CN113933125A - 一种电镀锌if钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析技术领域，尤其涉及一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法。1)明确、标明缺陷的位置；在缺陷的位置剪切或者切割样品时使用薄橡胶制品将样品包裹后，再截取一定尺寸的样品；将每次截取后的样品放入盛有无水酒精的容器中，在超声波中清洗30min到60min；通过辉光光谱仪激发样品表面的锌层，5)用稀盐酸去除电镀锌板表面锌层；6).将去除锌层后的样品使用电解液进行电解抛光；7)去除表面的干扰物质，电解抛光后用酒精超声波清洗。在裁剪样品过程中能够保护样品表面原始形貌；样品表面的锌层去除后，样品的再制备过程中能保护好基体形貌和成分不被污染。
Description
技术领域
本发明涉及电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析技术领域，尤其涉及一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法。
背景技术
电镀锌钢板具有良好的耐蚀性、加工性、涂漆性，在汽车、家电等行业广泛应用。电镀锌钢板是高端汽车和高档家电常用材料。其中电镀锌汽车表面板作为中高档轿车外板的主要用料的使用逐步加大。而且电镀锌汽车面板是禁止存在丝状斑迹缺陷的。因此对于丝状斑迹缺陷分析是十分必要的。
在分析电镀锌钢板表面丝状斑迹缺陷时需要分析锌层表面的形貌和成分，同时需要分析锌层下的基体形貌和成分。将表面的锌层去除，同时还要保留完好锌层下的基体形貌和成分。因此在制备电镀锌丝状斑迹缺陷时样品的保护制备是十分重要的和必要的，去除锌层后减少表面干扰的样品再制备也是必要的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法。在裁剪样品过程中能够保护样品表面原始形貌；样品表面的锌层去除后，样品的再制备过程中能保护好基体形貌和成分不被污染。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，具体包括如下步骤：
1)明确样品缺陷位置，由于丝状斑迹缺陷宏观表现细微，需要标明缺陷的位置；
2)在缺陷的位置剪切或者切割样品时使用薄橡胶制品将样品包裹后再截取一定尺寸的样品，可以保护需要观察的表面；
3)每次截取后的样品放入盛有无水酒精中，超声波中清洗30min到60min；
4)通过辉光光谱仪激发样品表面的锌层，样品本身被当作阴极在光源上放置，光源内抽直空到大约10pa，将氩气充入，并且使压力保持在500-1500帕之间。阳极接地，将500-1500V负高压加在阴极(样品)上，击穿了氩气，使得稳定的等离子体形成。在负高压的作用下，遭受电场加速的高能氩离子对样品表面进行轰击。将被激发样品的锌层剥离，辉光光谱仪法去除锌层作为制样的方式可以获得理想的样品；
5)应用稀释的盐酸去除电镀锌板表面锌层，酸液的浓度在4％～8％之间，便于控制腐蚀锌层的速度，硫酸和硝酸水溶液易使样品泛黄，因此不能使用；
6)将电镀锌样品表面的锌层应用稀盐酸腐蚀去除后，立即水洗吹干，将去除锌层后的样品使用电解液进行电解抛光，目的是将样品进一步清洗。电解液采用5％左右的高氯酸酒精溶液，电流10mA左右；
7)去除表面的干扰物质，电解抛光后需要用酒精超声波清洗。
与现有方法相比，本发明的有益效果是：
1)本发明在切割丝状斑迹缺陷样品时有效的保护样品表面的完整和清洁；
2)本发明充分利用了辉光光谱仪激发样品表面逐层剥离表面的分析原理，在表层物质剥离过程中，样品处于氩气保护状态下的弱真空环境，利用这样的原理制备样品，可以很好的保证样品表面无污染；
3)本发明去除锌层的酸液要选择盐酸，硫酸和硝酸易使得样品变色，样品不能再使用。不同批次的电镀锌样品使用盐酸去除锌层的时间略有不同，需要用同批次样品做对比试验，需要仔细的观察，并记录时间，按照这样的时间完成去锌层试验；
4)本发明通过电解抛光将去锌层后的样品表面再薄薄的抛光一层物质，可以保留样品电极表面成分；
5)本发明通过酒精超声波清洗电解抛光后的样品，进而将样品表面的抛光液去除。
附图说明
图1是本发明辉光发射光谱仪轰击样品示意图；
图2是本发明电解抛光样品过程示意图；
图3是本发明数据1丝状斑迹缺陷辉光光谱仪制样分析实例；
图4是本发明数据2丝状斑迹缺陷电解抛光制样分析实例。
图中：1-电极2-样品3-不锈钢
具体实施方式
本发明公开了一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
如图1～4所示，一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，具体包括如下步骤：
1)明确样品缺陷位置，由于丝状斑迹缺陷宏观表现细微，需要标明缺陷的位置；
2)在缺陷的位置剪切或者切割样品时使用薄橡胶制品将样品包裹后再截取一定尺寸的样品，可以保护需要观察的表面；
3)每次截取后的样品放入盛有无水酒精中，超声波中清洗30min到60min；
4)图1为辉光发射光谱仪轰击样品示意图，电极1与样品2位置如图1所示，通过辉光光谱仪激发样品表面的锌层，样品2本身被当作阴极在光源上放置，光源内抽直空到大约10pa，将氩气充入，并且使压力保持在500-1500帕之间。阳极接地，将500-1500V负高压加在阴极(样品)上，击穿了氩气，使得稳定的等离子体形成。在负高压的作用下，遭受电场加速的高能氩离子对样品表面进行轰击。将被激发样品的锌层剥离，辉光光谱仪法去除锌层作为制样的方式可以获得理想的样品；
5)应用稀释的盐酸去除电镀锌板表面锌层，酸液的浓度在4％～8％之间，便于控制腐蚀锌层的速度，硫酸和硝酸水溶液易使样品泛黄，因此不能使用；
6)将电镀锌样品表面的锌层应用稀盐酸腐蚀去除后，立即水洗吹干，将去除锌层后的样品使用电解液进行电解抛光，图2为电解抛光样品过程示意图，样品2为阳极，不锈钢3为阴极，目的是将样品进一步清洗。电解液采用5％左右的高氯酸酒精溶液，电流10mA左右；
7)去除表面的干扰物质，电解抛光后需要用酒精超声波清洗。
近年来辉光光谱仪得到快速的发展。光源的射频和脉冲激发方式使GDOES分析样品的范围扩大。在GDOES进行深度轮廓分析时，样品溅射的连续过程，通常以几个μm每分钟的速度由表及里进行。由于辉光放电过程中，样品原子不断地被逐层剥离，可用于不同深度分析。可以在几分钟内分析得到10μm以内的所有元素沿层深的连续分布情况，已成为一种表面和逐层分析的重要手段。将电镀锌板表面用酒精擦拭后，在辉光放电光谱仪中对丝状斑迹缺陷部位进行溅射，剥离表面锌层。如图3所示，能谱定性分析得到在激发区域存在个别的O元素(数据1)。
应用电解过程中的阳极金属氧化而溶解，使阳极金属外表面几个微米的表面金属剥离。抛前处理、抛光温度、电位、时间、电流等综合因素相互影响，抛前处理的锌层剥离要将锌层处理干净同时冷轧表面的损伤要极小。如图4所示，电解抛光剥离电镀锌冷轧板表面几个微米表层后，在丝状斑迹缺陷部位成分面分析得到局部位置的O元素含量较其他部位含量要高，面分布上存在O元素富集说明了这一点(数据2)。
本发明在切割丝状斑迹缺陷样品时有效的保护样品表面的完整和清洁；本发明充分利用了辉光光谱仪激发样品表面逐层剥离表面的分析原理，在表层物质剥离过程中，样品处于氩气保护状态下的弱真空环境，利用这样的原理制备样品，可以很好的保证样品表面无污染；本发明去除锌层的酸液要选择盐酸，硫酸和硝酸易使得样品变色，样品不能再使用。不同批次的电镀锌样品使用盐酸去除锌层的时间略有不同，需要用同批次样品做对比试验，需要仔细的观察，并记录时间，按照这样的时间完成去锌层试验；本发明通过电解抛光将去锌层后的样品表面再薄薄的抛光一层物质，可以保留样品电极表面成分；本发明通过酒精超声波清洗电解抛光后的样品，进而将样品表面的抛光液去除。
本发明在裁剪样品过程中能够保护样品表面原始形貌；样品表面的锌层去除后，样品的再制备过程中能保护好基体形貌和成分不被污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)明确样品缺陷位置，标明缺陷的位置；
2)在缺陷的位置剪切或者切割样品时使用薄橡胶制品将样品包裹后，再截取一定尺寸的样品；
3)将每次截取后的样品放入盛有无水酒精的容器中，在超声波中清洗30min到60min；
4)通过辉光光谱仪激发样品表面的锌层，样品本身被当作阴极在光源上放置，光源内抽直空，将氩气充入，并且使压力保持在设定数值之间；阳极接地，将负高压加在阴极，即样品上，击穿氩气，形成等离子体；在负高压的作用下，遭受电场加速的氩离子对样品表面进行轰击，将被激发样品的锌层剥离；
5)用稀盐酸去除电镀锌板表面锌层；
6)将电镀锌样品表面的锌层应用稀盐酸腐蚀去除后，立即水洗吹干，将去除锌层后的样品使用电解液进行电解抛光；
7)去除表面的干扰物质，电解抛光后用酒精超声波清洗。
2.根据权利要求1所述的一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，所述步骤4)光源内抽直空至10±3pa。
3.根据权利要求1所述的一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，所述步骤4)使压力保持在500～1500pa。
4.根据权利要求1所述的一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，所述步骤4)将500～1500V负高压加在阴极，即样品上。
5.根据权利要求1所述的一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，所述步骤5)稀盐酸的浓度为4％～8％。
6.根据权利要求1所述的一种电镀锌IF钢表面丝斑缺陷分析时样品制备的方法，其特征在于，所述步骤6)电解液采用浓度5±2％的高氯酸酒精溶液，电流10±2mA。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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