CN111426687B - 一种圆钢晶界氧化检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种圆钢晶界氧化检测方法，包括有：S1：取样，试样检测面为垂直于圆钢纵轴的横截面样，对直径不同的试样分别取样；S2：试样制备，将试样制备成表面光洁度高、边缘圆整金相试样；S3：观察晶界氧化，出现沿晶界连续或断续的不同颜色的晶界粗化组织即为晶界氧化；S4：晶界氧化测量，选择最深的均匀晶界氧化区随机测量五次，取平均值作为晶界氧化深度；S5：数据处理，根据取样规则及位置确定晶界氧化最终结果。能够满足优特圆钢深加工及使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料检测方法技术领域，更具体地说，它涉及一种圆钢晶界氧化检测方法。
背景技术
钢铁材料进行轧制加热或热处理时，如果加热温度过高，时间太长，会在材料表面晶界处发生氧化。晶界氧化是沿金属或合金晶界优先发生的氧化过程，氧化的原因是外来的氧原子沿晶界扩散比在晶粒内部扩散更快，从而沿晶界生成金属氧化物。金属材料发生晶界氧化后表层强度、延性和闭性都大大降低，金属的韧性急剧下降，晶界氧化是不可逆的，严重晶界氧化的材料只能回炉重新冶炼。
随着钢铁材料的不断发展，制造加工领域弹簧、冷镦、轴承、齿轮、帘线等加工技术和使用越来越精细化、高端化，晶界氧化对圆钢在加工过程中的影响越来越大，是影响工件疲劳性能、冷镦性能、耐腐蚀性等性能的关键指标。
晶界氧化目前没有系统的检测方法，也没有涉及晶界氧化检测的专利、技术文献等，只是通过金相分析人员依靠经验进行人为判断，因此目前晶界氧化无法作为材料判定指标，通常只在材料缺陷分析或机械构件失效分析中作为分析内容之一。
失效分析中对晶界氧化检测通常是在金相检测时把试样表面晶界处颜色发黑、黄、蓝等情况视为晶界氧化。晶界氧化的结果根据观察情况只进行“有”、“无”检查，并不做详细描述和深度测量，不同检验员由于经验受限对晶界氧化理解也有非常大的差异，检测结果通常会有较大偏差。
综上所叙，为满足优特圆钢深加工及使用需求，有必要建立晶界氧化分析方法，定性、定量描述晶界氧化严重程度，规范晶界氧化检测条件，减少检测结果的波动。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种圆钢晶界氧化检测方法，通过对晶界氧化进行检测，规范晶界氧化深度检验方法，有利于对优特圆钢进行评价。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种圆钢晶界氧化检测方法，包括有：
S1：取样，试样检测面为垂直于圆钢纵轴的横截面样，对于公称直径不大于25mm的圆钢，应取全截面试样，检测整个周边；对于直径25～60mm的圆钢，应取全截面的一半，切割开分成多个试样制备；对于大于60mm的圆钢，选取2～4个有代表性的截面试样，同时应保证检验面圆弧不小于50mm；
S2：试样制备，采用保边型镶嵌料对试样进行热镶嵌，将试样制备成表面光洁度高、边缘圆整的抛光态金相试样；
S3：观察晶界氧化，采用金相显微镜对制备好的试样进行观察，由低倍逐步放大至高倍，沿试样表面圆弧进行详细观察，从圆钢表面开始出现沿晶界连续或断续的不同颜色的晶界粗化组织即为晶界氧化；
S4：晶界氧化测量，晶界氧化深度即从钢材表面到连续或断续的沿晶界网状粗化组织消失点的垂直距离，金相显微镜在500倍下确定试样整个表面向钢基体内延伸的晶界氧化最深即最严重的视场，在最严重视场内选择最深的均匀晶界氧化区随机测量五次，取五次测量的平均值作为该试样的晶界氧化深度；
S5：数据处理，采用单个试样进行晶界氧化检测的试样晶界氧化测量深度即为晶界氧化最终结果；采用多个试样进行晶界氧化检测的晶界氧化深度最大值即为晶界氧化最终结果；采用标识特定位置进行晶界氧化检测的标识处晶界氧化深度即为晶界氧化最终结果。
在其中一个实施例中，所述步骤S1取样采用分割法取全截面试样进行晶界氧化检测。
在其中一个实施例中，在所述步骤S2中试样镶嵌时可根据需要对特定位置进行标识、跟踪。
在其中一个实施例中，在所述步骤S2中采用磨抛机依次对试样进行粗磨、细磨、精磨、抛光、清洗，制备出表面光洁度高，试样边缘圆整的抛光态试样。
在其中一个实施例中，在所述步骤S3中观察过程应避免将表面裂纹和抛光晶界识别为晶界氧化，判断方法为表面裂纹颜色同晶界氧化类似但延伸方向通常不沿晶界延伸，抛光晶界应在制样时尽量避免，不采用电解抛光和振动抛光，机械抛光也应避免长时间抛光。
在其中一个实施例中，所述表面裂纹表现为为单条或多条垂直或与材料表面呈一定角度连续开裂。
在其中一个实施例中，所述抛光晶界为试样在过抛光状态下隐约出现的晶界。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中晶界粗化组织颜色包括有黑、黄、蓝、灰色。
在其中一个实施例中，所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：对于部分关键材料或对晶界氧化要求严格的产品，采用扫描电镜及能谱仪在更高倍数下对晶界氧化进行分析，将制备好的截面试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上，把试样放入扫描电镜样品室内。,抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8～10mm，调节好亮度、对比度，调节好背散射电子像的衬度差，以能够获得清晰的试样边缘形貌，在500-5000倍下观察金相显微镜下发现的晶界氧化形貌，采用扫描电镜内置测量尺更加精准测量晶界氧化层深度。
在其中一个实施例中，所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：可根据需要采用能谱仪对晶界氧化进行微区成分分析，结合材料化学成分，晶界氧化处微区成分通常为Fe的氧化产物以及合金元素Cr、 Mn、Si的偏聚氧化产物，可通过微区成分区分出包括有表面裂纹、非金属夹杂物的非晶界氧化缺陷。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)首次定量、定性对晶界氧化进行检测，规范晶界氧化深度检验方法，有利于对优特圆钢进行生产工艺评价、性能评价、热处理工艺评价；
(2)对晶界氧化进行明确定义，规范晶界氧化检测流程，减少检测波动和偏差；
(3)采用不同方法对晶界过抛光、表面裂纹、非金属夹杂物等可能造成晶界氧化误判缺陷进行检测分析，减少晶界氧化误判；
(4)操作简单易实现，常规金相检测即可完成，可直接应用于批量生产检测中。也可根据需要选用扫描电镜进行进一步分析，应用于工艺研发分析及失效分析中。
附图说明
图1是本发明检测流程图；
图2是直径≤25mm圆钢取样示意图；
图3是25mm＜直径≤60mm圆钢取样示意图；
图4是直径＞60mm圆钢取样示意图；
图5是光学显微镜下晶界氧化深度测定图；
图6是扫描电子显微镜下晶界氧化深度测定图；
图7是实施例1中退火态10B21晶界氧化深度测定图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
值得注意的是，本文所涉及的“上”“下”等方位词均相对于附图视角而定，仅仅只是为了便于描述，不能够理解为对技术方案的限制。
参见图1，一种圆钢晶界氧化检测方法，包括有：
S1：取样，试样检测面为垂直于圆钢纵轴的横截面样，对于公称直径不大于25mm的圆钢，应取全截面试样，检测整个周边；对于直径25～60mm的圆钢，应取全截面的一半，切割开分成多个试样制备；对于大于60mm的圆钢，选取2～4个有代表性的截面试样，同时应保证检验面圆弧不小于50mm(见图2-图4)；不同的直径大小选择不同的取样方式保证之后检测的准确性；
S2：试样制备，采用保边型镶嵌料对试样进行热镶嵌，以保证试样边缘制样质量，试样镶嵌时可根据需要对特定位置进行标识、跟踪。采用磨抛机依次对试样进行粗磨、细磨、精磨、抛光、清洗等，制备出表面光洁度高，试样边缘圆整的抛光态试样；
S3：观察晶界氧化，采用金相显微镜对制备好的试样进行观察，由低倍逐步放大至高倍，沿试样表面圆弧进行详细观察，从圆钢表面开始出现沿晶界连续或断续的不同颜色的晶界粗化组织即为晶界氧化；观察过程应避免将表面裂纹和抛光晶界识别为晶界氧化，判断方法为表面裂纹颜色同晶界氧化类似但延伸方向通常不沿晶界延伸，抛光晶界应在制样时尽量避免，不采用电解抛光和振动抛光，机械抛光也应避免长时间抛光；
S4：晶界氧化测量，晶界氧化深度即从钢材表面到连续或断续的沿晶界网状粗化组织消失点的垂直距离，在500倍下确定试样整个表面向钢基体内延伸的晶界氧化最深即最严重的视场，在最严重视场内选择最深的均匀晶界氧化区随机测量五次，取五次测量的平均值作为该试样的晶界氧化深度(见图5)；
S5：数据处理，采用单个试样进行晶界氧化检测的试样晶界氧化测量深度即为晶界氧化最终结果；采用多个试样进行晶界氧化检测的晶界氧化深度最大值即为晶界氧化最终结果；采用标识特定位置进行晶界氧化检测的标识为主处晶界氧化深度即为晶界氧化最终结果。
所述步骤S1取样采用分割法取全截面试样进行晶界氧化检测。
见图6，所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：对于部分关键材料或对晶界氧化要求严格的产品，采用扫描电镜及能谱仪在更高倍数下对晶界氧化进行分析，将制备好的截面试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上，把试样放入扫描电镜样品室内。,抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8～10mm，调节好亮度、对比度，调节好背散射电子像的衬度差，以能够获得清晰的试样边缘形貌，在500-5000倍的观察金相显微镜下发现的晶界氧化形貌，采用扫描电镜内置测量尺更加精准测量晶界氧化层深度。
所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：可根据需要采用能谱仪对晶界氧化进行微区成分分析，结合材料化学成分，晶界氧化处微区成分通常为Fe的氧化产物以及合金元素Cr、Mn、Si的偏聚氧化产物，可通过微区成分区分出包括有表面裂纹、非金属夹杂物的非晶界氧化缺陷。
实施例1
以经过球化处理的材质10B21、直径φ5.5mm盘圆线材晶界氧化检测为例。
1、取样
盘圆直径φ5.5mm，直接截取横向全截面试样；
2、试样制备
采用保边型镶嵌料对试样进行热镶嵌，采用自动磨抛机依次对试样进行粗磨、细磨、精磨、抛光、清洗等，制备出表面光洁度高，试样边缘圆整的抛光态试样，无需浸蚀；
3、试样观察
采用金相显微镜对制备好的试样进行观察，由低倍逐步放大至高倍，沿试样表面圆弧进行详细观察，从圆钢表面开始出现沿晶界连续或断续黑、黄、蓝、灰色等晶界粗化组织即为晶界氧化。观察过程中剔除裂纹、凹坑等表面异常缺陷的影响。
4、晶界氧化测量
晶界氧化深度即从钢材表面到连续或断续的沿晶界网状粗化组织消失点的垂直距离。在500倍下确定试样整个表面向钢基体内延伸的晶界氧化最深即最严重的视场，在最严重视场内进行晶界氧化深度测量；
选择最深的均匀晶界氧化区随机测量五次，测量值分别为11.07 μm、9.36μm、11.25μm、9.63μm、10.27μm，平均值为10.32μm，见图7；
5、数据处理
本实施例采用单个试样进行晶界氧化检测，试样的晶界氧化深度即为10.32μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，包括有：
S1：取样，试样检测面为垂直于圆钢纵轴的横截面样，对于公称直径不大于25mm的圆钢，应取全截面试样，检测整个周边；对于直径25～60mm的圆钢，应取全截面的一半，切割开分成多个试样制备；对于大于60mm的圆钢，选取2～4个有代表性的截面试样，同时应保证检验面弧长不小于50mm；
S2：试样制备，采用保边型镶嵌料对试样进行热镶嵌，将试样制备成表面光洁度高、边缘圆整的金相抛光态试样；
S3：观察晶界氧化，采用金相显微镜对制备好的试样进行观察，由低倍逐步放大至高倍，沿试样表面圆弧进行详细观察，从圆钢表面开始出现沿晶界连续或断续的不同颜色的晶界粗化组织即为晶界氧化；
S4：晶界氧化测量，晶界氧化深度即从钢材表面到连续或断续的沿晶界网状粗化组织消失点的垂直距离，金相显微镜在500倍下确定试样整个表面向钢基体内延伸的晶界氧化最深即最严重的视场，在最严重视场内选择最深的均匀晶界氧化区随机测量五次，取五次测量的平均值作为该试样的晶界氧化深度；
S5：数据处理，采用单个试样进行晶界氧化检测的试样晶界氧化测量深度即为晶界氧化最终结果；采用多个试样进行晶界氧化检测的晶界氧化深度最大值即为晶界氧化最终结果；采用标识特定位置进行晶界氧化检测的标识处晶界氧化深度即为晶界氧化最终结果。
2.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述步骤S1取样采用分割法取全截面试样进行晶界氧化检测。
3.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中试样镶嵌时可根据需要对特定位置进行标识、跟踪。
4.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中采用磨抛机依次对试样进行粗磨、细磨、精磨、抛光、清洗，制备出表面光洁度高，试样边缘圆整的抛光态试样。
5.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中观察过程应避免将表面裂纹和抛光晶界识别为晶界氧化，判断方法为表面裂纹颜色同晶界氧化类似但延伸方向通常不沿晶界延伸，抛光晶界应在制样时尽量避免，不采用电解抛光和振动抛光，机械抛光也应避免长时间抛光。
6.如权利要求5所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述表面裂纹表现为为单条或多条垂直或与材料表面呈一定角度连续开裂。
7.如权利要求5所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述抛光晶界为试样在过抛光状态下隐约出现的晶界。
8.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述步骤S3中晶界粗化组织颜色包括有黑、黄、蓝、灰色。
9.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：对于部分关键材料或对晶界氧化要求严格的产品，采用扫描电镜及能谱仪在更高倍数下对晶界氧化进行分析，将制备好的截面试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上，把试样放入扫描电镜样品室内,抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8～10mm，调节好亮度、对比度，调节好背散射电子像的衬度差，以能够获得清晰的试样边缘形貌，在500-5000倍下观察金相显微镜下发现的晶界氧化形貌，采用扫描电镜内置测量尺更加精准测量晶界氧化层深度。
10.如权利要求1所述圆钢晶界氧化检测方法，其特征在于，所述圆钢晶界氧化检测方法还包括有：可根据需要采用能谱仪对晶界氧化进行微区成分分析，结合材料化学成分，晶界氧化处微区成分通常为Fe的氧化产物以及合金元素Cr、Mn、Si的偏聚氧化产物，可通过微区成分区分出包括有表面裂纹、非金属夹杂物的非晶界氧化缺陷。
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