CN103245537A

CN103245537A - 制备tem观察样本的方法

Info

Publication number: CN103245537A
Application number: CN2013100508870A
Authority: CN
Inventors: 铃木秀和
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2012-02-10
Filing date: 2013-02-08
Publication date: 2013-08-14
Also published as: DE102013101257A1; JP2013164345A; JP6105204B2; US20130209701A1

Abstract

本发明提供了一种制备TEM观察样本的方法，该方法包括：将沉积气体提供到具有暴露的凹陷的薄片部的截面；利用电子束照射截面的包括凹陷的区域，从而形成沉积膜；利用离子束照射沉积膜，从而移除形成在截面上的沉积膜；以及利用离子束照射薄片样本，从而对薄片样本进行薄化。

Description

制备TEM观察样本的方法

技术领域

本发明涉及一种通过使用聚焦离子束制备用于透射电子显微镜（TEM）观察的样本的透射电子显微镜（TEM）观察样本制备方法。

背景技术

已知透射电子显微镜（TEM）观察作为观察样本中的微小区域以分析半导体器件中的缺陷或用于其它目的。在TEM观察中，作为用于获取透射电子图像的样本制备，需要对样本进行处理以具有允许电子束从其透过的厚度，从而制备薄膜样本。

作为制备薄膜样本的方法，使用利用聚焦电子束的薄膜样本制备方法。在该方法中，样本的周边部分进行蚀刻处理从而可以剩下样本内包括想要的观察区域的部分。然后，剩余部分进行蚀刻处理直到剩余部分具有允许电子束从其透过的厚度，从而形成薄膜样本。以该方式，能够制备包括想要的观察区域的部分具有针尖精度的薄膜样本。

近年来，作为观察对象的器件结构和缺陷的尺寸变得越来越小。因此，在TEM观察中，为了准确地仅观察观察对象，需要较小厚度的薄膜样本。然而，存在下述问题，如果执行薄膜处理以减小厚度，则薄膜部弯曲。

作为用于解决问题的方法，公开了一种用于从观察图像自动地识别在薄化处理中发生的弯曲现象的装置，并且当发生弯曲时，暂停薄化处理并且执行切割处理以校正弯曲（参见JP-A-2004-361138）。根据该方法，能够通过使用聚焦离子束制备用于TEM观察的薄样本。

然而，在上述现有技术装置中，当在作为观察对象的薄膜样本内存在诸如凹陷或通孔的小孔时，该小孔会由于薄化处理而扩大或者会发生由于小孔与其周围之间的蚀刻速率差产生台阶的幕效应。由于此，不能准确地执行TEM观察。

发明内容

本发明的示例性方面提供了一种TEM观察样本制备方法，其即使在薄片样本具有小孔的情况下也能够通过执行薄化处理制备用于TEM观察的薄样本。

根据本发明的一个示例性方面，提供了一种制备TEM观察样本的方法，其包括：将沉积气体提供到样本的具有暴露小孔的截面并且利用带电粒子束照射截面的包括暴露小孔的区域，从而形成沉积膜；利用聚焦离子束照射沉积膜，从而移除形成在截面上的沉积膜；以及利用聚焦离子束照射样本，从而对样本进行薄化。

利用该构造，小孔的一部分或全部能够填充有沉积膜，并且因此，能够防止小孔被扩大或者能够防止在薄化处理过程中发生幕效应。

此外，在形成了沉积膜之后对薄片样本进行薄化，并且因此，能够防止薄片样本由于沉积膜的张力而弯曲。

在根据本发明的制备TEM观察样本的方法中，即使当薄样本是具有小的薄片样本时，也能够通过薄化处理制备用于TEM观察的薄样本。

附图说明

在附图中：

图1是根据本发明的实施方式的带电粒子束装置的构成图；

图2A至图2C是根据本发明的实施方式的薄膜样本制备的说明图；

图3A至图3F是根据本发明的实施方式的薄膜样本制备的说明图；

图4A和图4B是根据本发明的实施方式的薄膜样本制备的说明图；以及

图5是根据本发明的实施方式的薄膜样本制备的流程图。

具体实施方式

下面描述根据本发明的实施方式的制备TEM观察样本的方法。

描述用于执行制备TEM观察样本的方法的带电粒子束装置。如图1中所示，带电粒子束装置包括EB镜筒1、FIB镜筒2和样本室3。EB镜筒1和FIB镜筒2分别利用电子束8和离子束9照射样本室3中容纳的样本7。

带电粒子束装置进一步包括二次电子检测器4和背向散射电子检测器5作为带电粒子检测器。二次电子检测器4能够检测由于电子束8或离子束9的照射从样本7产生的二次电子。背向散射电子检测器5设置在EB镜筒1内。背向散射电子检测器5能够检测由于电子束8到样本7的照射而由样本7反射的背向散射电子。

带电粒子束装置进一步包括用于在其上放置样本7的样本台6。样本台6能够倾斜以改变电子束8和离子束9到样本7的入射角度。通过样本台控制部16控制样本台6的移动。

带电粒子束装置进一步包括EB控制部12、FIB控制部13、图像形成部14和显示部17。EB控制部12将照射信号发送到EB镜筒1以控制EB镜筒1照射电子束8。FIB控制部13将照射信号发送到FIB镜筒2以控制FIB镜筒2照射离子束9。图像形成部14基于从EB控制部12发送的用于扫描电子束8的信号和由背向散射电子检测器5检测到的背向散射电子的信号形成背向散射电子图像。显示部17能够显示背向散射电子图像。图像形成部14基于从EB控制部12发送的用于扫描电子束8的信号和由二次电子检测器4检测到的二次电子的信号形成SEM图像的数据。显示部17能够显示SEM图像。此外，图像形成部14基于从FIB控制部13发送的用于扫描离子束9的信号和由二次电子检测器4检测到的二次电子的信号形成SIM图像的数据。显示部17能够显示SIM图像。

带电粒子束装置进一步包括气体枪15。气体枪15利用原材料气体喷射样本7。利用电子束8或离子束9照射被喷射有原材料气体的样本7，从而在照射区域中形成沉积膜。

带电粒子束装置进一步包括输入部10和控制部11。操作员向输入部10输入关于装置控制的条件，例如，离子束9的照射条件。输入部10将输入信息发送到控制部11。控制部11将控制信号发送到EB控制部12、FIB控制部13、图像形成部14、气体枪15、样本台控制部16或者显示部17，从而控制带电粒子束装置的操作。

接下来，描述该实施方式中制备TEM观察样本的方法。在制备TEM观察样本的方法中，如图2A中所示，由离子束9对样本7进行部分处理，从而制备薄片样本21。图2B是薄片样本及其周边的放大图。利用离子束9照射样本7以形成处理槽22从而可以留下薄片样本21。此外，如图2C中所示，通过离子束9处理薄片样本21以减小其厚度，从而在薄片样本21中留下支撑部23，从而形成薄片部24。凹陷31和凹陷32在薄片部24的截面24a中暴露。接下来，从样本7切出薄片部24和支撑部23并且将其放置在样本支架上。或者，可以不切出薄片部24和支撑部23而是使其进行精加工直到薄片部24变为足以用于TEM观察的厚度。

在精加工中，首先，沉积膜形成区域33被设置在包括凹陷31和凹陷32的截面24a上，如图3A中所示，图3B是图3A的顶视图。然后，执行图5的流程图中的填充处理S1。换言之，在薄片部24被喷射有来自气体枪15的作为原材料气体的其主成份为碳的碳基气体（例如，萘或菲）的状态下，利用电子束8照射沉积膜形成区域33。以该方式，如图3C中所示，沉积膜34形成在截面24a上并且形成为填充凹陷31和凹陷32。图3D是图3C的顶视图。沉积膜34a形成在截面24a上，并且沉积膜34b和34c分别形成在凹陷31和凹陷32中。

虽然电子束8用于形成沉积膜34，但是离子束9可以替代地用于制备。然而，在通过离子束9形成沉积膜34的情况下，离子束9的离子（例如，钾离子）被注入到沉积膜34的内部，结果，在TEM观察中，在观察图像中可以出现其阴影。因此，优选地使用电子束8。

作为原材料气体，还能够使用包含铂或钨的有机化合物气体。然而，在其主要成分为碳的沉积膜的情况下，在TEM观察中，在观察图像中没有出现其阴影。因此，优选地使用其主要成分为碳的原材料气体。

接下来，执行用于移除沉积膜34a的膜移除处理S2。利用离子束9照射截面24a上的沉积膜34，从而移除沉积膜34a。从基本上垂直于膜形成区域33的厚度方向的方向利用离子束9扫描并照射沉积膜34，从而扫描方向可以平行于截面24a。以该方式，能够仅移除截面24a上的沉积膜34a。

通过执行该步骤，能够防止薄片部24在接下来的薄化处理S3的过程中由于沉积膜34的张力而弯曲。如果不存在膜移除处理S2（即，如果离子束9用于在沉积膜34设置在截面24a上的状态下从截面24a的与沉积膜34相反的表面执行薄化处理），则薄片部24的强度随着薄片部24的厚度的变小而降低，结果，薄片部24由于沉积膜34的张力而弯曲。为了处理该问题，在薄化处理之前引入移除截面24a上的沉积膜34的步骤。在该步骤中，从基本上垂直于膜形成区域33的厚度方向的方向利用离子束9扫描并照射沉积膜34，从而扫描方向可以平行于截面24a，并且因此，能够在没有蚀刻处理的情况下留下形成在凹陷内的沉积膜34b和34c。

接下来，通过离子束9对薄片部24进行薄化，直到薄片部24具有想要的厚度，从而执行用于形成薄膜部25的薄化处理S3。如图3E中所示，薄膜部25具有暴露的截面25a，其具有填充凹陷的沉积膜34b和34c。图3F是图3E的顶视图。在薄化处理之后，薄片部24的厚度变得小于薄膜部25的厚度。以该方式，能够制备具有适合于TEM观察的厚度的TEM观察样本。

上面描述了通过对具有凹陷的薄片样本进行薄化来制备TEM观察样本。接下来，将描述具有通孔而不是凹陷的薄片样本的薄化处理。

图4A是具有通孔42、43和44以及作为观察对象的缺陷46的薄片样本41的说明图。通过填充处理S1形成沉积膜45。沉积膜45包括位于薄片样本41的截面41a上的沉积膜45a和分别形成在通孔42、43和44内的沉积膜45b、45c和45d。

在该情况下，沉积膜45a的厚度T1被设置为小于薄片样本41的厚度T2。这是因为，如果厚度T1大于厚度T2，则薄片样本41由于沉积膜45a的张力而弯曲。然而，在执行填充处理S1以防止沉积膜45的厚度T1变大（例如，执行填充处理使得沉积膜45的厚度T1小于薄片样本41的厚度T2）的情况下，通孔42、43和44没有被沉积膜45b、45c和45d完全填充。为了处理该问题，沉积膜45形成在靠近缺陷46的截面上（在该情况下，形成在截面41a上）。以该方式，对于靠近观察对象的截面执行填充处理S1，并且因此，通孔42、43和44能够被填充到达到观察对象的深度。

在填充处理S1中，形成单个沉积膜45以一起覆盖通孔42、43和44。这是因为，如果在填充处理S1中对于每个通孔单独形成沉积膜，则沉积膜的张力被局部地施加，结果，薄片样本41弯曲。

接下来，通过从基本上垂直于沉积膜45的厚度方向的照射方向49利用离子束9照射沉积膜45来执行膜移除处理S2，从而移除沉积膜45a。

另外，通过从照射方向49照射离子束9来执行薄化处理S3。当在截面47a中出现缺陷46时结束薄化处理S3。在利用电子束8扫描并照射截面47a以执行SEM观察的同时执行离子束处理。因此，能够通过SEM观察实时地检查处理结束点。因此，能够准确地检测处理结束点。注意的是，可以使用背向散射电子图像观察来替代SEM观察。

如图4B中所示，薄片样本41变为具有小于厚度T2的厚度T3的薄膜样本47。能够在通孔42、43和44分别填充有沉积膜45b、45c和45d的范围内执行薄化处理S3，并且因此，能够防止小孔的扩大或者幕效应的发生。以该方式，能够制备具有在截面中暴露的想要的观察对象的薄膜样本。

离子束9的入射角度不需要在膜移除处理S2与薄化处理S3之间发生改变，并且因此，能够快速地执行处理。

Claims

1.一种制备TEM观察样本的方法，所述制备TEM观察样本的方法包括：

将沉积气体提供到样本的具有暴露小孔的截面并且利用带电粒子束照射所述截面的包括所述暴露小孔的区域，从而在样本的所述截面上形成沉积膜；

利用聚焦离子束照射所述沉积膜，从而移除形成在所述截面上的所述沉积膜；以及

利用聚焦离子束照射所述样本，从而对所述样本进行薄化。

2.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，所述样本具有至少两个小孔，并且

其中，形成所述沉积膜的步骤包括利用带电粒子束照射包括所述至少两个小孔的区域，从而在所述区域上形成一个连续的沉积膜。

3.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，对所述样本进行薄化的步骤包括在形成有所述沉积膜的一侧，在所述样本的截面中暴露观察对象。

4.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，所述沉积膜的厚度小于所述样本的厚度。

5.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，所述带电粒子束包括电子束。

6.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，所述沉积气体包括碳基气体。

7.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，形成所述沉积膜的步骤包括从所述样本的所述截面利用所述沉积膜填充所述暴露小孔的至少一部分。

8.根据权利要求1所述的制备TEM观察样本的方法，

其中，形成所述沉积膜的步骤包括从所述样本的所述截面利用所述沉积膜填充所述暴露小孔，直到大于所述样本的薄化前后的厚度差的深度。