CN110133022A - 一种通过ebsd技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法。该方法主要根据计算晶面的样品坐标方向,结合EBSD系统中样品坐标系与晶体坐标系的转换关系,以及通过晶面法向量公式计算与转化,最终获得与观察晶面垂直的晶面取向信息。该方法计算过程如下步骤:先制备氧化膜与基体的EBSD样品。在带有EBSD探头的扫描电镜进行EBSD测试,最终获得基体的晶体取向信息‑欧拉角信息;通过EBSD系统配套的CHANNEL5软件获得基体中晶粒的IPF图,通过测量软件测定与氧化膜接触的晶粒在样品坐标系下的法向。然后根据测定晶粒的欧拉角信息,通过样品坐标系与晶体坐标系的矩阵转换关系,最终得出垂直该晶粒的晶面的法向量。

Description

一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法
技术领域:
本发明属于材料分析领域,特别是指一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法。
背景技术:
20世纪90年代以来,对于装配在电子扫描电镜上的背散射花样晶体微区取向和晶体结构分析技术取得了很大的发展,并且在材料微观组织结构及微管织构的表征中广泛应用,该技术简称电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)。而EBSD技术就是通过采集电子与样品的衍射信息,通过图像处理,数据库对比与修正,最后得出晶体的取向信息。
随着EBSD技术的不断发展和完善,该技术逐渐在陶瓷材料,氧化物研究等方面的应用。然而对于陶瓷和氧化物等材料,由于这些材料不导电,所以对于这些材料的样品制备处理要求非常严格,而且通过EBSD技术直接解析出氧化物晶粒取向的效果一般很不理想。而晶体取向与材料的氧化影响密切相关,周邦新等人研究了锆合金的不同晶面在模拟反应堆中的氧化腐蚀情况,得出了晶面的氧化各向异性,即不同晶面对应着不同的氧化速度。目前对于不同材料的晶面取向与氧化物形成关系研究较困难,因为很难获得氧化膜初始形成阶段、中间形成阶段、最后形成阶段过程中与氧化膜底部接触的晶面取向变化。而且材料在形成氧化膜时,氧化膜与基体的接触面为曲线面,所以也很难通过去除氧化膜方法来研究不同氧化阶段过程中氧化膜底部晶面的取向变化。因此,寻求一种方法研究材料氧化膜底部晶面取向变化的方法至关重要。
通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,是一种简单、有效地获取氧化膜底部的晶粒取向的方法。
发明内容:
本发明的目的是通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法。先通过制备带有氧化膜截面的EBSD样品;通过在带有EBSD探头的扫描电镜内测定基体的晶面取向信息(氧化膜很难通过EBSD解析出来),把基体的晶面取向结果通过CHANNEL5软件导出IPF图(或者欧拉角图);通过Ruler测量软件在IPF图上直接测定氧化膜底部接触的基体晶面的法向量(样品坐标系);其次,通过转换矩阵,把样品坐标系下晶面的法向量转换成晶体坐标系下的法向量;最后通过不同类型的晶体结构的法向量与晶面的关系公式,最终把法向量指数转化为晶面指数,即所求氧化膜底部的晶面取向。
本发明通过以下技术方案获得:
一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,该方法采用EBSD技术,通过测定氧化膜与基体间晶面的样品坐标系的法向方向,计算出与氧化膜接触的晶面取向信息。
所述EBSD系统中默认欧拉角时,晶体坐标系的Yα、Zα轴与样品坐标系的Y、Z轴平行,通过矩阵T修正。
根据EBSD测定的晶面取向信息,得出IPF图,根据Ruler软件可以直接在IPF图上测量与氧化膜接触晶面的法向量(样品坐标系),得出与氧化膜接触晶面法向量的近似解。
氧化膜与基体的接触面为曲面,即基体每一个晶面与氧化膜的接触面的法向量(样品坐标系)应该单独计算获得。
根据计算晶面的法向量(样品坐标系),通过转置矩阵把样品坐标系下的晶面法向量转成晶体坐标系下的晶面法向量。
通过该方法求出与氧化膜接触晶面的法向量(晶体坐标系下的三指数坐标),然后通过公式把所求的法向量转换为相对应的晶面指数,如果是FCC、BCC结构时,法向量的指数就是相对应的晶面指数,即[xyz]→{xyz}。
如果材料为HCP结构,那么法向量的指数[HKL]转换为晶面的指数就要考虑不同HCP结构的c/a值,先通过三指数转换四指数坐标,根据公式把法向量指数转化晶面指数。
通过EBSD测定晶面的取向信息-欧拉角,根据观察面所在的样品坐标系与晶体坐标系的转换关系,可以测定不同方向(样品坐标系)所对应的晶体坐标系下的晶面弥勒指数。
磨掉样品截面2-10微米,并且测定截面基体晶面取向,然后通过该方法计算氧化膜底部晶面取向,获得一系列计算结果后可以获得材料整个氧化膜底部的晶面取向(近似求解)。
该方法应用于HCP、BCC、FCC等不同晶体结构材料的氧化膜下的晶面指数计算。
一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法具体包括以下步骤:
1、先选择带有氧化膜且基体可以通过EBSD解析出来的材料,通过线切割机切除试样大小合适的样品;并且把切出的样品制作成EBSD样品,EBSD样品过程主要是通过研磨、机械抛光,最后电解抛光(不同材料的电解抛光液不同);
2、通过在带有EBSD探头的扫描电镜进行EBSD测试,最终获得基体的晶面取向信息(氧化膜很难通过EBSD解析出来);
3、通过EBSD系统配套的CHANNEL5软件导出基体中晶面的IPF图(或者Eulor图),根据样品的宏观观察方向以及EBSD系统中对应的样品坐标系,在IPF图上通过测量软件Ruler直接近似测量氧化膜与基体晶粒之间的界面(在二维平面内,为一条直线)和样品坐标的夹角,进而获得氧化膜底部晶面的法向量(样品坐标系);
4、由于EBSD系统中默认欧拉角时,晶体坐标系的Yα、Zα轴与样品坐标系的Y、Z轴平行,所以必须通过矩阵T来修正;
5、根据计算的氧化膜底部晶面的法向量P(α,β)的样品坐标方向,结合测定的基体晶粒欧拉角,通过欧拉角转换矩阵和修正矩阵T,把法向量的样品坐标系转换成晶体坐标系,并且得出氧化膜底部晶面的法向量(三坐标指数),样品坐标与晶体坐标的具体过程如图1所示;
6、如果是FCC或者BCC结构,根据立方结构的晶面法向量与晶面的关系,如果已知晶面法向量可以得出晶面的弥勒指数(FCC或者BCC结构晶面的法向量表示的指数就是对应的晶面指数);如果是HCP结构,那么得通过晶面与法向量的指数换算公式,最终把晶面的法向量转化为晶面的弥勒指数;
7、验证计算的氧化膜底部的晶面是否是所求的晶面,验证步骤如下所示:
通过测定晶粒欧拉角的工具,测定并且记录氧化膜与基体相接触晶粒的欧拉角信息,并且结合晶粒的极图,通过对比晶粒在不同极图的位置,如果晶粒在某极图的中心位置,那么就能够得出该晶粒的所表示的晶面信息(晶面指数);
通过以上方法,根据不同晶体结构的法向量与晶面的关系,求出基体晶粒(与氧化膜接触的晶粒)的法向量,结合计算的氧化膜底部晶面的法向量,求出2个晶面之间的夹角是否为90°(误差范围为5°)。
本发明的特点如下所示:
1、通过测定氧化膜与基体间的晶面的样品坐标系的法向方向,通过该方法可以计算出与氧化膜接触的那个晶面的取向信息;
2、通过不同晶体结构对应着不同的晶面法向量指数与晶面指数的转换关系,把求出的晶面的法向量指数转换为晶面的弥勒指数;
3、通过不断磨掉样品截面约几微米(根据材料的晶粒直接而定,约为一个晶粒尺寸范围)并且测定截面基体晶面取向,然后通过该方法计算氧化膜底部晶面取向,获得一系列计算统计结果后,可以获得材料整个氧化膜底部的晶面取向(近似求解);
4、由于EBSD技术的应用领域集很广泛(如金属材料、陶瓷材料、半导体等),所以用该方法对于HCP、BCC、FCC等不同晶体结构材料的氧化膜下的晶面指数计算都适用,即通过该方法计算材料氧化膜底部晶面取向的方法的适用性很广泛;
相关技术原理:
氧化膜底部晶面在样品坐标系下的法向量求解原理如图2所示:
从图2可知:由于所观察面为z方向,即EBSD解析面为X-Y面,所以所求的氧化膜底部晶面在X-Y面内为一直线,所以可得β=0;通过测量软件可测定θ角(近似求解),进而可得α角(α+θ=90°),根据几何关系公式(1)求出EBSD系统内样品坐标系内晶面的法向量P(α,β)→[XYZ]。
X=cosα;Y=sinα;Z=0 (1)
EBSD系统获得晶体取向信息主要是通过CHANNEL5软件系统处理获得晶体的欧拉角信息,通过软件系统内欧拉角的转换计算得出晶粒的取向信息。欧拉角的形成步骤:初始时,晶体坐标系与样品坐标系重合,记为x0y0z0。首先,绕z轴转过角,形成x1y1z坐标系,此时x、x1、y和y1共面。然后,再绕x1轴转过Φ角,形成x1y2z’坐标系,此时Ox1y1平面转到Ox1y2,两平面之交线表示为ON。y1,y2,z和z’四轴共面,且与ON正交。最后,再绕z’轴转过角,形成x'y'z'坐标系,形成如图3所示的欧拉角。
上述欧拉角的三次旋转变化可以分别用用矩阵M1、M2、M3表达为:
把矩阵M1、M2、M3相乘后得到三次转变后的转变矩阵M:
由于EBSD系统中默认欧拉角时,晶体坐标系的Y1、Z1轴与样品坐标系的Y、Z轴平行,所以必须通过矩阵T来修正:
根据公式(1)所求的样品坐标系下晶面的法向量[XYZ],通过转变矩阵M(3)、修正矩阵T(4),可得晶体坐标系内晶面的法向量[X’Y’Z’],如公式(5)所示:
晶面法向量指数与晶面指数的转化。通过以上方法求的晶体坐标下的晶面法向量(三指数坐标)转换成相对应晶面的弥勒指数,其FCC(或者BCC)、HCP结构的转换公式分别如公式(6)、(7)所示:
FCC或者BCC结构:[xyz]→{xyz} (6)
HCP结构:
本发明优点:
EBSD样品制备简单,该计算晶面取向方法简单、准确,是一种容易操作的方法。
附图说明:
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对本申请中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1晶体坐标系和样品坐标系关系图;
图2氧化膜底部晶面在样品坐标系下的法向量求解原理示意图;
图3欧拉角及其形成过程示意图;
图4氧化膜底部的晶面指数的法向量在样品坐标系内计算过程;
图5Zr-4合金中氧化膜底部的晶面指数的EBSD观察位置。
具体实施方式:
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1
一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法包括以下步骤:
1、先选择带有氧化膜且基体可以通过EBSD解析出来的材料,通过线切割机切除试样大小合适的样品;并且把切出的样品制作成EBSD样品,EBSD样品过程主要是通过研磨、机械抛光,最后电解抛光(不同材料的电解抛光液不同);
2、通过在带有EBSD探头的扫描电镜进行EBSD测试,最终获得基体的晶面取向信息(氧化膜很难通过EBSD解析出来);
3、通过EBSD系统配套的CHANNEL5软件导出基体中晶面的IPF图(或者Eulor图),根据样品的宏观观察方向以及EBSD系统中对应的样品坐标系,在IPF图上通过测量软件Ruler直接近似测量氧化膜与基体晶粒之间的界面(在二维平面内,为一条直线)和样品坐标的夹角,进而获得氧化膜底部晶面的法向量(样品坐标系);
4、由于EBSD系统中默认欧拉角时,晶体坐标系的Yα、Zα轴与样品坐标系的Y、Z轴平行,所以必须通过矩阵T来修正;
5、根据计算的氧化膜底部晶面的法向量P(α,β)的样品坐标方向,结合测定的基体晶粒欧拉角,通过欧拉角转换矩阵和修正矩阵T,把法向量的样品坐标系转换成晶体坐标系,并且得出氧化膜底部晶面的法向量(三坐标指数);
6、如果是FCC或者BCC结构,根据立方结构的晶面法向量与晶面的关系,如果已知晶面法向量可以得出晶面的弥勒指数(FCC或者BCC结构晶面的法向量表示的指数就是对于的晶面指数);如果是HCP结构,那么得通过晶面与法向量的指数换算公式,最终把晶面的法向量转化为晶面的弥勒指数;
7、验证计算的氧化膜底部的晶面是否是所求的晶面,验证步骤如下所示:
通过测定晶粒欧拉角的工具,测定并且记录氧化膜与基体相接触晶粒的欧拉角信息,并且结合晶粒的极图,通过对比晶粒在不同极图的位置,如果晶粒在某极图的中心位置,那么就能够得出该晶粒的所表示的晶面信息(晶面指数);
通过以上方法,根据不同晶体结构的法向量与晶面的关系,求出基体晶粒(与氧化膜接触的晶粒)的法向量,结合计算的氧化膜底部的晶面的法向量,求出2个晶面之间的夹角是否为90°(误差范围为5°)。
综上,本实施例提出了一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,通过该方法可以计算出氧化膜与基体接触之间的晶面取向,即氧化膜底部的晶面取向;也可以通过EBSD测定晶面的取向信息(欧拉角),根据观察面所在的样品坐标系与晶体坐标系的转换关系,可以测定不同方向(样品坐标系)所对应的晶体坐标系下的晶面弥勒指数;该方法是一种简单、准确,适用范围广的方法,为晶面取向对合金的氧化反应过程研究提供了一种有效的新型研究方法。
下述的实施例2都是在实施例1的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法的基础上具体展开实施的,特此说明。
实施例2
一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,通过以上描述的方法对在高压釜腐蚀30天左右的Zr-4合金管材的氧化膜底部晶面的计算。
Zr-4合金的名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr,该合金具有非常低的热中子吸收截面,高硬度,延展性和优良的耐腐蚀性,主要用于压水堆,沸水堆,重水堆中的燃料包壳材料。
首先是EBSD样品的制备,通过线切割样品、研磨、电解抛光等过程后制备出EBSD样品,然后在带有EBSD探头的扫描电镜下测定观察面为3000X(观察面的大小自己选择)时与氧化膜接触的基体晶面(大约氧化膜与基体接触20μm左右)所有晶面取向的信息,记录与氧化膜接触的基体晶面欧拉角信息,通过实施例1的步骤依次计算氧化膜与基体接触晶面的法向量,法向量的样品坐标与晶体坐标变换,晶体坐标的法向量指数转换为晶面指数,最终计算出观察面为3000X时,Zr-4合金中氧化膜底部的晶面指数,其法向量在样品坐标系内计算过程和计算结果如图4、5,表1所示。计算的氧化膜底部晶面指数结果如表2所示。
表1
表2

Claims (10)

1.一种通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:该方法采用EBSD技术,通过测定材料氧化膜与基体间晶面的样品坐标系的法向方向,计算出与氧化膜接触的晶面取向信息。
2.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:所述EBSD系统中默认欧拉角时,晶体坐标系的Yα、Zα轴与样品坐标系的Y、Z轴平行,通过矩阵T修正。
3.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:根据EBSD测定的晶面取向信息,得出IPF图,根据Ruler软件可以直接在IPF图上测量与氧化膜接触晶面的法向量(样品坐标系),得出与氧化膜接触晶面法向量的近似解。
4.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:氧化膜与基体的接触面为曲面,即基体每一个晶面与氧化膜的接触面的法向量(样品坐标系)应该单独计算获得。
5.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:根据计算晶面的法向量(样品坐标系),通过转置矩阵把样品坐标系下的晶面法向量转成晶体坐标系下的晶面法向量。
6.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:通过该方法求出与氧化膜接触晶面的法向量(晶体坐标系下的三指数坐标),然后通过公式把所求的法向量转换为相对应的晶面指数,如果是FCC、BCC结构时,法向量的指数就是相对应的晶面指数,即[xyz]→{xyz}。
7.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:材料为HCP结构时,法向量的指数[HKL]转换为晶面的指数就要考虑不同HCP结构的c/a值,先通过三指数转换四指数坐标,根据公式把法向量指数转化晶面指数。
8.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:通过EBSD测定晶面的取向信息-欧拉角,根据观察面所在的样品坐标系与晶体坐标系的转换关系,可以测定不同方向(样品坐标系)所对应的晶体坐标系下的晶面弥勒指数。
9.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:磨掉样品截面2-10微米,并且测定截面基体晶面取向,然后通过该方法计算氧化膜底部晶面取向,获得一系列计算结果后可以获得材料整个氧化膜底部的晶面取向(近似求解)。
10.按照权利要求1所述的通过EBSD技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法,其特征在于:该方法应用于HCP、BCC、FCC等不同晶体结构材料的氧化膜下的晶面指数计算。
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