JP2000266651A - 分析試料作製方法 - Google Patents
分析試料作製方法Info
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- JP2000266651A JP2000266651A JP11072877A JP7287799A JP2000266651A JP 2000266651 A JP2000266651 A JP 2000266651A JP 11072877 A JP11072877 A JP 11072877A JP 7287799 A JP7287799 A JP 7287799A JP 2000266651 A JP2000266651 A JP 2000266651A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】試料の分析対象部をビーム加工法で加工する工
程を含む分析用試料の作製方法において、試料の表層部
で試料本来の性状が保持されるようにする。 【解決手段】シリコン基板１の上にチタン薄膜２を形成
したウエハのＴＥＭ観察用試料を、以下の手順で作製す
る。先ず、このウエハのチタン薄膜２の上に、ポリスチ
レンをトルエンに溶かした１重量％溶液を塗布した後、
トルエンを蒸発させて、厚さ２０ｎｍ程度の高分子膜３
を形成する。次に、このウエハをダイシングソーで加工
して、台部１１の上に、シリコン基板１とチタン薄膜２
と高分子膜３からなる凸部１０を有するブロックを得
る。この凸部１０の上にタングステン膜４を成膜した後
に、ＦＩＢ（集束イオンビーム）加工法で、タングステ
ン膜４を含む凸部１０ａの長さ方向中心部に、幅約０．
１μｍのＴＥＭ観察領域５を形成する。
程を含む分析用試料の作製方法において、試料の表層部
で試料本来の性状が保持されるようにする。 【解決手段】シリコン基板１の上にチタン薄膜２を形成
したウエハのＴＥＭ観察用試料を、以下の手順で作製す
る。先ず、このウエハのチタン薄膜２の上に、ポリスチ
レンをトルエンに溶かした１重量％溶液を塗布した後、
トルエンを蒸発させて、厚さ２０ｎｍ程度の高分子膜３
を形成する。次に、このウエハをダイシングソーで加工
して、台部１１の上に、シリコン基板１とチタン薄膜２
と高分子膜３からなる凸部１０を有するブロックを得
る。この凸部１０の上にタングステン膜４を成膜した後
に、ＦＩＢ（集束イオンビーム）加工法で、タングステ
ン膜４を含む凸部１０ａの長さ方向中心部に、幅約０．
１μｍのＴＥＭ観察領域５を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡による
観察用試料や、特性Ｘ線またはオージェ電子等による元
素分析用試料の作製方法であって、電子線、レーザビー
ム、またはイオンビーム等により、試料の分析対象部を
所定形状に加工するビーム加工工程を含む方法に関す
る。
観察用試料や、特性Ｘ線またはオージェ電子等による元
素分析用試料の作製方法であって、電子線、レーザビー
ム、またはイオンビーム等により、試料の分析対象部を
所定形状に加工するビーム加工工程を含む方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体装置の故障解析等のた
めに、ウエハの特定微小部分を透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）で観察することが行われている。ＴＥＭ観察を行う
ためには、試料の観察対象部を厚さ０．１μｍ以下に加
工する必要がある。この加工法としては、電子線、レー
ザビーム、またはイオンビーム等を用いたビーム加工法
が適している。
めに、ウエハの特定微小部分を透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）で観察することが行われている。ＴＥＭ観察を行う
ためには、試料の観察対象部を厚さ０．１μｍ以下に加
工する必要がある。この加工法としては、電子線、レー
ザビーム、またはイオンビーム等を用いたビーム加工法
が適している。
【０００３】このようなビーム加工法のうち、例えば、
集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置を使用した加工法
では、試料表面を直接ビーム加工すると、ビーム加工で
残すべき部分の一部が除去される恐れがある。これを防
止するために、ビーム加工の前に、試料表面にタングス
テン（Ｗ）、プラチナ（Ｐｔ）、または炭素（Ｃ）等か
らなる保護膜を形成することが行われている。
集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置を使用した加工法
では、試料表面を直接ビーム加工すると、ビーム加工で
残すべき部分の一部が除去される恐れがある。これを防
止するために、ビーム加工の前に、試料表面にタングス
テン（Ｗ）、プラチナ（Ｐｔ）、または炭素（Ｃ）等か
らなる保護膜を形成することが行われている。
【０００４】この保護膜形成は、通常、イオンビーム誘
起ＣＶＤ法により行われている。すなわち、ＦＩＢ加工
装置のチャンバ内に、保護膜材料となる元素を含む有機
金属化合物または有機物のガスを導入しながら、加速さ
れたガリウム（Ｇａ）イオン等をチャンバ内にセットさ
れた試料表面に向けて照射することにより、導入ガスの
分解反応を生じさせて、試料表面に保護膜が形成され
る。
起ＣＶＤ法により行われている。すなわち、ＦＩＢ加工
装置のチャンバ内に、保護膜材料となる元素を含む有機
金属化合物または有機物のガスを導入しながら、加速さ
れたガリウム（Ｇａ）イオン等をチャンバ内にセットさ
れた試料表面に向けて照射することにより、導入ガスの
分解反応を生じさせて、試料表面に保護膜が形成され
る。
【０００５】しかしながら、この保護膜形成方法では、
保護膜形成の初期段階で、試料表面にガリウムイオンが
直接照射されるために、試料の表層部（表面から数ｎｍ
の領域）に、ガリウムや保護膜構成元素による汚染が生
じたり、アモルファス化が生じたり、格子欠陥や格子歪
み等が生じる恐れがある。このような保護膜形成工程で
試料表面にダメージが生じることを防止する方法とし
て、「日本電子顕微鏡学会第５３回学術講演会発表要旨
集 ｐ２５０（１９９７年９月発行）」には、グロー放
電法によるメタンとエチレンのプラズマ重合膜を、試料
表面に形成することが記載されている。
保護膜形成の初期段階で、試料表面にガリウムイオンが
直接照射されるために、試料の表層部（表面から数ｎｍ
の領域）に、ガリウムや保護膜構成元素による汚染が生
じたり、アモルファス化が生じたり、格子欠陥や格子歪
み等が生じる恐れがある。このような保護膜形成工程で
試料表面にダメージが生じることを防止する方法とし
て、「日本電子顕微鏡学会第５３回学術講演会発表要旨
集 ｐ２５０（１９９７年９月発行）」には、グロー放
電法によるメタンとエチレンのプラズマ重合膜を、試料
表面に形成することが記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記文
献に記載の方法では、プラズマ重合膜の形成時に、試料
表面に分子１個程度のレベルでの損傷が生じることは避
けられない。また、プラズマ重合膜の形成には高価なプ
ラズマ装置が必要となるため、試料作製にかかるコスト
が高くなるという問題点もある。
献に記載の方法では、プラズマ重合膜の形成時に、試料
表面に分子１個程度のレベルでの損傷が生じることは避
けられない。また、プラズマ重合膜の形成には高価なプ
ラズマ装置が必要となるため、試料作製にかかるコスト
が高くなるという問題点もある。
【０００７】また、特性Ｘ線またはオージェ電子等によ
る元素分析用試料の場合には、試料表面に保護膜が形成
されていると、表面付近の分析精度が低くなるという問
題点がある。特に、特性Ｘ線による元素分析用試料の場
合には、これに加えて、保護膜から発生する強いＸ線に
よって、試料表面の微量元素の検出が著しく困難になる
という問題点もある。
る元素分析用試料の場合には、試料表面に保護膜が形成
されていると、表面付近の分析精度が低くなるという問
題点がある。特に、特性Ｘ線による元素分析用試料の場
合には、これに加えて、保護膜から発生する強いＸ線に
よって、試料表面の微量元素の検出が著しく困難になる
という問題点もある。
【０００８】本発明は、このような従来技術の問題点に
着目してなされたものであり、試料の分析対象部をビー
ム加工法で加工する工程を含む分析用試料の作製方法に
おいて、試料の表層部で試料本来の性状が保持されるよ
うにすること、特性Ｘ線またはオージェ電子等による元
素分析用試料の場合に、試料表面付近の分析精度を高く
すること、さらに試料作製にかかるコストを低く抑える
ことを課題とする。
着目してなされたものであり、試料の分析対象部をビー
ム加工法で加工する工程を含む分析用試料の作製方法に
おいて、試料の表層部で試料本来の性状が保持されるよ
うにすること、特性Ｘ線またはオージェ電子等による元
素分析用試料の場合に、試料表面付近の分析精度を高く
すること、さらに試料作製にかかるコストを低く抑える
ことを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、試料表面の少なくとも分析対象部を含む
部分に、タングステン、プラチナ、または炭素等からな
る保護膜をＰＶＤ法（真空中での物理的な膜堆積方法）
またはＣＶＤ法（化学反応を用いた膜堆積方法）により
形成する保護膜形成工程と、この保護膜形成工程後に、
電子線、レーザビーム、またはイオンビーム等の加工ビ
ームにより試料の分析対象部を所定形状に加工するビー
ム加工工程と、を有する分析試料作製方法において、試
料表面の少なくとも分析対象部を含む部分の直上に、高
分子溶液を塗布して溶剤を蒸発させることにより高分子
膜を形成した後に、前記保護膜形成工程を行って、この
高分子膜の上に前記保護膜を形成することを特徴とする
分析試料作製方法を提供する。
に、本発明は、試料表面の少なくとも分析対象部を含む
部分に、タングステン、プラチナ、または炭素等からな
る保護膜をＰＶＤ法（真空中での物理的な膜堆積方法）
またはＣＶＤ法（化学反応を用いた膜堆積方法）により
形成する保護膜形成工程と、この保護膜形成工程後に、
電子線、レーザビーム、またはイオンビーム等の加工ビ
ームにより試料の分析対象部を所定形状に加工するビー
ム加工工程と、を有する分析試料作製方法において、試
料表面の少なくとも分析対象部を含む部分の直上に、高
分子溶液を塗布して溶剤を蒸発させることにより高分子
膜を形成した後に、前記保護膜形成工程を行って、この
高分子膜の上に前記保護膜を形成することを特徴とする
分析試料作製方法を提供する。
【００１０】本発明の方法によれば、試料表面の直上
に、高分子溶液を塗布して溶媒を蒸発させることにより
高分子膜を形成するため、この高分子膜の形成時に、試
料表面に分子１個程度のレベルでの損傷も生じない。そ
の結果、試料の表層部で試料本来の性状が保持される。
そして、この高分子膜の上に前記保護膜を形成するた
め、ビーム加工工程で残すべき部分が除去されることが
防止される。
に、高分子溶液を塗布して溶媒を蒸発させることにより
高分子膜を形成するため、この高分子膜の形成時に、試
料表面に分子１個程度のレベルでの損傷も生じない。そ
の結果、試料の表層部で試料本来の性状が保持される。
そして、この高分子膜の上に前記保護膜を形成するた
め、ビーム加工工程で残すべき部分が除去されることが
防止される。
【００１１】また、高分子膜をプラズマ重合法で形成す
る場合と比較して、高分子膜の膜厚を容易に厚くするこ
とができる。そのため、試料表面に凹凸がある場合に、
高分子膜を凹部が埋まる膜厚以上で形成して、試料表面
を平滑にすることが容易にできる。本発明の方法で使用
する高分子溶液の高分子としては、有機溶剤又は水に可
溶性の高分子である、ポリスチレン、ポリイソブチレ
ン、ポリプロピレン、ポリビニルエーテル、ポリアクリ
ルアミド、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリビニル
アルコール、ポリビニルエステル、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリ酢酸ビニル、ポリアク
リロニトリル、またはポリメタクリル酸等、またはこれ
らの誘導体が挙げられる。
る場合と比較して、高分子膜の膜厚を容易に厚くするこ
とができる。そのため、試料表面に凹凸がある場合に、
高分子膜を凹部が埋まる膜厚以上で形成して、試料表面
を平滑にすることが容易にできる。本発明の方法で使用
する高分子溶液の高分子としては、有機溶剤又は水に可
溶性の高分子である、ポリスチレン、ポリイソブチレ
ン、ポリプロピレン、ポリビニルエーテル、ポリアクリ
ルアミド、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリビニル
アルコール、ポリビニルエステル、ポリ塩化ビニル、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリ酢酸ビニル、ポリアク
リロニトリル、またはポリメタクリル酸等、またはこれ
らの誘導体が挙げられる。
【００１２】元素分析を行う試料を作製する場合は、高
分子溶液の高分子が、ポリスチレンやポリエチレン等の
炭素（Ｃ）と水素（Ｈ）のみからなる高分子であるも
の、または他の元素を含んでいる場合でもその含有量が
分析装置の検出限界以下であるものが好ましい。また、
分析対象としない元素であれば、炭素および水素以外の
元素を含む高分子を使用してもよい。例えば、塩素が分
析対象でない場合にはポリ塩化ビニルを使用してもよ
い。
分子溶液の高分子が、ポリスチレンやポリエチレン等の
炭素（Ｃ）と水素（Ｈ）のみからなる高分子であるも
の、または他の元素を含んでいる場合でもその含有量が
分析装置の検出限界以下であるものが好ましい。また、
分析対象としない元素であれば、炭素および水素以外の
元素を含む高分子を使用してもよい。例えば、塩素が分
析対象でない場合にはポリ塩化ビニルを使用してもよ
い。
【００１３】本発明の方法で使用する高分子溶液の溶媒
としては、高分子を溶解することができる物質であれば
特に限定されず、例えば、水、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、脂肪族炭化水素、四塩化炭素、アセト
ン、トリクロロエタン、ヘキサン、シクロヘキサン、シ
クロヘキサノン、トルエン、キシレン、ベンゼン、クレ
ゾール、ヘプタン、クロロベンゼン、クロロホルム、ク
ロロブタン、ジクロロメタン、クロロフェノール、メチ
ルエチルケトン、デカリン、アニソール、ジクロロ酢
酸、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、ジオ
キサン、ブタノール、プロパノール、ホルムアミド、ジ
メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトニ
トリル、テトラヒドロフラン、トリフルオロエタノー
ル、またはトリフルオロ酢酸、またはこれらの混合物が
挙げられる。なお、分析中の安全性の観点から、毒性や
引火性の低い溶媒を使用することが好ましい。
としては、高分子を溶解することができる物質であれば
特に限定されず、例えば、水、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、脂肪族炭化水素、四塩化炭素、アセト
ン、トリクロロエタン、ヘキサン、シクロヘキサン、シ
クロヘキサノン、トルエン、キシレン、ベンゼン、クレ
ゾール、ヘプタン、クロロベンゼン、クロロホルム、ク
ロロブタン、ジクロロメタン、クロロフェノール、メチ
ルエチルケトン、デカリン、アニソール、ジクロロ酢
酸、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソペンチル、ジオ
キサン、ブタノール、プロパノール、ホルムアミド、ジ
メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトニ
トリル、テトラヒドロフラン、トリフルオロエタノー
ル、またはトリフルオロ酢酸、またはこれらの混合物が
挙げられる。なお、分析中の安全性の観点から、毒性や
引火性の低い溶媒を使用することが好ましい。
【００１４】本発明の方法で使用する高分子溶液の濃度
および高分子の分子量、形成する高分子膜の膜厚等は、
ビーム加工工程の加工条件等によって適宜選定される。
例えば、加工ビームが加速電圧３０ｋＶのガリウムイオ
ンであって、高分子としてポリスチレンを用いる場合に
は、例えば、分子量が10,000〜1,000,000 の範囲にある
ポリスチレンを使用し、溶媒としてトルエンを用いて高
分子溶液の濃度を０．１体積％〜５０体積％の範囲と
し、高分子膜の膜厚は２ｎｍ以上とする。
および高分子の分子量、形成する高分子膜の膜厚等は、
ビーム加工工程の加工条件等によって適宜選定される。
例えば、加工ビームが加速電圧３０ｋＶのガリウムイオ
ンであって、高分子としてポリスチレンを用いる場合に
は、例えば、分子量が10,000〜1,000,000 の範囲にある
ポリスチレンを使用し、溶媒としてトルエンを用いて高
分子溶液の濃度を０．１体積％〜５０体積％の範囲と
し、高分子膜の膜厚は２ｎｍ以上とする。
【００１５】本発明の方法において、高分子溶液の塗布
方法は特に限定されず、従来より公知の方法、例えば、
スピンコート法やドクターブレード法を採用することが
できる。特性Ｘ線またはオージェ電子等による元素分析
用試料の場合には、本発明の方法のビーム加工工程の後
に、試料の高分子膜に溶剤を浸透させることにより、高
分子膜と保護膜を除去する工程を行う分析試料作製方法
で、試料を作製することが好ましい。ここで使用する溶
剤としては、高分子膜を溶解可能な溶剤であればいずれ
のものでもよく、例えば高分子膜形成工程で使用した高
分子溶液の溶媒を用いることができる。
方法は特に限定されず、従来より公知の方法、例えば、
スピンコート法やドクターブレード法を採用することが
できる。特性Ｘ線またはオージェ電子等による元素分析
用試料の場合には、本発明の方法のビーム加工工程の後
に、試料の高分子膜に溶剤を浸透させることにより、高
分子膜と保護膜を除去する工程を行う分析試料作製方法
で、試料を作製することが好ましい。ここで使用する溶
剤としては、高分子膜を溶解可能な溶剤であればいずれ
のものでもよく、例えば高分子膜形成工程で使用した高
分子溶液の溶媒を用いることができる。
【００１６】この方法で得られた試料を用いることによ
り、高分子膜および保護膜が除去されていない試料を用
いた場合と比較して、試料表面付近の分析精度が高くな
る。より精密な元素分析を行う場合には、上記方法で高
分子膜と保護膜を除去した後に、アセトンやトリクロロ
エタン等の洗浄力の高い溶剤で長時間洗浄することが好
ましい。
り、高分子膜および保護膜が除去されていない試料を用
いた場合と比較して、試料表面付近の分析精度が高くな
る。より精密な元素分析を行う場合には、上記方法で高
分子膜と保護膜を除去した後に、アセトンやトリクロロ
エタン等の洗浄力の高い溶剤で長時間洗浄することが好
ましい。
【００１７】本発明の方法において、保護膜形成工程お
よびビーム加工工程は特に限定されず、従来より公知の
方法を採用することができる。
よびビーム加工工程は特に限定されず、従来より公知の
方法を採用することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。図１は、本発明の分析試料作製方法の一実施
形態を示す説明図である。この実施形態では、シリコン
基板１の上にチタン薄膜２が形成されているウエハの断
面をＴＥＭで観察するために、以下のようにして分析試
料（ＴＥＭ観察用試料）の作製を行った。
説明する。図１は、本発明の分析試料作製方法の一実施
形態を示す説明図である。この実施形態では、シリコン
基板１の上にチタン薄膜２が形成されているウエハの断
面をＴＥＭで観察するために、以下のようにして分析試
料（ＴＥＭ観察用試料）の作製を行った。
【００１９】先ず、分子量約 100,000（ＧＰＣ（ゲル浸
透クロマトグラフィ）による測定値）のポリスチレンを
トルエンに溶かすことにより、ポリスチレン濃度１重量
％の溶液を調製した。この溶液を、チタン薄膜２が形成
されているウエハ表面に、スピンコート法により厚さが
２０ｎｍとなるように塗布した後、溶媒を蒸発させた。
溶媒の蒸発は、２４℃に２４時間保持することにより行
った。これにより、ウエハのチタン薄膜２の上に、厚さ
約２０ｎｍの高分子膜３が形成された。
透クロマトグラフィ）による測定値）のポリスチレンを
トルエンに溶かすことにより、ポリスチレン濃度１重量
％の溶液を調製した。この溶液を、チタン薄膜２が形成
されているウエハ表面に、スピンコート法により厚さが
２０ｎｍとなるように塗布した後、溶媒を蒸発させた。
溶媒の蒸発は、２４℃に２４時間保持することにより行
った。これにより、ウエハのチタン薄膜２の上に、厚さ
約２０ｎｍの高分子膜３が形成された。
【００２０】このウエハをダイシングソーで、先ず、Ｔ
ＥＭの試料ホルダに取付け可能な大きさ（例えば、０．
１５ｍｍ×２．０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ）のブロックに
切り出した。図１（ａ）はこの状態を示す。次に、この
ブロックの図１（ａ）に一点鎖線で示す部分をダイシン
グソーで切削除去することにより、上部に観察対象とな
る部分を凸状に残した。これにより、このブロックは、
シリコン基板１からなる台部１１の上に、シリコン基板
１とチタン薄膜２と高分子膜３からなる凸部１０を有す
る形状となる。この状態を図１（ｂ）に実線で示す。こ
の凸部１０は、その両側部となるブロックの部分を除去
することにより、例えば幅４０μｍ程度の直方体状に形
成する。
ＥＭの試料ホルダに取付け可能な大きさ（例えば、０．
１５ｍｍ×２．０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ）のブロックに
切り出した。図１（ａ）はこの状態を示す。次に、この
ブロックの図１（ａ）に一点鎖線で示す部分をダイシン
グソーで切削除去することにより、上部に観察対象とな
る部分を凸状に残した。これにより、このブロックは、
シリコン基板１からなる台部１１の上に、シリコン基板
１とチタン薄膜２と高分子膜３からなる凸部１０を有す
る形状となる。この状態を図１（ｂ）に実線で示す。こ
の凸部１０は、その両側部となるブロックの部分を除去
することにより、例えば幅４０μｍ程度の直方体状に形
成する。
【００２１】次に、このブロックをＦＩＢ加工装置のチ
ャンバ内にセットし、このブロックの凸部１０の上にタ
ングステン膜（保護膜）４を形成した。タングステン膜
４の形成は、原料ガスとして６カルボニルタングステン
ガスを用い、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流約７００ｐ
ＡのＧａイオンビームを使用して、イオンビーム誘起Ｃ
ＶＤ法により行った。これにより、凸部１０の高分子膜
３の上に、厚さ約１μｍのタングステン膜４が形成され
た。
ャンバ内にセットし、このブロックの凸部１０の上にタ
ングステン膜（保護膜）４を形成した。タングステン膜
４の形成は、原料ガスとして６カルボニルタングステン
ガスを用い、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流約７００ｐ
ＡのＧａイオンビームを使用して、イオンビーム誘起Ｃ
ＶＤ法により行った。これにより、凸部１０の高分子膜
３の上に、厚さ約１μｍのタングステン膜４が形成され
た。
【００２２】次に、このブロックをＦＩＢ加工装置のチ
ャンバ内にセットした状態のまま、タングステン膜４の
上方から、凸部１０に対してＧａの集束イオンビームを
当てることにより、タングステン膜４を含む凸部１０ａ
の長さ方向中心部を、幅が約０．１μｍとなるように加
工した。図１（ｂ）の一点鎖線はこの加工ラインを示
す。加工条件は、加速電圧を３０ｋＶで一定とし、ビー
ム電流は、加工初期では約２７ｎＡ、加工中期では約１
ｎＡ、加工終期では約２０ｐＡとした。
ャンバ内にセットした状態のまま、タングステン膜４の
上方から、凸部１０に対してＧａの集束イオンビームを
当てることにより、タングステン膜４を含む凸部１０ａ
の長さ方向中心部を、幅が約０．１μｍとなるように加
工した。図１（ｂ）の一点鎖線はこの加工ラインを示
す。加工条件は、加速電圧を３０ｋＶで一定とし、ビー
ム電流は、加工初期では約２７ｎＡ、加工中期では約１
ｎＡ、加工終期では約２０ｐＡとした。
【００２３】以上のようにして、図１（ｃ）に示す形状
のＴＥＭ観察用試料が作製された。このＴＥＭ観察用試
料は、シリコン基板１からなる台部１１の上に、シリコ
ン基板１とチタン薄膜２と高分子膜３とタングステン膜
４からなる凸部１０ａを有し、この凸部１０ａの長さ方
向中心部に、幅約０．１μｍのＴＥＭ観察領域（分析対
象部）５を有する。
のＴＥＭ観察用試料が作製された。このＴＥＭ観察用試
料は、シリコン基板１からなる台部１１の上に、シリコ
ン基板１とチタン薄膜２と高分子膜３とタングステン膜
４からなる凸部１０ａを有し、この凸部１０ａの長さ方
向中心部に、幅約０．１μｍのＴＥＭ観察領域（分析対
象部）５を有する。
【００２４】このＴＥＭ観察用試料をＴＥＭの試料ホル
ダにセットして、ＴＥＭ観察領域５の厚さ方向に電子線
を透過させることにより、凸部１０ａの断面を観察し
た。観察された断面の画像を図２に示す。比較のため
に、ウエハのチタン薄膜２の上に高分子膜３を形成せず
に、ウエハの図１（ａ）に一点鎖線で示す部分を切削除
去した以外は、全て上記と同じ方法でＴＥＭ観察用試料
を作製した。すなわち、このＴＥＭ観察用試料は、図１
（ｃ）で凸部１０ａに高分子膜３が含まれていないもの
である。このＴＥＭ観察用試料を用いて、上記と同様に
凸部１０ａの断面を観察した。観察された断面の画像を
図３に示す。
ダにセットして、ＴＥＭ観察領域５の厚さ方向に電子線
を透過させることにより、凸部１０ａの断面を観察し
た。観察された断面の画像を図２に示す。比較のため
に、ウエハのチタン薄膜２の上に高分子膜３を形成せず
に、ウエハの図１（ａ）に一点鎖線で示す部分を切削除
去した以外は、全て上記と同じ方法でＴＥＭ観察用試料
を作製した。すなわち、このＴＥＭ観察用試料は、図１
（ｃ）で凸部１０ａに高分子膜３が含まれていないもの
である。このＴＥＭ観察用試料を用いて、上記と同様に
凸部１０ａの断面を観察した。観察された断面の画像を
図３に示す。
【００２５】図２から分かるように、本発明の一実施形
態に相当する方法で作製された試料では、チタン膜（Ｔ
ｉ）とタングステン膜（Ｗ）との間が高分子膜（ＰＳ保
護膜）で分離されており、チタン膜の表面の微細構造も
明確に観察された。また、この高分子膜の存在によりチ
タン膜の表面に損傷は生じていなかった。これに対し
て、従来の方法で作製された試料では、図３から分かる
ように、チタン膜とタングステン膜との間に、タングス
テンとチタンとが混在している層があり、チタン層の表
層部はアモルファス化されていた。
態に相当する方法で作製された試料では、チタン膜（Ｔ
ｉ）とタングステン膜（Ｗ）との間が高分子膜（ＰＳ保
護膜）で分離されており、チタン膜の表面の微細構造も
明確に観察された。また、この高分子膜の存在によりチ
タン膜の表面に損傷は生じていなかった。これに対し
て、従来の方法で作製された試料では、図３から分かる
ように、チタン膜とタングステン膜との間に、タングス
テンとチタンとが混在している層があり、チタン層の表
層部はアモルファス化されていた。
【００２６】また、上記のようにして作製された図１
（ｃ）のＴＥＭ観察用試料を用いて、チタン膜２の表面
近傍の元素分析を、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分
析）装置により行った。その結果、チタン以外にタング
ステンが検出された。同じ試料をトルエン中に一昼夜浸
漬することにより、高分子膜３とタングステン膜４を除
去した。その後、この試料を数回トルエンで洗浄した
後、十分にトルエンを蒸発させた。この試料を用いて、
チタン膜２の表面近傍の元素分析をＥＤＸ装置により行
った結果、チタン以外の元素は検出されなかった。
（ｃ）のＴＥＭ観察用試料を用いて、チタン膜２の表面
近傍の元素分析を、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分
析）装置により行った。その結果、チタン以外にタング
ステンが検出された。同じ試料をトルエン中に一昼夜浸
漬することにより、高分子膜３とタングステン膜４を除
去した。その後、この試料を数回トルエンで洗浄した
後、十分にトルエンを蒸発させた。この試料を用いて、
チタン膜２の表面近傍の元素分析をＥＤＸ装置により行
った結果、チタン以外の元素は検出されなかった。
【００２７】別の実施形態として、シリコン基板の上に
多数の針状結晶を成長させたウエハの断面をＴＥＭで観
察するために、以下のようにして分析試料（ＴＥＭ観察
用試料）の作製を行った。この針状結晶は、断面の短径
が０．８μｍ、長径が５μｍであり、長さは最も長いも
ので１０μｍである。先ず、前出の分子量約 100,000の
ポリスチレンをトルエンに溶かすことにより、ポリスチ
レン濃度１０重量％の溶液を調製した。この溶液を、ウ
エハの針状結晶が形成されている面にスポイトで適量滴
下し、その後で溶媒を蒸発させることを繰り返すことに
より、最も長い１０μｍの針状結晶の全体が埋まる厚さ
の高分子膜３を形成した。溶媒の蒸発は、２４℃に２４
時間保持することにより行った。これにより、ウエハの
針状結晶側の面に厚さ約１０μｍの高分子膜３が形成さ
れて、ウエハの針状結晶側の面は平滑となった。
多数の針状結晶を成長させたウエハの断面をＴＥＭで観
察するために、以下のようにして分析試料（ＴＥＭ観察
用試料）の作製を行った。この針状結晶は、断面の短径
が０．８μｍ、長径が５μｍであり、長さは最も長いも
ので１０μｍである。先ず、前出の分子量約 100,000の
ポリスチレンをトルエンに溶かすことにより、ポリスチ
レン濃度１０重量％の溶液を調製した。この溶液を、ウ
エハの針状結晶が形成されている面にスポイトで適量滴
下し、その後で溶媒を蒸発させることを繰り返すことに
より、最も長い１０μｍの針状結晶の全体が埋まる厚さ
の高分子膜３を形成した。溶媒の蒸発は、２４℃に２４
時間保持することにより行った。これにより、ウエハの
針状結晶側の面に厚さ約１０μｍの高分子膜３が形成さ
れて、ウエハの針状結晶側の面は平滑となった。
【００２８】このウエハに対して、上記と同様に、ダイ
シングソーによる加工、タングステン膜の形成、ＦＩＢ
加工によるＴＥＭ観察領域の加工を行うことにより、Ｔ
ＥＭ観察用試料を作製した。このＴＥＭ観察用試料は、
シリコン基板からなる台部の上に、シリコン基板と針状
結晶と高分子膜とタングステン膜からなる凸部を有し、
この凸部の長さ方向中心部に、幅約０．１μｍのＴＥＭ
観察領域を有する。
シングソーによる加工、タングステン膜の形成、ＦＩＢ
加工によるＴＥＭ観察領域の加工を行うことにより、Ｔ
ＥＭ観察用試料を作製した。このＴＥＭ観察用試料は、
シリコン基板からなる台部の上に、シリコン基板と針状
結晶と高分子膜とタングステン膜からなる凸部を有し、
この凸部の長さ方向中心部に、幅約０．１μｍのＴＥＭ
観察領域を有する。
【００２９】このＴＥＭ観察用試料をＴＥＭの試料ホル
ダにセットして、ＴＥＭ観察領域５の厚さ方向に電子線
を透過させることにより、凸部の断面を観察した。観察
された断面の画像を図４に示す。この図から、本発明の
一実施形態に相当する方法で作製された試料によれば、
針状結晶の性状が明確に観察されることが分かる。以上
のように、これらの実施形態の方法により得られた分析
試料は、試料の表層部で試料本来の性状が保持されてい
る。また、これらの実施形態の方法は、プラズマ重合膜
を試料表面に形成する方法と比較して、試料作製にかか
るコストを低く抑えることができる。
ダにセットして、ＴＥＭ観察領域５の厚さ方向に電子線
を透過させることにより、凸部の断面を観察した。観察
された断面の画像を図４に示す。この図から、本発明の
一実施形態に相当する方法で作製された試料によれば、
針状結晶の性状が明確に観察されることが分かる。以上
のように、これらの実施形態の方法により得られた分析
試料は、試料の表層部で試料本来の性状が保持されてい
る。また、これらの実施形態の方法は、プラズマ重合膜
を試料表面に形成する方法と比較して、試料作製にかか
るコストを低く抑えることができる。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、試料の分析対象部をビーム加工法で加工する工程
を含む分析用試料の作製方法において、試料の表層部で
試料本来の性状が保持されるようにすることができる。
また、プラズマ重合膜を試料表面に形成する方法と比較
して、試料作製にかかるコストを低く抑えることができ
る。
れば、試料の分析対象部をビーム加工法で加工する工程
を含む分析用試料の作製方法において、試料の表層部で
試料本来の性状が保持されるようにすることができる。
また、プラズマ重合膜を試料表面に形成する方法と比較
して、試料作製にかかるコストを低く抑えることができ
る。
【００３１】特に、請求項２の方法によれば、特性Ｘ線
またはオージェ電子等による元素分析用試料の場合に、
試料表面付近の分析精度を高くすることができる。特
に、請求項３の方法によれば、特性Ｘ線またはオージェ
電子等による元素分析用試料の場合に、試料の最表面で
の分析を精度よく行うことができる。その結果、試料最
表面での微量成分や軽元素の分析が可能となる。
またはオージェ電子等による元素分析用試料の場合に、
試料表面付近の分析精度を高くすることができる。特
に、請求項３の方法によれば、特性Ｘ線またはオージェ
電子等による元素分析用試料の場合に、試料の最表面で
の分析を精度よく行うことができる。その結果、試料最
表面での微量成分や軽元素の分析が可能となる。
【図１】本発明の分析試料作製方法の一実施形態を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】シリコン基板の上にチタン薄膜を形成したウエ
ハのＴＥＭ観察用試料を本発明の方法で作製し、この試
料を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の画像を
示す図である。
ハのＴＥＭ観察用試料を本発明の方法で作製し、この試
料を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の画像を
示す図である。
【図３】シリコン基板の上にチタン薄膜を形成したウエ
ハのＴＥＭ観察用試料を従来の方法で作製し、この試料
を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の画像を示
す図である。
ハのＴＥＭ観察用試料を従来の方法で作製し、この試料
を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の画像を示
す図である。
【図４】シリコン基板の上に多数の針状結晶を成長させ
たウエハのＴＥＭ観察用試料を本発明の方法で作製し、
この試料を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の
画像を示す図である。
たウエハのＴＥＭ観察用試料を本発明の方法で作製し、
この試料を使用してＴＥＭにより観察したウエハ断面の
画像を示す図である。
１ シリコン基板 ２ チタン薄膜 ３ 高分子膜 ４ タングステン膜（保護膜） ５ ＴＥＭ観察領域（分析対象部） １０ 凸部 １０ａ 凸部 １１ 台部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 23/225 Ｇ０１Ｎ 23/225 1/28 Ｆ Ｎ Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA11 CA01 CA03 EA03 FA01 KA01 KA12 LA11 NA15 NA17 RA01 RA02 RA04 RA05 RA08 4M106 AA01 AA11 BA02 BA20 CA51 DH08 DH24 DH25 DH60 5C001 BB07 CC01 DD01
Claims (3)
- 【請求項１】 試料表面の少なくとも分析対象部を含む
部分に、タングステン、プラチナ、または炭素等からな
る保護膜をＰＶＤ法またはＣＶＤ法により形成する保護
膜形成工程と、この保護膜形成工程後に、電子線、レー
ザビーム、またはイオンビーム等の加工ビームにより試
料の分析対象部を所定形状に加工するビーム加工工程
と、を有する分析試料作製方法において、 試料表面の少なくとも分析対象部を含む部分の直上に、
高分子溶液を塗布して溶媒を蒸発させることにより高分
子膜を形成した後に、前記保護膜形成工程を行って、こ
の高分子膜の上に前記保護膜を形成することを特徴とす
る分析試料作製方法。 - 【請求項２】 高分子溶液として、ポリスチレンまたは
ポリエチレンを溶媒に溶かしたものを使用することを特
徴とする請求項１記載の分析試料作製方法。 - 【請求項３】 ビーム加工工程の後に、試料の高分子膜
に溶剤を浸透させることにより、高分子膜と保護膜を除
去することを特徴とする請求項１記載の分析試料作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11072877A JP2000266651A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 分析試料作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11072877A JP2000266651A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 分析試料作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000266651A true JP2000266651A (ja) | 2000-09-29 |
Family
ID=13502013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11072877A Pending JP2000266651A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 分析試料作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000266651A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007511918A (ja) * | 2003-11-18 | 2007-05-10 | エフ イー アイ カンパニ | 構造部のミル処理断面の局部的変化を制御する方法および装置 |
| KR100796829B1 (ko) * | 2000-12-06 | 2008-01-22 | 에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤 | 투과형 전자 현미경 시료 박편화 가공방법 |
| JP2008177154A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-07-31 | Fei Co | クラスタ源を使用する荷電粒子ビーム処理 |
| JP2011179998A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Panasonic Corp | 結晶基板の検査方法 |
| CN110967212A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 长鑫存储技术有限公司 | 半导体器件物性故障分析试片的取片方法 |
-
1999
- 1999-03-18 JP JP11072877A patent/JP2000266651A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100796829B1 (ko) * | 2000-12-06 | 2008-01-22 | 에스아이아이 나노 테크놀로지 가부시키가이샤 | 투과형 전자 현미경 시료 박편화 가공방법 |
| JP2007511918A (ja) * | 2003-11-18 | 2007-05-10 | エフ イー アイ カンパニ | 構造部のミル処理断面の局部的変化を制御する方法および装置 |
| US8163145B2 (en) | 2003-11-18 | 2012-04-24 | Fei Company | Method and apparatus for controlling topographical variation on a milled cross-section of a structure |
| JP2012195597A (ja) * | 2003-11-18 | 2012-10-11 | Fei Co | 構造部のミル処理断面の局部的変化を制御する方法および装置 |
| US9852750B2 (en) | 2003-11-18 | 2017-12-26 | Fei Company | Method and apparatus for controlling topographical variation on a milled cross-section of a structure |
| JP2008177154A (ja) * | 2006-10-31 | 2008-07-31 | Fei Co | クラスタ源を使用する荷電粒子ビーム処理 |
| US8835880B2 (en) | 2006-10-31 | 2014-09-16 | Fei Company | Charged particle-beam processing using a cluster source |
| JP2011179998A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Panasonic Corp | 結晶基板の検査方法 |
| CN110967212A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 长鑫存储技术有限公司 | 半导体器件物性故障分析试片的取片方法 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060317 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080520 |
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