CN105063739A - 镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液 - Google Patents

Abstract

本发明为一种镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液，该电解抛光液是由体积比为1:4的硝酸和甲醇混合而成的，制备试样时，将镁合金与电源正极连接、不锈钢板与电源负极连接，然后放入装有电解抛光液的烧杯中，同时将烧杯放置于磁搅拌仪上；电解前向烧杯中加液氮对电解抛光液降温，之后进行电解；电解结束后洗净试样即得成品。本发明电解抛光液来源广泛，制备简单，成本低廉，标定率高，能够代替价格昂贵的商业电解液。本发明电解抛光液以及镁合金电子背散射衍射试样制备方法，能够提高镁合金试样表面的平整度及光洁度，EBSD测试中菊池带清晰，标定率高达90%以上，且对于变形态镁合金的镁合金试样效果明显。

Description

镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液

技术领域

本发明涉及金属加工及处理工艺领域，具体是一种镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液。

背景技术

镁合金作为当前实际应用最轻的金属结构材料，由于其有重量轻、比强度和比刚度高、阻尼性能高、尺寸稳定性高、导热性好以及易切削加工等一系列优点，在航空航天、交通运输以及3C电子等产业广泛应用。然而由于其独特的密排六方结构，后续挤压或轧制等加工后，往往形成强烈的织构，晶粒出现择优取向。随着科学技术的发展，用于测量材料晶体学取向、研究微观织构、界面的晶体学特征及其分布的电子背散射衍射（EBSD）近年来获得迅猛的发展。同时由于电子背散射衍射只发生在试样表面几十个纳米的深度，故其试样制备要求比较高，严格要求表面无应力、无氧化层、光洁明亮，才能够获得较好的衍射花样，获得材料晶体学信息。

如何制备合格良好的EBSD试样是进行电子背散射衍射实验最为关键的环节，样品质量的好坏直接影响表定率的高低，进而决定实验的成功与否。近年来，国内一直使用国外进口的AC-2商业抛光液，一般售价为2000元/500ml，价格昂贵，且其中含有的羟基喹啉、硫氰酸钠毒性较大，不易安全保存，对实验人员身体会造成不同程度的伤害，现该产品已全面停产，而国内也没有类似的产品生产、出售。目前，国内研究人员主要采用自己配制的电解抛光液对镁合金试样进行处理，但是多数处于摸索阶段，且标定率较低、稳定性不高，效果达不到预期的目标。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种镁合金电子背散射衍射试样制备专用电解抛光液，其是由体积比为1:4的硝酸和甲醇混合而成的。专用电解抛光液一是为了能够去除试样表层的应力层和氧化层，二是避免反应产生有害物质，申请人经过大量的理论分析和不断的试验验证得出：选用硝酸和甲醇按体积比1:4配成的电解抛光液性能最好，其中硝酸可以优选浓度为65%的硝酸溶液，为了避免酸性过于强烈，与甲醇混合成为20%的硝酸甲醇溶液，通过这种配比的电解抛光液能够有效抛去镁合金试样表层，在电子背散射衍射实验中得到效果非常良好的衍射花样，从而获得镁合金晶体学信息。

使用上述专用电解抛光液来制备镁合金电子背散射衍射试样的制备方法，包括如下步骤：

1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；

2）以镁合金试样为阳极、与恒流稳压电源正极相连，以不锈钢板为阴极、与恒流稳压电源负极相连；镁合金试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；

3）将装有电解抛光液、镁合金试样和不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，讲磁性转子置于烧杯中，进行旋转搅拌；

4）电解前，将液氮倒入烧杯中，直至电解抛光液的温度降低至-30℃到-50℃之间，将恒流稳压电源的电压调至20V，调节镁合金试样和不锈钢板之间的距离，保证电解电流在0.5A-0.8A之间，电解时间为90s-120s；该工艺过程中的各参数是申请人经过大量的理论分析和不断的试验验证才最终确定的最优参数，电解电压在20V的条件下，电解电流为0.5A-0.8A，若电解电流大于0.8A或者时间过长容易抛光过度，造成试样表面出现凹凸不平的腐蚀坑和起伏不平；而电流小于0.5A或抛光时间过短，则会出现抛不掉应力层的现象，EBSD标定不出花衍射样。

5）电解结束之后，将电解的镁合金试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到镁合金电子背散射衍射试样。

本发明电解抛光液来源广泛，制备简单，成本低廉，标定率高，能够代替价格昂贵的商业电解液。本发明电解抛光液以及镁合金电子背散射衍射试样制备方法，能够提高镁合金试样表面的平整度及光洁度，EBSD测试中菊池带清晰，标定率高达90%以上，且对于变形态镁合金的镁合金试样效果明显。

附图说明

图1为本发明中用于制备试样的工艺装置图。

图2为本发明实施例1中AZ31镁合金挤压退火态EBSD重构图。

图3为本发明实施例2中AZ31镁合金拉伸3%变形态EBSD重构图。

图4为本发明实施例3中ZK60镁合金ECAP后退火态EBSD重构图。

图1中：1-电解抛光液、2-烧杯、3-试样、4-不锈钢板、5-恒流稳压电源、6-磁搅拌仪、7-磁性转子、8-液氮、9-温度计。

具体实施方式

以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述：

实施例1

本实施例中以AZ31镁合金挤压棒材作为试样进行抛光处理。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源负极相连，并分别浸入装有电解抛光液的烧杯中，电解抛光液盖过试样及不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）在烧杯的电解抛光液中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-30℃，电解电压为20V，电解电流0.5A，电解抛光时间为90s；电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

如图2所示，在ZeissEVO50SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和INCA软件对试样进行表征分析，效果良好，AZ31镁合金挤压退火棒材试样标定率为90%。

实施例2

本实施例中以AZ31镁合金挤压退火棒材沿挤压方向拉伸3%的材料作为试样进行抛光处理。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源的正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源的负极相连，浸入装有电解抛光液的烧杯中，溶液盖过试样和不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）向烧杯中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-30℃，电解电压为20V，电解电流0.5A，电解抛光时间为90s，电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定，随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

如图3所示，在ZeissEVO50SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和INCA软件对试样进行表征分析，效果良好，试样标定率为93%。

实施例3

本实施例中，将挤压态ZK60镁合金棒材在250℃4道次等通道角挤压（ECAP，Φ=110°）随后200℃4道次ECAP，进而再在150℃下ECAP4道次，最后350℃退火2h，制备成细晶试样，并以该ECAP细晶试样作为电解抛光处理的试样。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源的正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源的负极相连，浸入装有电解抛光液的烧杯中，溶液盖过试样和不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）向烧杯中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-50℃，电解电压为20V，电解电流0.8A，电解抛光时间为120s，电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定，随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

如图4所示，在ZeissSupra55VPFEG-SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和TSLOIM?软件对试样进行表征分析，效果良好，试样标定率为95%。

实施例4

本实施例中以普通镁合金作为试样进行抛光处理。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源负极相连，并分别浸入装有电解抛光液的烧杯中，电解抛光液盖过试样及不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）在烧杯的电解抛光液中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-40℃，电解电压为20V，电解电流0.7A，电解抛光时间为100s；电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

实施例5

本实施例中以普通镁合金作为试样进行抛光处理。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源负极相连，并分别浸入装有电解抛光液的烧杯中，电解抛光液盖过试样及不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）在烧杯的电解抛光液中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-35℃，电解电压为20V，电解电流0.6A，电解抛光时间为115s；电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

实施例6

本实施例中以普通镁合金作为试样进行抛光处理。具体的电解抛光工艺如图1所示，包括以下步骤：1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；2）将试样作为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板作为阴极与恒流稳压电源负极相连，并分别浸入装有电解抛光液的烧杯中，电解抛光液盖过试样及不锈钢板即可；3）将装有电解抛光液、试样及不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，磁性转子置于烧杯内，打开电源开关，搅动磁性转子，加热开关关闭；4）在烧杯的电解抛光液中倒入液氮，直至电解抛光液温度保持在-45℃，电解电压为20V，电解电流0.8A，电解抛光时间为120s；电解过程中，调动不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；5）电解结束之后，取出试样在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后经过吹风机冷风吹干即得成品。

Claims (2)

1.一种镁合金电子背散射衍射试样制备专用电解抛光液，其特征在于：其是由体积比为1:4的硝酸和甲醇混合而成的。

2.一种镁合金电子背散射衍射试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）配制电解抛光液：将硝酸和甲醇按体积比为1:4放入烧杯中搅拌混合得到电解抛光液，电解抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；

2）以镁合金试样为阳极、与恒流稳压电源正极相连，以不锈钢板为阴极、与恒流稳压电源负极相连；镁合金试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；

3）将装有电解抛光液、镁合金试样和不锈钢板的烧杯置于磁搅拌仪上，讲磁性转子置于烧杯中，进行旋转搅拌；

4）电解前，将液氮倒入烧杯中，直至电解抛光液的温度降低至-30℃到-50℃之间，将恒流稳压电源的电压调至20V，调节镁合金试样和不锈钢板之间的距离，保证电解电流在0.5A-0.8A之间，电解时间为90s-120s；

5）电解结束之后，将电解的镁合金试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机冷风吹干，即得到镁合金电子背散射衍射试样。