JP2010038921A - 集束イオンビームによる加工片の加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明はたとえばTEM検査用の高品質試料の作製方法に関する。
【解決手段】 たとえば集束イオンビーム(FIB)装置によって試料を薄くするとき、前記試料は、前記FIB装置から取り出されるとき、大気曝露によって酸化する。この結果、試料は低品質となり、さらなる解析には適さない恐れがある。前記試料上に保護層-好適には水素保護層-をその場で-つまり前記FIB装置から取り出す前に-形成することによって、高品質試料が得られる。
【選択図】 図1a

Description

本発明は、集束粒子ビームによって加工片を加工して試料を作製する方法に関する。当該方法は：
- 前記加工片を粒子光学装置内に挿入する手順；
- 前記加工片を集束粒子ビームに曝露することによって前記加工片を加工して前記試料を作製する手順；
- 前記粒子光学装置から前記試料を取り外す手順；
を有する。

当該方法は特許文献1から既知である。

透過型電子顕微鏡(TEM)での試料-たとえば半導体ウエハから取り出される試料-の検査では、厚さ100nm未満-好適には50nm未満-の試料が通常用いられる。

既知の方法は、最初にウエハを集束イオンビーム(FIB)装置内に挿入することによって、たとえば半導体ウエハのような加工片から試料を作製する手順を開示している。集束イオンビームによって溝を形成し、その後加工片からV字部材又は薄片を分離することによって、材料のV字部材又は薄片が作製される。所望の厚さ-たとえば50nm-を超えた厚さを有するこのV字部材又は薄片は、たとえばイオンビーム誘起堆積(IBID)による分離前に、マニピュレータに取り付けられる。V字部材又は薄片の一部は、集束イオンビームによってミリングされることで所望の厚さを有する膜となることで、試料が作製される。

特許文献1に開示されていないとはいえ、作製された試料をマニピュレータに取り付けてTEM用グリッドへ搬送し、試料をTEM用グリッドに取り付け、かつイオンビームによって試料を切断してマニピュレータから解放することで、前記試料を前記マニピュレータから分離することは、当業者には周知である。その後TEM用グリッド上にマウントされた試料は、イオンビーム装置から取り外されて、検査のためにTEMへ移送される。

その方法もまた特許文献2から既知である。特許文献2は、試料の互いに対向する面を微小角でその試料に入射するイオンビームに曝露することによって試料を作製する方法を開示している。ここで加工片はウエハではなく、薄くされるべき薄片である。微小角入射イオンビームを用いることで、たとえば結晶の損傷及びイオンビームからの試料へのイオンの注入が最小限に抑制される。

加工片は、半導体ウエハを加工する場合には半導体材料を有して良く、他の材料を有しても良い。他の材料とはたとえば、バクテリア若しくは細胞としての有機組織片、製薬組成物、ポリマー、又は金属試料である。

既知の方法の欠点は、完成した試料が、FIB装置からTEMへ搬送されるときに大気曝露されることである。大気曝露の結果、試料表面に化学変化-たとえば急な酸化-が起こる恐れがある。そのような化学変化は試料の品質に負の影響を有し、その試料が続いて行われる検査に適さなくなる恐れさえある。本明細書では、試料の品質とは、試料を検査する際の最初の状態の試料の情報を供する（又はその情報を保持する）ための検査中での試料の条件の指標である。試料が-たとえば今後行われる検査又は比較のため-長時間保持されるとき、同様の試料の問題が生じる。たとえばFIB装置で用いられるような低圧に長時間試料を曝露するときにも同様の問題が起こる恐れがある。なぜなら残留酸素又は水が存在することで、試料には緩やかな酸化が起こるためである。

その問題に対する既知の部分的な解決策は、試料を不活性環境中-たとえば排気された搬送ユニット中又は不活性ガスで充填された搬送ユニット中-に搬送及び/又は保持することである。

この部分的な解決策の問題は、酸素又は水の（分）圧が低い場合でさえも、酸化が起こる恐れがあるため、この方法による試料の保持又は搬送しても、高品質の試料を保証しないことである。またこの部分的な解決策に係る手間-搬送ユニットと、FIB装置及び/又はTEMとの間での真空密閉されたインターフェースの追加を含む-により、使用される装置が複雑で高価なものになってしまう。

米国特許第5270552号明細書 米国特許第5270552号明細書 米国特許第5312519号明細書 米国特許第6570170号明細書

加工片の加工に用いられる粒子光学装置から試料が取り出されるときにその試料が劣化しないような試料準備方法が必要である。

この目的のため、本発明による方法は、試料が粒子光学装置から取り外される前に保護層が形成され、かつ該保護層は酸化膜ではない、ことを特徴とする。

本発明者らは、たとえば水素パッシベーションを用いて保護されたTEM用試料は時間的な安定でることを観察した。試料を湿式化学エッチングに曝露することによってその試料を薄くした後に、パッシベーションは行われた。薄くなるのは湿式化学エッチングの結果であって良いし、又はFIBによるミリング/エッチングの結果であっても良い。そのような試料が時間的に安定であるとはいえ、試料の品質は異なる。これは、たとえばパッシベーション前に酸化されることで、パッシベーションによって試料が保護される前に元の状態の試料が変化してしまったためであると、本発明者らは認識している。そのような変化が起こる前に-つまり試料を大気曝露する前に-保護層を設けることによって、高品質試料は時間的に安定となる。試料を大気曝露する前にパッシベーションによる保護層を堆積するのは、加工が行われる装置内においてその場で保護層を堆積することによって実現される。当業者には既知であるように、そのような装置は、排気された条件で試料を加工する。

本発明者らは、パッシベーションを行うことで、TEM用試料の品質が改善されるだけではなく、たとえばFIBによって準備された電子後方散乱パターニング(EBSP)の品質も改善される結果、たとえば菊池線を良好に検出できることを発見した。EBSP用試料は薄くされず、FIBによる準備が滑らかで清浄な表面を得るのに用いられることに留意して欲しい。

本発明の方法の実施例では、プラズマ中に生成されるイオン及び/又はラジカルに試料を曝露することによって、保護層が形成される。

たとえば半導体表面をプラズマに曝露することは、保護層を形成するための周知方法である。このようなわけで、たとえば水素含有プラズマを用いた水素保護層、又は窒素含有プラズマを用いた窒素保護層の形成は周知である。

試料から取り除かれた体積中でプラズマを生成すること、並びにイオンを試料及び/又は加工片へ到達させないようにしながら反応性種（たとえば原子状水素、原子ラジカル、及び分子ラジカル）を試料へ「流す」(bleeding)ことは、特許文献3から既知である。このようにして、加工片を直接プラズマに曝露することなく試料のパッシベーションを行うことが可能である。

本発明による方法の別な実施例では、気体注入装置によって収容された気体に試料を曝露することによって、保護層が形成される。

当業者にとって既知であるように、気体注入システム(GIS)は、試料が存在するチャンバに気体を収容するために、多くのFIB装置で用いられている。典型的には、気体の収容は、試料のエッチングの改善又は試料上での材料の堆積に用いられる。適切な気体を試料へ収容することによって、適切なときに、保護層が試料に堆積される。

本発明による方法のさらに別な実施例では、保護層は水素パッシベーション層である。

TEM用試料に水素保護層を用いるとき、試料の可視化は水素による影響をほとんど受けない。その理由は、水素は非常に軽い材料で、TEMで用いられる電子ビームとほとんど相互作用しないためである。

本発明による方法のさらなる実施例では、水素含有気体に試料を曝露することによって保護層が形成される。前記気体は、荷電粒子ビームが照射されるときに分解する。

水素含有気体-たとえばNH₃-を-好適にはGISを介して-試料に供給することによって、その気体は試料に付着する。試料は反応性である水素イオン及び/又はラジカルに曝露され、その結果水素保護層が形成される。

炭化水素も水素を含んでいるが、炭化水素を用いても保護層を形成することはできない。その理由は（不揮発性である）炭素層が形成されるからである。他の気体を用いるときにも、保護層の形成を不可能にする同様のプロセスが同時に起こる恐れがある。

本発明による方法のさらなる実施例では、気体を分解する荷電粒子ビームは集束イオンビームである。

イオンビームによる気体の分解は周知である。ミリング及びパッシベーションに用いられる気体を分解するのに同一のイオンビームを用いることによって、相対的に単純な装置を用いることが可能である。

ミリングもまた気体の収容によって改善されうることに留意して欲しい。よって当該装置は、ミリング中にエッチング改善用気体が用いられ、その後パッシベーション用に他の気体が用いられるプロセスに用いられて良い。

本発明による方法の別な実施例では、荷電粒子ビームは電子ビームである。

電子による気体の分解もまた既知である。これは収束ビームである必要はなく、所謂フラッドガンからの電子ビームであって良い。

TEM検査用に薄くした薄片が作製されている様子を該略的に図示している。 TEM検査用に薄くした薄片が作製されている様子を該略的に図示している。 TEM検査用に薄くした薄片が作製されている様子を該略的に図示している。 （従来技術に係る）試料作製方法を図示している。

ここで本発明を図によって明らかにする。

図1aは、加工片から取り出されたV字部材及び薄片を概略的に図示している。たとえば半導体材料からなるV字部材101は、加工片-たとえばウエハ-から解放される。続いてこのV字部材は薄くされて薄片102となる。この薄片は大抵の場合、TEM用試料として用いるには依然として厚すぎる。V字部材は厚い薄片の形態をとっても良いことに留意して欲しい。

図1bは、最初に分離された厚い薄片102が局所的に薄くされ、それにより相対的に頑丈な縁103及び薄い膜104を有する試料が作製される様子を概略的に図示している。膜104は典型的には、50nm未満の最終厚さを有する。とはいえ、特定の用途では、たとえば100nm以上の厚さを有する膜が用いられても良い。ミリングは、薄片の表面全体を微小角で-つまりZ軸に対して平行又はそれに近い方向で-走査するイオンビームによって行われることが好ましい。TEM内で引き続いて行われる検査は、膜104に垂直に-つまりX軸に対して垂直又はそれに近い方向に-衝突する電子ビームによって行われることが好ましい。このように薄くするのは、厚い薄片が加工片につながったままで行われても良いが、典型的には、最後に薄くするのは、薄片が加工片から分離した状態で行われることに留意して欲しい。

図1cは加工片から切断された薄片の写真を表す。

この写真では、薄片である試料105が、ウエハ106である加工片と接続したままで、形成され、かつ局所的に薄くされる。この写真の局所的に薄くされた膜107は、100nm未満の厚さを有する。加工片は自動化されたミリングプロセスに用いられる2つの十字108を有する。上記ミリングプロセス後、薄片が加工片から開口されて、TEM用試料が作製される。特許文献1に記載されているように、加工片から試料を解放する前に、薄片はマニピュレータと接続して良いし、又は、特許文献4に記載されているように、試料を加工片から分離した後に、試料がマニピュレータと接続しても良い。この例では、試料は、加工片と接続したままで、最終的な厚さにまで薄くされるが、試料を加工片から取り除いた後にその試料を最終的な厚さにまで加工することも既知であることに留意して欲しい。この最終加工は、同一装置内で（未完成試料を大気曝露することなく）行われて良いが、他の装置内で行われても良い。後者の場合では、未完成試料は大気曝露されて良く、たとえばその結果試料表面は酸化する。しかしこの表面層が最終加工中に除去されるので、このような表面の酸化は、最終加工後の品質の低下には必ずしもならない。

図2は、従来技術に係る試料の作製方法を概略的に示している。

手順201では、加工片-たとえばウエハ-がFIB装置の真空チャンバ内に導入される。これは通常、真空チャンバ内のX-Yステージ上にウエハをマウントすることによって行われる。ウエハはエアロックを介して導入され、その後ステージ上で位置設定されて良いし、又は、ステージ上にウエハをマウントするように、真空チャンバが換気されて開かれても良い。

手順202では、薄片が作製される。集束イオンビームを用いることによって、V字部材又は薄片が加工片から取り除かれる。集束イオンビームは表面をミリングする。ミリングは、適切なエッチング改善気体を導入することによって改善することが可能である。V字部材又は薄片は、典型的には50nm以下の厚さとなるように、少なくとも部分的に薄くされる。上述したように、この最終的に薄くする手順は、薄片がウエハに接続したままで行われても良いが、薄片が試料から取り外された状態で行われても良い。

当業者に知られているように、試料の厚さは、電子に対する試料の透明度から導くことができる。ミリングの進展を観察するためだけでなく、この電子に対する試料の透明度から試料の厚さを導くことを利用するためにも、当該方法は、集束イオンビーム及び集束電子ビームを有する装置で実行されることが好ましい。つまりFIB装置と走査型電子顕微鏡(SEM)を組み合わせたものも該当する。そのような装置はFEIカンパニーからデュアルビーム(DualBeam)（商標）の名前で市販されている。

手順203では、薄片がマニピュレータに取り付けられ、かつ、その薄片が加工片から解放され、搬送される。マニピュレータは典型的には針を有する。その針には薄片が取り付けられて良い。他の形態のマニピュレータも知られている。薄片の取り付けは、（特許文献1に記載されているように）その薄片を加工片から解放する前に行われても良いし、又は（特許文献4に記載されているように）その薄片を加工片から解放した後に行われても良いことに留意して欲しい。マニピュレータへ薄片を取り付ける手順は、イオンビーム誘起堆積(IBID)、電子ビーム誘起堆積(EBID)、静電力の利用、機械的なつかみの利用、接着、凍結による結合等を含んで良い。手順202と手順203とは、薄片を最終的な薄さにする手順がウエハから薄片を解放する後に行われて良いという点で重なって良いことにさらに留意して欲しい。

手順204では、薄片はTEM用グリッドへ搬送される。

手順205では、薄片はTEM用グリッドへ取り付けられる。その後、薄片はマニピュレータから分離される。マニピュレータから薄片を分離する手順には、たとえばイオンビームによる切断が含まれて良い。

手順206では、TEM用グリッドがFIB装置から取り出される。この取り出しは、真空チャンバの換気、及びたとえばピンセットによるTEM用グリッドの取り出しの形態をとって良いし、又はエアロックを介してグリッドを動かす手順を含んでも良い。しかしいずれの場合でも、TEM用グリッド及び薄片は大気曝露され、かつ酸化物が薄片の表面上に形成される恐れがある。薄片が極端に薄いので、その薄片のほとんどが酸化され、その薄片構造のほとんどがひどい状態になる。不活性気体が充填された気密性の筐体内、又は排気された筐体内で試料を搬送することは既知であることに留意して欲しい。そのような共体内に残留気体又は水が存在することで酸化が起こる。そのような筐体を用いて次の参照用試料を長時間保持するのは現実的ではない。大事なことを一つ言い残したが、FIB装置と筐体とのインターフェース、及び筐体とTEMとのインターフェースは、誤作動を起こしやすい高価な設備を必要とする。

手順207では、TEM用グリッドがTEM内に挿入される。係る挿入は、典型的にはTEM用試料ホルダ内にTEM用グリッドをマウントすることによって行われる。

手順208では、試料は最終的にTEM内で検査される。検査手順には、試料を透過する電子ビームを可視化する手順、透過した電子のエネルギー損失を決定する手順、回折図形(diffractogram)を検出する手順、2次電子、後方散乱電子、X線、及び/又は電子ビームを照射する結果試料中に発生する光等を検出する手順が含まれて良い。

本発明は、手順206及び以降の処理において試料の酸化を防止するように、手順206の前に保護層を形成する手順を含む。この手順は、手順203と手順204の間、又は手順202と手順203の間に行われることが好ましい。パッシベーションは、水素パッシベーションであることが好ましい。その理由は、水素パッシベーションは検査とほとんど干渉しないからである。しかし他の種類のパッシベーションも考えられる。

たとえ本発明がTEM用の試料作製方法について記載され、かつ特にTEM用の試料作製方法に適しているとしても、他の装置を用いた他の検査手法も本発明による方法の利益を享受できることに留意して欲しい。そのような手法は、前述したEBSP試料の準備である。本発明者らは、FIB装置によって準備され、かつEBSPによってその場（つまり試料を大気曝露することなく）分析されたEBSP用試料が、たとえば当該装置内での残留気体によって引き起こされるゆっくりとした酸化によって劣化するのを観察したことに留意して欲しい。これは、たとえば非常に反応性の高いチタン試料を分析するときに起こる。従ってパッシベーションは、その場分析したときでも、又は外部へ取り出して分析したときにも、好ましい。

101 V字部材
102 薄片
103 縁
104 膜
105 試料
106 ウエハ
107 膜
108 十字

Claims (7)

1. 集束粒子ビームによって加工片を加工して試料を作製する方法であって、
   当該方法は：
   前記加工片を粒子光学装置内に挿入する手順；
   前記加工片を集束粒子ビームに曝露することによって前記加工片を加工して前記試料を作製する手順；及び
   前記粒子光学装置から前記試料を取り外す手順；
   を有し、
   前記試料が前記粒子光学装置から取り外される前に保護層が形成され、かつ
   該保護層は酸化膜ではない、
   ことを特徴とする方法。
2. 前記保護層が、プラズマ中に生成されるイオン及び/又はラジカルに前記試料を曝露することによって形成される、請求項1に記載の方法。
3. 前記保護層が、気体注入装置によって収容された気体に前記試料を曝露することによって形成される、請求項1に記載の方法。
4. 前記保護層が水素パッシベーション層である、上記請求項のいずれかに記載の方法。
5. 前記保護層が水素含有気体に試料を曝露することによって形成され、かつ
   前記気体は荷電粒子ビームが照射されるときに分解する、
   請求項4に記載の方法。
6. 前記荷電粒子ビームが集束イオンビームである、請求項5に記載の方法。
7. 前記荷電粒子ビームが電子ビームである、請求項5に記載の方法。

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