DE102010032894B4

DE102010032894B4 - Tem-Lamelle, Verfahren zu ihrer Herstellung und Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens

Info

Publication number: DE102010032894B4
Application number: DE201010032894
Authority: DE
Inventors: Lorenz Lechner; Ute Kaiser; Johannes Biskupek
Original assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH; Universitaet Ulm
Current assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH; Universitaet Ulm
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2010-07-30
Publication date: 2013-08-22
Anticipated expiration: 2030-07-31
Also published as: JP2012042461A; EP2413126B1; CN102564818A; EP2413126A3; DE102010032894A1; CN102564818B; US20120189813A1; EP2413126A2; US9103753B2; JP5927380B2

Abstract

Verfahren zum Herstellen einer Materialprobe für transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen, das Verfahren umfassend: Aufnehmen eines Substrates mit einer ersten Dicke in einer Halterung; Herstellen mittels eines Partikelstrahls einer ersten streifenförmigen Ausnehmung auf einer ersten Seite des Substrats unter einem ersten Winkel einer Längsrichtung der ersten streifenförmigen Ausnehmung zu der Halterung; und Herstellen mittels eines Partikelstrahls einer zweiten streifenförmigen Ausnehmung auf einer zweiten Seite des Substrats unter einem zweiten Winkel einer Längsrichtung der zweiten streifenförmigen Ausnehmung zu der Halterung derart, dass die Längsrichtungen der ersten und der zweiten streifenförmigen Ausnehmung zueinander einen spitzen oder rechten Winkel bilden und die erste und die zweite Ausnehmung zwischen sich einen Überlappungsbereich geringerer Dicke als der ersten Dicke bilden.

Description

Die Erfindung betrifft eine für transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen geeignete Materialprobe (TEM”Lamelle”), insbesondere eine HRTEM-Lamelle (HR = high resolution), ein Verfahren zu ihrer Herstellung und eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens.
Die transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Analyse ist, unter anderem wegen ihrer Auflösung von bis unter 0,1 nm, eine der wichtigsten Analysenmethoden in der Halbleiterelektronik. Die Präparation geeigneter TEM-Proben ist jedoch kompliziert, da nur ultradünne Proben (”Lamellen”) für die oben angesprochenen höchstauflösenden TEM-Analysemethoden verwendet werden können. Besonders hat sich die Präparation mit fokussiertem Ionenstrahl (focussed ion beam, FIB) bewährt, da auf diese Weise ortsgenau Querschnitte durch das zu inspizierende Substrat präpariert werden können.
Ein zum Zeitpunkt der Anmeldung unveröffentlichtes Verfahren zur Präparation von TEM-Lamellen ist in der DE 10 2009 008 166 A1 beschrieben. Dieser Offenlegungsschrift zu Folge wird ein Schutzstreifen auf der Substratoberfläche erzeugt und dann das Substratmaterial beidseits des Schutzstreifens mittels eines Ionenstrahls abgetragen. Eine Platte aus Substratmaterial bleibt zwischen den beiden auf diese Weise ausgebildeten Trögen stehen und kann dann an ihrer Peripherie vom restlichen Substrat getrennt und mittels eines Mikromanipulators aus dem Substrat gehoben werden, wobei sich die interessierenden Strukturen in der herausgehobenen Platte befinden. Ein ähnliches Verfahren zur Bereitstellung einer Materialplatte von 5–100 nm Dicke ist aus der Offenlegungsschrift DE 103 44 643 A1 bekannt.
Zur hochauflösenden Analyse sind diese im Wesentlichen quaderförmigen Materialplatten jedoch entweder zu dick oder aber zu fragil. In der Patentschrift US 7,002,152 wird eine Präparationsmethode für eine bereichsweise nachgedünnte Materialprobe für hochauflösende elektronenmikroskopische Untersuchungen beschrieben.
Dieses herkömmliche Verfahren wird als unbefriedigend hinsichtlich der Qualität der erhaltenen Materialproben (Lamellen) insbesondere für die hochauflösende Elektronenmikroskopie empfunden.
Die Erfindung geht davon aus, dass für solche Anwendungen präzise gefertigte Lamellenflächen vorteilhaft sind.
Das bekannte Verfahren erzeugt einerseits keine hinreichend exakt planen Flächen, und andererseits neigen die erzeugten Flächen zur Verformung nach der Herstellung. Eine Ursache hierfür haben die Erfinder darin erkannt, dass beim herkömmlichen Verfahren der Probenrand geschwächt wird. Aus diesem Grund können vorhandene Spannungen dünne Materialproben verbiegen.
Die Erfindung setzt sich zum Ziel, eine bessere Probe, ein verbessertes Verfahren zu ihrer Herstellung und eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Probe, die auf ihren beiden Seiten zueinander gewinkelt angeordnete streifenförmige Ausnehmungen aufweist, zwischen denen ein Überlappungsbereich minderer Dicke besteht. Diese Ausnehmungen können präzise und stabil gefertigt werden.
Das Verfahren zur Herstellung beinhaltet das Herstellen der beiden zueinander gewinkelt angeordneten Ausnehmungen mit einem Partikelstrahl. Damit wird die gewünschte Präzision erreicht. Hierbei wird unter ”gewinkelt” eine relative Ausrichtung verstanden, bei der die Längsrichtungen der Ausnehmungen in ihrer Projektion auf die Lamelle einen Winkel von mindestens 1° bzw. höchstens 179° einschließen, in Ausführungsformen von minimal 45° bzw. maximal 135°.
Die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens oder zur Herstellung der Probe weist eine um eine Querachse schwenkbare Lamellen-Halterung auf, eine Vorrichtung zum Drehen der Halterung um eine Längsachse und einen Anschlag zum Begrenzen einer Verkippung der Halterung um die Querachse. Diese Vorrichtung gewährleistet eine präzise Ausrichtung des Substrats in Bezug auf den Partikelstrahl.
In Ausführungsformen wird zum Herstellen der Ausnehmungen ein geneigt auf das Substrat auftreffender Ionenstrahl verwendet. In weiteren Ausführungsformen werden die Ausnehmungen jeweils durchgehend von einem Rand des Substrats in Richtung zum gegenüberliegenden Rand hergestellt, und zwar in Ausführungsformen zwischen verschiedenen Ränderpaaren. Es ist aber auch möglich, die Ausnehmungen einander entgegengesetzt schräg zu denselben Rändern herzustellen.
In Ausführungsformen wird die Halterung zwischen dem Herstellen der ersten Ausnehmung und dem Herstellen der zweiten Ausnehmung gedreht. In noch weiteren Ausführungsformen wird bei diesem Schritt die Halterung verkippt. So kann der Verkippungsschritt passiv ausgeführt werden, z. B. indem die Drehachse der Halterung gewinkelt zur Vertikalen angeordnet ist. Damit kann die Verkippung besonders einfach, reproduzierbar und wenig fehleranfällig ausgeführt werden.
Die Probe weist in Ausführungsformen einen Randbereich auf, der überall dicker ist als ein vom Randbereich umschlossener Zentralbereich. Dadurch wird die Stabilität des Zentralbereichs in besonderem Maße gewährleistet.
Die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens bzw. zur Herstellung der Probe weist in Ausführungsformen eine um eine Querachse drehbare Lamellen-Halterung sowie einen Anschlag für eine Begrenzung der Verkippung der Lamellen-Halterung um die Querachse auf. Um ihre Längsachse ist die Halterung in Ausführungsformen mittels einer Vorrichtung drehbar, wobei die Längsachse zur Vertikalen geneigt ist. In Ausführungsformen ist ein Schwerkraft-Zahnstangenantrieb vorgesehen, oder ein Massenschwerpunkt der Lamellen-Halterung befindet sich abseits der Querachse. Dadurch kann durch Drehen um die zur Vertikalen geneigte Langsachse erreicht werden, dass die Halterung in die entgegengesetzte Schwenklage kippt. Ferner ist in Ausführungsformen eine Partikelstrahlquelle und -führung vorgesehen, zweckmäßigerweise eine Ionenstrahlquelle und -führung. Zusätzlich kann eine Elektronenstrahlquelle und -führung vorgesehen sein, um damit die präparierte Lamelle zu untersuchen. Die Ionen- bzw. Elektronenstrahlführungen stellen zueinander gewinkelt ausgerichtete Strahlen bereit. Zweckmäßigerweise steht die Richtung der Querachse in etwa senkrecht auf der Oberflächenebene der gehalterten Lamelle.
Ausführungsformen werden nachfolgend anhand von Figuren näher erläutert.
1 zeigt ein herkömmliches Ionenstrahl-Bearbeitungssystem mit Elektronenstrahlsystem;
2a zeigt eine erfindungsgemäße Lamellen-Halterung;
2b zeigt eine bekannte Struktur zur Befestigung der Materialprobe an der Lamellen-Halterung;
3a–c zeigen eine beispielhafte TEM-Lamelle im Aufriss, in der Seitenansicht und perspektivisch;
4 zeigt eine andere beispielhafte TEM-Lamelle perspektivisch;
5a, b zeigen eine andere beispielhafte TEM-Lamelle im Aufriss und perspektivisch;
6 zeigt eine andere beispielhafte TEM-Lamelle im Aufriss;
7a–c zeigen eine andere erfindungsgemäße Lamellen-Halterung mit einem Rotations-Translations-Wandler in Auf- und Seitenansichten;
8 zeigt eine Detailansicht des Wandlers;
9 zeigt eine andere Anordnung der Lamellen-Halterung; und
10 zeigt ein Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens.
1 zeigt in perspektivischer und schematisch vereinfachter Darstellung eine teilchenoptische Anordnung 1 zur Erläuterung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Die teilchenoptische Anordnung umfasst ein Elektronenmikroskopiesystem 3 mit einer Hauptachse 5 und ein Ionenstrahlbearbeitungssystem 7 mit einer Hauptachse 9. Die Hauptachsen 5 und 9 des Elektronenmikroskopiesystems 3 bzw. des Ionenstrahlbearbeitungssystems 7 schneiden sich an einem Ort 11 unter einem Winkel α, welcher Werte von beispielsweise 45° bis 55° aufweisen kann, so dass ein zu untersuchendes Objekt 13 mit einer Oberfläche 15 in einem Bereich des Ortes 11 sowohl mit einem entlang der Hauptachse 9 des Ionenstrahlbearbeitungssystems 7 emittierten Ionenstrahl 17 bearbeitet als auch mit einem entlang der Hauptachse 5 des Elektronenmikroskopiesystems 3 emittierten Elektronenstrahl 19 untersucht werden kann. Zur Halterung des Objekts ist eine schematisch angedeutete Halterung 16, vorgesehen, welche das Objekt 13 im Hinblick auf Abstand von und Orientierung zu dem Elektronenmikroskopiesystem einstellen kann.
Hierzu umfasst das Elektronenmikroskopiesystem 3 zur Erzeugung des Primarelektronenstrahls 19 eine Elektronenquelle 21, welche schematisch durch eine Kathode 23 und eine Anode 27 sowie eine hierzwischen angeordnete Suppressorelektrode 25 und eine mit Abstand hiervon angeordnete Extraktorelektrode 26 dargestellt ist. Weiter umfasst das Elektronenmikroskopiesystem 3 eine Beschleunigungselektrode 27, welche in ein Strahlrohr 29 übergeht und eine Kollimatoranordnung 31 durchsetzt, welche schematisch durch eine Ringspule 33 und ein Joch 35 dargestellt ist. Nach dem Durchlaufen der Kollimatoranordnung 31 durchsetzt der Primärelektronenstrahl eine Lochblende 37 und ein zentrales Loch 39 in einem Sekundärelektronendetektor 41, woraufhin der Primärelektronenstrahl 19 in eine Objektivlinse 43 des Elektronenmikroskopiesystems 3 eintritt. Die Objektivlinse 43 umfasst zur Fokussierung des Primärelektronenstrahls 19 eine Magnetlinse 45 und eine elektrostatische Linse 47. Die Magnetlinse 45 umfasst in der schematischen Darstellung der 1 eine Ringspule 49, einen inneren Polschuh 51 und einen äußeren Polschuh 53. Die elektrostatische Linse 47 ist durch ein unteres Ende 55 des Strahlrohrs 29, das innere untere Ende des äußeren Polschuhs 53 sowie eine konisch sich hin zur Position 11 an der Probe sich verjüngende Ringelektrode 59 gebildet. Die Objektivlinse 43, welche in 1 schematisch dargestellt ist, kann einen Aufbau aufweisen, wie er in US 6,855,938 detaillierter dargestellt ist.
Das Ionenstrahlbearbeitungssystem 7 umfasst eine Ionenquelle 63 mit Extraktionselektrode 65, einen Kollimator 67, eine variable Blende 69, Ablenkelektroden 71 und Fokussierlinsen 73 zur Erzeugung des aus einem Gehäuse 75 des Ionenstrahlbearbeitungssystems 7 austretenden Ionenstrahls 17. Die Längsachse 9' der Halterung 16 ist um einen Winkel zur Vertikalen 5' geneigt, der in diesem Beispiel dem Winkel α zwischen den Richtungen 5 und 9 der Partikelstrahlen entspricht. Die Richtungen 5' und 9' müssen aber nicht mit den Richtungen 5 und 9 der Partikelstrahlen koinzidieren, und auch der von ihnen eingeschlossene Winkel muss nicht mit dem Winkel α zwischen den Partikelstrahlen übereinstimmen.
In 2a ist eine erfindungsgemäße Lamellen-Halterung 77 dargestellt. Eine oder mehrere solcher Lamellen-Halterungen 77 können an der Halterung 16 von 1 mittels Einsätzen 83 befestigt sein, oder können jene ersetzen. Die Lamellen-Halterung 77 ist um eine zu ihrer Längsachse parallele Achse schwenkbar, z. B. indem die Halterung 16 um ihre eigene Längsachse 91 drehbar ausgebildet ist.
Die Lamellen-Halterung 77 weist eine quer angeordnete Schwenkachse 85 auf, die mit einem gewissen Abstand vom Massenschwerpunkt 79 der Lamellen-Halterung 77 angeordnet ist. Die Schwenkachse 85 steht geneigt, also unter einem von 0° und 180° (z. B. um mindestens 5°) verschiedenen Winkel zur Langsachse der Lamellen-Halterung, in Ausführungsformen senkrecht oder nahezu (z. B. ± 10° oder ± 5°) senkrecht zu dieser Langsachse. An dem schwenkbar angelenkten Teil 81 der Lamellen-Halterung 77 ist die eigentliche Lamellen-Aufnahme 87 zur Befestigung der Lamelle 100 angeordnet. An der Seite der Lamellen-Halterung 77, die der Lamellen-Aufnahme 87 abgewandt ist, sind zu beiden Seiten der Querachse 85 Anschläge 89 positioniert, die die Verkippung der Lamellen-Halterung 77 um die Quer-Schwenkachse 85 begrenzen. Die Anschläge 89 können flächig oder punktuell ausgebildet sein. Im dargestellten Beispiel sind die Anschläge 89 als um 90° zueinander und um je 45° zur Langsachse 91 geneigte Anschlagflächen gebildet. An der Lamellen-Aufnahme 87 wird eine in 2b im Detail gezeigte Hilfsstruktur befestigt und an dieser Hilfsstruktur die eigentliche Materialprobe. Solche Hilfsstrukturen sind als Omniprobe^® Lift-Out Grids von Ted Pella, Inc., Redding CA, USA, kommerziell erhältlich. Solche und ähnliche Hilfsstrukturen z.B. gemäß der obengenannten Offenlegungsschrift DE 103 44 643 A1 weisen einerseits einen größerflächigen Blattbereich 201 aus z.B. Kupfer, Molybdän oder molybdänbeschichtetem Kupfer auf, an dem sie mit gewöhnlichen Manipulatoren (z. B. Pinzetten) gefasst und an der Lamellen-Aufnahme 87 befestigt werden können, und andererseits einen oder mehrere filigrane Fortsätze, an denen die vergleichsweise winzige Materialprobe (z. B. per Adhäsion) gehaltert werden kann. Das in 2b gezeigte Beispiel weist zwei breitere r und dazwischen einen schmalen 203'' solcher Fortsätze (”posts”) auf.
Bei der Herstellung der Lamelle 100 (siehe dazu 3a bis 3c) wird ein Ionenstrahl (angedeutet durch einen Pfeil I₁) beispielsweise unter einem flachen Winkel von 1° bis 3° zur Oberfläche auf die eine Flachseite 101 des Substrats gestrahlt und das Substratmaterial in einem Streifen von beispielsweise 1–5 μm Breite B und einer Tiefe T von knapp der halben Substratdicke D abgetragen. Im dargestellten Beispiel wird die Ausnehmung 102 über die gesamte Substratlänge hergestellt; in anderen Ausführungen wird der Abtragungsprozess gestoppt, bevor die Längsausdehnung der Ausnehmung 102 den Rand 106 des Substrats an der gegenüberliegenden Seite erreicht. Dort kann z. B. eine Lamellen-Schutzschicht 108 angeordnet sein. Nach Fertigstellen der ersten Ausnehmung 102 wird die Halterung 16 zusammen mit dem Einsatz 83 der Lamellen-Halterung 77 gedreht. Da ihre Längsachse 91 zur Vertikalen geneigt ist, kippt die Lamellen-Halterung 77 bei einer bestimmten Drehlage (nämlich wenn die Querachse 85 in einer vertikalen Ebene angeordnet ist) in die entgegengesetzte Schwenklage und schwenkt somit das gehalterte Substrat 100 so, dass dieses der Ionenstrahlquelle die andere Flachseite 103 darbietet, und zwar in anderer Winkel-Ausrichtung. Sodann wird auf der anderen Flachseite 103 des Substrats eine zweite streifenförmige Ausnehmung 104 in ähnlicher Weise wie die erste hergestellt. Wegen der Verkippung der Lamellen-Halterung 77 zwischen den beiden Bearbeitungsschritten braucht die Führung des Ionenstrahls nicht geändert zu werden; dennoch wird die rückseitige Ausnehmung 104 in einem Winkel W zu der vorderseitigen Ausnehmung 102 erzeugt. In der Ausführungsform der 5a und 5b wird die eine Ausnehmung 102b in etwa parallel zu einer vorhandenen Lamellen-Schutzschicht 108b hergestellt, und die andere 104b in etwa senkrecht dazu (also unter einem rechten Winkel W), und damit zwischen den von der ersten Ausnehmung 102b nicht durchsetzten Substraträndern 106b. In anderen Ausführungsformen (gemäß 4) werden beide Ausnehmungen 102a, 104a zwischen denselben Substraträndern 106a hergestellt, aber unter einander entgegengesetzten, betragsmäßig nicht notwendig, aber zweckmäßig gleichen Winkeln S schräg dazu. Der minimale Wert für den Kantenwinkel S, und damit der maximale Wert für den Schnittwinkel W ergibt sich aus dem Verhältnis von Breite H zu Länge L des Substrats 100 unter Berücksichtigung der Breite B der Ausnehmung. In dieser Ausführungsform wird ein annähernd rechter Winkel W zwischen den beiden Ausnehmungen 102a und 104a erreicht, sodass ein nahezu quadratischer, relativ großflächiger Zentralbereich A resultiert. Wie besonders in 3b erkennbar, ist der Randbereich R in den dargestellten Ausführungsformen mit gleichtiefen Ausnehmungen 102, 104 überall mindestens halb so dick wie das Substrat.
In der weiteren Ausführungsform gemäß 6 sind auf einer Seite der Probe mehrere parallele Ausnehmungen 102c', 102c'' dargestellt, deren eine sich bis in die Schutzschicht 108c an der vormaligen Waferoberfläche erstreckt. Somit kann eine sehr waferoberflächennahe Struktur untersucht werden. Zusammen mit der Ausnehmung 104c auf der gegenüberliegenden Flachseite werden in diesem Beispiel zwei voneinander beabstandete, auf eine oder verschiedene für TEM-Zwecke brauchbare Dicken gedünnte Zentralbereiche A' und A'' gebildet. Dadurch bleibt mittig ein Streifen 105 und somit mehr des die Probe versteifenden Substratmaterials stehen, als wenn nur eine einzige, entsprechend breitere Ausnehmung angefertigt würde. Zudem wird die Ionenstrahl-Betriebszeit für die Entfernung des Streifens 105 gespart.
Allgemein können die Materialproben äußere Abmessungen von minimal 5 μm × 20 μm × 0,1 μm (Breite H × Länge L × Dicke D) bis maximal 1 mm × 1 mm × 0,5 mm aufweisen, wobei in Ausführungsformen Bereiche von 10 μm bis 20 μm für die Breite H, 15 μm bis 30 μm für die Länge L und 1 μm bis 5 μm für die Dicke D typisch sind. Davon unabhängig können die Materialproben auch von der Quader-Plattenform abweichen und beispielsweise von einem Randbereich zum gegenüberliegenden Randbereich in der Dicke variieren, also etwa einen Keil bilden. Die streifenformigen vorder- bzw. rückseitigen Ausnehmungen laufen zweckmäßigerweise dennoch in der Tiefenrichtung nicht geneigt zueinander, sodass der Zentralbereich eine gleichmäßige Dicke aufweist.
In einer anderen Ausführungsformen der Lamellen-Halterung nach 7a–c wird die Schwenkbewegung der Lamelle unter Ausnutzung der Schwerkraftwirkung auf ein linear (entlang des eingezeichneten Doppelpfeils P) verschieblich gelagertes Antriebs-Element (Schlitten 111) ausgeführt, das mittels einer Zahnstange 112 in formschlüssigem (alternativ kraftschlüssigem) Eingriff mit einem Zahnrad oder einem Zahnsektor 113 steht, welches bzw. welcher seinerseits über eine Welle 115 mit der Lamellen-Halterung 117 verbunden ist. Durch Drehen der Halterung 16 um die (im Betrieb zur Vertikalen geneigten) Langsachse z wird die Verschiebeführung 119 des Antriebs-Schlittens 111 in eine waagerechte Lage und weiter in eine entgegengesetzt geneigte Lage gedreht. Die wegen der Schwerkraftwirkung folgende laterale Bewegung des Schlittens 111 bewirkt seinerseits vermittels der Welle 115 des Zahnstangen-Antriebs eine Winkelverstellung der Lamellen-Halterung 117. So kann das gehalterte Substrat 121 in die gewünschte Ausrichtung relativ zum Ionenstrahl zur Bearbeitung seiner Oberfläche bewegt werden. Bei dieser Variante sind die kippenden Teile kleiner. Die Halterung 16 weist in diesem Beispiel eine Führung 119 für das verschiebliche Antriebs-Element 111 auf; nötigenfalls kann eine Feststoffschmierung mit z. B. Graphit erfolgen oder eine reibungsarme Teflonschicht an der Oberfläche des Schlittens 111 und/oder in der Führung 119 vorgesehen sein. Das Ausmaß der Lateral-Bewegung wird durch Anschlag-Blöcke 123 begrenzt. Ebenfalls dargestellt sind Lager 125 für die Welle 115, sowie die Lage der Achsen x und y. Hierbei ist die Welle 115 parallel zur Querachse y. Die Lamelle 121 selbst ist in diesem Beispiel so gehaltert, dass die Schwenkachse senkrecht auf ihrer Ebene steht. Im Betrieb wird die Lamelle 121 in einer Entfernung von etwa 4–6 mm von der Elektronen-Objektivlinse gehalten. Der Schwenkaufbau ist zweckmäßig von der Grundfläche der Halterung 16 in der Mitte gemessen höchstens 10–20 mm hoch, und abseits davon niedriger, damit die Lamellen-Halterung 117 nicht die Drehmöglichkeit der Halterung 16 einschränkt. In einer Variante geschieht die Schwenkung nicht oder nicht allein passiv durch Ausnutzung der Schwerkraftwirkung, sondern es ist ein weiterer, beispielsweise elektromechanischer Aktuator vorgesehen, der die Schwenkung auf ein Auslösesignal hin durchführt oder unterstützt.
In der 8 ist eine Ausführung des beispielhaften Zahnstangentriebs dargestellt, jedoch zur besseren Übersichtlichkeit ohne Lager. Die Zahnstange 112 ist auf dem in Richtung des Doppelpfeils verschieblichen Schlitten 111 befestigt und steht im Eingriff mit einem Zahnsektor 113. Dessen Abtriebswelle 115 ist mit der Lamellen-Halterung 117 verbunden, und zwar in dieser Ausführung derart, dass der Masseschwerpunkt 129 der Lamellen-Halterung 117 nahe der Drehachse w der Welle 115 liegt, was das Trägheitsmoment reduziert.
In der 9 ist eine andere Variante der Anordnung der Lamellen-Halterung 117e dargestellt, bei der die gehalterte Materialprobe selbst nahe der Verlängerung der Drehachse w der Welle 115e liegt. In dieser Anordnung verlagert sich die gehalterte Probe minimal lateral, wenn sie geschwenkt wird. Dadurch vereinfacht sich die Justage der Partikelstrahlen. Die Welle 115e weist einen gekröpften Endbereich 131 auf, an dem die Lamellen-Halterung 117e angebracht ist, wobei die Kröpfung K ein solches Maß hat, dass die Größe der Halterung 117e kompensiert wird. In diesem Beispiel ist die Lamellen-Halterung 117e jenseits des Lagerbocks 125e angeordnet, damit die Partikelstrahlen möglichst ungehindert zu der gehalterten Materialprobe gelangen können.
Die hergestellte Lamelle weist in ihrem Zentralbereich A, wo sich die beiden Ausnehmungen in ihrer Projektion auf die Lamellenebene überlappen, eine sehr geringe Dicke von 100 nm oder weniger auf; auch unter 20 nm und bis zu 4 nm sind erreichbar, indem jede der Ausnehmungen eine Tiefe von zwischen der halben Substratdicke und 10 nm bzw. 2 nm weniger aufweist. Allerdings sind die Tiefen in anderen Ausführungsformen voneinander verschieden (asymmetrisch), wobei ihre Summe um 4 bis 20 nm oder bis zu 100 nm geringer ist als die Substratdicke. Im Randbereich braucht die Dicke des Substrats an keiner Stelle um die Hälfte vermindert zu werden (außer bei asymmetrischen Ausnehmungen). In den in den 3a–c, 4, 5a, b und 6 dargestellten Ausführungsformen bleibt jeweils ein durchgängiger Rand stehen, der überall mindestens die halbe Substratdicke aufweist, wohingegen im Zentrumsbereich ein äußerst dünner Bereich A, A' bzw. A'' gebildet wird, der mit dem bereitgestellten Elektronenstrahlsystem zu Untersuchungszwecken durchleuchtet werden kann. Der Winkel, den die beiden Ausnehmungen in ihrer Projektion auf die Lamellenebene miteinander bilden, beträgt in den dargestellten Beispielen etwa 60° bzw. etwa 90°. Es ist zweckmäßig, diesen Winkel auf mindestens 30° oder 45° bzw. maximal 150° oder 135° (Supplementwinkel) einzustellen, weil sonst der Überlappungsbereich der beiden Ausnehmungen sehr schmal gerät. In den dargestellten Fällen ist die Breite jeder der Ausnehmungen etwa 2–3 μm; generell sind 1 bis 5 μm zweckmäßig. Bei 90° Überlappungswinkel (also senkrechter Anordnung) der Ausnehmungen resultiert ein Durchleuchtungsareal von 1 bis 25 μm² oder 4–9 μm² (4, 5a–b) . Bei den ersten der dargestellten Lamellen gemäß den 3a–c und 4 verlaufen die beiden Ausnehmungen zwischen demselben Ränderpaar, und bei den letzten gemäß 5a, b und 6 zwischen verschiedenen. Im ersten Fall ist gemäß 3a der Winkel W der Überlappung ein spitzer. Bei einem rechteckigen Substrat kann aber auch ein rechter Winkel W erreicht werden, wenn beide Ausnehmungen zwischen den längeren Seitenkanten des Rechtecks verlaufen (4). Im anderen dargestellten Fall (5a, 6) ist der Winkel W ein rechter; es kann aber bei Bedarf auch ein spitzer Winkel W erreicht werden, indem zumindest eine der Ausnehmungen schräg zum Rand des Substrates hergestellt wird. Durch die Führung einer der Ausnehmungen parallel zur ursprünglich äußeren Seitenkante des Substrats kann direkt unter der Schutzschicht ein Beobachtungsfenster angeordnet werden (6), um dort angeordnete Strukturen zu inspizieren. In den dargestellten Ausführungen sind jeweils beide Ausnehmungen durchgehend von Rand zu Rand ausgeführt. Allerdings reicht es aus, die Ausnehmungen jeweils von einem Rand bis einschließlich des Untersuchungsbereichs A anzufertigen, so dass der Substratrandbereich R insgesamt noch weniger geschwächt wird und noch mehr Ionenstrahl-Betriebszeit eingespart wird.
In 10 ist eine Ausführungsform des Verfahrens dargestellt: Zunächst wird das plattenförmige Lamellensubstrat in einer Halterung aufgenommen (S1), auf einer Flachseite eine streifenförmige Ausnehmung hergestellt (S3), und dann auf der anderen Flachseite eine zweite streifenförmige Ausnehmung derart hergestellt (S5), dass die Ausnehmungen in ihrer Projektion auf die Lamellenebene einen spitzen oder rechten Winkel einschließen und zwischen ihnen ein Überlappungsbereich von unter 100 nm Dicke gebildet wird.
Dieses Verfahren ist für die Zielpräparation besonders geeignet, da sich die Probe während des Dünnens elektronenmikroskopisch beobachten lässt und die Präparation somit unter visueller Kontrolle stattfinden kann. Der Nutzer muss sich deshalb nicht darauf verlassen, dass die gerade interessierende Struktur (region of interest, ROI) sich exakt in der Probenmitte befindet. Dies sicher zu stellen, wäre aber bei den durch die Lamellendicke vorgegebenen Toleranzen (< 5 nm) nur schwer möglich. Vielmehr kann der Dünnungsprozess in Ausführungsformen gestoppt werden, wenn die tiefste Stelle der gerade hergestellten Ausnehmung in die Nähe der interessierenden Struktur (z. B. innerhalb 5 nm davon) gelangt, und die zweite Ausnehmung auf der gegenüberliegenden Seite entsprechend tiefer hergestellt werden.

Claims

Verfahren zum Herstellen einer Materialprobe für transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen, das Verfahren umfassend: Aufnehmen eines Substrates mit einer ersten Dicke in einer Halterung; Herstellen mittels eines Partikelstrahls einer ersten streifenförmigen Ausnehmung auf einer ersten Seite des Substrats unter einem ersten Winkel einer Längsrichtung der ersten streifenförmigen Ausnehmung zu der Halterung; und Herstellen mittels eines Partikelstrahls einer zweiten streifenförmigen Ausnehmung auf einer zweiten Seite des Substrats unter einem zweiten Winkel einer Längsrichtung der zweiten streifenförmigen Ausnehmung zu der Halterung derart, dass die Längsrichtungen der ersten und der zweiten streifenförmigen Ausnehmung zueinander einen spitzen oder rechten Winkel bilden und die erste und die zweite Ausnehmung zwischen sich einen Überlappungsbereich geringerer Dicke als der ersten Dicke bilden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei zum Herstellen der Ausnehmungen ein zu einer Plattenebene des Substrates geneigt auftreffender fokussierter Ionenstrahl verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Ausnehmung von einem Rand des Substrats bis zu einem zweiten, dem ersten Rand gegenüberliegenden Rand des Substrats durchgängig hergestellt wird, und die zweite Ausnehmung von einem dritten Rand des Substrats bis zu einem vierten, dem dritten Rand gegenüberliegenden Rand des Substrats durchgängig hergestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Halterung zwischen dem Herstellen der ersten Ausnehmung und dem Herstellen der zweiten Ausnehmung um eine Achse senkrecht oder quer zur Plattenebene gekippt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Halterung zwischen dem Herstellen der ersten Ausnehmung und dem Herstellen der zweiten Ausnehmung um eine zur Plattenebene schräg oder parallel liegende Achse gedreht wird, wobei die Drehachse gegebenenfalls zur Kippachse geneigt oder senkrecht ist.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei zum Herstellen der beiden Ausnehmungen der Partikelstrahl in derselben räumlichen Ausrichtung verwendet wird.
Plattenförmige Materialprobe mit dickerem Randbereich und wenigstens einem dünneren Zentralbereich, mit wenigstens einer ersten streifenförmigen Ausnehmung auf einer ersten Flachseite der Materialprobe und einer zweiten streifenförmigen Ausnehmung auf einer zweiten Flachseite der Materialprobe, wobei die wenigstens eine erste und die zweite streifenförmige Ausnehmung in Projektion auf die Flachseiten zueinander einen spitzen oder rechten Winkel bilden und zwischen sich einen Überlappungsbereich mit einer Dicke unter 100 nm bilden.
Materialprobe nach Anspruch 7, wobei der Randbereich überall dicker ist als der Zentralbereich.
Verwendung einer Vorrichtung, umfassend: eine um eine Querachse schwenkbare Lamellen-Halterung; eine Drehvorrichtung zum Drehen der Lamellen-Halterung um eine zur Querachse geneigt stehende Längsachse, wobei die Längsachse insbesondere geneigt zur Vertikalen angeordnet ist; und einen Begrenzer für eine Verkippung der Lamellen-Halterung um die Querachse, zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und/oder zur Herstellung der Materialprobe nach Anspruch 7 oder 8.
Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und/oder zur Herstellung der Materialprobe nach Anspruch 7 oder 8, umfassend: eine um eine Querachse schwenkbare Lamellen-Halterung; eine Drehvorrichtung zum Drehen der Lamellen-Halterung um eine zur Querachse geneigt stehende Längsachse, wobei die Längsachse insbesondere geneigt zur Vertikalen angeordnet ist; und einen Begrenzer für eine Verkippung der Lamellen-Halterung um die Querachse, wobei der Massenschwerpunkt der Lamellen-Halterung abseits der Querachse liegt, und als Begrenzer ein Anschlag durch abgeschrägte, beiderseits der Querachse und gegenüber der gehalterten Materialprobe befindliche Flächen der Lamellen-Halterung bereitgestellt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, ferner umfassend einen Translations-Rotations-Wandler, wobei der rotierende Teil des Wandlers mit der Lamellen-Halterung und der translatierende Teil des Wandlers in verschieblicher Weise derart an der Vorrichtung angebracht ist, dass seine Translationsrichtung durch Drehen der Drehvorrichtung in eine zur Waagerechten geneigte Lage bringbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, ferner aufweisend eine Partikelstrahlquelle und eine Partikelstrahlführung zum Richten eines Partikelstrahls auf eine Flachseite einer von der Lamellen-Halterung gehalterte Materialprobe, ferner umfassend eine Halterung zur Anordnung der Lamellen-Halterung in einem von dem Partikelstrahl erfassten Raumbereich.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, ferner mit einer Elektronenstrahlquelle und einer Elektronenstrahlführung zum Richten eines Elektronenstrahls auf die von der Lamellen-Halterung gehalterte Materialprobe.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei die Richtung der Querachse im Wesentlichen senkrecht zu einer Oberfläche der gehalterten Materialprobe ist.
Vorrichtung nach Anspruch 12 oder einem der davon abhängigen Ansprüche, wobei der Partikelstrahl ein fokussierter Ionenstrahl ist.