CN102507619B

CN102507619B - 一种显示5a90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区eqz组织的方法

Info

Publication number: CN102507619B
Application number: CN201110294746.4A
Authority: CN
Inventors: 崔丽; 李小延; 贺定勇; 王智慧; 魏琪; 蒋建敏
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2011-09-29
Filing date: 2011-09-29
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2031-09-29
Also published as: CN102507619A

Abstract

本发明公开了一种显示5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的方法，属于材料分析技术领域，包括接头试样的机械抛光、配制电解液、电解抛光、EBSD测试等步骤。本发明的优点在于成功地解决了5A90铝锂合金焊焊缝及熔合区EQZ组织观察的难题，清晰地显示了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的形态、尺寸及晶粒取向等特征。此方法设备简单、操作方便，可用于各种铝合金焊接的接头熔合区EQZ组织特征的观察。

Description

一种显示5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的方法

技术领域

本发明涉及铝锂合金焊接接头微观组织的显示方法，利用电子背散射衍射(Flectron Back Scatter Diffraction，EBSD)技术的晶粒取向成像图直接显示了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区等轴非枝晶区(non-dendritic equiaxedgrain zone，EQZ)的形态及晶粒取向，涉及焊接技术、金属学及材料分析等不同研究领域的交叉，属于材料分析技术领域。

背景技术

铝锂合金是一种新型轻质结构材料，在航空航天领域应用广泛。焊接铝锂合金结构件，可减轻结构重量，提高结构刚度，节省装配时间，因此焊接工艺对于扩大其应用具有重要的意义。至今，国内外学者采用了多种工艺焊接铝锂合金，但是传统的弧焊工艺热输入量大，变形严重，接头强度较低，制约了这种材料尤其是薄板结构应用的进一步扩大。激光焊接具有输入线能量小，变形小，接头性能优良等优点，已被证明是实现这类轻质结构材料连接的先进方法。因此，铝锂合金薄板激光焊接结构在航空工业中的应用具有十分广阔的前景。

铝锂合金激光焊接头的性能和寿命决定了这一合金激光焊接结构在航空制造中的应用，而接头的性能和寿命则由接头区组织决定。目前，对于铝锂合金焊接接头组织的研究，通常在机械抛研磨、抛光后采用Keller溶液侵蚀，在显微镜(0M)下、扫描电镜(SEM)下观察焊接接头组织的形态、尺寸、晶界等特征；采用电解双喷穿孔制备薄膜，借助透射电镜(TEM)来观察其接头组织中的析出相、位错密度及亚晶界等的特征。已有的研究结果表明，在一些含有Li和Zr元素的铝合金焊接接头，如Al-Cu-Ki系2090和2195合金、Al-Cu-Mg-Li系12091和8090合金接头熔合区形成了特殊的细小的EQZ。EQZ晶粒的晶界为共晶组织所包围，在焊接冷却过程中易发生开裂，所以这些合金焊接接头具有较高的热裂纹倾向，因此采用合适的手段来显示EQZ组织研究其形成机理显得极为重要。但是，采用通常的机械抛光与化学侵蚀制备试样然后在OM及SEM观察发现，5A90铝锂合金激光焊头组织只是不连续的枝晶，无法显示晶粒的晶界，难以获得真实的晶粒尺寸和形态；由于形成的EQZ区域非常狭窄(最宽处约0.3mm)，无法制备TEM分析用的直径为3mm薄膜样品，采用TEM分析接头熔合区的组织特征难度很大。

EBSD技术是近十几年发展起来的，基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。采用EBSD可进行简单、方便地获取接头块体组织的晶粒尺寸、形态及晶粒取向等特征，并可进行统计分析。

在本申请提出之前，对相关的技术资料进行了查证。迄今为止，有关使用EBSD技术来分析铝锂合金焊接接头EQZ方面的应用，尚未见诸任何专利文献，但有一篇利用EBSD显微取向成像(Orientation imaging microscopy，OIM)技术来研究2195铝锂合金的钨极氩弧(TIG)焊接头热影响区EQZ形成机理的报道。本申请与此论文的不同之处在于：(1)研究的材料合金系与焊接方法不同，2195合金属于Al-Cu-Li系铝锂合金，5A90合金是Al-Mg-Li系铝锂合金，此论文的焊接方法为TIG焊接，而本申请为激光焊接；(2)电解抛光液的比例不同，论文中提到抛光液中硝酸和甲醇的体积比为1∶3，本申请的比例为3∶7；(3)论文中没有涉及到本申请所描述的电解抛光制备EBSD试样的工艺参数、步骤或要点；(4)在论文中只是提供了EQZ的晶粒取向，未能提供整个接头(包括母材、EQZ及焊缝组织)的晶粒取向成像图。因此，本发明提出了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区组织的EBSD测试方法，通过一幅晶粒取向成像图，清晰完整地显示了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的形态及晶粒取向，证实了EQZ的形核及非外延结晶生长的特征。

发明内容

本发明采用配制的电解抛光液、电解抛光工艺参数成功地制备了5A90铝锂合金激光焊接头EBSD试样，焊接接头样品具有高质量的菊池花样和很高的置信度(CI)，得到了焊接接头(包括母材、热影响区、EQZ和焊缝)组织的晶粒取向成像图，清晰地显示了焊缝及熔合区EQZ组织的形态、尺寸及晶粒取向。

本发明提供的一种使用EBSD观察5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ特征的方法，包括以下步骤：

(1)焊接接头试样的机械抛光

将需要进行EBSD分析的表面或截面进行机械抛光，待测样品依次经过200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的水砂纸抛磨后，再用金刚砂抛光膏进行机械抛光；

(2)电解抛光液的配置

将硝酸和甲醇以体积比3∶7的比例进行混合，得到电解抛光液；

(3)焊接接头试样的电解抛光

将机械抛光好的试样表面或截面进行电解抛光，电解抛光直流电压为20V，电解抛光温度为-25℃，电流1.0A，抛光时间为50-70s，并且电解抛光时用玻璃棒搅拌。

(4)EBSD测试

采用热场发射扫描电镜和EBSD测试系统，在加速电压为15kV的条件下，对经过上述的电解抛光制备的5A90铝锂合金焊接接头试样进行EBSD分析，设定坐标轴x轴、y轴和z轴方向，分别为样品的轧向RD、横向(焊接方向)TD和法向ND，选取微区，二次电子像放大倍数为100x～1000x，设定扫描步进0.1～1μm，进行逐点扫描，观察扫描各点的衍射花样及置信度(CI)的质量，当选区各点获得强烈的衍射花样，并且置信度(CI)大于0.1时，可认为此点的数据可信，收集各点的菊池花样，利用EBSD软件标定菊池花样和处理数据，得到5A90铝锂合金激光焊焊缝、熔合区EQZ及母材的晶粒取向图，从而获得焊缝、熔合区EQZ及母材组织的形态、尺寸、晶粒取向等信息。

步骤(3)优选电解抛光前，将试样用超声波清洗器在丙酮溶液中清洗后，用酒精清洗，用电吹风吹干后进行电解抛光。

步骤(4)优选电解抛光后的试样放入酒精中超声去离子清洗后，用电吹风吹干后进行EBSD测试。

采用本发明提供的用于显示5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织特征的方法，简单实用，发明提出的5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区组织的EBSD测试方法，通过一幅晶粒取向成像图，清晰完整地显示了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的形态及晶粒取向，证实了EQZ的形核及非外延结晶生长的特征。优点在于：(1)解决了OM、SEM及TEM难以观察5A90铝锂合金焊接熔合区EQZ组织特征的问题：(2)清晰地显示了5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的形态、尺寸及晶粒取向等特征。此方法设备简单、操作方便，可用于各种铝合金焊接的接头熔合区EQZ组织特征的观察。

附图说明

图1.实施例15A90铝锂合金焊接接头水平截面的EBSD晶粒取向图；

图2.实施例25A90铝锂合金焊接接头横截面的EBSD晶粒取向图。

具体实施方式

实施例1

将5A90铝锂合金激光焊接接头的水平截面采用线切割取样，首先进行机械抛光：在超声波清洗器中用酒精清洗后，待测样品依次经过200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#的水砂纸粗磨，接着进行采用毛呢配合抛光膏进行抛光，直至试样表面光亮无划痕为止。用超声波清洗器在丙酮溶液中清洗10分钟左右，拿出试样，用酒精清洗，用电吹风吹干后进行电解抛光，抛光液为体积比为3∶7的硝酸和甲醇混合溶液，电解抛光的直流电压为20V，抛光温度为-25℃，电流1.0A，抛光时间约为60s，电解抛光的同时用玻璃棒搅拌。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，用电吹风吹干后保存待EBSD测试。采用热场发射扫描电镜(JEOL6500F型)和EBSD(EDAX Genesis2000型)测试系统，对经过上述的电解抛光的5A90铝锂合金焊接接头试样进行EBSD测试，样品的加速电压为15kV，扫描步进1μm，二次电子像放大倍数为100x，扫描范围900μm x 650μm，进行逐点扫描，获取每一点的EBSD菊池花样。利用EBSD软件标定菊池花样和处理数据，得到5A90铝锂合金激光焊焊缝、熔合区EQZ及母材的晶粒取向图，由于电解抛光有效地去除了5A90铝锂合金焊接接头表面存在的应力，因此得到了强烈的衍射花样(见图1)，选区扫描各点的置信度(CI)平均值为0.69(只要大于0.1即为可信点)，平均图像质量(IQ)为2606.4，平均匹配度Fit为0.92degrees，因此，得到的5A90铝锂合金激光焊接接头组织的晶粒取向图的数据可靠。图1为5A90铝锂合金激光焊接接头水平截面EBSD晶粒取向图。图1中不同的取向对应相应的颜色，可以清晰地反映出水平面接头母材、熔合区EQZ及焊缝组织的晶粒形态、尺寸以及在(111)，(101)(001)三种取向的含量及这些取向的分布情况：母材组织具有明显轧制特征的拉长的扁平组织，发生了再结晶，具有强烈的(101)择优取向；在熔合线附近形成了EQZ，晶粒尺寸非常细小在3～10μm之间，但EQZ的宽度很小，仅约为一个焊缝晶粒的大小(30～50μm宽)，晶粒取向随机分布；焊缝组织为等轴晶，晶粒尺寸在30～70μm之间，晶粒取向随机分布。图1还清晰地表明了EQZ晶粒的取向与母材晶粒取向不同，没有继承母材晶粒的取向而外延生长。

实施例2

将5A90铝锂合金激光焊接接头的横截面采用线切割取样，首先进行机械抛光：在超声波清洗器中用酒精清洗后，待测样品依次经过200#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#，2000#的水砂纸粗磨，接着进行采用毛呢配合抛光膏进行抛光，直至试样表面光亮无划痕为止。用超声波清洗器在丙酮溶液中清洗10分钟左右，拿出试样，用酒精清洗，用电吹风吹干后进行电解抛光，抛光液为体积比为3∶7的硝酸和甲醇混合溶液，电解抛光的直流电压为20V，抛光温度为-25℃，电流1.0A，抛光时间约为60s，电解抛光的同时用玻璃棒搅拌。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，用电吹风吹干后保存待EBSD测试。采用热场发射扫描电镜(JEOL6500F型)和EBSD(EDAX Genesis 2000型)测试系统，对经过上述的电解抛光的5A90铝锂合金焊接接头试样进行EBSD测试，样品的加速电压为15kV，扫描步进1μm，二次电子像放大倍数为100x，扫描范围720μm x 300μm，进行逐点扫描，获取每一点的EBSD菊池花样。由于电解抛光有效地去除了5A90铝锂合金焊接接头表面存在的应力，因此得到了强烈的衍射花样(见图2)，利用EBSD软件标定菊池花样和处理数据，得到5A90铝锂合金激光焊焊缝、熔合区EQZ及母材的晶粒取向图，选区扫描各点的置信度(CI)的平均值为0.42，平均图像质量(IQ)为1537.7，平均匹配度Fit为1.55degrees，因此，得到的5A90铝锂合金激光焊接接头晶粒取向图的数据可靠。图2是5A90铝锂合金激光焊接接头横截面EBSD晶粒取向图。图2中不同的取向对应相应的颜色，可以清晰地反映出横截面接头母材、熔合区EQZ及焊缝组织的晶粒形态、尺寸以及在(111)，(101)(001)三种取向的含量及这些取向的分布情况：母材组织具有明显轧制特征的拉长的扁平组织，具有强烈的(111)、(101)、(001)等择优取向；在熔合线附近形成了EQZ，晶粒尺寸非常细小在3～10μm之间，但EQZ的宽度比水平面接头宽，约为100μm宽，晶粒取向随机分布；焊缝组织为等轴晶，晶粒尺寸在30～70μm之间，晶粒取向随机分布。图2还清晰地表明了EQZ晶粒的取向与母材晶粒取向不同，没有继承母材晶粒的取向而外延生长。

Claims

1.一种显示5A90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区EQZ组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）焊接接头试样的机械抛光，焊接接头包括母材、热影响区、EQZ和焊缝

（2）电解抛光液的配置

将硝酸和甲醇以体积比3:7的比例进行混合，得到电解抛光液；

（3）焊接接头试样的电解抛光

将机械抛光好的试样表面或截面进行电解抛光，电解抛光直流电压为20V，电解抛光温度为-25℃，电流1.0A，抛光时间为50-70s，并且电解抛光时用玻璃棒搅拌；

（4）EBSD测试

采用热场发射扫描电镜和EBSD测试系统，在加速电压为15kV的条件下，对经过上述的电解抛光制备的5A90铝锂合金焊接接头试样进行EBSD分析，设定坐标轴x轴、y轴和z轴方向，分别为样品的轧向RD、横向TD和法向ND，选取微区，二次电子像放大倍数为100х～1000х，设定扫描步进0.1～1μm，进行逐点扫描，观察扫描各点的衍射花样及置信度（CI）的质量，当选区各点获得强烈的衍射花样，并且置信度（CI）大于0.1时，可认为此点的数据可信，收集各点的菊池花样，利用EBSD软件标定菊池花样和处理数据，得到5A90铝锂合金激光焊焊缝、熔合区EQZ及母材的晶粒取向图。