CN115266792A - 一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，属于齿轮制造技术领域，本发明选取标准样品，利用电子探针对标准样品进行X射线强度测试，获取碳的标准工作曲线，然后应用该标准工作曲线对待测样品进行碳含量定量分析；同时，该工作曲线可以在电子探针的“线分析”和“面分析”模式下使用，使图像与碳元素含量相关联，直观地表现出碳元素在渗碳层里的分布状况，可解决齿轮渗碳层碳元素含量剥层分析无法检测的难题，避免了电子探针Fe‑C标样与待测样品的基体元素之间因存在差异而需要对测试结果进行修正的困扰，测试结果准确可靠，为更好的控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据参考。
Description
技术领域
本发明属于齿轮制造技术领域，具体涉及一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法。
背景技术
对低碳合金钢齿轮进行渗碳热处理，可使零件在获得较高的耐磨性和疲劳强度的同时，又保持良好的心部韧性而不致发生脆断。渗碳层质量的好坏直接影响工件的使用寿命。目前行业衡量渗层性能的主要技术指标是表面硬度、显微硬度的分布梯度以及有效硬化层深度。其实，渗碳淬火后表层至心部硬度的梯度变化是由于渗碳过程中碳元素含量的变化所带来的。碳含量的多少影响着淬火后的微观组织以及马氏体中的含碳量，因而表现出硬度的不同。可见，渗碳热处理过程中表层碳含量、过渡区碳含量的分布以及渗碳层碳含量分布深度直接影响着渗层性能。目前，渗层中碳元素含量的测定通常有剥层化学分析法和剥层光谱分析法，但这两种方法要逐层取样、分析，过程比较繁琐，耗时较长，不适应于渗层中碳元素含量的测定，实际较少使用。同时，对于齿轮这种有弧度曲面的样品，表面逐层取样难度大，取样量少，无法实现渗碳层碳的剥层定量分析。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，以解决现有技术中渗层中碳元素含量的测定过程繁琐，耗时长，且不适用于弧度曲面的样品的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，包括：
选择并制备标准样品；
利用标准样品设置电子探针碳元素测试条件；
在设置好的测试条件下，建立碳元素测试标准工作曲线；
制备齿轮渗碳热处理样品，采用电子探针并参照碳元素测试标准工作曲线进行渗碳层碳的定量检测。
优选地，选择标准样品时，选用的标准样品元素的含量范围要包括被测样品的含量。
优选地，制备的标准样品为表面抛光且无污染的样品。
优选地，利用制备好的标准样品进行碳元素寻峰，确定电子探针测试碳元素含量的测试条件。
优选地，确定的电子探针碳元素测试最佳条件为：加速电压10kV，电子束流200nA，束斑20μm，测试时间20s。
优选地，在设置好的测试条件下，利用电子探针对标准样品组进行X射线强度值的测量，由标准样品Kα线系X射线的强度和其碳元素含量，画出具有线性关系的强度-含量标准工作曲线图。
优选地，试验齿轮经过渗碳淬火热处理后，切下齿轮一齿，并沿径向切开，打磨、抛光、清洗后制成齿轮渗碳热处理样品。
优选地，采用电子探针，选择“Calib.Curve”模式，代入碳标准工作曲线，得到测试齿轮渗碳层中碳元素的定量测试结果。
优选地，选择“Calib.Curve”模式后，代入碳标准工作曲线，在图像观察窗口，选取测试部位，设置需要的点数，沿垂直表面方向，由表面至心部画一条线，利用测量工具量出线段长度并保存图像，根据线段的长度算出两点之间的距离，点击“start”开始测试，得到测试齿轮渗碳层中碳元素的定量测试结果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，本发明选取标准样品，利用电子探针对标准样品进行X射线强度测试，获取碳的标准工作曲线，然后应用该标准工作曲线对待测样品进行碳含量定量分析；同时，该工作曲线可以在电子探针的“线分析”和“面分析”模式下使用，使图像与碳元素含量相关联，直观地表现出碳元素在渗碳层里的分布状况，可解决齿轮渗碳层碳元素含量剥层分析无法检测的难题，避免了电子探针Fe-C标样与待测样品的基体元素之间因存在差异而需要对测试结果进行修正的困扰，测试结果准确可靠，为更好的控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据参考。
进一步地，为保证测试结果的准确性，所选用的标准样品元素的含量范围必须能包括被测样品的含量。
进一步地，电子探针定量分析结果的准确性与样品制备技术密切相关，样品表面必须抛光，且无污染。
附图说明
图1为本发明的测试样品图；
图2为本发明的显微硬度测试位置与探针测试位置图；
图3为本发明的渗碳层碳元素面扫描分析区域图；
图4为本发明的扫描分析结果图；
图5为本发明的制备好的标准样品图；
图6为本发明的碳元素测试标准工作曲线图；
图7为本发明的测试样品示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明所要解决的技术问题、优点：
可解决齿轮渗碳层碳元素含量剥层分析无法检测的难题，避免了电子探针Fe-C标样与待测样品的基体元素之间因存在差异而需要对测试结果进行修正的困扰，测试结果准确可靠，为更好的控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据参考。
为解决上述技术问题，采用的技术方案如下：
本发明选取多个化学光谱用标准样品，利用日本岛津公司1720型电子探针“Calib.Curve”模式对标样进行X射线强度测试，获取碳的标准工作曲线，然后应用该标准工作曲线对待测样品进行碳含量定量分析；同时，该工作曲线可以在电子探针的“线分析”和“面分析”模式下使用，使图像与碳元素含量相关联，直观地表现出碳元素在渗碳层里的分布状况。
齿轮渗碳层碳的定量测试，主要步骤有：
(1)、选择标准样品
在用电子探针分析齿轮渗碳层中的碳元素时，选用一组与待测齿轮基体结构和成分相近的、碳含量呈梯度分布的标准样品，可以认为其Z(原子序数效应修正)、A(吸收效应修正)、F(荧光效应修正)等各因素影响一致，可不用再做模型修正，提高分析精确度。同时，由于渗碳层表层碳含量为0.8％左右。因此，在制作工作曲线时，为保证测试结果的准确性，所选用的标准样品元素的含量范围必须能包括被测样品的含量，故本发明选用的光谱用标准样品为GSB H40072-94系列4块，以及YSB S11273 b-2007GCr15，详细信息见表3。
表3标准样品的C含量标准值(质量分数，％)
(2)、标准样品制备
电子探针定量分析结果的准确性与样品制备技术密切相关，样品表面必须抛光，且无污染。因为X射线是以一定的角度从样品表面射出，如果样品表面凹凸不平，就可能使出射的X射线收到不规则的吸收，降低X射线的测量强度。
如图5所示，在线切割上切取一小块直读光谱仪用块状标准样品，做好标识后用导电镶嵌粉镶样，经过金相抛光，以及无水酒精超声波清洗，吹干后迅速放入电子探针样品舱，以免样品表面受到污染影响测试结果准确性。
(3)、设置电子探针碳元素测试条件
利用制备好的标准样品进行碳元素寻峰，确定EPMA测试碳元素含量的最佳测试条件为：加速电压10kV，电子束流200nA，束斑20μm，测试时间20s。
(4)、建立碳元素测试标准工作曲线
在设置好的测试条件下，利用电子探针对标准样品组进行X射线强度值的测量。由标准样品Kα线系X射线的强度和其碳元素含量，画出具有线性关系的强度-含量标准工作曲线图，见图6。利用该标准曲线，就可分析试样表面碳元素含量及其分布状态，并得到准确的分析结果。
(5)、齿轮渗碳热处理样品制备
试验齿轮经过渗碳淬火热处理后，用线切割切下一齿，并沿径向切开(图7)，砂纸打磨后在金相试样磨抛机上高度抛光，浸泡在无水乙醇中超声波振动清洗。清洗后，取出，用无水乙醇冲洗抛光面，吹风机吹干后在金相显微镜下观察无磨痕、无污染后快速固定在样品台上，放入电子探针待测，避免样品长时间暴露在空气中受到污染。
(6)、渗碳层碳的定量检测
设置电子探针加速电压为10kV，电子束流为200nA，束斑为20μm，测试时间为20s，选择“Calib.Curve”模式，代入碳标准工作曲线，在图像观察窗口，选取测试部位，设置需要的点数，沿垂直表面方向，由表面至心部画一条线，利用测量工具量出线段长度并保存图像，这样可根据线段的长度算出两点之间的距离，点击“start”开始测试，就可以得到测试齿轮渗碳层中碳元素的定量测试结果。
测试效果
Ⅰ、准确度验证
为验证EPMA测试方法的准确性，选择8620H和20MnCr5材料牌号的齿轮的随炉渗碳热处理试棒各两根，轻车加工表层油污后，利用剥层法，以0.2mm为间隔，在直读光谱仪上测定碳含量；另外，金相抛光经过直读测试试棒的车削面，沿垂直于表面方向划线，设置测试点10个，线段长度2mm，采用EPMA测试表面至心部渗碳层中的碳含量，测试结果见表1。随着距表面的距离的增大，碳含量呈现逐渐降低的趋势，从表面的0.8％左右降低到心部的0.2％左右，这是由于渗碳热处理过程中碳元素从表面往心部扩散所导致的。从两种方法所得结果对比来看，两者数据变化趋势一致，所以，电子探针测定渗碳层结果完全可以作为另一种快速准确地表征渗碳层碳含量的方法。由于逐层分析过程比较繁琐，不适于工业生产中成型件的渗碳层分析。
表1EPMA、直读光谱仪碳含量测试结果
Ⅱ、渗碳层碳元素含量与对应位置显微硬度对应关系及碳元素面扫描分析
将测试完显微硬度的试样超声清洗(图1)，去除表面污物后进行电子探针分析，在图像观察窗口找到测试显微硬度的区域，由表面至心部设置测试距离，如图2所示，设置测试点数为20，使测试位置与硬度压痕位置基本对应，测试得到每个位置的碳元素含量，见表3。亦可选择“mapping”分析模式，在图像观察窗口框取感兴趣区域(尽量涵盖整个渗碳层)，如图3，选择标准工作曲线，测试完成后得到框取区域内碳元素含量的颜色变化面扫描分析结果，见图4(a)，在面分析图上，选取一小框，如图4(b)，可得到该框内每个位置碳元素含量的平均值的分布曲线。与取点分析结果相比，“mapping”后得到的结果是连续的，且数据提取范围大，但缺点是耗时较长。
表2渗碳层碳元素含量测试结果
| 位置 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| C(wt％) | 0.76 | 0.78 | 0.78 | 0.80 | 0.85 | 0.92 | 0.88 | 0.87 | 0.85 | 0.82 |
| 位置 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| C(wt％) | 0.75 | 0.68 | 0.61 | 0.54 | 0.51 | 0.46 | 0.43 | 0.38 | 0.36 | 0.33 |
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，包括：
选择并制备标准样品；
利用标准样品设置电子探针碳元素测试条件；
在设置好的测试条件下，建立碳元素测试标准工作曲线；
制备齿轮渗碳热处理样品，采用电子探针并参照碳元素测试标准工作曲线进行渗碳层碳的定量检测。
2.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，选择标准样品时，选用的标准样品元素的含量范围要包括被测样品的含量。
3.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，制备的标准样品为表面抛光且无污染的样品。
4.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，利用制备好的标准样品进行碳元素寻峰，确定电子探针测试碳元素含量的测试条件。
5.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，确定的电子探针碳元素测试最佳条件为：加速电压10kV，电子束流200nA，束斑20μm，测试时间20s。
6.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，在设置好的测试条件下，利用电子探针对标准样品组进行X射线强度值的测量，由标准样品Kα线系X射线的强度和其碳元素含量，画出具有线性关系的强度-含量标准工作曲线图。
7.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，试验齿轮经过渗碳淬火热处理后，切下齿轮一齿，并沿径向切开，打磨、抛光、清洗后制成齿轮渗碳热处理样品。
8.根据权利要求1所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，采用电子探针，代入碳标准工作曲线，得到测试齿轮渗碳层中碳元素的定量测试结果。
9.根据权利要求8所述的一种齿轮渗碳层碳的定量检测方法，其特征在于，代入碳标准工作曲线，在图像观察窗口，选取测试部位，设置需要的点数，沿垂直表面方向，由表面至心部画一条线，利用测量工具量出线段长度并保存图像，根据线段的长度算出两点之间的距离，得到测试齿轮渗碳层中碳元素的定量测试结果。
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