CN116106349A - 一种扫描电镜图像定量分析α+β钛合金相比例的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于两相钛合金相比例分析的测试方法，将钛合金用导电镶料镶嵌成圆柱型样品，首先采用由粗到细的砂纸，进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；采用侵蚀剂对样品表面进行侵蚀处理，冲洗干净；然后放入扫描电镜中拍摄背散射电子图像，将背散射电子图像导入图像分析软件，自动识别，自动分割，并计算，得到两相的比例；该方法对于两相钛合金样品的相分析研究，相对于XRD分析和EBSD分析具有操作简单便捷，易控制，结果直观，准确度高等优点，适用于具有两种相结构的合金。

Description

一种扫描电镜图像定量分析α+β钛合金相比例的方法
技术领域
本发明属于扫描电镜分析技术领域，具体涉及一种钛合金相比例的扫描电镜分析方法。
背景技术
α+β钛合金是双相合金，具有良好的综合性能，组织稳定性好，有良好的韧性、塑性和高温变形性能，能较好地进行热压力加工，能进行淬火、时效使合金强化。热处理后的强度约比退火状态提高50％～100％，高温强度高，可在400℃～500℃的温度下长期工作，其热稳定性次于α钛合金。钛合金通过调整热处理工艺可以获得不同的相组成和组织。因此，相比例分析是热处理工艺条件选择的前提。
目前常用的相比例定量分析的方法主要有两种，一种是X射线衍射(XRD)物相定量分析，实验室一般采用无标样法，这种方法简单方便快捷，成熟度高，测试面积大，为研究机构的常用方法，其缺点是定量的准确度较低，相分布不明确。X射线定量物相分析，是通过测量物相的积分衍射强度，通过图谱拟合、计算，测算出物相的积分衍射强度，衍射强度受材料的表面平整度和设备参数设置的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正，这就造成分析时间长，人为因素大，不同实验人员的测试结果偏差较大。另一种常用方法是扫描电镜背散射电子衍射分析(EBSD)，EBSD测试技术基于获得清晰的菊池花样，其中样品的制备是关键，样品在磨抛完成后需要去应力处理，通常采用电解抛光和振动抛光，但是去应力抛光，尤其对于内应力较大的样品，很难完全去除应力，这导致EBSD采集过程中产生噪点，采集完成。数据处理时这些噪点通常会被识别成某一种相，导致相比例的准确度降低。
因此如何对α+β两相钛合金的相比例进行方便快捷准确的分析成为钛合金组织结构表征的一难题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明是提供了一种扫描电镜图像定量分析α+β钛合金相比例的测试方法。
本发明采用如下技术方案：
一种扫描电镜图像定量分析α+β钛合金相比例的测试方法，采用机械磨抛加侵蚀的方法制备钛合金试样，然后在扫描电镜下进行观察，观察模式采用背散射电子模式进行形貌分析，然后将图像导入图像分析软件进行相识别和计算，得到α相和β相的比例。其步骤如下：
(1)机械磨光+侵蚀：将样品进行镶嵌，用由粗到细的砂纸对镶嵌样品进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；然后用侵蚀溶液对样品进行侵蚀处理；
(2)扫描电镜观察：将制备好的样品放入扫描电镜，抽真空、调整试验参数，设置为背散射电子成像模式，拍摄不同倍数的扫描电镜背散射电子图像；
(3)图像识别和相比例计算：将拍摄的图像导入图像分析软件，设置标尺，图像边界、自动识别α相和β相，计算得到二相的比例。
在步骤(1)中，所述的镶嵌成的金相样品：采用线切割将钛合金试样切割成适合镶嵌和检测的尺寸，一般为厚度：1-5mm，长×宽为3-8mm×3-8mm；采用导电镶嵌料，将样品镶嵌成厚度为5-10mm，直径为25mm的金相试样。
在步骤(1)中，对钛合金镶嵌成的金相试样，进行4-6道次的水磨处理，依次在200#、500#、1000#、2000#的砂纸上进行机械磨光，或者依次在200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#的砂纸上进行机械磨光。
在步骤(1)中，采用1.5μm金刚石抛光液进行抛光处理；所述的试样采用金刚石抛光液进行抛光后，采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无油渍。
在步骤(1)中，所述的化学侵蚀液中，氢氟酸、硝酸、去离子水的体积比为5:12:83；氢氟酸的质量浓度≥40.0％，硝酸的质量浓度为69.0％。
在步骤(2)中，扫描电镜拍摄微观形貌图像，采用的工作模式为：背散射电子成像模式，其电压为20KV，束流10～12nA。
在步骤(3)中，图像识别利用的是图像分析软件中对于不同明暗灰度区域可赋予不同的颜色,并对其进行分割，从而区分出不同的相。
本发明中，两相钛合金通常为TC类合金，这类合金的应用领域广泛，如医疗器械和航空航天等。
本发明能够取得显著的技术效果是：
1、本发明采用的化学侵蚀液，基于α相和β相的耐蚀性不同使合金表面呈现凹凸不平的微观结构。本发明采用的背散射电子成像模式可综合样品表面的高低不平和成分差异成像，图像中的两相更分明，相界更清晰，从而解决了图像分析软件中因样品表面腐蚀欠佳导致的识别率不高、计算结果准确度低的问题。
2、本发明方法可用于对α+β两相钛合金中相含量的研究，此方法相对于XRD物相分析和EBSD相分析具有样品制备简单便捷，结果准确度高，测试范围可控等优点。
附图说明
图1.1为实施例1医疗器械用TC4两相钛合金的背散射电子形貌图像；
图1.2为图1.1在图像识别软件中经过自动识别并将β相赋予白色后的图像；
图2.1为实施例2航空常用材料TC11两相钛合金背散射电子形貌图像；
图2.2为图2.1在图像识别软件中经过自动识别并将β相赋予白色后的图像。
具体实施方式
本发明用于α+β两相钛合金相比例的扫描电镜方法，包括以下步骤：
(1)机械磨光+侵蚀：将样品进行镶嵌，用由粗到细的砂纸对镶嵌样品进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；然后用侵蚀溶液对样品进行侵蚀处理；
(2)扫描电镜观察：将制备好的样品放入扫描电镜，抽真空、调整试验参数，设置为背散射电子成像模式，拍摄不同倍数的扫描电镜背散射电子图像；
(3)图像识别和相比例计算：将拍摄的图像导入图像分析软件，设置标尺，图像边界、自动识别α相和β相，计算得到二相的比例。
实施例1
采用线切割将医疗器械用TC4两相钛合金切割成长×宽×高为5×5×5mm；采用导电镶嵌料，在热镶样机中将试样镶嵌成厚度为10mm，直径为25mm的试样；
机械磨抛：将镶嵌试样依次进行200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#多道次的水磨处理，最后再进行1.5μm金刚石抛光液抛光，乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无污物、油渍；
侵蚀：采用体积比为5:12:83的氢氟酸、硝酸、去离子水混合溶液对磨抛后的样品擦拭腐蚀，时间15秒，然后用酒精冲洗并吹干表面；
扫描电镜观察并拍摄图像：将样品放入扫描电镜中，抽真空，调整设备参数，设定电压20KV，束流10nA，采用背散射电子模式摄拍钛合金不同倍数的微观形貌图像。
相比例计算：将图像导入图像分析软件，设置标尺，图像边界、自动识别α相和β相，计算得到二相的比例，其结果如表1。
表1为图像面积的计算结果以及β相所含比例的结算结果
Stats Area Per Area(Obj./Total)
Min 10 .00000206
(Obj.#) 29 29
Max 2679 .00055344
(Obj.#) 460 460
Range 2669 .00055137
Mean 156.03873 .00003223
Std.Dev 259.37759 .00005358
Sum 685010 .14151330
Samples 4390 4390
如图1.1所示，为实施例1医疗器械用TC4两相钛合金的背散射电子形貌图像，白色为β相，灰黑色为α相，从图中可以看到两相边界清晰分明；图1.2为图1.1在图像识别软件中经过自动识别并将β相赋予白色后的图像(已剔除边界)，可见在图像自动识别中，两相识别准确无误，清晰直观。如表1所示，β相的面积占比约14％。
实施例2
采用线切割将航空常用材料TC11两相钛合金切割成长×宽×高为5×5×5mm；采用导电镶嵌料，在热镶样机中将试样镶嵌成厚度为10mm，直径为25mm的试样；
机械磨抛：将镶嵌试样依次进行200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#多道次的水磨处理，最后再进行1.5μm金刚石抛光液抛光，乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无污物、油渍；
侵蚀：采用体积比为5∶12∶83的氢氟酸、硝酸、去离子水混合溶液对磨抛后的样品擦拭腐蚀，时间15秒，然后用酒精冲洗并吹干表面；
扫描电镜观察并拍摄图像：将样品放入扫描电镜中，抽真空，调整设备参数，设定电压20KV，束流12nA，采用背散射电子模式摄拍钛合金不同倍数的微观形貌图像。
相比例计算：将图像导入图像分析软件，设置标尺，图像边界、自动识别α相和β相，计算得到二相的比例，其结果如表2。
表2为图像面积的计算结果以及β相所含比例的结算结果。
Stats Area Per Area(Obj./Total)
Min .39367598 .00000825
(Obj.#) 248 3811
Max 1805.9492 .03787286
(Obj.#) 1548 1548
Range 1805.5555 .03786461
Mean 15.349511 .00032189
Std.Dev 63.336914 .00132824
Sum 21335.820 .44743708
SamPles 1390 1390
如图2.1所示，为实施例2航空常用材料TC11两相钛合金背散射电子形貌图像，白色为β相，灰黑色为α相，从图中可以看到两相边界清晰分明；图2.2为图2.1在图像识别软件中经过自动识别并将β相赋予白色后的图像(已剔除边界)，可见在图像自动识别中，两相识别准确无误，清晰直观。如表2所示，β相的面积占比约44.7％。
本发明可用于对两相钛合金的相分析研究。采用背散射电子成像模式拍摄扫描电镜图像时，利用是元素的原子序数不同其呈现的明亮度不同，从而获得明暗不同的图像，表现为成分或含量不同的相结构，通常用于第二相分析，样品抛光后即可采用背散射电子模式进行成像，对第二相进行分析。由于两相钛合金中α相和β相中的元素含量差异较小，样品抛光态时，采用背散射电子成像难易分辨清楚α相和β相，因此需要将样品进行侵蚀，通常是α相被侵蚀掉一层，β相裸露出来，这时采用二次电子成像模式也可拍摄出明暗不同的图像，反映出α相和β相分布，但在侵蚀时候，经常会有侵蚀不到位的情况，导致呈现的二次电子图像中α相和β相的分布出现偏差，并且二次电子像的明暗对比度不如背散射电子像的对比度均匀一致，在图像分析软件中二次电子像经常出现识别不完全的情况，导致相计算的结果有差异；而采用背散射电子成像模式拍摄侵蚀后的样品，可避免以上的问题，背散射电子像可综合侵蚀后组织的凹凸不平和成分二者的信息呈现出明暗对比均匀的图像，在图像分析软件中可被完全识别，相比例计算准确度高。该相比例计算方法操作简单便捷，易控制，效果好，在两相共存合金中进行相比例计算具有独特的优势。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种用于两相钛合金相比例分析的测试方法，包括如下步骤：
(1)机械磨光+侵蚀：将样品进行镶嵌，用由粗到细的砂纸对镶嵌样品进行不同道次的水磨处理，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，将抛光后的试样清洗干净，表面光亮；然后用侵蚀溶液对样品进行侵蚀处理；
(2)扫描电镜观察：将制备好的样品放入扫描电镜，抽真空、调整试验参数，设置为背散射电子成像模式，拍摄不同倍数的扫描电镜背散射电子图像；
(3)图像识别和相比例计算：将拍摄的背散射电子图像导入图像分析软件，设置标尺，图像边界、自动识别α相和β相，计算得到二相的比例。
2.根据权利要求1所述的测试方法，在步骤(1)中，所述的镶嵌成的金相样品：采用线切割将钛合金试样切割成适合镶嵌和检测的尺寸，一般为厚度：1-5mm，长×宽为3-8mm×3-8mm；采用导电镶嵌料，将样品镶嵌成厚度为5-10mm，直径为25mm的金相试样。
3.根据权利要求1所述的两相钛合金相比例分析的测试方法，在步骤(1)中，对钛合金镶嵌成的金相试样，进行4-6道次的水磨处理，依次在200#、500#、1000#、2000#的砂纸上进行机械磨光，或者依次在200#、500#、800#、1200#、2000#、2400#的砂纸上进行机械磨光。
4.根据权利要求1所述的测试方法，在步骤(1)中，采用1.5μm金刚石抛光液进行抛光处理；所述的试样采用金刚石抛光液进行抛光后，采用乙醇清洗吹干，使试样表面光亮，无油渍。
5.根据权利要求1所述的测试方法，在步骤(1)中，所述的化学侵蚀液中，氢氟酸、硝酸、去离子水的体积比为5:12:83；氢氟酸的质量浓度≥40.0％，硝酸的质量浓度为69.0％。
6.根据权利要求1所述的测试方法，在步骤(2)中，扫描电镜拍摄微观形貌图像，采用的工作模式为：背散射电子成像模式，其电压为20KV，束流10～12nA。
7.根据权利要求1所述的测试方法，在步骤(3)中，图像识别利用的是图像分析软件中对于不同明暗灰度区域可赋予不同的颜色,并对其进行分割，从而区分出不同的相。
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