织形貌图；
图3为试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及制备方法。
如图1所示，该染色剂包括偏重亚硫酸钠粉末、偏重亚硫酸钾粉末、蒸馏水及酒精，将偏重亚硫酸钠粉末与蒸馏水配置成饱和质量水溶液A，将偏重亚硫酸钾粉末与酒精配置成酒精溶液B。
酒精溶液B的质量百分比为50-90％，水溶液A与酒精溶液B按照相同体积进行等比例混合，将水溶液A和酒精溶液B按照相同体积等比例混合，得到染色剂。
应用时，具体包括步骤如下：
S1：试样制备：取长12mm*宽10mm*板厚1.5mm的长方体含微量M/A岛贝氏体基复相钢试样，磨平试样尖角和飞边，在电动抛光机上使用呢绒抛光布进行机械抛光，再用清水冲洗干净，用酒精充分喷洒，除去水分后用冷风吹干，放置在玻璃干燥皿中备用；
S2：配置染色剂：在室温条件下将水溶液A与酒精溶液B等比例制成混合侵蚀液，充分搅拌混合均匀后静置2min，用胶头滴管将侵蚀液滴在含微量M/A岛贝氏体基复相钢试样的待观察表面，使表面完全浸泡在侵蚀液中，保持试样静止不动，侵蚀30-100s；
S3：显微组织观察、电子图像采集及定量分析：经彩色金相染色剂侵蚀后的试样在激光共聚焦金相显微镜下，进行彩色金相观察，采集彩色图像，接通光源，调节孔径和光阑，选择合适放大倍数的物镜，调节焦距，使试样成像清晰，利用Image Pro软件对显微组织中各相进行定量分析。如图2所示，为试样经4％硝酸酒精腐蚀后的金相组织形貌，图3为试样经本发明染色剂腐蚀后的彩色金相形貌。
下面结合具体实施例予以说明。
实施例1
本发明提供一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂及应用方法，本发明的彩色染色剂由在室温下将偏重亚硫酸钠粉末经充分溶解搅拌至微析出的饱和水溶液，与500～900g/L的偏重亚硫酸钾酒精溶液按等比例混合，搅拌均匀，侵蚀温度15～30℃，侵蚀时间30～100s；能够准确分辨并定量分析铁素体、贝氏体、马氏体及M/A岛各组织；可适用于各种含复杂相钢种的显微组织定量表征，表1为本发明所用染色剂各成分配比。
在实际应用中，具体包括如下步骤：
(1)将偏重亚硫酸钠与蒸馏水配置成饱和质量水溶液A；
(2)将偏重亚硫酸钾与酒精配置成质量百分比为80％浓度的酒精溶液B；
(3)将上述水溶液A与酒精溶液B各取20ml后，进行混合，搅拌均匀充分，得到染色剂；
(4)使用复相钢热轧板材料制备长12mm×宽10mm×厚1.5mm的长方体含微量M/A岛贝氏体基复相钢试样；
(5)将染色剂滴在试样的待观察表面，使得表面完全浸泡在染色剂中，保持试样静止不动，侵蚀40s，侵蚀温度～20℃；用大量清水冲洗干净，再用酒精喷洒，充分除去水分后，用电吹风机冷风吹干；
(6)在激光共聚焦金相显微镜下进行观察，使用合适的放大倍数获取电子图像；
(7)用Image Pro软件测定铁素体、贝氏体、马氏体及M/A岛的体积分数；
(8)经本发明染色剂腐蚀后不同相显示出不同的颜色，其中铁素体为褐色，马贝氏体为深蓝色，马氏体及M/A岛为白色。经金相定量分析软件测定其中铁素体约为40％，贝氏体约为55％,马氏体及M/A岛约5％。
表1
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂，其特征在于：包括偏重亚硫酸钠、偏重亚硫酸钾、蒸馏水及酒精，将偏重亚硫酸钠粉末与蒸馏水配置成饱和质量水溶液A，将偏重亚硫酸钾粉末与酒精配置成酒精溶液B，将水溶液A和酒精溶液B按照相同体积等比例混合，得到染色剂；
应用该染色剂的方法，包括步骤如下：
S1：试样制备：取长方体含微量M/A岛贝氏体基复相钢试样，磨平试样尖角和飞边，在电动抛光机上使用呢绒抛光布进行机械抛光，再用清水冲洗干净，用酒精充分喷洒，除去水分后用冷风吹干，放置在玻璃干燥皿中备用；
S2：配置染色剂：在室温条件下将水溶液A与酒精溶液B按相同体积等比例制成混合染色剂，充分搅拌混合均匀后静置2min，用胶头滴管将染色剂滴在步骤(1)中制得的试样的待观察表面，使表面完全浸泡在染色剂中，保持试样静止不动，染色30-100s；
S3：显微组织观察、电子图像采集及定量分析：经彩色金相染色剂染色后的试样在激光共聚焦金相显微镜下，进行彩色金相观察，采集彩色图像，接通光源，调节孔径和光阑，选择合适放大倍数的物镜，调节焦距，使试样成像清晰，利用Image Pro软件对显微组织中各相进行定量分析；
所述S2中染色剂现配现用，放置时间不超过2h，试样染色在15-30℃下进行。
2.根据权利要求1所述的含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂，其特征在于：所述酒精溶液B的质量百分比浓度为50-90％。
3.根据权利要求1所述的含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂，其特征在于：所述S1中分别用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂纸对试样待观察表面进行手动粗磨，每次更换砂纸时要消除上一步粗磨留下的划痕。
4.根据权利要求1所述的含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂，其特征在于：所述S1中在电动抛光机上先使用W0.25金相抛光剂、800r/min转速抛光，之后用W0.1金相抛光剂、600r/min转速抛光，最后500r/min转速水抛30-60s，确保观察表面光滑无划痕。
5.根据权利要求1所述的含微量M/A岛贝氏体基复相钢的彩色金相染色剂，其特征在于：所述S3的彩色图像中铁素体为褐色，马贝氏体为深蓝色，马氏体及M/A岛为白色。
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