CN108226198A - 钢铁材料裂纹形成时段的ebsd晶粒取向判定方法 - Google Patents

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Abstract

一种钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法，属于钢铁材料失效分析技术领域，EBSD晶粒取向分析法是通过裂纹两侧晶粒间的取向关系、对接性和裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面的关系判定裂纹形成的时段。优点在于，与现有金相观察法相比，EBSD晶粒取向分析法可提供裂纹两侧晶粒的取向信息和相互间关系，并绘制出裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面的关系，而这是常规光学显微镜和扫描电子显微镜所不能观察到的隐含信息，这些隐含信息正是从本质上判定裂纹形成时段的关键。

Description

钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法
技术领域
本发明属于钢铁材料失效分析技术领域，特别涉及一种钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法。尤其涉及一种铁素体珠光体型钢铁材料裂纹形成时段的EBSD(Electron backscattered diffraction，电子背散射衍射)晶粒取向判定方法。
背景技术
铁素体珠光体型钢铁材料一般是指钢的组织在约600℃以下为铁素体+珠光体，在约600～800℃发生“奥氏体→铁素体+珠光体”转变，在约800～1200℃为奥氏体。裂纹是铁素体珠光体型钢铁材料中常见的缺陷，裂纹最可能在两个时段形成：一是在“奥氏体→铁素体+珠光体”转变开始前的奥氏体中，二是在“奥氏体→铁素体+珠光体”转变开始后的铁素体和/或珠光体中。研究科学、合理的分析方法用于准确判定裂纹形成时段，这是分析裂纹形成的工艺环节进而采取防范措施的关键，同时也是难点。
目前针对钢铁材料裂纹的分析方法主要是采用常规金相观察法，观察裂纹附近组织中有无脱碳和氧化雾点，如有脱碳和/或氧化雾点，则判定裂纹形成于钢铁生产过程中的加热工序或之前的工序，如没有脱碳也没有氧化雾点，则判定裂纹形成于钢铁生产过程中的加热工序以后，但目前尚无很好的方法界定裂纹形成在加热工序之后的组织转变以前还是组织转变以后，从而不能有针对性地在相应工序采取防范措施。
而且，传统金相观察法是通过金相制样和显微观察分析裂纹，存在如下不足：一、制样过程砂纸的石英砂颗粒、抛光膏和水会残留在裂纹里面，破坏或腐蚀裂纹原有形貌，一些反应裂纹形成时段的重要显微特征可能被破坏；二、常规金相观察所看到的是裂纹在一个金相磨面上的二维形貌，无法完整反映裂纹的三维特征，所观察的金相磨面恰好切过裂纹源区的可能性很小，分析结果难免“以偏概全”。传统金相观察法的上述不足导致其无法准确断定裂纹形成的具体时段。
EBSD技术是利用电子在晶格间的衍射原理表征晶粒取向的，它不仅可用于观察晶粒的形貌特征，而且可准确给出晶粒的取向参数，将晶粒外在形貌和内在取向信息同时给出，可判断裂纹两侧晶粒取向是否一致，再结合裂纹两侧晶界的对接性就可判断裂纹两侧晶粒原来是否为同一个晶粒。体心立方结构的铁素体(包括珠光体中的铁素体)相发生解理断裂时，其裂纹扩展路径往往平行于{100}解理面，这也是判断裂纹形成于铁素体相中的重要依据。本发明正是基于以上两个材料学和晶体学科学原理，围绕解决实际工程问题而形成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法，解决了传统金相观察法无法准确断定裂纹形成的具体时段的问题。本文将其称为“EBSD晶粒取向分析法”，EBSD晶粒取向分析法是通过裂纹两侧晶粒间的取向关系、对接性和裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面的关系判定裂纹形成的时段。
一种钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法，具体步骤及参数如下：
1、在裂纹处加工一个包含裂纹的试样，试样长度5～10mm、宽度5～10mm、厚度2～5mm，裂纹所在平面为上述长度和宽度构成的平面，对裂纹所在平面采用砂纸由粗至细依次打磨，最细的砂纸不低于2000目，打磨后的试样在金相抛光机上采用机械法抛光，去除金相观察面上的划痕，抛光后的样品使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干；
2、去除打磨和机械抛光过程中在样品表面形成的变形层，以免影响EBSD标定效果，对样品进行电解抛光。准备高氯酸酒精溶液，高氯酸体积分数为5～20％，直流电源一个，以试样为阳极在高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，抛光电压20～50V，抛光时间10～20s，控制抛光电压和时间获得最佳抛光效果，电解抛光后的样品表面无划痕、应变层和腐蚀坑等影响EBSD标定的缺陷，电解抛光后的试样使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干。
3、经电解抛光后的试样采用EBSD标定晶粒取向信息，标定步长为最小晶粒直径的1/10～1/5，标定后的晶粒取向信息经EBSD系统自带的后处理程序处理后得到晶粒取向的IPF(Inverse pole figure反极图)图，并描绘出裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面之间的关系，IPF图和裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面之间的关系是判定裂纹形成时段的关键。
4、当IPF图显示裂纹两侧晶粒的晶界能很好对接，且裂纹扩展路径与铁素体相的一个{100}晶面平行，则根据晶体学基本理论知识，可判定裂纹是沿着铁素体相的解理面扩展的，裂纹的形成时段在“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变完成后。反之，当IPF图显示裂纹两侧晶粒的晶界不能很好对接，且裂纹扩展路径与铁素体相的任意一个{100}晶面都不平行，则说明裂纹不是在“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变完成后形成的，即裂纹形成于“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变前。
本发明的优点在于，与现有金相观察法相比，EBSD晶粒取向分析法可提供裂纹两侧晶粒的取向信息和相互间关系，并绘制出裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面的关系，而这是常规光学显微镜和扫描电子显微镜所不能观察到的隐含信息，这些隐含信息正是从本质上判定裂纹形成时段的关键。
附图说明
图1为包含裂纹的拉伸试样示意图。
具体实施方式
实施例1
以规格为Φ300mm的Q345E棒材内部的一处裂纹为例，在低倍检验时发现该裂纹，在裂纹处取EBSD分析用试样，试样的形状参数如图1所示，其尺寸为10mm×10mm×2mm，并保证裂纹在10mm×10mm的平面上。试样首先在金相磨样机上打磨，打磨所用砂纸顺序为240、400、600、800、1000、1500、2000号砂纸，打磨后的试样在金相抛光机上采用机械法抛光，以去除金相观察面上的划痕，抛光后的样品使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干。
为去除打磨和机械抛光过程中在样品表面形成的变形层，以免影响EBSD标定效果，对样品进行电解抛光。电解液为高氯酸酒精溶液100ml，高氯酸体积分数为15％，以试样为阳极在高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，抛光电压20V，抛光时间10s，抛光电流1A，电解抛光后的样品表面无划痕、应变层和腐蚀坑等影响EBSD标定的缺陷，电解抛光后的试样使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干。
电解抛光后的试样采用EBSD标定晶粒取向信息，标定步长为最小晶粒直径的1/5，约1μm，标定后的晶粒取向信息经后处理得到晶粒取向的IPF图(反极图)。本实施例中裂纹附近晶粒取向的IPF图，其中描绘出了大角度晶界的位置(取向差＞10°)，裂纹两侧晶粒的晶界能很好的对接，裂纹两侧的晶粒具有相同的取向，因此裂纹两侧是同一个晶粒，这说明晶粒形成在先而裂纹形成在后，这是一种“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变开始后形成的裂纹。裂纹的扩展路径与{100}晶面的关系，二者呈平行关系，这是体心立方晶格结构解理断裂的特征，说明裂纹形成于“奥氏体→铁素体+珠光体”转变开始后。在本实施例中，采用EBSD晶粒取向分析法，判定了铁素体珠光体型钢铁材料Q345D内部裂纹的形成时段为“奥氏体→铁素体+珠光体”转变开始后，为分析裂纹形成的工艺环节和制定预防措施提供了重要依据。

Claims (5)

1.一种钢铁材料裂纹形成时段的EBSD晶粒取向判定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)在裂纹处加工一个包含裂纹的试样，试样长度5～10mm、宽度5～10mm、厚度2～5mm，裂纹所在平面为上述长度和宽度构成的平面，对裂纹所在平面采用砂纸由粗至细依次打磨，打磨后的试样在金相抛光机上采用机械法抛光，去除金相观察面上的划痕，抛光后的样品使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干；
2)去除打磨和机械抛光过程中在样品表面形成的变形层，以免影响EBSD标定效果，对样品进行电解抛光；准备高氯酸酒精溶液和直流电源一个，以试样为阳极在高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，抛光电压20～50V，抛光时间10～20s，电解抛光后的试样使用酒精溶液擦拭干净并使用吹风机的冷风吹干；
3)经电解抛光后的试样采用EBSD标定晶粒取向信息，标定步长为最小晶粒直径的1/10～1/5，标定后的晶粒取向信息经EBSD系统自带的后处理程序处理后得到晶粒取向的IPF图，并描绘出裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面之间的关系；
4)当IPF图显示裂纹两侧晶粒的晶界能很好对接，且裂纹扩展路径与铁素体相的一个{100}晶面平行，判定裂纹是沿着铁素体相的解理面扩展的，裂纹的形成时段在“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变完成后；反之，当IPF图显示裂纹两侧晶粒的晶界不能很好对接，且裂纹扩展路径与铁素体相的任意一个{100}晶面都不平行，则说明裂纹不是在“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变完成后形成的，即裂纹形成于“奥氏体→铁素体+珠光体”组织转变前。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的打磨所用最细的砂纸不低于2000目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的高氯酸酒精溶液中的高氯酸体积分数为5～20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的电解抛光后的样品表面无划痕、应变层和腐蚀坑等影响EBSD标定的缺陷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的IPF图和裂纹扩展路径与体心立方结构{100}晶面之间的关系是判定裂纹形成时段的关键。
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