CN104777046B - 基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属材料裂纹扩展机理测试方法，具体为基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法，首先对试样进行金相处理，观察试样表面的晶粒、晶界、第二相粒子等微观形貌，标定出品界和第二相粒子的位置；再进行疲劳裂纹预制试验、原位疲劳加载和小时间尺度位置标定试验，一个载荷周期为小时间尺度，采用小时间尺度加载，然后再做金相处理，最后在扫描电镜中根据标记位置找到每个小时间尺度应力标记点，分析一个载荷周期内微观组织对裂纹扩展的影响。该方法在试样进行原位疲劳加载前，不做金相处理，消除腐蚀对晶界等微观组织的影响；在原位试验中采用小时间尺度方法进行加载和应力点标记，提高对疲劳裂纹扩展机理的研究精度。

Description

基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料测试方法，具体为基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法。

背景技术

材料的疲劳研究一直都是热点问题，而疲劳裂纹扩展机理是其中的一个难点。疲劳裂纹扩展机理与许多因素相关，材料的微观组织变化、环境的细微变化等都可能显著改变其疲劳裂纹扩展行为及剩余寿命，因此，研究材料的疲劳裂纹扩展机理，掌握其损伤的本质原因，然后采取相应措施，才能达到优化材料的组织结构特征以提高抵抗疲劳裂纹扩展的目的。随着材料科学技术的发展，人们能采用各种技术方法对材料损伤进行分析，对不同材料的疲劳裂纹扩展机理也有了更为深入的认识。

目前疲劳裂纹扩展机理分析方法主要以原位疲劳试验及断口分析为主，断口分析属于一种事后分析方法，通过破断后的表面形貌研究材料的断裂机制，然而无法对材料在受载过程中的动态形变行为和形变机理进行研究。原位疲劳试验主要是采用扫描电镜方法，对数十个循环载荷间隔周次或数百个循环载荷间隔周次内的疲劳裂纹扩展行为进行观察，然而研究的时间尺度相对较大，限制了分析精度。同时，现有原位裂纹扩展试验主要是采用先进行金相腐蚀，然后在扫描电镜下原位观测的办法，未考虑到金相腐蚀对晶界等组织的影响，然而晶界是影响疲劳裂纹扩展的重要因素，因此，传统原位裂纹扩展试验得到的裂纹扩展机理并不能真实反映出材料的断裂特征，影响对材料损伤本质的认识。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种测试方法，为解决现有原位疲劳裂纹扩展机理分析存在的分析时间尺度大、精度不高、且忽略了金相腐蚀对材料微观组织影响的问题。具体的技术方案为：

基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法，包括以下步骤：

(1)试样的制备

结合扫描电镜所配原位拉伸台要求制备试样，采用线切割方法在试样上制备预制缺口；对试样进行编号；

(2)试样金相组织分析和标定

根据《GB/T 13298-1991金属显微组织检验方法》，将试样进行打磨和抛光处理，配制化学浸蚀剂对试样进行金相处理；将试样置于显微镜下，在不同放大倍数下，观察试样表面的晶粒、晶界、第二相粒子等微观形貌；拍摄试样金相照片，标定出晶界和第二相粒子的位置；

(3)疲劳裂纹预制试验

试样表面重新抛光后装夹于疲劳试验机中，安装位置需垂直且居中；参考《GB/T6398-2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法》，开展预制裂纹试验；

(4)原位疲劳加载试验及小时间尺度位置标定

将试样装夹在原位拉伸台中，并放置在扫描电镜里；设定载荷、应力比和循环周次进行疲劳循环加载；循环加载50周次后，当裂纹开始稳定扩展时，结合金相图片，判断裂纹尖端是否接近某一晶界或第二相粒子位置；判断裂纹尖端接近晶界时，一个载荷周期为小时间尺度，采用小时间尺度方法进行手动加载；在一个载荷周期的加载和卸载段，分别对不同应力点的裂纹尖端位置进行标定；当裂纹尖端穿过晶界后，再次采用小时间尺度方法进行加载和标记；

继续循环多个周期后，当裂纹接近和穿过晶界时，采用同样方法进行加载和标记；若裂纹尖端在第二相粒子内部穿过时，采用小时间尺度方法进行加载和标记；

重新选择新试样，设定另一应力比进行原位加载和小时间尺度标记试验；

完成恒幅试验后，选择不同变幅类型的变幅载荷试验进行研究，在变载之前的一个载荷周次内，采用小时间尺度方法进行加载与标记，在变载之后的下一个周期，再采用同样方法进行加载和标记；

(5)小时间尺度疲劳裂纹扩展机理分析

将试样从扫描电镜中取出并进行金相处理；试样重新放置于扫描电镜中，根据标记位置找到每个小时间尺度应力标记点，分析一个载荷周期内微观组织对裂纹扩展的影响机理。

由于裂纹扩展是以一个载荷周期为基本单位而形成的损伤累积，提供的基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法针对一个载荷周期为最小时间尺度而开展的裂纹扩展机理的研究，可以更深入细致探索材料损伤本质及演化规律。采用小时间尺度分析方法，分别研究裂纹在穿晶之前的一个载荷周期内、裂纹在穿 晶之后的一个载荷周期内等行为的裂纹扩展机理，探索小时间尺度下晶界、第二相粒子等微观组织因素对裂纹扩展的影响机理。同时，针对变幅载荷分别研究变载前后的一个载荷周期内裂纹扩展机理，在小时间尺度下研究变载对裂纹扩展的微观作用机理，提高了材料疲劳裂纹扩展机理的分析精度。采用原位扫描电镜技术，在不对试样进行预先金相腐蚀的情况下开展裂纹扩展试验，，以保证真实的裂纹扩展状态，在完成加载试验后再进行金相腐蚀和微观组织观察，进一步提高了对疲劳裂纹扩展机理研究的准确度。该方法对所有铝合金、钛合金、高温合金、结构钢等金属材料具有通用性，适用范围非常广泛。

本发明提供的基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法，不同于传统的原位疲劳试验，在试样放入扫描电镜之前，不做金相处理，以消除腐蚀对晶界等微观组织的影响。在原位试验的过程中，分别在裂纹穿晶前后、变载前后、及穿过第二相粒子时的一个载荷周期内，采用小时间尺度方法进行加载和应力点标记，完成一系列加载试验后再进行金相处理和微观组织观察。该方法不仅能对原位裂纹扩展行为进行更为准确的表征，而且进一步突破了传统基于周期载荷的裂纹扩展机理研究的局限性，提高裂纹扩展机理分析的研究精度。

附图说明

图1为实施例的裂纹扩展试样；

图2为实施例的铝合金的金相组织图像；

图3为实施例的裂纹穿晶之前裂纹与晶粒的位置关系；

图4为实施例的小时间尺度分析示意图；

图5为实施例的裂纹穿晶之后裂纹与晶粒的位置关系；

图6为实施例的变幅加载试验示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明方法进行详细的说明。

(1)制备平面应力试样。

根据扫描电镜所配原位拉伸台要求，制备平面应力状态的原位裂纹扩展试样，如图1所示；采用0.2mm直径的钼丝进行线切割加工，以预制试样缺口；对所有试样进行编号。

(2)金相组织分析和标定。

试样表面粗磨处理，采用400、600和800等粒度的金相砂纸，由粗到细对 试样进行粗磨，每更换一号砂纸需将试样磨面转90度，直到表面无明显划痕出现；试样表面精磨处理，采用1500、2000和3000粒度的砂纸分别对试样进行精磨处理；

机械抛光处理，采用金刚石喷雾抛光剂在抛光机上对试样表面进行抛光；

试样金相腐蚀，参考《GB/T 13298-1991金属显微组织检验方法》，对试样表面进行金相处理。对于常见的铝合金试样，可采用1％氢氟酸、2.5％硝酸、1.5％盐酸和95％蒸馏水进行溶液配比，在试样表面浸渍15-20s的方式进行金相腐蚀；将试样置于显微镜下，观察其金相组织。如图2所示，主要观测晶粒1、晶界2和第二相粒子等，并进行拍照和位置标定；

重新将试样表面进行抛光。

(3)疲劳裂纹预制试验

将试样夹持于疲劳试验机中，安装位置需垂直且居中；参考《GB/T 6398-2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法》标准，开展疲劳裂纹预制试验。根据所选材料的疲劳裂纹扩展速率曲线，选取当裂纹扩展速率为10^-5mm/N左右时的应力强度因子幅值ΔK，参考如下公式计算预制裂纹所需的最大载荷值；

其中，B为试样厚度，W为试样宽度，ΔP为载荷差，a＝a′/W，a′为初始裂纹长度。

在预制裂纹试验中，先采用比试验最大载荷较高的力产生疲劳裂纹，然后按下降率不大于20％降到试验力值。在试验过程中需每隔一定周次观测裂纹长度，越接近预制裂纹后期，观测的间隔周次越小，最终裂纹的预制长度需控制在1mm左右。

(4)原位疲劳加载试验和小时间尺度标记

将试样装夹于原位拉伸台，并放置在扫描电镜中；

设定某一应力比和载荷，首先加载50-100周次，使裂纹开始稳定增长；

对照试样的金相照片，判断裂纹尖端的当前位置，当判断裂纹尖端接近晶界位置时，如图3所示，停止循环加载；

采用手动加载的方式，如图4所示，从最小载荷开始，分多个应力点逐步加载到最大载荷，在扫描电镜下记录每个应力点处的裂纹尖端位置；

当裂纹穿过晶界时，如图5所示，再次采用小时间尺度方式加载，在扫描电镜下记录每个应力点处的裂纹尖端位置；

继续循环加载，当裂纹接近和穿过下一晶界时，同样采用小时间方法进行疲劳加载和位置标记；

更换新试样，设定另一应力比按上述方法进行测试，研究不同应力比下，晶界对裂纹扩展的影响机理；

为研究小时间尺度下变幅裂纹扩展机理，选择试样进行不同变幅类型的变幅载荷试验，典型的单峰过载变幅载荷谱如图6所示。

开展变幅载荷试验时，首先使裂纹开始稳定扩展，准备进行变载加载时，采用小时间尺度方法对变载前的一个载荷周期进行加载和裂纹尖端位置标记；

在变载之后，选择紧临着的一个载荷周期进行小时间尺度加载和标定，主要研究小时间尺度下变载对裂纹扩展的影响机理。

(5)小时间尺度裂纹扩展机理分析

完成上述一系列疲劳加载试验后，将试样取出，进行金相腐蚀；重新将试样放入扫描电镜中，找到小时间尺度标记点的位置，分析小时间尺度下微观组织对疲劳裂纹扩展的影响机理。

Claims (1)

1.基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)试样的制备

结合扫描电镜所配原位拉伸台要求制备试样，采用线切割方法在试样上制备预制缺口；对试样进行编号；

(2)试样金相组织分析和标定

根据《GB/T 13298-1991金属显微组织检验方法》，将试样进行打磨和抛光处理，配制化学浸蚀剂对试样进行金相处理；将试样置于显微镜下，在不同放大倍数下，观察试样表面的晶粒、晶界、第二相粒子微观形貌；拍摄试样金相照片，标定出晶界和第二相粒子的位置；

(3)疲劳裂纹预制试验

试样表面重新抛光后装夹于疲劳试验机中，安装位置需垂直且居中；参考《GB/T 6398-2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法》，开展预制裂纹试验；

(4)原位疲劳加载试验及小时间尺度位置标定

将试样装夹在原位拉伸台中，并放置在扫描电镜里；设定载荷、应力比和循环周次进行疲劳循环加载；循环加载50周次后，当裂纹开始稳定扩展时，结合金相图片，判断裂纹尖端是否接近某一晶界或第二相粒子位置；判断裂纹尖端接近晶界时，采用小时间尺度方法进行手动加载；在一个载荷周期的加载和卸载段，分别对不同应力点的裂纹尖端位置进行标定；当裂纹尖端穿过晶界后，再次采用小时间尺度方法进行加载和标记；

继续循环多个周期后，当裂纹再次接近和穿过晶界时，采用同样方法进行加载和标记；若裂纹尖端在第二相粒子内部穿过时，采用小时间尺度方法进行加载和标记；

重新选择新试样，设定另一应力比进行原位加载和小时间尺度标记试验；

完成恒幅试验后，选择不同变幅类型的变幅载荷试验进行研究，在变载之前的一个载荷周期内，采用小时间尺度方法进行加载与标记，在变载之后的下一个周期，再采用同样方法进行加载和标记；

(5)小时间尺度疲劳裂纹扩展机理分析

将试样从扫描电镜中取出并进行金相处理；试样重新放置于扫描电镜中，根据标记位置找到每个小时间尺度应力标记点，分析一个载荷周期内微观组织对裂纹扩展的影响机理。