CN109142010B - 一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，使用水作为冷却液，使用金相水砂纸对试样的检验面进行粗磨和细磨，对细磨好的试样进行抛光处理；将偏重亚硫酸钠、苦味酸、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸和无水乙醇混合后进行搅拌加热制成腐蚀试剂；对抛光处理后的试样进行电解抛光处理；将电解抛光处理后试样放入制备的腐蚀溶剂中去除干扰相，对试样残余奥氏体金相观察和表征完成分布和含量检测。本发明操作简单，抛光腐蚀时间短。低合金结构钢经腐蚀后，可清晰显示其中的残余奥氏体组织。可采用金相软件快速、准确地定量分析残余奥氏体的含量、尺寸、形态和分布等特征参数。

Description

一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法
技术领域
本发明属于金相组织显示及定量技术领域，具体涉及一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法。
背景技术
钢的强韧性能与其显微组织结构密切相关。残余奥氏体的含量、尺寸、形态和分布等特征参数对低合金结构钢强韧性能有重要影响。因此，残余奥氏体的分布和含量的定量分析对低合金结构钢组织结构设计，提高材料性能有重要意义，已成为低合金结构钢中不可缺少的检测项目。
目前，实验室常用的分析方法有X射线衍射技术和EBSD分析技术，运用X射线衍射技术分析残奥含量时需要制作标样，其过程复杂，而且不能反映低合金结构钢中残余奥氏体的分布特征。运用EBSD技术尽管可以显示低合金结构钢中残余奥氏体的分布，但是其制样过程复杂，成本高，试验周期长，而且其显示效果受试样内应力影响非常大。
现有的一些金相显示技术主要针对M/A岛进行腐蚀，其干扰相较多，而且主要针对管线钢。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，对低合金结构钢中残余奥氏体含量、尺寸和形态等特征参数进行定量分析。
本发明采用以下技术方案：
一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，包括以下步骤：
S1、使用水作为冷却液，使用金相水砂纸对试样的检验面进行粗磨和细磨，对细磨好的试样进行抛光处理；
S2、将偏重亚硫酸钠、苦味酸、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸和无水乙醇混合后进行搅拌加热制成腐蚀试剂；
S3、对步骤S1抛光处理后的试样进行电解抛光处理；
S4、将步骤S3电解抛光处理后试样放入步骤S2制备的腐蚀溶剂中去除干扰相，对试样残余奥氏体金相观察和表征完成分布和含量检测。
具体的，步骤S1中，抛光处理包括粗抛和精抛，粗抛使用2.5～3μm的金刚石喷雾抛光剂，抛光2～5min；精抛使用1.5～2μm的金刚石喷雾抛光剂，抛光2～5min。
具体的，步骤S1中，细磨时，打磨方向要与上道打磨方向成90°，直到上道磨痕磨掉为止。
具体的，步骤S1中，检验面为镜面且无划痕。
具体的，步骤S2中，偏重亚硫酸钠：苦味酸：氢氧化钠：蒸馏水：盐酸：无水乙醇的质量百分比为(0.4～0.6)：(1.6～1.8)：(0.2～0.4)：(39.8～41.8)：(2.6～2.8)：(53～55)。
具体的，步骤S2中，加热温度为80±2℃，加热时间为5～6min。
具体的，步骤S3中，采用8％高氯酸酒精溶液做为电解液，抛光电压41～42V，抛光电流0.7～0.9A，流速17～18m/s，温度19～21℃，抛光时间18～20s。
具体的，步骤S4中，控制温度60±2℃，将试样在腐蚀试剂中浸泡60～120s，然后用酒精洗净吹干。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，先使用金相水砂纸对试样的检验面进行粗磨和细磨，对细磨好的试样进行抛光处理；然后进行电解抛光处理，将处理后的试样放入由偏重亚硫酸钠、苦味酸、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸和无水乙醇混合制成的腐蚀试剂中对试样残余奥氏体分布和含量进行检测，对低合金结构钢中残余奥氏体含量、尺寸和形态等特征参数进行定量分析。
进一步的，粗抛可以消除试样砂纸细磨过程中产生的划痕，精抛可以讲粗抛过程中产生的细小划痕进一步去除，使样品表面光亮如镜。
进一步的，打磨方向要与上道打磨方向成90°，更容易将上一次打磨产生的划痕去除。
进一步的，检验面为镜面且无划痕，图像更加美观，有利于后面的金相观察。
进一步的，当前配方为长期试验摸索得到的配方，适用范围更广(包括整个低合金结构钢)，在合金中存在多相和组织复杂的情况下，也可以有效将晶界和其它干扰相腐蚀掉，而仅仅保留微小含量的残余奥氏体，残余奥氏体含量在0.5％以上时都可以准确检出，而不会误检到其它相和组织。
进一步的，步骤S2中加热可以使各种化学试剂更充分的溶解/反应。
进一步的，步骤S3中电解抛光参数为长期摸索得到参数，通过此参数，适用范围更广，即便合金中晶粒细小、组织复杂，组织分布不均匀，也能得到较好的抛光效果。
进一步的，时间太短，不足以将其它相和组织腐蚀掉，60～120S时间足以将其它相和组织腐蚀掉而显现出残余奥氏体，时间再长也没有意义。在60摄氏度下，化学试剂相互溶解/反应效果最佳。
综上所述，本发明操作简单，抛光腐蚀时间短。低合金结构钢经腐蚀后，可清晰显示其中的残余奥氏体组织。可采用金相软件快速、准确地定量分析残余奥氏体的含量、尺寸、形态和分布等特征参数。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明显示的一种贝氏体钢中的残余奥氏体组织图；
图2为本发明显示的第二种贝氏体钢中的残余奥氏体组织图；
图3为本发明显示的第三种贝氏体钢中的残余奥氏体组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，针对现有方法操作复杂、无法准确反映残余奥氏体含量和分布的问题，能快速、清晰的显示低合金结构钢中的残余奥氏体组织，从而可以准确的进行定量分析。
本发明一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，包括以下步骤：
S1、试样制备
对试样检验面使用金相水砂纸进行粗磨、细磨，更换细砂纸后的打磨方向要与上道方向成90°，直到上道磨痕磨掉为止；以上过程需要不间断保持一定流量的水作为冷却液。对细磨好的试样采用粗抛+精抛的机械抛光工艺，制备好的检验面应成镜面且无划痕；
砂纸牌号顺序依次为120#、360#、600#、800#、1000#；粗抛使用2.5～3μm的金刚石喷雾抛光剂，2～5min；精抛使用1.5～2μm的金刚石喷雾抛光剂，2～5min。
S2、腐蚀试剂制备
将偏重亚硫酸钠、苦味酸、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸和无水乙醇混合后进行搅拌加热制成腐蚀试剂；偏重亚硫酸钠：苦味酸：氢氧化钠：蒸馏水：盐酸：无水乙醇的质量百分比为(0.4～0.6)：(1.6～1.8)：(0.2～0.4)：(39.8～41.8)：(2.6～2.8)：(53～55)，加热温度为80±2℃，加热时间为5～6min。
S3、电解抛光工艺
采用8％高氯酸酒精溶液做为电解液，抛光电压41～42V，抛光电流0.7～0.9A，流速17～18m/s，温度19～21℃，抛光时间18～20s。
S4、试样腐蚀
将电解抛光好的试样放入腐蚀试剂中，在60±2℃浸泡60～120s后用酒精洗净吹干，此时与周围基体相比，残余奥氏体呈现为白亮色，与周围组织衬度明显，通过光学显微镜对试样中的残余奥氏体金相观察、照相和表征。
残余奥氏体体积分数(％)
当前方法 2
XRD方法(％) 2.4
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1)腐蚀试剂制备：在200ml的烧杯中将偏重亚硫酸钠(1g),苦味酸(3.2g)，氢氧化钠(0.5g)，蒸馏水75ml，盐酸5ml，无水乙醇100ml混合后，加热至80℃，加热5min，在加热过程中用玻璃棒进行搅拌，保证固体颗粒完全溶解且充分反应，得到腐蚀试剂。
2)电解抛光工艺：采用8％高氯酸酒精溶液做为电解液，抛光电压42V，抛光电流0.8A，流速18，温度20℃，抛光时间20s。
3)试样腐蚀：将电解抛光好的试样放入腐蚀试剂中，在60℃热浸泡60～120s后用酒精洗净吹干。
4)此时与周围基体相比，残余奥氏体呈现为白亮色，与周围组织衬度明显，可通过金相显微镜进行观察和表征。
请参阅图1至图3，其中，图1为参数中间值，能快速、清晰的显示低合金结构钢中的残余奥氏体组织，能有效避免晶界、马氏体及其它相和组织的干扰。同时本发明适用的合金成份更广，无论是铁素体组织、还是贝氏体组织，甚至是混合组织，都可以将其中的残余奥氏体检测出来。同时检测精度也更高，残余奥氏体含量在0.5％以上时都可以准确检出。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使用水作为冷却液，使用金相水砂纸对试样的检验面进行粗磨和细磨，对细磨好的试样进行抛光处理；
S2、将偏重亚硫酸钠、苦味酸、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸和无水乙醇混合后进行搅拌加热制成腐蚀试剂，偏重亚硫酸钠：苦味酸：氢氧化钠：蒸馏水：盐酸：无水乙醇的质量百分比为(0.4～0.6)：(1.6～1.8)：(0.2～0.4)：(39.8～41.8)：(2.6～2.8)：(53～55)；
S3、对步骤S1抛光处理后的试样进行电解抛光处理，采用8％高氯酸酒精溶液做为电解液，抛光电压41～42V，抛光电流0.7～0.9A，流速17～18m/s，温度19～21℃，抛光时间18～20s；
S4、将步骤S3电解抛光处理后试样放入步骤S2制备的腐蚀溶剂中去除干扰相，对试样残余奥氏体金相观察和表征完成分布和含量检测，控制温度60±2℃，将试样在腐蚀试剂中浸泡60～120s，然后用酒精洗净吹干。
2.根据权利要求1所述的一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，其特征在于，步骤S1中，抛光处理包括粗抛和精抛，粗抛使用2.5～3μm的金刚石喷雾抛光剂，抛光2～5min；精抛使用1.5～2μm的金刚石喷雾抛光剂，抛光2～5min。
3.根据权利要求1所述的一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，其特征在于，步骤S1中，细磨时，打磨方向要与上道打磨方向成90°，直到上道磨痕磨掉为止。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，其特征在于，步骤S1中，检验面为镜面且无划痕。
5.根据权利要求1所述的一种检测低合金结构钢中残余奥氏体分布和含量的方法，其特征在于，步骤S2中，加热温度为80±2℃，加热时间为5～6min。
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