CN114459849B - 一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法，通过预压缩与热处理方式制备的稀土镁合金材料，屈服强度可达296Mpa，制备方法如下：S1、将铸态QE22进行固溶处理；S2、将固溶处理后的QE22进行预压缩；S3、将经步骤S2后的试样进行低温时效处理。通过材料变形(预压缩)与热处理方式制备高强度稀土镁合金材料，对QE22进行预压缩，随着变形孪晶的引入，增加了材料加工硬化的能力，在预压缩后进行低温时效使孪晶界上形成析出相能够进一步限制孪晶行为，使得材料中存在被钉扎后的变形孪晶，防止孪晶消失，对QE22强度能进一步提升。并通过测试表征，使用离位EBSD观察高温下析出相对孪晶界钉扎作用的影响，对镁合金孪晶高温行为研究具有重要的研究指导意义。

Description

一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法
技术领域
本发明涉及稀土镁合金技术领域，具体涉及一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法。
背景技术
QE22是Mg-RE-Ag-Zr系列合金中一种开发和应用较早的合金。这类合金在高强度、高耐热性能方面有极大的开发潜力。QE22具有优异的室温和高温力学性能以及良好的抗蠕变性能，在航空领域已经有了应用，如飞机起落架机轮、变速箱壳体、直升机旋翼配件等。
此外，镁作为密排六方金属，孪生是它的一种非常重要的变形方式。文献报道，在退火处理后，镁合金中常见孪晶界面会出现合金元素原子的周期性偏聚。这些偏聚的合金元素原子会阻碍孪晶界面的移动，从而提高合金的强度。合金元素原子在孪晶界面的周期性偏聚是由于孪晶界面存在交替分布的受拉和受压应变场，合金元素原子偏聚在这些位置可以降低体系总的应变能。此前的研究从实验观察和第一性原理计算的角度主要对二元体系镁合金进行了研究。但是，商业应用的镁合金通常不止一种合金元素。当镁合金中含有多种合金元素时，这些合金元素在孪晶界面的偏聚行为，以及这些偏聚对孪晶界的影响还尚不清楚。另外，孪晶界面形成析出相在一些镁合金中也有了一些报道，但在QE22中孪晶界面是否存在析出行为也还不清楚。综上所述，商业镁合金QE22虽然具有优异的性能，但是仍还需要在孪晶界面形成析出相来改善力学性能，以及如何测试孪晶界上析出相对孪晶的钉扎作用在高温下能否保持的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高强度稀土镁合金的制备方法及测试方法，通过热处理方式将稀土镁合金固溶后再进行压缩，引入孪晶。再进行低温时效处理使孪晶界上长出析出相，使得孪晶从而被钉扎住。使QE22稀土镁合金强度得以提高，并通过离位EBSD测试了析出相对孪晶热稳定性的影响。解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度稀土镁合金的制备方法，通过预压缩与热处理方式制备的稀土镁合金材料，其屈服强度可达296Mpa，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将铸态QE22进行固溶处理；
S2、将固溶处理后的QE22进行预压缩；
S3、将经步骤S2后的试样进行低温时效处理。
优选的，所述的固溶处理是在510-550℃下固溶处理3-5h。
优选的，所述的预压缩是使用1×10-3s-1的应变率进行压缩。
优选的，所述预压缩的下压量为试样尺寸高度的2-9％。
优选的，所述的低温时效处理是在200-220℃下处理1h。
另外，为实现上述目的，本发明还提供了如下技术方案：一种高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：将低温时效处理后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，然后将试样进行电解，最后通过离位EBSD观察高温下析出相对孪晶界钉扎作用的影响。
优选的，所述的砂纸为800#、1500#或2000#。
优选的，所述的抛光时间为8-15min。
优选的，所述电解的电解液由高氯酸:无水乙醇＝1：9配比而成。
优选的，所述的电解时间为90s，温度为-20℃。
本发明的有益效果是：本发明方法本发明方法通过材料变形(预压缩)与热处理方式制备高强度稀土镁合金材料，对QE22进行预压缩，随着变形孪晶的引入，增加了材料加工硬化的能力，在预压缩后进行低温时效使孪晶界上形成析出相能够进一步限制孪晶行为，使得材料中存在被钉扎后的变形孪晶，防止孪晶消失，对QE22强度能够进一步提升，其屈服强度由85MPa提升至296Mpa，使得镁合金得到较好的强度。拓宽了人们在研究孪晶热力学行为的视野，可以通过离位EBSD观察高温下析出相对孪晶界的影响，对镁合金孪晶高温行为研究具有重要的研究指导意义。
附图说明
图1为本发明实施例1和2不同预压缩量样品压缩后的工程应力应变曲线；
图2为本发明实施同预压缩量样品低温时效前后的工程应力应变曲线；
图3为本发明实施变形后样品中引入孪晶的效果图；
图4为本发明实施变形后低温时效孪晶钉扎效果图；
图5为本发明时效后样品经过高温退火前孪晶的效果图；
图6为本发明时效后样品经过高温退火后孪晶的效果图；
图7为本发明未时效样品经过高温退火后孪晶的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在铸锭中切下尺寸为6*6*9的小方块试样，通过热处理制备固溶态样品，将马弗炉升温到510℃，坩埚随炉升温；将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时；4h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。再对固溶后的样品进行预压缩(在压缩机上使用1×10-3s-1的应变率进行压缩，是属于高应变率变形，比采用准静态变形得到的屈服强度更高)，预压缩下压量为尺寸高度的2％。
实施例2
在铸锭中切下尺寸为6*6*9的小方块试样，通过热处理制备固溶态样品，将马弗炉升温到510℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；4h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。再对固溶后的样品进行预压缩(在压缩机上使用1×10-3s-1的应变率进行压缩)，预压缩下压量为尺寸高度的9％。
实施例3
在铸锭中切下尺寸为6*6*9的小方块试样，通过热处理制备固溶态样品，将马弗炉升温到550℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；5h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。再对固溶后的样品进行预压缩(在压缩机上使用1×10-3s-1的应变率进行压缩)，预压缩下压量为尺寸高度的9％。再通过热处理低温时效，将马弗炉升温到200℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；1h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。
实施例4
在铸锭中切下尺寸为6*6*9的小方块试样，通过热处理制备固溶态样品，将马弗炉升温到510℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；3h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。再对固溶后的样品进行预压缩(在压缩机上使用1×10-3s-1的应变率进行压缩)，预压缩下压量为尺寸高度的4％。再通过热处理低温时效，将马弗炉升温到200℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；1h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。
对比例
在铸锭中切下尺寸为6*6*9的小方块试样，通过热处理制备固溶态样品，将马弗炉升温到510℃，坩埚随炉升温；将方块试样放入马弗炉中，开始计时；4h后将试样取出放入坩埚中进行淬火。
如图1所示，是实施例1和实施例2与对比例获得组织的工程应力应变曲线，通过不同的预压缩下压量处理后，从图中可以明显看到能使得强度得以提升。
如图2所示，是实施例2、3同预压缩量9％样品低温时效后的工程应力应变曲线，是实施例2和实施例3对比后获得的工程应力应变曲线，通过相同的预压缩下压量处理后，再将3进行低温时效处理，从图中可以明显看到强度得以提升。
高强度稀土镁合金性能的测试方法
将实施例1和实施例2热处理后和拉伸变形后的样品通过砂纸打磨,砂纸为800#、1500#、2000#，将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为8～15min，将抛光后的试样进行电解，电解液由高氯酸:无水乙醇＝1：9配比而成，电解时间为90s，温度为-20℃。将试样取出，放置于真空管式炉中，通入保护气并进行退火，将退火后的样品根据定位，进行退火后EBSD扫描，在FEI Quanta FEG 250电子显微镜下使用EBSD系统观察组织，得到如图3所示的组织，其中黑线所标部分为变形所引入的孪晶。
如图4所示，是试样在经过预变形后进行低温时效对变形孪晶的钉扎作用效果图。观察析出相对孪晶界钉扎作用的影响及退火前后孪晶的变化情况，通过对比力学性能曲线，我们能够发现孪晶界上的析出相能够钉扎住孪晶，不让其轻易扩张与完全孪生，比未时效试样屈服强度提高约70MPa。
如图5、图6、图7所示，是未时效样品、时效后样品经过高温退火前后孪晶的效果图，由图可知，未时效样品在高温退火后孪晶完全消失。而时效后样品由于孪晶界上析出相的钉扎作用使得大部分孪晶在经过高温退火后仍存在。从而可以发现通过孪晶界上的析出相可以使得孪晶热稳定性大大增强。
通过本发明实施例1、2、3和对比例的对比可知，对QE22进行预压缩，随着变形孪晶的引入，增加了材料加工硬化的能力。并且在预压缩后进行低温时效使孪晶界上形成析出相能够进一步限制孪晶行为，可以钉扎住孪晶界，防止孪晶消失，对QE22强度能够进一步提升。也证明了在QE22稀土镁合金孪晶界上存在析出现象，并且析出相能够钉扎住孪晶界使得材料强度得到大幅度提升。
通过本发明实施例4和对比例的对比可知，低温时效所形成的析出相在高温下可以钉扎住孪晶界，防止孪晶消失。同时这项技术拓宽了人们在研究孪晶热力学行为的视野，对镁合金孪晶高温行为研究具有重要的研究指导意义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度稀土镁合金的制备方法，其特征在于，通过预压缩与热处理方式制备的稀土镁合金材料，先进行预压缩引入变形孪晶，然后在预压缩后进行低温时效使孪晶界上形成析出相能够进一步限制孪晶行为，使得材料中存在被钉扎后的变形孪晶，其屈服强度可达296Mpa，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将铸态QE22进行固溶处理；
S2、将固溶处理后的QE22使用1×10-3s-1的应变率进行预压缩；
S3、将经步骤S2后的试样进行低温时效处理。
2.根据权利要求1所述的高强度稀土镁合金的制备方法，其特征在于：所述的固溶处理是在510-550℃下固溶处理3-5h。
3.根据权利要求1所述的高强度稀土镁合金的制备方法，其特征在于：所述预压缩的下压量为试样尺寸高度的2-9%。
4.根据权利要求1所述的高强度稀土镁合金的制备方法，其特征在于：所述的低温时效处理是在200-220℃下处理1h。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备的高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：将低温时效处理后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，然后将试样进行电解，最后通过离位EBSD观察高温下析出相对孪晶界钉扎作用的影响。
6.根据权利要求5所述的高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：所述的砂纸为800#、1500#或2000#。
7.根据权利要求5所述的高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：所述的抛光时间为8-15min。
8.根据权利要求5所述的高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：所述电解的电解液由高氯酸:无水乙醇=1：9配比而成。
9.根据权利要求5所述的高强度稀土镁合金的测试方法，其特征在于：所述的电解时间为90s，温度为-20℃。
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