CN103105406A - 一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，包括如下步骤：（1）制备三点弯曲试样；（2）切口及疲劳裂纹预制；（3）平面应变条件I型裂纹起裂、扩展及止裂控制；（4）裂纹扩展路径微观试样制备及观察。通过本发明方法可以对钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径进行观察，同时获得裂纹扩展路径两侧及裂纹尖端周围材料的微观组织特征等信息，准确地判断裂纹穿晶或沿晶扩展方式。
Description
技术领域
本发明涉及材料裂纹观察方法，特别涉及一种针对钛合金在平面应变状态条件下观察裂纹扩展路径的方法，具体的说，是一种使用具备特定厚度及高度并带有预制疲劳裂纹的试样，缓慢施加载荷至裂纹扩展之后卸载，在裂纹所在平面的中心线处沿垂直方向剖开，在剖面上观察裂纹扩展路径的方法。
背景技术
断裂是工程上最危险的失效形式，具有突然性和不可预见性。材料断裂问题，包括裂纹的起裂、扩展、止裂各个过程，在工程上和学术上历来受到广泛关注。外加载荷作用在裂纹的尖端会导致两种不同的应力条件，即，平面应变状态及平面应力状态。断裂力学理论采用应力场强度因子来描述裂纹尖端的应力场。裂纹扩展对应的应力强度因子的临界数值，在平面应变条件时低于平面应力条件时，即，材料在平面应变状态下服役条件更为危险。对于裂纹扩展的形式，根据裂纹上下两个面的相对位移，可以分为张开型（Ⅰ型）、滑开型（Ⅱ型）和撕开型（Ⅲ型）三种基本类型，其中张开型最为危险。人们对同时具备这两种危险情形的断裂问题，即，平面应变条件下I型裂纹扩展问题更为重视，其中，采用金相显微镜、扫描电镜（SEM）及背散射电子衍射（EBSD）等设备观察裂纹扩展路径及周围显微组织是必要的研究内容。这就要求有合理的试样制备方法，确保待观察的试样既要具备I型裂纹扩展模式同时满足平面应变加载条件。
目前对钛合金平面应变条件I型裂纹扩展路径的显微观察分析，通常采用平面应变断裂韧度（KIC）测试所用的试样，一般来说，磨削、抛光及观察的是与预制裂纹所在平面垂直的外表面。这种制样方法的优点在于观察的试样满足平面应变断裂条件，但该方法的问题是，在断裂韧度测试过程中，当所加载的载荷达到最大值时，裂纹在钛合金材料中的扩展速度极快，瞬间可以发生断裂，使用断裂之后的试样进行裂纹扩展路径观察，只能得到裂纹扩展路径一侧的组织特征，且在裂纹路径周围的材料会局部脱落，不利于判断裂纹是以穿晶还是沿晶方式扩展，也无法获得裂纹尖端周围材料的组织特征，尤其是当钛合金材料晶粒尺寸较小时，组织特征细节观察更难以进行。为了解决仅观察裂纹路径一侧组织导致的细节信息丢失问题，也有人采用疲劳裂纹扩展（da/dN）测试所用的试样，减慢裂纹扩展速度并及时控制其停止扩展，对未完全断裂的试样上与预制裂纹所在平面垂直的外表面进行观察，能够获得裂纹扩展路径两侧的信息。但是，da/dN试样的厚度较薄，且钛合金相对于钢铁材料有更加明显的剪切变形倾向，整个预制裂纹所在平面的应力状态难以满足平面应变状态。因此，有必要提供一种更为完善的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法。
为实现所述目的，本发明采用的技术方案为：
一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，包括如下步骤：
（1）制备三点弯曲试样；
（2）切口及疲劳裂纹预制
将步骤（1）所述三点弯曲试样在长度方向的中心、垂直于长度方向、沿宽度方向的位置处预制切口，在疲劳试验机上预制疲劳裂纹，使预制切口与预制疲劳裂纹的总长度约等于试样厚度；
（3）平面应变条件I型裂纹起裂、扩展及止裂控制
将步骤（2）预制完毕切口及疲劳裂纹的三点弯曲试样放置于弯曲试验机的夹具上；安装弯曲试验夹具及引伸计，启动弯曲试验机，加载的同时记录试样的载荷和位移曲线，当载荷上升至最大值时，预制裂纹将迅速起裂并扩展，及时将试样卸载，使裂纹止裂，从而防止试样完全断裂；
（4）裂纹扩展路径微观试样制备及观察
对步骤（3）完成平面应变条件I型裂纹扩展的试样，沿厚度的中心位置垂直于裂纹所在平面剖开并切取包含有裂纹尖端及扩展路径的区域，然后对剖面进行磨削，去除试样表面缺陷和划痕；对磨削面进行电解抛光，对试样的抛光表面进行观察，采用金相显微镜或扫描电镜观察裂纹扩展路径及尖端周围的微观组织，采用背散射电子衍射（EBSD）装置直接对抛光表面进行分析，获得裂纹扩展路径方向与微观组织取向的关系。
步骤（1）中，所述三点弯曲试样的厚度为2.0(KIC/Rp0.2)2～3.0(KIC/Rp0.2)2，宽度为2～3倍厚度，长度为4倍厚度，其中KIC为钛合金材料的平面应变断裂韧度数值，Rp0.2为钛合金材料的非比例延伸极限。
步骤（2）中，所述预制疲劳裂纹的长度为1~2mm。在疲劳试验机上预制疲劳裂纹时，试样放置在加载夹具上，采用正弦波加载，频率为20HZ，保证应力在试样厚度方向上均匀分布，并且在预期的裂纹扩展面两侧对称分布，以保证裂纹前缘均匀向前扩展，且裂纹不偏离预期的扩展方向，当疲劳裂纹长度达到要求时将试样卸载。
步骤（3）中，安装弯曲试验夹具时，使加载线通过三点弯曲试样长度方向跨距的中点，偏差小于跨距的1%，并使三点弯曲试样的预制裂纹顶端位于长度方向跨距的正中，准确到跨距的1%，同时试样与支承辊垂直，且保证支承辊和压头与试样的接触面互相平行。
步骤（3）中，安装引伸计时，使刀口与引伸计的凹槽配合良好。
步骤（3）中，采用弯曲试验机的力传感器记录弯曲载荷，采用引伸计记录裂纹开口的位移。
步骤（4）中，所述磨削为经由200#、400#、800#、1500#、2000#、5000#型号的水磨金相砂纸依次进行，200#砂纸道次磨削去除试样表面缺陷，其他砂纸磨削需完全去除上一道次砂纸的划痕。
步骤（4）中，所述的电解抛光采用体积比为高氯酸׃冰醋酸=1׃（18～20）的溶液，采用纯钛电极，抛光电压为50～75V，电流为0.5～1.1A，时间为5～20秒，抛光液温度控制在10～20℃，抛光过程中采用频率为3～7HZ的电磁搅拌。
步骤（4）中，采用金相显微镜或扫描电镜观察之前，试样的抛光表面在体积比为HF׃HNO3׃H2O=1׃（5～8）׃（15～20）的溶液中腐蚀15～20秒。
本发明的优点在于：
（1）选择了三点弯曲试样形式作为裂纹扩展环境。三点弯曲试样相对于断裂韧度测试中常用的紧凑拉伸试样，具有较大的跨度，受载时可以观察到较大的挠度；安装夹具形式简单，仅需两点支撑。上述特点决定了三点弯曲试样可以方便灵活地控制加载卸载，从而实现预制裂纹的起裂、扩展、止裂的及时控制，防止预制裂纹迅速扩展导致试样瞬间断裂。
（2）选择了合理的三点弯曲试样尺寸。钛合金有明显的剪切变形倾向，厚度为2.0(KIC/Rp0.2)2～3.0(KIC/Rp0.2)2的试样通常在断口厚度方向的中心区域处于平面应变状态而在外表面附近处于平面应力状态，这样的混合型断口既能保证后续微观观察的是平面应变裂纹扩展，又能防止完全平面应变状态时裂纹扩展速率较大引发试样瞬间断裂。试样的宽度为2～3倍厚度，为预制裂纹的扩展提供了足够的距离，便于及时控制止裂。
（3）对待观察区域制样时，采用超细精磨及电解抛光方式。通常钛合金的电解抛光前精磨一般在1000～2000#砂纸上磨削即可。本发明中，对待观察面要求在最细至5000#水磨金相砂纸上进行超精细磨，这是减少电解抛光时间的必要条件，可防止待观察的裂纹扩展路径上曲折及尖端区域在电解抛光时过度腐蚀而造成假象。采用电解抛光方式代替机械抛光，能够高效率地获得清洁且无应力层的抛光表面，便于后续EBSD观察。
以往观察方法均存在一定的局限性，或者难以获取裂纹两侧信息，或者制备观察的试样不满足平面应变条件。本发明解决了上述问题，能同时获得裂纹扩展路径两侧及裂纹尖端周围材料的微观组织特征等信息，准确地判断裂纹穿晶或沿晶扩展方式。
附图说明
图1为使用常规KIC试样对裂纹扩展路径观察效果。
图2为对本发明所用带预制裂纹的三点弯曲试样加载的载荷位移曲线。
图3为在试样外表面观察裂纹扩展路径效果。
图4为本发明提供的在试样厚度方向中心剖面观察裂纹扩展路径效果。
图5为本发明提供的观察钛合金平面应变条件I型裂纹扩展路径效果。
具体实施方式
本发明提供一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，下面结合附图对本发明做进一步说明。
目前对钛合金平面应变条件I型裂纹扩展路径的显微观察分析，若采用平面应变断裂韧度（KIC）测试所用的试样，在断裂韧度测试过程中，当所加载的载荷达到最大值时，裂纹在钛合金材料中的快速扩展瞬间发生断裂，由于只能对裂纹扩展路径一侧的材料制样观察，观察效果如图1所示，难以判断裂纹是以穿晶还是沿晶方式扩展。
按照本发明提供的方法，对一种新型的损伤容限型两相钛合金Ti-62A在平面应变条件下I型裂纹扩展路径进行制样及观察，具体步骤如下：
（1）三点弯曲试样制备
制备厚度约为2.0(KIC/Rp0.2)2～3.0(KIC/Rp0.2)2、宽度为2～3倍厚度、长度为4倍厚度的三点弯曲试样。本具体实施方案涉及的Ti-62A合金组织状态，其断裂韧度KIC数值为80MPa•m1/2，屈服强度为1100MPa。因而制备三点弯曲试样的尺寸为15mm×45mm×60mm。
（2）切口及疲劳裂纹预制
将步骤（1）所述的15mm×45mm×60mm三点试样在长度方向的中心、垂直于长度方向、沿宽度方向的位置处预制切口，切口长度13mm。
在疲劳试验机上，试样准确地放置在加载夹具上，采用频率20HZ正弦波加载，预制长度约为2mm的疲劳裂纹。
预制疲劳裂纹用的设备应保证应力在试样厚度方向上均匀分布，并且在预期的裂纹扩展面两侧对称分布，以保证裂纹前缘均匀向前扩展，且裂纹不偏离预期的扩展方向。
（3）平面应变条件I型裂纹起裂、扩展及止裂控制
将步骤（2）预制完毕切口及疲劳裂纹的三点弯曲试样放置于弯曲试验机的夹具上。
安装弯曲试验夹具，要求使加载线通过三点弯曲试样长度方向跨距的中点，偏差小于跨距的1%，并使三点弯曲试样的预制裂纹顶端位于长度方向跨距的正中，准确到跨距的1%，同时试样应与支承辊垂直，且保证支承辊和压头与试样的接触面互相平行。
采用试验机的力传感器记录弯曲载荷。采用引伸计记录裂纹开口的位移，引伸计的安装要求使刀口与引伸计的凹槽具有良好的配合。
夹具、试样及引伸计安装完毕后，启动弯曲试验机。加载的同时记录试样的载荷和位移曲线，当载荷上升至最大值时，即图2中Pmax位置，预制裂纹将迅速起裂并扩展，此时及时将试样卸载，使裂纹止裂，从而防止试样完全断裂。由于采用了适当的试样厚度，裂纹扩展不至于瞬间贯穿整个试样。
钛合金相对钢铁材料具有更明显的剪切变形倾向，对于本具体实施例中涉及的试样厚度，完成预制裂纹起裂、扩展、止裂过程的试样，其外表面处于平面应力条件，裂纹扩展特征如图3所示，裂纹路径较为曲折；其厚度方向中心剖面处于平面应变条件，裂纹扩展特征如图4所示，裂纹路径较为平直。
（4）裂纹扩展路径微观试样制备及观察
传统的裂纹路径观察方法是对图3所示的位置进行制样观察，只能获得平面应力条件下裂纹扩展的假象。本发明中，需对图4所示的位置，即厚度方向中心剖面处，进行制样观察。
对步骤（3）完成平面应变条件I型裂纹扩展的试样，沿厚度的中心位置垂直于裂纹所在平面剖开并切取包含有裂纹尖端及扩展路径的区域，然后对剖面进行磨削。
对图4所示的剖面磨削，磨削需经由200#、400#、800#、1500#、2000#、5000#型号的水磨金相砂纸依次进行。200#砂纸道次磨削需要去除试样表面缺陷，其他砂纸磨削需完全去除上一道次砂纸的划痕。
对磨削面进行电解抛光。电解抛光采用体积比为高氯酸׃冰醋酸=1׃18的溶液。采用纯钛作为电极。选择抛光电压为55V，电流为0.8A，时间20秒。抛光液容器放置于冷水中冷却，控制抛光液温度在10～20℃，采用频率为5HZ的电磁搅拌防止抛光过程中试样表面局部过热。本发明中，电解抛光时可根据待抛光面的面积大小，在抛光电压为50～75V，电流为0.5～1.1A，时间5～20秒之间进行选择。
对试样的抛光进行观察，裂纹扩展路径及尖端周围的微观组织可以采用金相显微镜或扫描电镜观察，在观察之前需在体积比为HF׃HNO3׃H2O=1׃5׃15的溶液中腐蚀20秒，本具体实施例中，在扫描电镜下对Ti-62A合金观察，平面应变条件下I型裂纹在图5中自左向右，以沿晶和穿晶的混合方式在等轴α相中扩展，终止于等轴α相内部。
裂纹扩展路径方向与微观组织取向的关系可采用背散射电子衍射（EBSD）装置直接对抛光表面进行分析，在EBSD分析之前不腐蚀。
Claims (10)
1.一种观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，包括如下步骤：
（1）制备三点弯曲试样；
（2）切口及疲劳裂纹预制
将步骤（1）所述三点弯曲试样在长度方向的中心、垂直于长度方向、沿宽度方向的位置处预制切口，在疲劳试验机上预制疲劳裂纹，使预制切口与预制疲劳裂纹的总长度约等于试样厚度；
（3）平面应变条件I型裂纹起裂、扩展及止裂控制
将步骤（2）预制完毕切口及疲劳裂纹的三点弯曲试样放置于弯曲试验机的夹具上；安装弯曲试验夹具及引伸计，启动弯曲试验机，加载的同时记录试样的载荷和位移曲线，当载荷上升至最大值时，预制裂纹将迅速起裂并扩展，及时将试样卸载，使裂纹止裂，从而防止试样完全断裂；
（4）裂纹扩展路径微观试样制备及观察
对步骤（3）完成平面应变条件I型裂纹扩展的试样，沿厚度的中心位置垂直于裂纹所在平面剖开并切取包含有裂纹尖端及扩展路径的区域，然后对剖面进行磨削，去除试样表面缺陷和划痕；对磨削面进行电解抛光，对试样的抛光表面进行观察，采用金相显微镜或扫描电镜观察裂纹扩展路径及尖端周围的微观组织，采用背散射电子衍射装置直接对抛光表面进行分析，获得裂纹扩展路径方向与微观组织取向的关系。
2.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述三点弯曲试样的厚度为2.0(KIC/Rp0.2)2～3.0(KIC/Rp0.2)2，宽度为2～3倍厚度，长度为4倍厚度，其中KIC为钛合金材料的平面应变断裂韧度数值，Rp0.2为钛合金材料的非比例延伸极限。
3.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述预制疲劳裂纹的长度为1~2mm。
4.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：在疲劳试验机上预制疲劳裂纹时，试样放置在加载夹具上，采用正弦波加载，频率为20HZ。
5.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（3）中，安装弯曲试验夹具时，使加载线通过三点弯曲试样长度方向跨距的中点，偏差小于跨距的1%，并使三点弯曲试样的预制裂纹顶端位于长度方向跨距的正中，准确到跨距的1%，同时试样与支承辊垂直，且保证支承辊和压头与试样的接触面互相平行。
6.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（3）中，安装引伸计时，使刀口与引伸计的凹槽配合良好。
7.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（3）中，采用弯曲试验机的力传感器记录弯曲载荷，采用引伸计记录裂纹开口的位移。
8.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述磨削为经由200#、400#、800#、1500#、2000#、5000#型号的水磨金相砂纸依次进行。
9.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的电解抛光采用体积比为高氯酸：冰醋酸=1׃18～20的溶液，采用纯钛电极，抛光电压为50～75V，电流为0.5～1.1A，时间为5～20秒，抛光液温度控制在10～20℃，抛光过程中采用频率为3～7HZ的电磁搅拌。
10.根据权利要求1所述的观察钛合金在平面应变状态下裂纹扩展路径的方法，其特征在于：步骤（4）中，采用金相显微镜或扫描电镜观察之前，试样的抛光表面在体积比为HF׃HNO3
׃H2O=1׃5～8׃15～20的溶液中腐蚀15～20秒。
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