CN101813645A - 纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系的电子背散射衍射(EBSD)测试方法 - Google Patents

Abstract

纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试方法，属于超导薄膜性能测试技术领域，其特征在于，在热场发射扫描电镜SEM-电子背散射衍射仪EBSD分析测试系统中，调整二次电子放大倍率、扫描步进距离，使得能在加速电压最低为6kV条件下，用5nA的入射电子流，实现在一幅极图中，同时显示锆酸镧外延层和Ni-W衬底的织构，还在一幅菊池花样中，同时包含锆酸镧外延层和Ni-W衬底两相的菊池花样，在此基础上可用商用EBSD分析软件，测量出锆酸镧外延层与Ni-W衬底在面内和外延生长方向(c-轴)的晶体取向匹配关系，具有直观、简便，且不需要对锆酸镧进行表面预处理的优点，并适用于其它外延材料系统。

Description

纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系的电子背散射衍射(EBSD)测试方法

技术领域

本发明利用电子背散射衍射(EBSD)技术，测试锆酸镧(La₂Zr₂O₇，LZO)纳米外延层与Ni-W衬底的织构及晶体匹配关系，实现在EBSD的一幅极图或一幅菊池花样中，直接显示和确定LZO外延层与Ni-W衬底的取向匹配关系。

背景技术

锆酸镧(La₂Zr₂O₇，LZO)为一种萤石或烧绿石型复合氧化物材料，广泛用于催化剂、光学材料和超导材料等领域。LZO做为钇钡铜氧(YBCO)超导薄膜的过渡层，可由多种物理和化学方法制备。它有如下特点：(1)LZO层与YBCO膜晶格失配度ε很小，(|(ε_YBCO-ε_LZO)/ε_LZO|＝1.05％)，可很好满足与YBCO的晶格匹配。(2)LZO与镍基衬底均为面心立方结构，与强立方织构(100)<001>的Ni-5at.％W衬底形成外延生长关系，从而保证衬底的强织构延续到YBCO膜中。(3)LZO为难熔材料，可与衬底Ni-W和YBCO膜形成稳定界面，有效阻挡衬底Ni-W与YBCO膜的化学反应。LZO晶体结构、取向、形态，特别是它与Ni-W衬底和YBCO超导膜之间的晶格匹配，是人们十分关注的问题，对改善LZO制备工艺，提高超导功能膜的性能具有重要意义。

目前多采用X-射线衍射仪(XRD)测试LZO膜，并结合透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射仪(EBSD)等技术。XRD可精确测定外延膜的织构，但不能给出外延晶体形貌、晶粒错配及晶界等微观信息。TEM分辨率很高优于1nm，但一般只能观察＜200nm厚的薄膜，并受到薄膜制备困难、观察区域小、难以获得统计信息等限制。SEM中配置的EBSD，具有较高的空间分辨率(几十～几百纳米)、角分辨率(0.5°)和表面应变敏感性(±2×10^-4)，已广泛用于测试晶体的结构、物相、取向及应力和应变分析。虽然EBSD是一种表面取向敏感和应变敏感的高分辨测试方法，但目前采用它测试LZO等纳米外延晶体的结构及取向(差)仍存在一些困难，主要包括：1.EBSD空间分辨率仍难以满足测试纳米薄膜的需求，入射电子束斑尺寸大于外延层厚度，或与外延层厚度相当，且束斑尺寸随加速电压的增加而增加。通常EBSD测试采用15～25kV的较高电压，以保证入射电子在样品中激发出足够强的背散射衍射电子，形成清晰的可标定的菊池花样(2009年EBSD技术的国家标准(GB/T19501-2004)和国际标准(International Standard ISO 24173：Microbeam analysis-Guidelines for orientation measurement using electronbackscatter diffraction)分析方法通则中，收集菊池花样的加速电压推荐值分别为15～25kV和15～30kV)。但采用高电压使入射电子在样品中的散射深度远大于LZO外延层的厚度(几十～200纳米)，使LZO中激发产生的衍射信息很弱，或被Ni-W衬底的衍射信息和非弹性散射的背底信息所掩盖。2.LZO与Ni的点阵常数差异大：a_LZO＝b_LZO＝c_LZO＝10.786nm；a_Ni＝b_Ni＝c_Ni＝3.52nm。晶格失配引入内应力会明显降低LZO菊池花样的标定率，或出现零标定。3.LZO非良导体在电子束辐照下易分解，使样品表面电荷聚集，图像漂移。4.LZO外延层样品制备困难。通常EBSD测试需要对样品表面抛光和去除表面应变层的处理。纳米LZO层表面难以抛光，也难以制备出包含韧性的Ni-W金属与脆性LZO陶瓷的良好断面样品。Engel等人(Journal ofCrystal Growth，310(2008)4295-4300)采用Ar离子束对较厚的LZO层进行表面抛光处理。

鉴于以上原因，目前多采用XRD测试LZO外延层的织构及取向匹配，而采用EBSD，获得LZO外延层的晶粒取向图、外延层表面织构及晶界特征等信息，见图1(Engel et al.，Journal of Crystal Growth，310(2008)4295-4300)。

采用XRD测试LZO外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配的方法主要包括：

(1)XRD的θ-2θ扫描法：获得LZO外延层与Ni-W衬底沿c-轴的晶体取向。例如，由图2确定，LZO具有<001>取向，<001>_LZO//<001>_Ni-W(Caroff等(Superconductor Science and Technology，21(2008)075007)。

(2)XRD极图法：分别测出Ni-W衬底、LZO外延层和YBCO膜的(111)、(222)和(103)极图，见图3(Engel et al.，Journal of Crystal Growth，310(2008)4295-4300)。

(3)X射线Φ-扫描法：采用四元衍射仪对Ni-W[111]、LZO[222]和YBCO[103]进行Φ-扫描，见图4(Caroff等，见图2)。由此确定LZO相对Ni-W在面内转动角45°，为旋转立方织构{011}<110>。

对LZO外延层测试的类似报导还有：Kno th等(Current Opinion SolidState & Materials Science，10(2006)，205-216)、Mangmang Gao等(ActaMateriallia，in press(2009))、Jimenez等(Journal of Crystal Growth 311(2009)3204-3210)。由于XRD测试薄膜织构的原理和方法与EBSD不同，在X射线的一幅极图中，不能同时显示出Ni-W衬底与LZO外延层两相的织构，因而也不能在极图中显示出两相的面内取向差。此外，目前也未见到在EBSD极图中，同时显示出LZO外延层与Ni-W衬底两相织构的报导。

发明内容

本发明使用配置在高分辨热场发射扫描电镜(SEM)中的电子背散射衍射仪(EBSD)，在6kV～14kV的较低加速电压下，收集LZO-NiW样品的菊池花样。实现在一幅EBSD极图中，同时显示出LZO外延层和Ni-W衬底两相的织构；在一幅菊池花样中，同时显示出LZO外延层和Ni-W衬底两相的重叠菊池花样。在此基础上，测量出LZO外延层与Ni-W衬底在面内和外延生长方向(c-轴)的晶体取向匹配关系，包括取向分布的统计数据，以及微区取向错配和取向过渡数据。采用EBSD，还可获得外延晶体结晶质量、晶格畸变、晶粒生长形态及分布等统计和微观信息。EBSD测试方法直观、简便而有效，且不需要对LZO外延层进行表面预处理，并适用于其它外延材料系统。

本发明的目的在于，不仅提供一种在一幅极图中(菊池花样的统计数据)，同时包含LZO外延层和Ni-W衬底两相的织构，而且提供一种在一幅菊池花样中，同时包含LZO外延层和Ni-W衬底两相的重叠菊池花样的方法。

本发明的特征在于，所述方法是在热场发射扫描电镜SEM—电子背散射衍射仪分析测试系统中，依次按以下步骤进行的：

步骤(1)把沉积在Ni-5at％W衬底上的锆酸镧LZO样品固定在热场发射扫描电镜SEM样品室内的一个倾斜70°的样品台上，对所述样品室抽真空；

步骤(2)当所述样品室的真空度达到9.63×10^-5Pa后，通过电子背散射衍射仪EBSD探头控制单元，把所述EBSD探测器伸入到所述样品室中；

步骤(3)给所述热场发射扫描电镜SEM的电子枪施加最低限为6kV的加速电压，使所述电子枪发射5nA的电子流，电子流经过所述热场发射扫描电镜SEM的电磁透镜被聚细后，再由所述热场发射扫描电镜SEM的电子束控制单元控制所述电子束在所述样品表面所选定的微区逐点扫描，或者固定辐照在所述样品表面的一点上，其中，二次电子像放大倍率300×～10000×，扫描步进0.05～1μm；

步骤(4)用一个伸入所述样品室内的二次电子探测器观察和记录所述样品表面的形貌，并送入一个显示器中；

步骤(5)所述电子背散射衍射仪EBSD的探测器收集所述的表面所选定的区域内每一扫描点的菊池花样，并送入数字信号处理器DSP中；

步骤(6)数字信号处理器DSP的商用EBSD分析软件识别标定菊池花样：不仅在一幅极图中，同时包含所述LZO外延层与Ni-W衬底的织构，而且在一幅菊池花样中，同时包含所述LZO外延层和Ni-W两相的菊池花样，得到LZO外延和Ni-W衬底的织构、取向差、晶体结晶质量、晶粒尺寸等信息。

本方法的特点在于：

1、本方法针对LZO纳米外延层，将收集菊池花样的激发加速电压值设定在6kV～14kV，明显低于2009年EBSD技术的国家和国际标准的推荐值(15～25kV和15～30kV)，以此提高对表面LZO外延层中激发出的背散射衍射电子的收集率，使EBSD探测器收集到LZO外延层的清晰菊池花样。加速电压过高(＞14kV)，LZO外延层的菊池花样会明显减弱，或淹没在Ni-W衬底和非弹性散射的背底信号中，使LZO-NiW样品的极图上只显示出Ni-W衬底的织构，或仅包含很微弱的LZO外延层的织构；加速电压过低(＜6kV)，LZO-NiW样品中被激发产生的总背散射电子的衍射信息极弱，两相的菊池花样均不能出现。此外，过低的加速电压还会使LZO-NiW样品表面的荷电效应变得严重。

2.EBSD探测器收集的LZO外延层和Ni-W衬底的菊池花样的统计数据，同时显示在一幅极图中，常用(001)、(011)和(111)极图。由极图中极密度点的分布，确定两相的织构类型，由LZO外延层绕法向ND为[001]的晶带轴在a、b面内的转动量，直接观察到两相在面内的取向匹配关系。

3.以包含两相的一幅极图为基础，分别统计和测试出LZO和Ni-W晶体的取向匹配关系，包括面内转动，以及沿c-轴(外延生长方向)的取向(差)。

4、由单幅菊池花样，测量出LZO外延层和Ni-W衬底在微区的取向匹配关系。将入射电子束固定辐照在选定的感兴趣微区上，收集一幅同时包含LZO外延层和Ni-W衬底的重叠菊池花样。由代表两晶体空间取向的欧拉角(phi1，PHI，phi2)求出LZO与Ni-W在微区的面内取向差；由指标化的菊池花样，确定LZO外延层与Ni-W衬底的匹配晶向和匹配晶面，以及两相的取向过渡。

5、由SEM-EBSD测试系统，获得与LZO外延层微区取向与微观形貌相对应的信息，包括LZO外延织构膜生长形态、取向过渡、结晶质量及晶格畸变等。

采用低加速电压，测试纳米LZO外延层与Ni-W衬底取向匹配关系的EBSD方法简便、直观而有效。该方法可以在普通高分辨扫描电镜和电子背散射衍射仪实现；可用于测试其它纳米外延层，包括多晶(金属及合金)和单晶(陶瓷和半导体)衬底上生长的外延层(陶瓷和半导体)；也可用于测试纳米颗粒，包括纳米相的晶体结构及取向，析出相和夹杂与母相的取向关系等。

测试装置、测试方法及测试参数

扫描电镜SEM和电子背散射衍射仪EBSD测试系统的流程见图1。步骤1：将沉积在Ni-5at％W衬底上的锆酸镧La₂Zr₂O₇(LZO)样品(LZO-NiW)放入SEM中，对样品室抽真空；步骤2：当SEM达到真空度后，EBSD探头进入到SEM样品室中；步骤3：给SEM的电子枪设置加速电压、电子流、放大倍率、工作距离、扫描步进等成像和测量参数；步骤4：电子束在样品表面逐点扫描或固定辐照在样品表面的选定点上，用二次电子探测器观察和记录LZO-NiW样品的表面形貌，用EBSD探测器记录样品的多幅或单幅菊池花样，并送入一个数字信号处理器DSP中；步骤5：采用EBSD分析软件标定菊池花样，得到晶体结构、织构、晶体取向差等信息。

SEM-EBSD测试装置见图2。将LZO-NiW样品3固定在一个倾斜70°的样品台4上，对SEM样品室5抽真空。当样品室5的真空度到达9.63×10^-5Pa后，通过EBSD探头控制单元，将EBSD探测器7伸入到样品室5中。给SEM的电子枪1施加加速电压发射电子，电子束经过电磁透镜系统2被聚细，再由电子束控制单元控制其在样品3的表面扫描，或固定辐照在样品表面的一点上。采用二次电子探测器6观察和记录样品3的表面形貌。利用样品台控制单元移动样品，观察所述样品的二次电子像并在显示器上显示。在二次电子像中选择EBSD的扫描区域进行逐点扫描，由EBSD探测器7收集样品上每一扫描点的菊池衍射花样。利用数字信号处理器DSP，识别和标定菊池花样，得到晶体结构、织构及取向(差)等多种晶体学信息。

所述LZO为烧绿石型结构，由化学溶液方法制备。衬底材料为具有强立方织构的Ni-5at％W(Ni-W)。采用热场发射SEM(JEOL 6500F)和EBSD(EDAX)。SEM-EBSD的操作参数：加速电压6～14kV，入射电流5nA，工作距离15～25mm，放大倍率300×～10000×，EBSD扫描步进0.05～1μm。

附图说明：

图1.SEM-EBSD测试流程示意图。

图2.SEM-EBSD测试装置示意图，图中：1—电子枪；2—电磁透镜系统；3—样品；4—样品台；5—样品室；6—二次电子探测器；7—EBSD探测器

图3.Ni-W衬底样品的EBSD(001)、(011)和(111)极图。

图4.LZO-NiW样品的EBSD(001)、(011)和(111)极图：(a)6kV；(b)14kV；(c)20kV。

图5.LZO外延层(a)和Ni-W衬底(b)的EBSD准摇摆曲线(Pseudo RockingCurve)。图5为EBSD软件的英文输出数据，横坐标为角度，纵坐标为相对强度(图6和图7情况相同)。

图6.LZO外延层与Ni-W衬底沿ND为[001]的晶带轴(c-轴)的EBSD测试。

图中实线为LZO：<001>[001]；点划线为Ni-W：<001>[001]。

图7.LZO外延层(a)和Ni-W衬底(b)沿外延生长方向(c-轴)的EBSD(001)极图曲线(Pole Plot)。

图8.EBSD单幅菊池花样标定：(a)LZO-NiW样品二次电子像中的菊池花样收集点；(b)该点的重叠菊池花样；指标化的(c)Ni-W和(d)LZO菊池花样。

图9Ni-W衬底的(a)EBSD(111)极图，菊池花样的(b)质量IQ，(c)置信度CI和(d)匹配度Fit。

图10.LZO外延层的(a)EBSD(111)极图、菊池花样的(b)质量IQ、(c)置信度CI和(d)匹配度Fit。

实施例1：LZO外延层和Ni-W衬底面内取向匹配关系的EBSD测试(1)

图3和图4比较了Ni-5at％W(Ni-W)衬底样品，以及LZO外延生长在Ni-W衬底上的样品(LZO-NiW)的(001)、(011)和(111)极图。Ni-W衬底样品的加速电压16kV，扫描步进1μm；LZO-NiW样品的加速电压分别为6kV、16kV和25kV，扫描步进0.7μm；两个样品的二次电子像放大倍率300×倍，工作距离18mm，扫描范围200μm×150μm。

图3的(001)、(011)和(111)极图中，分别有5个、8个和4个极密度点，由此确定Ni-W为单一取向的强立方织构(100)<001>衬底。从图4看出：(1)在LZO-NiW样品的(001)、(011)和(111)极图中，分别出现了9、16和8个极密度点，即出现了两套极密度点，它们分属于LZO外延层和Ni-W衬底两相。这表明，两相的织构可以在同一幅EBSD极图中清楚地显示出来。(2)根据两相在一幅极图中的极密度点的位置，可直观地确定出两相在a、b面内的取向转动：LZO外延晶体绕法向ND为[001]的晶带轴转动了45°，呈现出旋转立方取向，表明LZO为单一取向的{011}<110>旋转立方织构。(3)极图中LZO的极密度强度随加速电压的增加而明显降低。高于16kV时，LZO的极密度点强度很弱。根据蒙特卡罗模拟得到，在样品倾斜70°，加速电压分别为6kV、15kV和30kV时，入射电子在LZO-NiW中的作用深度和散射宽度分别约为：150nm×400nm、500nm×1μm和1.5μm×2.5μm。这表明，采用6kV的低电压适于测试LZO纳米外延层的织构。而15kV～30kV(EBSD国家和国际标准中的推荐值)条件则不合适，因为LZO外延层参与衍射的体积小而不能获得LZO的菊池花样。

(4)对比图4与图1-图4可知，EBSD与X射线测试织构及取向差的结果相符合。但采用X射线需要分别测试LZO和Ni-W两相的极图，织构也不能在同一幅极图中显示，并且需要分别对两相进行Phi-扫描，才能确定两相的面内取向差。而EBSD只需要对样品表面扫描一次，就可以获得一幅包含外延层和衬底两相的极图，并由此确定出两相的面内取向差。这表明EBSD是一种直观而方便的晶体学取向(差)的测试方法。

LZO相对Ni-W衬底在面内转动45°的取向关系的EBSD测试结果，与LZO和Ni-W晶格最小失配度ε的计算相符合，即两个相匹配晶体的点阵常数a_LZO＝10.786nm，a_Ni＝3.52nm，ε＝8％。这表明，当LZO外延晶体相对Ni-W衬底转动45°，两匹配晶格的失配度达到最小为8％。

表1.不同测试条件下获得的LZO外延层在EBSD(111)极图中的织构强度

实施例2：不同测试条件获得的LZO外延层在EBSD(111)极图中的织构强度

表1给出了LZO-NiW样品在改变加速电压、放大倍率、工作距离和扫描步进条件下，LZO外延层在(111)极图中的织构强度的变化。由表1可知：(1)加速电压6kV～14kV时，LZO外延层的织构(极密度点)在极图中清楚显示；高于14kV时，LZO外延层的极密度点在极图中很弱或不出现。(2)采用低倍率和小步进扫描，有利于获得较强的LZO极密度数据。

由此看出，EBSD测试纳米LZO外延层的参数范围：加速电压6kV～14kV、放大倍率300×～10000×，扫描步进0.05～1.0μm。

实施例3：LZO外延层和Ni-W衬底面内取向匹配关系的EBSD测试

将实施例1极图中LZO外延层和Ni-W衬底两相的数据分别统计和测试，即可求出两相的面内取向差。图5为在图4(a)和(b)的(111)极图上，利用EBSD分析软件中的准摇摆曲线Pseudo Rocking Curve测试方法，设LZO和Ni-W的极图扫描角Pole figure scan为45°和0°，做-90°～+90°的线扫描，分别得到LZO(a)和Ni-W(b)的曲线。对比两曲线可知，LZO外延层相对Ni-W衬底在面内转动45°后，两强度峰即达到重合位置，表明两相在面内相差45°。这与由实施例1的极图中直接观察到的两相面内取向差的结果相符合。实施例4：LZO外延层与Ni-W衬底在外延生长方向(c-轴)的晶向匹配关系的EBSD测试(1)

将实施例1极图中的LZO外延层和Ni-W衬底两相的数据分别统计和测量，即可求出两相沿晶体外延生长方向(c-轴)的晶向(差)。图6为在图4(a)和(b)的(001)极图上，利用EBSD分析软件中的晶体学方向测试方法，得到LZO和Ni-W两相沿外延生长方向的取向(差)：

(1)<001>_LZO//<001>_Ni-W(偏离晶体[001]方向＜10°时)。

(2)LZO和Ni-W与c-轴[001]方向的偏离角度基本相同，表明LZO外延晶体的结晶质量良好。

实施例5：LZO外延层与Ni-W衬底在外延生长方向(c-轴)的晶向匹配关系的EBSD测试(2)

还可以利用EBSD分析软件的极图曲线Pole Plot测试方法，得到LZO外延层和Ni-W衬底沿c-轴的晶向(差)。图7为在图4(a)和(b)的(001)极图上，做0°～90°的线扫描，分别得到LZO(a)和Ni-W(b)沿c-轴的的取向(差)：

(1)<001>_LZO//<001>_Ni-W(偏离[001]方向＜10°时)，与图6测试结果相符。

(2)LZO与c-轴[001]方向的偏离程度稍大于Ni-W衬底的偏离程度，这与LZO与Ni-W存在晶格失配，在外延层中引入了内应力有关。

实施例6：LZO外延层与Ni-W衬底在微区的晶体取向匹配关系

除了利用EBSD菊池花样的统计数据(实施例1-5和表1)测试LZO外延层与Ni-W衬底的取向匹配外，还可以由一幅EBSD菊池花样，获得两相在微区的取向匹配和取向过渡等数据。采用一幅EBSD菊池花样分析时，选用较高的加速电压和较高的放大倍率，有利于获得较清晰的菊池花样。

图8(a)为在14kV和1000×条件下的二次电子像。将入射电子定点辐照在一个较大晶粒的LZO(几十至100纳米)上，得到包含表面LZO和亚表面Ni-W两相的一幅重叠菊池花样，见图8(b)。根据两相点阵常数a和晶面间距d(与菊池带宽成反比)的差别，区分和标定出Ni-W和LZO的菊池花样，见图8(c)和(d)。再利用EBSD软件的晶体取向错配计算器，由代表晶体取向的三个欧拉角：phi1，PHI，phi2(图8(c)和(d)的下方)，求出两相的面内取向差(参考图5)。也可以由晶面夹角公式计算出两相的面内取向差。两相菊池花样的欧拉角，Ni-W：phi1＝92.1°，PHI＝94.0°，phi2＝2.2°；LZO：phi1＝316.9°，PHI＝88.8°，phi2＝265.7°。计算表明，两相的转动角为44.8°，非常接近45°的最小失配关系，也与菊池花样面内转动的统计测试结果相符合。

由于菊池花样的一个菊池极(两菊池带交点)代表一个晶带轴方向，一对菊池线代表一对衍射晶面，菊池带宽与晶面间距成反比，从一幅重叠菊池花样中即可确定出LZO外延层与Ni-W衬底的晶向匹配关系：<001>_LZO//<001>_NiW，并由EBSD软件或由两个晶带轴求出晶面匹配关系：(110)_LZO//(100)_NiW。

我们测试大量单幅重叠菊池花样得到，较大的LZO晶粒(几十至100纳米)与Ni-W衬底的面内取向差与理论计算的最小晶格失配度(45°)很接近，而较小LZO晶粒(几十纳米以下)与Ni-W衬底的取向差分布在26°～59°范围。这表明，LZO晶体在形成种子层的外延生长初期阶段，与衬底Ni-W存在较大晶格失配，随着外延层的增厚晶格失配度逐渐接近45°的最佳匹配关系。

实施例7：LZO外延层(a)和Ni-W衬底(b)EBSD菊池花样的统计数据

菊池花样的质量IQ、置信度CI和匹配度Fit的统计数据直接反映出晶体结晶质量、晶格畸变等。IQ值高表明结晶质量好，CI和Fit值接近1表明晶格畸变小。图9和图10对比了Ni-W衬底和LZO外延层的极图(a)、IQ(b)、CI(c)和Fit(d)。测试条件：10kV、300×、扫描步进0.5μm，扫描范围200×150μm²。LZO的IQ值比Ni-W的IQ的值低，LZO的CI和Fit的值比Ni-W值偏离1的离散度大，这是由于LZO与Ni-W的晶格失配所致。

上述实施例说明，EBSD是测试纳米LZO外延层织构，以及外延层与Ni-W衬底取向匹配的一种方便、直观而有效的方法。本发明在6kV-14kV的较低加速电压条件下，收集LZO-NiW样品的菊池花样。实现在一幅EBSD极图中，同时显示出表面LZO外延层和亚表面Ni-W衬底的织构，并由此直接观测出两相的面内取向差。以LZO-NiW样品的极图为基础，分别统计和测量出LZO外延层和Ni-W衬底面内和沿外延方向(c-轴)的取向及取向差。此外，由一幅同时包含LZO和Ni-W两相的重叠菊池花样，测量出两相在微区面内及沿外延生长方向的取向匹配关系，匹配的晶向和晶面，以及取向过渡。EBSD在测试纳米外延层与衬底的取向匹配、微区取向差等方面具有独特功能。

采用EBSD测试外延层的方法适用于常规场发射SEM-EBSD系统，可以用于测试其它一维和二维纳米材料的晶体取向(差)，如多晶(金属及合金)和单晶(半导体和陶瓷)衬底上的外延层(陶瓷及半导体)，以及纳米-微米析出相和夹杂物与母相的匹配。此外，本方法不需要对外延晶体表面进行预处理。

Claims (6)

1.纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试方法，其特征在于，所述方法是在热场发射扫描电镜SEM-电子背散射衍射仪分析测试系统中依次按以下步骤实现的：

步骤(1)把沉积在Ni-5at％W衬底上的锆酸镧LZO样品固定在热场发射扫描电镜SEM样品室内一个倾斜70°的样品台上，对所述样品室抽真空；

步骤(2)当所述样品室的真空度达到9.63×10^-5Pa后，通过电子背散射衍射仪EBSD的探头控制单元，把所述电子背散射衍射仪EBSD的探测器伸入到所述样品室中；

步骤(3)给所述热场发射扫描电镜SEM的电子枪施加最低限为6kV的加速电压，使所述电子枪发射5nA的电子流，电子流经过所述热场发射扫描电镜SEM的电磁透镜系统聚细后，再由所述热场发射扫描电镜SEM的电子束控制单元控制所述电子束在所述样品的表面所选定的区域进行逐点扫描，或者固定辐照在所述样品表面的一点上，其中，二次电子像放大倍率为300倍～10000倍，扫描步进为0.05～1.0μm；

步骤(4)用一个伸入所述样品室内的二次电子探测器观察和记录所述样品表面的形貌，并送入一个显示器中；

步骤(5)所述电子背散射衍射仪EBSD的探测器收集所述的表面所选定的区域内每一扫描点的菊池花样，并送入数字信号处理器DSP中；

步骤(6)数字信号处理器的商用EBSD分析软件识别标定菊池花样：不仅在一幅极图中，同时包含所述锆酸镧外延层与Ni-W衬底的织构，而且在一幅菊池花样中，同时包含所述锆酸镧LZO外延层和Ni-W两相的菊池花样，得到外延和衬底晶体的结构及织构、取向差、晶体结晶质量、晶粒尺寸及晶界等信息。

2.根据权利要求1所述的纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试的方法，其特征在于：所述的热场发射扫描电镜SEM为JEOL 6500F。

3.根据权利要求1所述的纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试的方法，其特征在于：所述的电子背散射衍射仪EBSD为EDAX EBSD。

4.根据权利要求1所述的纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试的方法，其特征在于：所述的加速电压为10kV，二次电子像放大倍率为300倍～10000倍，扫描步进为0.05～1.0μm；

5.根据权利要求1所述的纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试的方法，其特征在于：所述的加速电压为14kV，二次电子像放大倍率为300倍～1000倍，扫描步进为0.3～1.0μm；

6.根据权利要求1所述的纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系测试的方法，其特征在于：所述的加速电压为16kV，二次电子像放大倍率为300倍，扫描步进为0.5μm。

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