CN110618011A - 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法 - Google Patents

一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110618011A
CN110618011A CN201910995066.1A CN201910995066A CN110618011A CN 110618011 A CN110618011 A CN 110618011A CN 201910995066 A CN201910995066 A CN 201910995066A CN 110618011 A CN110618011 A CN 110618011A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium alloy
electrolytic polishing
alloy sample
sample
polishing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910995066.1A
Other languages
English (en)
Inventor
陈逸
张帅今
程亮
卢雅琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University of Technology
Original Assignee
Jiangsu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University of Technology filed Critical Jiangsu University of Technology
Priority to CN201910995066.1A priority Critical patent/CN110618011A/zh
Publication of CN110618011A publication Critical patent/CN110618011A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，包括以下步骤：(1)将镁合金试样的待测表面进行机械打磨；(2)配制电解抛光液，并在0‑20℃下冷藏5‑20h；(3)对步骤(1)打磨得到的镁合金试样在步骤(2)冷藏后的电解抛光液中进行电解抛光处理；(4)将电解抛光处理后的镁合金试样放入盛有低温酒精的容器中，然后直接对容器进行超声清洗，取出镁合金试样冷风吹干。本发明方法操作简便、成本低，制备的镁合金EBSD试样无应力层、无氧化层、表面质量好、标定率高。

Description

一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法。
背景技术
在金属材料中，镁合金的密度是最小的，其具有优异的导热性，且具有阻尼减振、电磁屏蔽的性能，在航空航天、交通、通讯以及电器等需要减轻机件自重的领域有着广泛的应用前景。
目前，EBSD技术(即电子背散射衍射技术)在金属材料的分析与检测中占有举足轻重的地位。通过EBSD检测可以获得材料很多的微观特性，如：晶粒取向、大小角度晶界、局部取向差、织构等。这些特性使用常规的检测手段是无法获得的。
先前，国内常常使用进口的AC-2抛光液进行电解抛光，但是该抛光液价格昂贵，达到4000元/升，且如今该产品在国外已经停止生产，国内根本无法找到类似的产品代替。
EBSD技术对于制样的要求极为苛刻，其要求表面必须光滑、干净，待测面无应力层、无氧化物，而对于镁合金更为严格。本发明人在前期的研究中发现，镁合金对于水、温度、腐蚀液极为敏感。无论是在电解过程或者吹干样品的过程中若所处环境温度高，则样品表面会迅速形成一层致密的氧化膜，这是镁合金极易氧化的特性造成的。且由于该特性和镁合金的不耐腐蚀性，在研究中发现清洗方法和腐蚀剂对镁合金的电解抛光影响极大，若选择不当，则会影响电解后镁合金的表面质量，导致EBSD标定率下降。
发明内容
为了解决现有技术中存在的镁合金在电解后的清洗方法容易造成镁合金表面质量不好的问题，本发明的目的在于提供了一种简便、成本低、无应力层、无氧化层、表面质量好、标定率高的用于EBSD 检测的镁合金电解抛光方法，其技术方案如下：
一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金试样的待测表面进行机械打磨；
(2)配制电解抛光液，并在0-20℃下冷藏5-20h；
(3)对步骤(1)打磨得到的镁合金试样在步骤(2)冷藏后的电解抛光液中进行电解抛光处理；
(4)将电解抛光处理后的镁合金试样放入盛有低温酒精的容器中，然后直接对容器进行超声清洗，取出镁合金试样冷风吹干。将镁合金试样放入低温容器中进行超声清洗，可以避免镁合金试样在超声清洗的过程中接触水，以防形成氧化膜。
优选地，步骤(1)中所述机械打磨时，依次使用型号为80#、 240#、400#、800#、1000#、2000#、5000#的碳化硅砂纸进行打磨，且在打磨的同时，需要将砂纸与镁合金试样在流动的水中进行，使流动的水将掉落的砂砾冲走，防止刮伤镁合金试样，以避免影响EBSD的标定率。
优选地，步骤(2)中所述电解抛光液为体积比为(2-6):(94-98) 的高氯酸和乙醇的混合液。
优选地，步骤(2)中在进行电解抛光时，镁合金试样作为阳极，且待测面正对阴极，电解抛光的电压为15-25V，电解时间为18-30s。
优选地，所述低温酒精的温度为0-20℃。
优选地，步骤(4)中冷风吹干时，需要不断摇晃镁合金试样，防止风集中于同一区域导致镁合金试样的局部温度上升而被氧化，观测到表面无液体即可停止。
优选地，步骤(3)和步骤(4)操作过程的环境温度不超过25℃，否则在吹干过程中镁合金试样的表面会立即形成氧化膜，影响标定率。
有益效益：
(1)本发明的用于EBSD检测的电解抛光方法，能有效地去除镁合金表面的应力层，电解抛光后表面平整且光亮清洁，且电解液配制简单方便，成本相比现有的电解方法大大减小，完全可以取代商用的电解抛光液。
(2)本发明在电解完成后的镁合金试样的清洗过程中全程使用酒精不接触水，防止镁合金的极易氧化而形成氧化膜；且室内温度控制在25℃以下，也是为了防止镁合金氧化形成氧化层，以避免影响镁合金EBSD试样的标定率。方法简单易操作。
附图说明
图1为实施例1制备的AZ91+0.5％La镁合金EBSD试样的EBSD测试结果图；
图2为实施例2制备的AZ31镁合金EBSD试样的EBSD测试结果图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于此。
实施例1
使用线切割机器从变形态AZ91+0.5％La镁合金上切取尺寸为 8mm×8mm×8mm的试样，依次使用80#、240#、400#、800#、1000#、 2000#、5000#的碳化硅砂纸打磨试样，每更换一张砂纸，样品需要水平旋转90°，直至磨去上一道粗划痕。在打磨时需要将砂纸与试样放置于水龙头下，使流动的水将掉落的砂砾冲走。
配制电解抛光液，配方为高氯酸体积分数4％、酒精体积分数96％。将电解抛光液放置冰箱冷冻室冷藏10h，使电解抛光液充分冷却。
将室内温度调为25℃。镁合金试样扣置于0.5mm2的塑料模具上且待测面正对阴极，将镁合金试样接入阳极，进行电解抛光处理，其中，电压为20V，电解时间为20s。将电解抛光结束后的镁合金试样放入盛有低温酒精的烧杯里，酒精温度为10℃，然后直接将该烧杯进行超声波清洗，清洗时间为80s，以去除镁合金试样表面的抛光液。
将超声波清洗完的镁合金试样用吹风机吹干，吹风机为冷风模式，且在吹干的过程中摇晃镁合金试样与吹风机，当镁合金试样表面无液体立即停止吹风。
对本实施例制备的变形态AZ91+0.5％La镁合金EBSD样品进行 EBSD分析，其EBSD结果图如图1所示，测得标定率为98.6％。
实施例2
使用线切割机器从搅拌摩擦处理的AZ31镁合金上切取尺寸为 8mm×8mm×8mm的样品，依次使用80#、240#、400#、800#、1000#、 2000#、5000#的碳化硅砂纸研磨样品，每更换一张砂纸，样品需要水平旋转90°，直至磨去上一道粗划痕。在研磨时需要将砂纸与式样放置于水龙头下，使流动的水将掉落的砂砾冲走。
配制电解抛光液，配方为高氯酸体积分数5％、酒精体积分数95％。将电解抛光液放置冰箱冷冻室冷藏20h，使电解抛光液充分冷却。
将室内温度调为20℃。镁合金试样扣置于1mm2的塑料模具上且待测面正对阴极，将镁合金试样接入阳极，进行电解抛光处理，其中，电压为18V，电解时间为18s。将电解抛光结束后的镁合金试样放入盛有低温酒精的烧杯里，酒精温度为5℃，然后直接将该烧杯进行超声波清洗，清洗时间为60s，以去除镁合金试样表面的抛光液。
将超声波清洗完的镁合金试样用吹风机吹干，吹风机为冷风模式，且在吹干的过程中摇晃镁合金试样与吹风机，当镁合金试样表面无液体立即停止吹风。
对本实施例制备的AZ31镁合金EBSD试样进行EBSD分析，其EBSD 结果图如图2所示，测得标定率为97.5％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镁合金试样的待测表面进行机械打磨；
(2)配制电解抛光液，并在0-20℃下冷藏5-20h；
(3)对步骤(1)打磨得到的镁合金试样在步骤(2)冷藏后的电解抛光液中进行电解抛光处理；
(4)将电解抛光处理后的镁合金试样放入盛有低温酒精的容器中，然后直接对容器进行超声清洗，取出镁合金试样冷风吹干。
2.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，步骤(1)中所述机械打磨时，依次使用型号为80#、240#、400#、800#、1000#、2000#、5000#的碳化硅砂纸进行打磨，且在打磨的同时，需要将砂纸与镁合金试样在流动的水中进行。
3.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解抛光液为体积比为(2-6):(94-98)的高氯酸和乙醇的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，步骤(2)中在进行电解抛光时，镁合金试样作为阳极，且待测面正对阴极，电解抛光的电压为15-25V，电解时间为18-30s。
5.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，所述低温酒精的温度为0-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，步骤(4)中冷风吹干时，需要不断摇晃镁合金试样，观测到表面无液体立即停止。
7.根据权利要求1所述的一种用于EBSD检测的镁合金电解抛光方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)操作过程的环境温度不超过25℃。
CN201910995066.1A 2019-10-18 2019-10-18 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法 Pending CN110618011A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910995066.1A CN110618011A (zh) 2019-10-18 2019-10-18 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910995066.1A CN110618011A (zh) 2019-10-18 2019-10-18 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110618011A true CN110618011A (zh) 2019-12-27

Family

ID=68926183

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910995066.1A Pending CN110618011A (zh) 2019-10-18 2019-10-18 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110618011A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113899919A (zh) * 2021-10-08 2022-01-07 长沙理工大学 一种利用扫描电镜观察含lpso相镁合金位错滑移迹线的方法
CN113933125A (zh) * 2021-10-15 2022-01-14 本钢板材股份有限公司 一种电镀锌if钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法
CN114459849A (zh) * 2021-12-22 2022-05-10 西南交通大学 一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102383176A (zh) * 2010-09-03 2012-03-21 中国科学院金属研究所 一种镁合金电子背散射衍射试样制备方法及其专用电解液
CN103163003A (zh) * 2013-03-18 2013-06-19 燕山大学 用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法
CN105063739A (zh) * 2015-09-19 2015-11-18 太原理工大学 镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液
CN107541768A (zh) * 2017-08-30 2018-01-05 北京科技大学 一种用于制备镁合金ebsd样品的电解抛光液及电解抛光方法
CN109297998A (zh) * 2018-11-29 2019-02-01 上海航天精密机械研究所 一种室温下快速制备钛及钛合金ebsd试样的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102383176A (zh) * 2010-09-03 2012-03-21 中国科学院金属研究所 一种镁合金电子背散射衍射试样制备方法及其专用电解液
CN103163003A (zh) * 2013-03-18 2013-06-19 燕山大学 用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法
CN105063739A (zh) * 2015-09-19 2015-11-18 太原理工大学 镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液
CN107541768A (zh) * 2017-08-30 2018-01-05 北京科技大学 一种用于制备镁合金ebsd样品的电解抛光液及电解抛光方法
CN109297998A (zh) * 2018-11-29 2019-02-01 上海航天精密机械研究所 一种室温下快速制备钛及钛合金ebsd试样的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
尹树明 等: "镁合金电解抛光工艺", 《电镀与涂饰》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113899919A (zh) * 2021-10-08 2022-01-07 长沙理工大学 一种利用扫描电镜观察含lpso相镁合金位错滑移迹线的方法
CN113899919B (zh) * 2021-10-08 2024-04-12 长沙理工大学 一种利用扫描电镜观察含lpso相镁合金位错滑移迹线的方法
CN113933125A (zh) * 2021-10-15 2022-01-14 本钢板材股份有限公司 一种电镀锌if钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法
CN114459849A (zh) * 2021-12-22 2022-05-10 西南交通大学 一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法
CN114459849B (zh) * 2021-12-22 2023-08-25 西南交通大学 一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110618011A (zh) 一种用于ebsd检测的镁合金电解抛光方法
Oberle et al. Processing and hardness of electrodeposited Ni/Al2O3 nanocomposites
CN104804649B (zh) 一种用于氮化镓的抛光液
CN106556532A (zh) 电解抛光制备双相锆合金ebsd样品的方法
CN105177468B (zh) 一种Cu‑Ag非晶合金薄膜及其制备方法
CN109211648B (zh) 一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法
CN105063739A (zh) 镁合金电子背散射衍射试样的制备方法及其专用电解抛光液
Dezfoolian et al. Synthesis of copper and zinc oxides nanostructures by brass anodization in alkaline media
CN110211797A (zh) 一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法
Cheng et al. Characterization and kinetic investigation of electroless deposition of pure cobalt thin films on silicon substrates
Frost et al. Development of high-temperature-resistant seed layer for electrodeposition of copper for microelectronic applications
CN113913836B (zh) 一种丝瓜提取物铜缓蚀剂及其应用方法
CN105603393B (zh) 一种具有石墨烯保护膜的镁合金及其制备方法
CN110726743A (zh) 一种室温下制备纯钛ebsd试样的方法
CN109554660B (zh) 一种高熵合金表面渗硼层的制备方法
CN100422392C (zh) 涂层超导体镍基带的电化学抛光工艺方法
CN105669182A (zh) 一种用放电等离子烧结研究镓掺杂氧化锌陶瓷最佳烧结工艺的方法
Xiaohe et al. Effects of n-Al2O3 particles content on structure and performance of electro-brush plating Ni-Co alloy composite coatings
CN114232066A (zh) 一种制备钛合金ebsd样品的电解抛光方法
CN111487268B (zh) 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法
CN113138203A (zh) 一种4D打印CuAl基合金EBSD样品的制备方法
CN104651790B (zh) 一种金属电阻率Cu/Cu2O半导体弥散复合薄膜及其制备方法
CN113862497A (zh) 一种AgZn靶材及其制备方法
CN110618149A (zh) 一种镁合金ebsd试样的制备方法
CN101775602B (zh) 一种硬质合金刀具表面氮铝钛涂层浸蚀剂及其使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191227

RJ01 Rejection of invention patent application after publication