CN101949810A - 一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法；将各种铁素体组织简化为铁素体和贝氏体；通过热染法试验，使材料中不同组织和晶粒显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度；针状铁素体型管线钢带状组织的评定，分为四级评定；针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法：铁素体晶粒的判定选用比较法、截点法，比较法用于生产检验，如有争议，截点法是仲裁方法；比较法：通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别；截点法：通过统计给定长度的测量线段与晶界截点数来评定晶粒度级别；解决了实际控轧钢组织难于分析鉴别的困难，提高组织中各组成相及晶粒的衬度差，便于组织鉴别和管线钢晶粒度评定，弥补了国家标准的不足，对管线钢的质量控制和检验评价，合理可行。

Description

一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法

技术领域

本发明涉及一种用于X70、X80高钢级针状铁素体型组织的管线钢和钢管的组织鉴别、带状组织和晶粒度评定方法。

背景技术

针状铁素体的主要显微特征表现在：(1)板条是针状铁素体最显著的形态特征。若干板条平行排列构成板条束，板条界为小角度晶界，板条束界为大角度晶界。一般认为针状铁素体板条宽度为0.6μm-1μm左右；(2)相邻板条铁素体间为粒状或薄膜状M-A组元；(3)板条内有高密度的位错。与铁素体-珠光体和少珠光体管线钢相比，针状铁素体钢具有不同的强韧化方式。对断裂过程的观察表明，针状铁素体的解理断裂小裂面(断裂的组织单元)与针状铁素体束的大小相对应。可见，控制针状铁素体强韧性的“有效晶粒”是针状铁素体板条束。在控轧、控冷针状铁素体钢中，针状铁素体板条束的大小不但可以借助降低再热温度、形变量和终轧温度等控轧参数来获得，而且还可以通过改变冷却速度、终冷温度等控冷参数来进行控制，因而针状铁素体钢的“有效晶粒”尺寸将大大细化。通过严格控制轧制和冷却条件，目前可获得这种“有效晶粒”尺寸达1～3μm，因而赋予了针状铁素体钢优良的强韧特性。同时，从奥氏体向针状铁素体的转变过程是一种共格切变过程。转变过程中局部地区位错缠结而形成亚晶，其中有较高的位错密度(108～109cm^-2)。由于体心立方结构层错能高，不易分解成扩散位错而发生交滑移，亚晶的位错具有很大的可动性，因而赋予材料良好的强韧性。同时，针状铁素体中的岛状组织或碳化物弥散细小，不易激发裂纹，并经常成为裂纹扩展的障碍。管线钢的生产过程表明，针状铁素体管线钢通过微合金化和控轧、控冷技术，综合利用钢的固溶强化、晶粒细化、微合金化元素的析出强化与亚结构的强化效应，可使钢的屈服强度达700～800MPa，-10℃的CVN达400J以上。除了高的强度和良好的韧性外，由于针状铁素体板条中存在着高密度的可移动位错，易于实现多滑移，因而针状铁素体钢具有连续的屈服行为和高的形变强化能力。这种特性可补偿和抵消因包申格效应所引起的强度损失，保证钢管的强度在成形过程中进一步得到提高。

由于针状体素体型管线钢优良的综合性能，近年来在重要油气输送管线工程特别是大口径高压输气管道工程中，提出要采用以针状铁素体为主的管线钢(针状铁素体比例不低于50％)。在针状铁素体型管线钢中，常见的铁素体组织有针状铁素体、多边形铁素体、准多边形铁素体或块状铁素体、魏氏铁素体、粒状铁素体、贝氏体铁素体等，同时还有MA、珠光体、上贝氏体等。由于高钢级管线钢特别是针状铁素体型管线钢显微组织的复杂性，其组织鉴别不同于一般的低碳低合金钢，现有的带状组织评定方法、晶粒度评定方法也不再适用，所以迫切需要提出新的组织鉴别、带状组织和晶粒度评定方法，以满足高性能管线钢和钢管研究开发、质量检测评价和质量控制需求，保障重大管道工程顺利进行。

发明内容

本发明的目的是提出一种高钢级针状铁素体型管线钢和钢管组织分析鉴别与带状组织和晶粒度评定方法，以满足高性能管线钢和钢管研究开发、质量检测评价和质量控制需求，支持和保障重大油气管道工程建设。

本发明所述的X70和X80高钢级管线钢和钢管针状铁素体组织分析鉴别与评判方法，其要点如下：

1.提出了一种针状铁素体型管线钢组织分类方法。在针状铁素体型管线钢中，常见的铁素体组织有针状铁素体、多边形铁素体、准多边形铁素体或块状铁素体、魏氏铁素体、粒状铁素体、贝氏体铁素体等。综合考虑实际控轧钢组织分析的各种困难和一般工程研究和检验的合理性与可行性，将各种铁素体组织简化为铁素体(多边和准多边形铁素体)和贝氏体(针状铁素体AF)。

2.采用特殊显示技术提高组织中各组成相及晶粒的反差以便于分析鉴别。通过热染法试验，材料中不同组织和晶粒由于氧化效果的不同有了明显的衬度差，各组织和晶粒显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度，同时晶界也变得清晰，不但便于组织评判，而且便于管线钢晶粒度度评定。具体的热染工艺是：在管线钢钢板/板卷或焊管规定部位取横向试样，进行打磨、研磨、抛光，然后加热至260-300℃，保温40-60min；也可以采用2-4％硝酸酒精浸蚀适当时间来区别组织中的各组成相及晶粒；为了克服试样用硝酸酒精溶液浸蚀时马氏体和残余奥氏体MA岛与基体衬度差小、定量分析困难的缺陷，采用Lapara试剂作短时浸蚀，MA岛呈亮白色，与基体已有一定衬度，珠光体岛仍呈黑色；延长侵蚀时间，基体呈黑色，只有MA呈亮白色，这时可以采用图像分析仪等手段对MA进行定量分析。

3.提出了针状铁素体型管线钢带状组织的评定方法。在距钢板或板卷宽度的1/2处或距焊管焊缝180°处取纵向试样，进行打磨、研磨、抛光，用2-4％硝酸酒精浸蚀，在200倍下在壁厚中心进行检查评级，标准视场直径为80mm。依据硬组织带(M/A或珠光体)的条数，在视域内的贯穿程度、连续性以及与夹杂物相关性对带状组织的评级可分为4级。1级：F体及硬组织带有沿轧向分布的趋势；2级：能见3条及3条以下连续硬组织带贯穿视域；3级：能见3条以上连续的硬组织带；4级：能见3条以上连续的硬组织带，且集中分布呈宽带。如在组织内发现下列情况，可在原有级别上加半级：a)在硬的组织带内伴有塑性夹杂物，且在500倍下贯穿整个视域；b)一条硬组织带的宽度在200倍下超过4mm，且组织带完整连续。

4.提出了针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法。

(1)试样制备：在钢板/板卷宽度1/2处或距焊管焊缝180°处用锯、切割等冷加工方法切取长度约为20mm的全壁厚横向试样，在试样厚度的1/4处进行观察评定；晶粒显示方法可采用浸蚀法：采用常规方法制样，浸蚀剂选用2％～4％硝酸酒精溶液，或热染法：将采用浸蚀法制备的试样，抛光面向上置于加热炉中，在260℃～300℃下保温40-60min，随炉冷却至室温，在显微镜下观察评定晶粒度。

(2)铁素体晶粒的判定：晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度级别指数表示。在针状铁素体型管线钢显微组织中，铁素体晶粒有三种形态：针状铁素体晶粒、块状铁素体晶粒和粒状贝氏体晶粒。针状铁素体晶粒内部含有的板条束属亚结构，不应视为晶界；粒状贝氏体晶粒和它内部的小岛应视为为一个晶粒；分布于相邻铁素体晶界处的小岛不作为单独的晶粒计入。

(3)测定方法：选用比较法、截点法测定铁素体晶粒度。比较法用于生产检验，如有争议，截点法是仲裁方法。

比较法：通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别。

a)鉴于针状铁素体型管线钢铁素体晶粒与低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度评级图第二标准级别图中晶粒形貌相近，本方法选用GB/T 4335中第二标准级别图(放大100倍)作为标准评级图；

b)试样制好后，在400倍的显微镜下测定晶粒度。如果用400倍评定有困难，可采用表G.1所列其它放大倍数评定。首先对试样进行全面观察，然后选择代表性视场，与标准评级图片直接比较进行评级，最后按照表G.1或公式(G.1)换算成基准放大倍数(100倍)下被测试样的晶粒度。为提高评级精度可将待测的晶粒图像和标准评级图投到同一投影屏上比较；

c)放大倍数为M下评定的显微晶粒度级别指数G为：

$G=G^{\′}+6.6439\lg \frac{M}{M_b}........................(G.1)$

式中：G′——放大倍数为M下与标准评级图编号进行比较，评出的晶粒度级别指数；

M_b——标准评级图片的基准放大倍数，本技术条件中M_b＝100；

M——评定晶粒度级别使用的放大倍数。

表G.1放大倍数为M下评定的晶粒度级别与相应的显微晶粒度级别指数对照表

d)若观察到的晶粒度介于两个晶粒度级别指数的中间，可用半级表示

e)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈分散分布时，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比。当粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积不大于视场面积5％时，则只记录占优势晶粒的级别指数即11级；当其面积介于5％～10％时，记为11(9)级；其面积大于10％时，记为11级90％～9级10％。可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；

f)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈条带状分布，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比。若粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积为15％时，则记为：带11级85％～9级15％，可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；

g)使用比较法时，如需复验，应改变观察的放大倍数，以克服初验结果可能带有的主观偏见。

截点法：通过统计给定长度的测量线段与晶界截点数来评定晶粒度级别。

a)对于晶界较难识别的针状铁素体，为了避免计数差错，可采用人工计数法进行截点统计；

b)对于晶粒细小针状铁素体管线钢，本方法采用单圆周截点法。测量圆周可选200mm、250mm和300mm中任一周长，圆周线宽选0.1mm；

c)选择400或500倍的放大倍数，以满足测量圆周线与晶界截点数大于70；

d)选择3～5个具有代表性的视场，分别测量圆周与晶粒的截点数，若测量圆周通过三个晶粒汇合点时，计为3/2个截点，测量圆周穿过晶粒时，计为1/2个截点，测量圆周与一个晶界相切，计为1个截点；

e)计算平均晶粒尺寸，评定晶粒度级别指数。若经过计算后，置信度或误差值不能满足要求，则需增加视场数量，再进行测量，直至置信度和误差都满足要求为止；f)晶粒度按下列公式计算：

$G=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{\mathrm{MN}}{L}\right).......................................(G.2)$

$\stackrel{\‾}{L}=\frac{L}{\mathrm{MN}}..................................................(G.3)$

式中：

G——试样显微晶粒度级别指数；

——试样显微磨面上晶粒的平均截线长度，即磨面上晶粒的平均直径；

L——测量圆周的长度；

N——测量圆周上的晶界截点数；

M——观测用的放大倍数。

发明效果

1.提出了一种便于一般工程研究和检验且合理可行的针状铁素体型管线钢组织分类方法。将各种铁素体组织简化为铁素体(多边和准多边形铁素体)和贝氏体(针状铁素体AF)。解决了实际控轧钢组织难于分析鉴别的困难。

2.采用特殊显示技术提高组织中各组成相及晶粒的衬度差，各组织和晶粒衬度差及晶界明显，不但便于组织鉴别，而且便于管线钢晶粒度评定。

3.提出了针状铁素体型管线钢带状组织的评定方法，弥补了现有国家标准的不足，为带状组织评定和管线钢质量控制提供了技术支持。

4.提出了针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法，弥补了现有国家标准的不足，满足了重大管道工程建设需要。

5.高钢级针状铁素体型管线钢组织分析鉴别与带状组织和晶粒度评定方法应用于西气东输、陕京二线、西气东输二线等重大工程建设管线钢的研究开发、质量控制和检验评价，合理可行，获得了良好的应用效果，发挥了重要作用。

具体实施方式

试验用管线钢材料为某国内厂家生产的X80直缝埋弧焊钢管，在距焊管焊缝180°管体位置取横向及纵向试样，试样尺寸为30×15×20.0mm。

1.试样制备：分别使用120^#、400^#、600^#和800^#的金相砂纸在Struers磨样机上对试样进行粗磨及细磨。其中，更换细砂纸后的打磨方向要与上道方向成90°，直到上道磨痕磨掉为止。再将细磨好的试样用流水冲洗干净，使用Struers抛光机先后加入粒度为2.5、1.5um的金刚石喷雾抛光剂对试样进行抛光，直至表面为镜面。以上过程需要不间断保持一定流量的水作为冷却液；

2.组织鉴别：采用3％硝酸酒精溶液对横向试样进行浸蚀，用LeicaMEF4M金相显微镜在500倍下进行金相组织观察分析，观察到试样组织为铁素体和贝氏体；

3.定量分析MA岛：采用“Lapara浸蚀剂法”显示并分析。

(1)Lapara浸蚀剂配方及配置：(a)偏重亚硫酸钠1g，H2O 100ml；(b)苦味酸钠4g，乙醇100ml。使用前将相等体积的(a)、(b)溶液混合。

(2)将抛光的横向X80试样在Lapara浸蚀剂中浸蚀数十秒，待表面呈兰黄色即可。显微镜下MA岛呈白色，铁素体呈黄褐色，贝氏体呈黑色。然后采用SISC IAS图像分析系统中“相含量测定”功能定量分析MA岛含量为8.49％。

4.带状组织评级：使用4％的硝酸酒精溶液对抛光的纵向试样进行浸蚀，并在200倍(标准视场直径为80mm)下检查试样壁厚中心处的带状组织分布，寻找硬组织带最严重的视场进行评级。其中标准视场直径为80mm。在标准视场下，该试样壁厚中心存在1条贯穿视场的硬组织带、另一条硬组织沿壁厚中心断续分布带，因此该样品带状组织评级为1.5级。

5.晶粒度测定：

(1)使用4％的硝酸酒精溶液对抛光的横向试样进行浸蚀，对试样厚度的1/4位置用Leica MEF4M金相显微镜在500倍下观察分析组织。

(2)采用单圆周截点法。测量圆周为250mm，圆周线宽选0.1mm。选择5个具有代表性的视场，分别测量圆周与晶粒的截点数。其中，测量圆周通过三个晶粒汇合点时，计为3/2个截点；测量圆周穿过晶粒时，计为1/2个截点；圆周与一个晶界相切，计为1个截点。5个视场测得的截点数N分别为90.5、93.5、87、89和88.5。

(3)分别计算3个视场下晶粒的平均截线长度及晶粒度级别数：

${\stackrel{\‾}{L}}_1=\frac{L}{{\mathrm{MN}}_1}=\frac{250}{500\×90.5}=5.525\mathrm{\μm},$

${\stackrel{\‾}{L}}_2=\frac{L}{{\mathrm{MN}}_2}=\frac{250}{500\×93.5}=5.348\mathrm{\μm},$ ${\stackrel{\‾}{L}}_3=\frac{L}{{\mathrm{MN}}_3}=\frac{250}{500\×87}=5.747\mathrm{\μm},$

${\stackrel{\‾}{L}}_4=\frac{L}{{\mathrm{MN}}_4}=\frac{250}{500\×89}=5.618\mathrm{\μm},$ ${\stackrel{\‾}{L}}_5=\frac{L}{{\mathrm{MN}}_5}=\frac{250}{500\×88.5}=5.650\mathrm{\μm}$

$G_1=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×90.5}{250}\right)=11.71,$

$G_2=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×93.5}{250}\right)=11.81$

$G_3=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×87}{250}\right)=11.60,$

$G_4=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×89}{250}\right)=11.66$

$G_5=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×88.5}{250}\right)=11.65$

(4)计算误差

平均截点数：

$\stackrel{\‾}{N}=\frac{N_1+N_2+N_3+N_4+N_5}{5}=\frac{448.5}{5}=89.7$

平均计数标准：

$S=\sqrt{\frac{{(N_1-\stackrel{\‾}{N})}^2+{(N_2-\stackrel{\‾}{N})}^2+{(N_3-\stackrel{\‾}{N})}^2+{(N_4-\stackrel{\‾}{N})}^2+{(N_5-\stackrel{\‾}{N})}^2}{5-1}}=2.46$

平均晶粒度级别：

$\stackrel{\‾}{G}=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{500\×89.7}{250}\right)=11.69$

测量结果的95％CI：

$95\%\mathrm{CI}=3.32195\×\lg \left[\frac{89.7+2.776\×\frac{2.46}{\sqrt{5}}}{89.7-2.776\×\frac{2.46}{\sqrt{5}}}\right]=0.098$

测量结果平均晶粒度的95％置信区间：G＝11.69±0.098

测量结果的相对误差：

$\%\mathrm{RA}=\frac{0.098}{11.69}\×100\%=0.84\%$

Claims (1)

1.一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法，其特征在于：

1)将各种铁素体组织简化为铁素体和贝氏体；

2)通过热染法试验，使材料中不同组织和晶粒显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度；具体的热染工艺是：取管线钢钢板/板卷或焊管横向试样，进行打磨、研磨、抛光，然后加热至260-300℃，保温40-60min；或采用2-4％硝酸酒精浸蚀来区别组织中的各组成相及晶粒；采用Lapara试剂作短时浸蚀，MA岛呈亮白色，与基体已有一定衬度，珠光体岛仍呈黑色；延长侵蚀时间，基体呈黑色，只有MA呈亮白色，采用图像分析仪对MA岛进行定量分析；

3)针状铁素体型管线钢带状组织的评定，在距钢板或板卷宽度的1/2处或距焊管焊缝180°处取纵向试样，进行打磨、研磨、抛光，用2-4％硝酸酒精浸蚀，在200倍下在壁厚中心进行检查评级，标准视场直径为80mm；1级：F体及硬组织带有沿轧向分布的趋势；2级：能见3条及3条以下连续硬组织带贯穿视域；3级：能见3条以上连续的硬组织带；4级：能见3条以上连续的硬组织带，且集中分布呈宽带；在组织内发现下列情况，可在原有级别上加半级：a)在硬的组织带内伴有塑性夹杂物，且在500倍下贯穿整个视域；b)一条硬组织带的宽度在200倍下超过4mm，且组织带完整连续；

4)针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法：

(1)试样制备：在钢板/板卷宽度1/2处或距焊管焊缝180°处用锯、切割等冷加工方法切取长度约为20mm的全壁厚横向试样，在试样厚度的1/4处进行观察评定；晶粒显示方法可采用浸蚀法：采用常规方法制样，浸蚀剂选用2％～4％硝酸酒精溶液，或热染法：将采用浸蚀法制备的试样，抛光面向上置于加热炉中，在260℃～300℃下保温40-60min，随炉冷却至室温，在显微镜下观察评定晶粒度；

(2)铁素体晶粒的判定：晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度级别指数表示，在针状铁素体型管线钢显微组织中，铁素体晶粒有三种形态：针状铁素体晶粒、块状铁素体晶粒和粒状贝氏体晶粒；针状铁素体晶粒内部含有的板条束属亚结构，不应视为晶界；粒状贝氏体晶粒和它内部的小岛应视为为一个晶粒；分布于相邻铁素体晶界处的小岛不作为单独的晶粒计入；

(3)测定方法：选用比较法、截点法测定铁素体晶粒度，比较法用于生产检验，如有争议，截点法是仲裁方法；

比较法：通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别，

a)选用GB/T 4335中第二标准级别图放大100倍作为标准评级图；

b)试样制好后，在400倍的显微镜下测定晶粒度，如果用400倍评定有困难，采用表G.1所列其它放大倍数评定，首先对试样进行全面观察，然后选择代表性视场，与标准评级图片直接比较进行评级，最后按照表G.1或公式(G.1)换算成基准放大倍数100倍下被测试样的晶粒度，为提高评级精度可将待测的晶粒图像和标准评级图投到同一投影屏上比较；

c)放大倍数为M下

评定的显微晶粒度级别指数G为：

$G=G^{\′}+6.6439\lg \frac{M}{M_b}........................(G.1)$

式中：G′——放大倍数为M下与标准评级图编号进行比较，评出的晶粒度级别指数；

M_b——标准评级图片的基准放大倍数，本技术条件中M_b＝100；

M——评定晶粒度级别使用的放大倍数；

表G.1放大倍数为M下评定的晶粒度级别与相应的显微晶粒度级别指数对照表

d)若观察到的晶粒度介于两个晶粒度级别指数的中间，可用半级表示；

e)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈分散分布时，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比；当粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积不大于视场面积5％时，则只记录占优势晶粒的级别指数即11级；当其面积介于5％～10％时，记为11(9)级；其面积大于10％时，记为11级90％～9级10％；可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；

f)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈条带状分布，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比；若粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积为15％时，则记为：带11级85％～9级15％，可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；g)使用比较法时，如需复验，应改变观察的放大倍数，以克服初验结果可能带有的主观偏见；

截点法：通过统计给定长度的测量线段与晶界截点数来评定晶粒度级别，

a)对于晶界较难识别的针状铁素体，为了避免计数差错，采用人工计数法进行截点统计；

b)对于晶粒细小针状铁素体管线钢，采用单圆周截点法，测量圆周可选200mm、250mm和300mm中任一周长，圆周线宽选0.1mm；

c)选择400或500倍的放大倍数，以满足测量圆周线与晶界截点数大于70；

d)选择3～5个具有代表性的视场，分别测量圆周与晶粒的截点数，若测量圆周通过三个晶粒汇合点时，计为3/2个截点；测量圆周穿过晶粒时，计为1/2个截点；测量圆周与一个晶界相切，计为1个截点；

e)计算平均晶粒尺寸，评定晶粒度级别指数。若经过计算后，置信度或误差值不能满足要求，则需增加视场数量，再进行测量，直至置信度和误差都满足要求为止；

f)晶粒度按下列公式计算：

$G=-3.2877+6.6439\lg \left(\frac{\mathrm{MN}}{L}\right).....................(G.2)$

$\stackrel{\‾}{L}=\frac{L}{\mathrm{MN}}...................................................(G.3)$

式中：

G——试样显微晶粒度级别指数；

——试样显微磨面上晶粒的平均截线长度，即磨面上晶粒的平均直径；

L——测量圆周的长度；

N——测量圆周上的晶界截点数；

M——观测用的放大倍数。