CN107860620B - 一种透射电子显微镜样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透射电子显微镜的样品及其制备方法。所述方法包括提供芯片，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面；在所述初始样品的第一侧面上形成空洞，所述空洞未穿通所述初始样品的第二侧面；在所述空洞中形成支撑材料，以填充所述空洞；对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的检测样品。最终的样品中由于包含所述硬度大的支撑材料，因此即使样品再薄，也不容易弯曲。所述方法可以很好的消除28nm TEM样品弯曲的缺点，从而获得真实的TEM图像以及相应的结构和尺寸。

Description

一种透射电子显微镜样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体而言涉及一种透射电子显微镜的样品及其制备方法。
背景技术
随着工艺的提高，许多导致芯片失效的问题都是非常小的待分析物，例如缺陷(defect)引起的，对于这些待分析物单纯的使用扫描电子显微镜(SEM)或是聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)是很难观测到的，这时就需要用到透射电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)这个高分辨的工具来进行观测。特别像纳米级的产品，几乎所有的失效芯片都只能在TEM下才能看到待分析物，得出问题所在，进而帮助改良工艺。
目前测试工艺为先在可能存在待分析物的地方镀上一层保护层(Pt/W)；然后在保护层的前后方向挖两个凹槽(大坑)；其次利用离子束对样品正面进行切割，停到我们所需要的位置；再次对样品的背面进行减薄，使样品保留大约80nm的厚度，此时待分析物含在TEM样品里。
目前测试工艺制备出的TEM样品经常会出现样品弯曲的现象，尤其是对于先进的纳米工艺产品。
因此，如何解决样品弯曲的问题成为目前需要解决的问题，以便准确的进行TEM测试，得出问题所在，进而帮助改良工艺。
发明内容
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
为了克服目前存在的问题，本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法，所述方法包括：
提供芯片，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面；
在所述初始样品的第一侧面上形成空洞，所述空洞未穿通所述初始样品的第二侧面；
在所述空洞中形成支撑材料，以填充所述空洞；
对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的检测样品。
可选地，形成所述初始样品的方法包括：
提供芯片，所述芯片包括样品区域，待分析物位于所述样品区域中；
在所述样品区域的两侧形成凹槽，以露出所述第一侧面和所述第二侧面并形成所述初始样品。
可选地，所述初始样品的厚度为1-2μm。
可选地，选用离子束工艺在所述第一侧面上形成所述空洞。
可选地，所述离子束工艺中的离子束与所述第一侧面之间的夹角为50-55°。
可选地，所述离子束工艺中离子束加速电压为20-40kV，发射电流为300～500pA。
可选地，所述空洞为沿所述第一侧面至所述第二侧面的方向向下倾斜设置的立方形空洞。
可选地，所述空洞形成于所述初始样品的所述第一侧面的中部位置，所述空洞的长度为所述第一侧面的长度的0.5-0.7，所述空洞的高度为所述第一侧面高度的0.2-0.4，位于所述空洞位置的所述初始样品的剩余厚度为80-120nm。
可选地，所述样品由上往下包括目标区域和基底区域，所述支撑材料位于所述基底区域中。
可选地，所述减薄处理包括：
对所述第二侧面进行减薄并停止于需要进行透射电子显微镜观测的位置，以去除所述第二侧面剩余的所述初始样品并露出所述支撑材料；
对所述第一侧面进行减薄，以得到目标厚度的所述样品。
可选地，所述样品的厚度等于或小于80nm。
本发明还提供了一种透射电子显微镜样品，所述样品在待检测的目标区域的下方形成有支撑材料，所述支撑材料的硬度大于所述样品自身材料的硬度。
可选地，所述样品由上往下包括所述目标区域和基底区域，其中，在所述基底区域中形成所述支撑材料。
可选地，所述支撑材料包括金属材料。
可选地，所述样品的厚度小于或等于80nm。
本发明为了解决目前工艺中存在的问题，提供了一种透射电子显微镜样品及其制备方法，在所述方法中首先制备厚度较大的初始样品，在所述初始样品的一个侧面上形成空洞，所述空洞并非完全穿通所述初始样品，然后在所述空洞中填充硬度大的支撑材料，然后对所述样品进行减薄处理，以得到目标厚度的样品，最终的样品中由于包含所述硬度大的支撑材料，因此即使样品再薄，也不容易弯曲。所述方法可以很好的消除28nm TEM样品弯曲的缺点，从而获得真实的TEM图像以及相应的结构和尺寸。
本发明的透射电子显微镜样品，由于采用了上述制造方法，因而同样具有上述优点。
附图说明
本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的原理。
附图中：
图1示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备工艺流程图；
图2a示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的俯视图；
图2b示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的立体结构图；
图2c示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的侧视图；
图2d示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的剖视图；
图3a示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的立体结构图；
图3b示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的侧视图；
图3c示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的剖视图；
图4a示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的立体结构示意图；
图4b示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的剖视图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
应当理解的是，本发明能够以不同形式实施，而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地，提供这些实施例将使公开彻底和完全，并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。在附图中，为了清楚，层和区的尺寸以及相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。
应当明白，当元件或层被称为“在…上”、“与…相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在…上”、“与…直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本发明教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。
空间关系术语例如“在…下”、“在…下面”、“下面的”、“在…之下”、“在…之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在…下面”和“在…下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本发明的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。
为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构以及步骤，以便阐释本发明提出的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。
目前测试工艺为先在可能存在待分析物的地方镀上一层保护层(Pt/W)；然后在保护层的前后方向挖两个凹槽(大坑)；其次利用离子束对样品正面进行切割，停到我们所需要的位置；再次对样品的背面进行减薄，使样品保留大约80nm的厚度，此时待分析物含在TEM样品里。目前测试工艺制备出的TEM样品经常会出现样品弯曲的现象，尤其是对于先进的纳米工艺产品。
为了解决该问题，目前工艺中尽量避免过多的电子束扫描，切割时选择小电流离子束，减小弯曲的概率，但是收效甚微。
一旦样品弯曲，要想继续减薄样品只能不断缩小减薄区域。这样需要不断调整减薄范围，比较花时间，而且这样做的风险是，如果观察区域怎么都切不到，样品就会不干净。
为了解决该问题，发明人对造成样品弯曲的原因进行了深入的研究发现其实在制备样品过程中，需要不停的用e-beam电子束扫描样品来进行观测，正面扫描是为了能够逮到待分析物，例如缺陷(defect)，而且会非常频繁，已防疏漏；背面扫描则是为了确保样品可以达到80nm的厚度，太薄或是太厚都不利于TEM观测。
而正是由于所述操作导致样品的弯曲，正面扫描会导致电子束不停打到样品表面，这种不断的轰击会产生热，这种热会使得低k(low k)这种多孔材质产生收缩形变，如尺寸较小的器件；而对于一般的氧化硅影响不大，如90nm。
正因为背面扫描时往往样品是很薄的，此时电子束的冲量可以使已经产生收缩形变的样品发生弯曲。
显然样品越薄，受电子束冲击产生弯曲的可能性越大，由于先进工艺尺寸会收缩，为了得到完整而没有前后重影的TEM影像，样品一定会处理的很薄，所以弯曲的可能性必然很大。
考虑到影响TEM样品的弯曲的主要原因就是低k是多孔材质，而且容易受热变形，所以如果在低k材质内部填入一种坚硬的物质作为支架，这样就不容易产生形变了，即使有电子束频繁扫描受热，即使有离子束的轰击冲力，即使样品很薄。
一般的TEM样品都会有一定的纵深，大约2um左右，加之我们所要观测的目标区域(target)一般都在表面或是靠上方的位置，因此给作支架提供了可能。
用离子束在粗略的TEM样品中形成空洞，所述空洞不要完全穿通样品，注意残留一定厚度；然后在洞里填充支撑材料，例如金属，一般选择W或是Pt这种硬度大的金属，相当于做好支架；之后再用正常TEM制备流程，做出精细的TEM样品。
具体地，本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法，所述方法包括：
提供芯片，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面；
在所述初始样品的第一侧面上形成空洞，所述空洞未穿通所述初始样品的第二侧面；
在所述空洞中形成支撑材料，以填充所述空洞；
对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的样品。
其中，形成所述初始样品的方法包括：
提供芯片，所述芯片包括样品区域；
在所述样品区域的两侧形成凹槽，以在所述样品区域中形成所述初始样品。
其中，所述第一侧面为所述初始样品的背面，其中所述背面的凹槽要尽量大，保证后续的离子束可以轰击到，以及支撑材料(例如金属支架)可以被填入。
所述样品由上往下包括目标区域和基底区域，所述支撑材料位于所述基底区域中。
其中，所述初始样品的厚度一般选择1um～2um，具体根据目标区域(target)本身的大小来确定。
可选地，用离子束从TEM样品背面挖出一个矩形空洞，注意残留一定厚度，不要完全穿通样品。
可选地，所述离子束工艺中离子束与所述第一侧面之间的夹角为50-55°。
更具体地，使样品与离子束夹角52°，保证离子束足以轰击到样品中心位置。
所述空洞为沿所述初始样品的侧面向下倾斜设置的立方形空洞，例如在样品中心留下一个平行四边体空洞。
可选地，所述离子束选择镓(Ga+)作为离子源。
可选地，所述离子束工艺可以选用离子束蚀刻或者离子束磨削(milling)。
其中，所述离子束工艺中离子束加速电压为20-40kV，发射电流控制在300～500pA。
所述空洞形成于所述初始样品的所述第一侧面的中部位置，所述空洞的长度为所述初始样品的侧面长度的0.5-0.7，所述空洞的高度为所述初始样品的侧面高度的0.2-0.4，位于所述空洞位置的所述初始样品的剩余厚度为80-120nm。
具体地，选择在样品纵深(D样品)一半的位置做矩形空洞，长度(L空洞)大约是样品长度(L样品)的2/3，深度(D空洞)大约是样品纵深(D样品)的1/3，以上数据经多次实验得出，既节约时间和成本，也可以达到良好的效果。
在该步骤中需要残留大约～100nm的样品厚度，方便后续填入金属支架，由于离子束的磨削速度(milling rate)大约是40nm/s，所以此步骤需要大约40s。残留的部分会在后面精细TEM样品制备正面细修过程中去除掉。
需要说明的是所述待分析物有可能是用于结构分析或是材料分析，还可以是存在的缺陷等。
本发明为了解决目前工艺中存在的问题，提供了一种透射电子显微镜样品及其制备方法，在所述方法中首先制备厚度较大的初始样品，在所述初始样品的一个侧面上形成空洞，所述空洞并非完全穿通所述初始样品，然后在所述空洞中填充硬度大的支撑材料，然后对所述样品进行减薄处理，以得到目标厚度的样品，最终的样品中由于包含所述硬度大的支撑材料，因此即使样品再薄，也不容易弯曲。所述方法可以很好的消除28nm TEM样品弯曲的缺点，从而获得真实的TEM图像以及相应的结构和尺寸。
本发明的透射电子显微镜样品，由于采用了上述制造方法，因而同样具有上述优点。
实施例一
下面参考附图对本发明的透射电子显微镜样品的制备方法做详细描述，图1示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备工艺流程图；图2a示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的俯视图；图2b示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的立体结构图；图2c示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的侧视图；图2d示出了本发明所述透射电子显微镜样品的制备方法实施所获得结构的剖视图；图3a示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的立体结构图；图3b示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的侧视图；图3c示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的剖视图；图4a示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的立体结构示意图；图4b示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的剖视图。
本发明提供一种透射电子显微镜样品的制备方法，如图1所示，该制备方法的主要步骤包括：
步骤S1：提供芯片，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面；
步骤S2：在所述初始样品的第一侧面上形成空洞，所述空洞未穿通所述初始样品的第二侧面；
步骤S3：在所述空洞中形成支撑材料，以填充所述空洞；
步骤S4：对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的检测样品。
下面，对本发明的透射电子显微镜样品的制备方法的具体实施方式做详细的说明。
首先，执行步骤一，提供芯片10，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面。
具体地，形成所述初始样品的方法包括：
提供芯片，所述芯片包括样品区域；在所述样品区域的两侧形成凹槽A和B，以在所述样品区域中形成所述初始样品，图2a示出了本发明所述初始样品的俯视图。
其中，所述第一侧面为所述初始样品的背面，其中所述背面的凹槽要尽量大，保证后续的离子束可以轰击到，以及支撑材料(例如金属支架)可以被填入。
所述样品由上往下包括目标区域103和基底区域101。
其中，所述初始样品的厚度一般选择1um～2um，具体根据目标区域(target)本身的大小来确定。
其中形成所述凹槽的方法包括：选用较大的离子束流用两个规则截面(regularcross section)的图案(pattern)依次将需要加工的TEM初始样品的两侧掏空，形成凹槽，图案(pattern)的方向终止于保护层的边缘，并保持0.5～1um的距离。图案(pattern)的深度比样品深度多出约2um。
然后用较小的离子束流和清洁截面(Cleaning cross section)的图案将预加工的TEM薄片加工至1～2um的厚度。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截面。
执行步骤二，在所述初始样品的第一侧面上形成空洞102，所述空洞102未穿通所述初始样品的第二侧面。
具体地，如图2b-2d所示，图2b示出了本发明所述透射电子显微镜样品得到空洞后获得结构的立体结构图；图2c示出了本发明所述透射电子显微镜样品得到空洞后所获得结构的侧视图；图2d示出了本发明所述透射电子显微镜样品得到空洞后所获得结构的剖视图。
可选地，用离子束从TEM样品背面挖出一个矩形空洞，注意残留一定厚度，不要完全穿通样品。
可选地，所述离子束工艺中离子束与所述第一侧面之间的夹角为50-55°。
更具体地，使样品与离子束之间夹角为52°，保证离子束足以轰击到样品中心位置，如图2d所示。
所述空洞为沿所述始样品的侧面向下倾斜设置的立方形空洞，例如在样品中心留下一个平行四边体空洞。
可选地，所述离子束选择镓(Ga+)作为离子源。
可选地，所述离子束工艺可以选用离子束蚀刻或者离子束磨削(milling)。
其中，所述离子束工艺中离子束加速电压为20-40kV，发射电流控制在300～500pA。
所述空洞形成于所述初始样品的所述第一侧面的中部位置，所述空洞的长度为所述初始样品的侧面长度的0.5-0.7，所述空洞的高度为所述初始样品的侧面高度的0.2-0.4，位于所述空洞位置的所述初始样品的剩余厚度为80-120nm。
具体地，选择在样品纵深(D样品)一半的位置做矩形空洞，长度(L空洞)大约是样品长度(L样品)的2/3，深度(D空洞)(即空洞的高度)大约是样品纵深(D样品)的1/3，以上数据经多次实验得出，既节约时间和成本，也可以达到良好的效果。
在该步骤中需要残留大约100nm的样品厚度，方便后续填入金属支架，由于离子束的磨削速度(milling rate)大约是40nm/s，所以此步骤需要大约40s。残留的部分会在后面精细TEM样品制备正面细修过程中去除掉。
执行步骤三，在所述空洞中形成支撑材料104，以填充所述空洞。
具体地，如图3a-3c所示，其中，图3a示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的立体结构图；图3b示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的侧视图；图3c示出了本发明所述透射电子显微镜样品填充支撑材料后的剖视图。
在该步骤中，所述支撑材料104选用硬度较大的材料，所述支撑材料本身坚硬而且性质稳定，即使TEM样品再薄，也不容易弯曲。例如选择Pt/W作为金属支架。
可选地，所述支撑材料的反应物是一种富含金属物质的有机气体，它在离子束的环境下会解离出金属，金属沉积的位置和大小可控。
通过在所述空洞中通入富含金属物质的有机气体从而实现填充的效果。
为了反应充分，仍要保持样品与Ga离子束的夹角为52°，离子束加速电压为30kV，发射电流控制在300～500pA。
执行步骤四，对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的样品。
具体地，如图4a-4b所示，图4a示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的立体结构示意图；图4b示出了本发明所述透射电子显微镜样品打薄后的剖视图。
对样品正面进行细修停到需要进行TEM观测的位置，此时之前残留的100nm样品厚度会被完全修没；然后做背面减薄处理，得到最终的TEM样品，TEM样品厚度小于等于80nm。
Ga离子束加速电压为30kV，发射电流控制在100pA。这样会使TEM样品非晶层厚度变小，保证图像清晰。
整个制备过程嵌入样品内的金属支架会起到很好的支撑保护作用，确保TEM样品不会发生弯曲。
具体地，在该步骤中所述减薄处理包括：
对所述第二侧面进行减薄并停止于需要进行TEM观测的位置，同时去除所述第二侧面剩余的所述初始样品，露出所述支撑材料；
对所述第一侧面进行减薄，以得到目标厚度的所述样品。
可选地，所述样品的厚度小于或等于80nm。
所述样品由上往下包括目标区域和基底区域，所述支撑材料位于所述基底区域中。
至此，完成了本发明实施例的透射电子显微镜样品制备的相关步骤的介绍。在上述步骤之后，还可以包括其他相关步骤，此处不再赘述。并且，除了上述步骤之外，本实施例的制备方法还可以在上述各个步骤之中或不同的步骤之间包括其他步骤，这些步骤均可以通过现有技术中的各种工艺来实现，此处不再赘述。
本发明为了解决目前工艺中存在的问题，提供了一种透射电子显微镜样品及其制备方法，在所述方法中首先制备厚度较大的初始样品，在所述初始样品的一个侧面上形成空洞，所述空洞并非完全穿通所述初始样品，然后在所述空洞中填充硬度大的支撑材料，然后对所述样品进行减薄处理，以得到目标厚度的样品，最终的样品中由于包含所述硬度大的支撑材料，因此即使样品再薄，也不容易弯曲。所述方法可以很好的消除28nm TEM样品弯曲的缺点，从而获得真实的TEM图像以及相应的结构和尺寸。
通过此方法的应用，制备出的TEM样品完全平直，且截面均匀，所以透射电子与样品达到完全垂直，此时Si-基底衬度是黑色的；而且整个结构的轮廓(profile)也是非常清晰的。
实施例二
本发明还提供了一种透射电子显微镜样品，所述透射电子显微镜样品由上往下包括目标区域和基底区域，其中，在所述基底区域中形成有硬度大于所述基底区域的支撑材料。
其中，所述支撑材料包括金属材料。
可选地，所述样品的厚度小于或等于80nm。
其中，所述支撑材料形成于所述初始样品的中部位置，所述支撑材料的长度为所述样品的侧面长度的0.5-0.7。
具体地，选择在样品纵深(D样品)一半的位置做支撑材料，长度(L空洞)大约是样品长度(L样品)的2/3。
其中，所述支撑材料选用硬度较大的材料，所述支撑材料本身坚硬而且性质稳定，即使TEM样品再薄，也不容易弯曲。例如选择Pt/W作为金属支架。
可选地，所述支撑材料的反应物是一种富含金属物质的有机气体，它在离子束的环境下会解离出金属，金属沉积的位置和大小可控。
本发明为了解决目前工艺中存在的问题，提供了一种透射电子显微镜样品，在所述样品的制备中首先制备厚度较大的初始样品，在所述初始样品的一个侧面上形成空洞，所述空洞并非完全穿通所述初始样品，然后在所述空洞中填充硬度大的支撑材料，然后对所述样品进行减薄处理，以得到目标厚度的样品，最终的样品中由于包含所述硬度大的支撑材料，因此即使样品再薄，也不容易弯曲。所述方法可以很好的消除28nm TEM样品弯曲的缺点，从而获得真实的TEM图像以及相应的结构和尺寸。
通过此方法的应用，制备出的TEM样品完全平直，且截面均匀，所以透射电子与样品达到完全垂直，此时Si-基底衬度是黑色的；而且整个结构的轮廓(profile)也是非常清晰的。
本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims (15)

1.一种透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供芯片，在所述芯片上形成有初始样品，所述初始样品包括相对设置的第一侧面和第二侧面；
在所述初始样品的第一侧面上形成空洞，所述空洞未穿通所述初始样品的第二侧面；
在所述空洞中形成支撑材料，以填充所述空洞；
对所述初始样品进行减薄处理，以得到包含所述支撑材料的检测样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，形成所述初始样品的方法包括：
提供芯片，所述芯片包括样品区域，待分析物位于所述样品区域中；
在所述样品区域的两侧形成凹槽，以露出所述第一侧面和所述第二侧面并形成所述初始样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初始样品的厚度为1-2μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，选用离子束工艺在所述第一侧面上形成所述空洞。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子束工艺中的离子束与所述第一侧面之间的夹角为50-55°。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子束工艺中离子束加速电压为20-40kV，发射电流为300～500pA。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空洞为沿所述第一侧面至所述第二侧面的方向向下倾斜设置的立方形空洞。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空洞形成于所述初始样品的所述第一侧面的中部位置，所述空洞的长度为所述第一侧面的长度的0.5-0.7倍，所述空洞的高度为所述第一侧面高度的0.2-0.4倍，位于所述空洞位置的所述初始样品的剩余厚度为80-120nm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品由上往下包括目标区域和基底区域，所述支撑材料位于所述基底区域中。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减薄处理包括：
对所述第二侧面进行减薄并停止于需要进行透射电子显微镜观测的位置，以去除所述第二侧面剩余的所述初始样品并露出所述支撑材料；
对所述第一侧面进行减薄，以得到目标厚度的所述样品。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品的厚度等于或小于80nm。
12.一种基于权利要求1至11之一所述方法制备的透射电子显微镜样品，其特征在于，所述样品在待检测的目标区域的下方形成有支撑材料，所述支撑材料的硬度大于所述样品自身材料的硬度。
13.根据权利要求12所述的样品，其特征在于，所述样品由上往下包括所述目标区域和基底区域，其中，在所述基底区域中形成所述支撑材料。
14.根据权利要求12所述的样品，其特征在于，所述支撑材料包括金属材料。
15.根据权利要求12所述的样品，其特征在于，所述样品的厚度小于或等于80nm。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110530700B (zh) * 2019-10-14 2022-04-12 长江存储科技有限责任公司 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品
CN110579495B (zh) * 2019-10-23 2022-06-28 长江存储科技有限责任公司 一种tem样品及其制备方法
CN110954568B (zh) * 2019-11-25 2022-12-06 长江存储科技有限责任公司 一种电子显微镜观测样品及其制备方法
CN111208153B (zh) * 2020-01-20 2024-02-27 航天科工防御技术研究试验中心 一种锡基无铅焊点透射样品及其制备方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000121521A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Oki Electric Ind Co Ltd 透過型電子顕微鏡用半導体試料およびその製造方法
KR20080061591A (ko) * 2006-12-28 2008-07-03 동부일렉트로닉스 주식회사 투과 전자 현미경의 시편 설치 방법 및 시편이 안정적으로부착되는 투과 전자 현미경
CN101509848A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 大连交通大学 表层高残余应力样品横截面透射电镜试样的制备方法
JP2009198412A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Sii Nanotechnology Inc 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及び透過電子顕微鏡用試料
CN101625302A (zh) * 2008-07-08 2010-01-13 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 制备透射电子显微镜样品的方法
CN102539213A (zh) * 2012-02-15 2012-07-04 西北工业大学 碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法
CN102564818A (zh) * 2010-07-30 2012-07-11 乌尔姆大学 透射电子显微镜-薄片、其制作方法及用于实施该方法的设备
CN102809496A (zh) * 2011-06-03 2012-12-05 Fei公司 制备用于tem成像的薄样本的方法
CN103196718A (zh) * 2013-03-14 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
CN103245548A (zh) * 2012-02-10 2013-08-14 日本株式会社日立高新技术科学 Tem样本制备方法
CN103245537A (zh) * 2012-02-10 2013-08-14 日本株式会社日立高新技术科学 制备tem观察样本的方法
CN104303257A (zh) * 2012-05-21 2015-01-21 Fei公司 用于tem观察的薄片的制备
CN104422605A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem样品的制备方法
CN104792585A (zh) * 2014-01-22 2015-07-22 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem样品的制备方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000121521A (ja) * 1998-10-19 2000-04-28 Oki Electric Ind Co Ltd 透過型電子顕微鏡用半導体試料およびその製造方法
KR20080061591A (ko) * 2006-12-28 2008-07-03 동부일렉트로닉스 주식회사 투과 전자 현미경의 시편 설치 방법 및 시편이 안정적으로부착되는 투과 전자 현미경
JP2009198412A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Sii Nanotechnology Inc 透過電子顕微鏡用試料の作製方法及び透過電子顕微鏡用試料
CN101625302A (zh) * 2008-07-08 2010-01-13 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 制备透射电子显微镜样品的方法
CN101509848A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 大连交通大学 表层高残余应力样品横截面透射电镜试样的制备方法
CN102564818A (zh) * 2010-07-30 2012-07-11 乌尔姆大学 透射电子显微镜-薄片、其制作方法及用于实施该方法的设备
CN102809496A (zh) * 2011-06-03 2012-12-05 Fei公司 制备用于tem成像的薄样本的方法
CN103245548A (zh) * 2012-02-10 2013-08-14 日本株式会社日立高新技术科学 Tem样本制备方法
CN103245537A (zh) * 2012-02-10 2013-08-14 日本株式会社日立高新技术科学 制备tem观察样本的方法
JP2013164346A (ja) * 2012-02-10 2013-08-22 Hitachi High-Tech Science Corp Ｔｅｍ試料作製方法
CN102539213A (zh) * 2012-02-15 2012-07-04 西北工业大学 碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法
CN104303257A (zh) * 2012-05-21 2015-01-21 Fei公司 用于tem观察的薄片的制备
CN103196718A (zh) * 2013-03-14 2013-07-10 上海华力微电子有限公司 Tem样品的制备方法
CN104422605A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem样品的制备方法
CN104792585A (zh) * 2014-01-22 2015-07-22 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种tem样品的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E. CALVI ＇E,et al.A global investigation into in situ nanoindentation experiments on zirconia: from the sample geometry optimization to the stress nanolocalization using convergent beam electron diffraction.《Journal of Microscopy》.2013,第249卷 *
GaxIn1-xP/GaAs(100)液相外延界面缺陷的透射电镜观察;陈杰 等;《半导体学报》;19860331;第7卷(第2期);第222-225页 *

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