DE102017212020B3

DE102017212020B3 - Verfahren zur In-situ-Präparation und zum Transfer mikroskopischer Proben, Computerprogrammprodukt sowie mikroskopische Probe

Info

Publication number: DE102017212020B3
Application number: DE102017212020.7A
Authority: DE
Inventors: Andreas Schmaunz; Holger Dömer
Original assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH
Current assignee: Carl Zeiss Microscopy GmbH
Priority date: 2017-07-13
Filing date: 2017-07-13
Publication date: 2018-05-30
Anticipated expiration: 2037-07-14
Also published as: US10347461B2; CN109256312B; JP2019035737A; CN109256312A; JP7077164B2; KR20190008131A; KR102571504B1; US20190019650A1

Abstract

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die In-situ-Präparation einer mikroskopischen Probe, die mit Hilfe eines Elektronenmikroskops untersucht werden soll.Das Verfahren wird mit Hilfe eines Teilchenstrahlgeräts ausgeführt wird, welches eine Teilchenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Strahls geladener Teilchen;eine Probenaufnahme zur Aufnahme eines Probenblocks und einen Detektor zum Detektieren von Wechselwirkungsprodukten der Wechselwirkung zwischen Teilchenstrahl und Probenmaterial umfasst. Das Verfahren weist die Schritte auf:Bereitstellen eines Probenblocks, der eine frei liegende Struktur aufweist, die einen interessierenden Probenbereich (ROI) umfasst;Erzeugen einer Biegekante in der frei liegenden Struktur durch Einwirken des Teilchenstrahls, so dass zumindest ein Teil der frei liegenden Struktur in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt wird;Bewegen der Probenaufnahme, auf die der Probenblock aufgenommen ist, derart, dass ein Probenbereich, der von der umgeformten Struktur umfasst ist, im Teilchenstrahlgerät beobachtbar und/oder bearbeitbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur In-situ-Präparation von Proben für die elektronenmikroskopische Untersuchung, wobei die Proben aus einem Probenblock gewonnen werden. Die elektronenmikroskopische Probe wird dabei in einem Teilchenstrahlgerät durch Einwirkung eines Strahls geladener Teilchen umgeformt und beobachtet und/oder bearbeitet.
Elektronenmikroskopische Proben (im Folgenden auch kurz mikroskopische Proben genannt) haben Dimensionen, die im Sub-Millimeter Bereich liegen, also im Bereich von einigen Mikro- (µm) oder Nanometer (nm). Üblicherweise werden diese Proben in einem Elektronenmikroskop (Rasterelektronenmikroskop oder Transmissionselektronenmikroskop, TEM) oder einem Ionenmikroskop oder anderen Geräten mit ähnlichem Auflösungsvermögen untersucht.
Solche Proben können verschiedenartig ausgestaltet sein. Ein Beispiel für eine häufig verwendete mikroskopische Probe sind TEM-Lamellen, die für die Transmissionselektronenmikroskopie benötigt werden. TEM-Lamellen sind so dünn, dass sie zumindest in Teilbereichen durchlässig für Elektronen sind. Deshalb können die elektronentransparenten Probenbereiche bei der Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) von Elektronen durchstrahlt werden, so dass transmittierte Elektronen detektiert und zur Bilderzeugung verwendet werden können.
Damit TEM-Lamellen den interessierenden Probenbereich (region of interest, ROI) enthalten, müssen sie in der Regel aus dem vollen Probenmaterial, d.h. aus einem Probenblock, herauspräpariert werden. Die TEM-Lamelle wird durch einen sogenannten Lift-out vom Probenblock abgetrennt und entnommen, um sie dann in einem anderen Gerät, vorzugsweise einem TEM, zu untersuchen.
Generell unterscheidet man bei der mikroskopischen Probenpräparation je nach Art des Liftouts ex-situ-Methoden und in-situ-Methoden.
Beim ex-situ Lift-out wird ein interessierender Probenbereich, der sich noch im Probenblock befindet, zunächst mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) in einem FIB-Gerät gedünnt. Das heißt, mit dem Ionenstrahl wird so lange Material abgetragen, bis die Probe die gewünschte Lamellenstärke hat und als elektronentransparente Lamelle vorliegt. Dann werden mit dem Ionenstrahl die Seitenränder der TEM-Lamelle frei geschnitten, so dass die TEM-Lamelle weitgehend frei liegt. Im nächsten Schritt wird der gesamte Probenblock mitsamt der TEM-Lamelle aus dem FIB-Gerät entnommen und in ein Lichtmikroskop überführt. Dort wird mit Hilfe eines Mikromanipulators eine Glasspitze an der TEM-Lamelle befestigt. Die TEM-Lamelle kann nun vom Probenblock gelöst werden und mit dem Mikromanipulator auf ein TEM-Gitter oder einen anderen geeigneten Probenhalter übertragen werden. Das TEM-Gitter mit der TEM-Lamelle wird dann zur weiteren Untersuchung in das TEM transferiert.
Beim in-situ Lift-out wird zunächst der Bereich der zukünftigen TEM-Lamelle in groben Zügen mit dem Ionenstrahl frei präpariert. Mittels eines Mikromanipulators, der am FIB-Gerät angebaut ist, wird die TEM-Lamelle aus dem Probenblock herausgelöst, im Probenraum des FIB-Geräts gehalten und mit dem Ionenstrahl auf die gewünschte Lamellenstärke gedünnt. Schließlich wird die TEM-Lamelle auf ein TEM-Gitter oder Ähnlichem abgelegt und gegebenenfalls befestigt und kann so aus dem FIB-Gerät in das TEM überführt werden.
Beim ex-situ Lift-out befindet sich also der Probenblock außerhalb des FIB-Gerätes, wenn die mikroskopische Probe vom Probenblock abgetrennt wird, wohingegen dies bei den in-situ Methoden innerhalb des FIB-Geräts geschieht. Beiden Methoden ist gemeinsam, dass spezielle Manipulationswerkzeuge wie Mikromanipulator, Mikrogreifer oder Nadel erforderlich sind. Bei manchen Verfahren werden zusätzlich Vorrichtungen zum Einleiten von Prozessgasen benötigt, so dass gezielt Substanzen abgeschieden werden können, mit denen die präparierte mikroskopische Probe beispielsweise an einer Glasspitze oder einer Metallnadel angeheftet werden kann. Außerdem sollte der Benutzer über eine gewisse Erfahrung in der Handhabe der Werkzeuge und experimentelles Geschick verfügen, um die Proben erfolgreich und mit vertretbarem Zeitaufwand zu präparieren.
Daher wäre es bei vielen Anwendungen in der Elektronen- und Ionenmikroskopie vorteilhaft, ausgewählte kleine Strukturen oder Probenbereiche berührungsfrei aus dem Probenblock, aus dem sie gewonnen werden, herauszulösen zu können, um sie so zur weiteren Untersuchung oder Bearbeitung zugänglich zu machen.
Kurze Beschreibung des verwandten Standes der Technik
Verschiedene Methoden zur TEM-Lamellen Präparation sind bekannt. US 2013/0143412 A1 und US 2014/0061032 A1 beschreiben Methoden zur Präparation von TEM-Lamellen mit Hilfe von FIB. US 2016/0141147 A1 offenbart ein Verfahren zur automatisierten Präparation und Extraktion von TEM-Lamellen.
Auch Jublot und Texier (Micon 56, 2014, 63-67) beschäftigen sich mit der Herstellung von TEM-Proben, wobei eine Methode beschrieben wird, mit der die Probe vor Beschädigungen durch den fokussierten Ionenstrahl geschützt wird. Außerdem sind verschiedenartige FIB Lift-out Techniken (ex-situ und in-situ) zur Defektanalyse von Wafern beschrieben worden (Giannuzzi et al., 2002; Giannuzzi & Stevie, 1999)
Daneben sind verbesserte Verfahren zum in-situ Lift-out von TEM-Proben mit Hilfe eines Zweistrahlgeräts (Langford & Rogers, 2007; Tomus & Ng, 2013) bekannt.
EP1998356 A2 beschreibt eine Methode zur in-situ STEM-Proben-Präparation mittels eines SEM-FIB-Kombinationsgeräts, die ohne Flip-Stage auskommt.
Außerdem ist eine Methode zur dreidimensionalen Nanofabrikation von thermoplastischen Polymeren mittels FIB beschrieben worden.
Langford et al. (2000) offenbaren eine Kragarm-Technologie für die TEM-Lamellen-Herstellung, bei der der Probenblock aus dem FIB-Gerät entfernt wird, um den präparierten Kragarm durch Kraftanwendung vom Probenblock abzutrennen.
Außerdem sind Methoden zum Umformen mikroskopisch kleiner Strukturen mit Mikro- und Nanowerkzeugen beschrieben worden (sogenanntes „nano forging“).
Als Stand der Technik sind folgende Dokumente zu betrachten:

- EP 1998356 A2
- Landefeld, A., Rösler J (2014): Beilstein J. Nanotechnol. 5: 1066-1070
- Giannuzzi et al (2002): Microelectronic Failure Analysis Desk Reference 2202 Supplement
- Giannuzzi & Stevie (1999): Micron 30: 197-204)
- Langford & Rogers (2007):
- Langford et al. (2000): J. Vac. Sci Technol. B 18(1)
- Tomus & Ng (2013): Micron 44: 115-119)
- Lee et al. (2012): Journal of Microscopy 224, 129-139

Überblick über die Erfindung
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung Verfahren vorzuschlagen, mit denen mikroskopische Proben berührungsfrei umgeformt und für weitere Untersuchungen zugänglich gemacht werden können. Außerdem betrifft die Erfindung den Transfer mikroskopischer Proben durch berührungsfreies Umformen.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch Verfahren mit den Merkmalen der Ansprüche 1 und 18 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind durch die abhängigen Ansprüche gegeben. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Computerprogrammprodukt, das eine teilchenoptische Vorrichtung dazu veranlasst, ein erfindungsgemäßes Verfahren auszuführen.
Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung, mikroskopische Biegeobjekte vorzuschlagen, die mehrere Biegekanten aufweisen und mit einem der offenbarten Verfahren erhältlich sind. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Anspruch 20 gelöst.
Oft ist es notwendig, mikroskopische Proben aus dem vollen Probenmaterial, also aus einem Probenblock, heraus zu präparieren. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich ein ausgewählter Probenbereich im Teilchenstrahlgerät - also in-situ - aus dem Probenblock frei legen, wobei der Probenbereich mit dem Probenblock verbunden bleibt. Dies wird dadurch bewerkstelligt, dass der Probenbereich als Kragarm ausgebildet ist, der aus der Ebene der Oberfläche des Probenblocks berührungsfrei herausgeklappt wird. Berührungsfrei bedeutet in diesem Zusammenhang, dass der umzuformende Probenbereich weder mit einem Umformungswerkzeug unmittelbar in Kontakt kommt, noch mit einem Werkzeug mittelbar verbunden wird (beispielsweise durch Abscheidung von Material oder durch Anlagern aufgrund von elektrischen Ladungen oder anderen Kräften wie z.B. van der Waals-Kräfte). Durch die berührungsfreie Umformung wird die mikroskopische Probe plastisch - d.h. dauerhaft - verformt. Möglicherweise wird die Verformung durch elektrische Aufladungen und/oder thermische Effekte, die innere Spannungen auslösen, bewirkt. Der interessierende Probenbereich, der sich in oder an der Kragarm-förmigen Struktur befindet, wird durch die Umformung für weitere Untersuchungen oder die weitere Bearbeitung im Teilchenstrahlgerät zugänglich. Vorteilhaft an diesem Verfahren ist, dass keine Haltewerkzeuge wie Mikromanipulator oder Glasnadel erforderlich sind. Außerdem können Präparation und Beobachtung oder Bearbeitung im selben teilchenoptischen Gerät ausgeführt werden, so dass der bei den bekannten Methoden notwendige Transfer zwischen verschiedenen Geräten entfallen kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer teilchenoptischen Vorrichtung ausgeführt. Diese kann ein Ionenstrahlmikroskop oder ein Mehrstrahlmikroskop (also ein Kombinationsgerät, das mindestens zwei Teilchenstrahlgeräte umfasst) sein. Beispielsweise kann die Vorrichtung als ein Zweistrahlmikroskop (d.h. ein Kombinationsgerät umfassend ein Ionenstrahlmikroskop und ein Elektronenstrahlmikroskop) oder als Elektronenstrahlmikroskop mit Gasinjektionssystem ausgebildet sein. Es ist auch denkbar, dass das Verfahren mit einem Kombinationsgerät, welches ein Ionenstrahlmikroskop und ein Lichtmikroskop umfasst, ausgeführt wird. Das Teilchenstrahlgerät kann auch eine Röntgenvorrichtung umfassen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es beispielsweise möglich, TEM-Lamellen herzustellen. TEM-Lamellen sind ultradünne Proben, die für die Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop geeignet sind, da die Lamellen zumindest stellenweise elektronentransparent sind. Das bedeutet, dass das Probenmaterial der TEM-Lamelle von Elektronen eines im TEM erzeugten Elektronenstrahls durchdrungen werden kann. In der Regel haben TEM-Lamellen im Wesentlichen die Form eines flachen Quaders, dessen Länge und Breite üblicherweise mehrere Mikrometer (µm) betragen. Die Dicke (Lamellenstärke) des Quaders beträgt meist weniger als hundert Nanometer (nm), so dass die Lamelle elektronendurchlässig ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können jedoch auch andere Probenformen präpariert werden, die beispielsweise die Form eines Zylinders, einer Pyramide oder eines Kegels aufweisen. Solche Probenformen werden üblicherweise für die Röntgen-Tomographie oder die Elektronen-Tomographie verwendet.
Außerdem ist es mit einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, eine mikroskopische Probe vom Probenblock auf eine Transfervorrichtung zu übergeben. Die Transfervorrichtung kann beispielsweise als Mikromanipulatornadel oder Probenhalter ausgebildet sein.
Ferner ist es mit einer Ausführungsform des offenbarten Verfahrens möglich, elektronentransparente Proben in-situ zu präparieren und mit einem STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy)-Detektor zu analysieren.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform können Partikel, die auf der Oberfläche eines Probenblocks liegen, untersucht und abgebildet werden. Dazu werden die Partikel in einer aufgebrachten Beschichtung eingebettet. Anschließend wird die Abscheidungsschicht umgeformt, so dass die darin fixierten Partikel aus der Ebene der Probenoberfläche herausgehoben werden und im Teilchenstrahlgerät analysiert werden können.
Außerdem können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mikroskopische Biegeobjekte durch berührungsfreies Umformen gestaltet werden. Dies geschieht, indem Kragarm-förmige Strukturen durch Einwirkung eines Teilchenstrahls umgeformt werden. Dabei ist es möglich, dass die erzeugte mikroskopische Probe zwei oder mehr Biegekanten aufweist. Außerdem können so verschiedenartige, dreidimensionale mikroskopische Biegeobjekte erzeugt werden.
Figurenliste
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Figuren erläutert. Zur Erläuterung der Komponenten wird deshalb auch auf die gesamte jeweils vorangehende und nachfolgende Beschreibung Bezug genommen.

1 zeigt ein Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens.
2 zeigt anhand einer idealisierten Schnittdarstellung eines Probenblocks (Flächenschnitt) das Prinzip einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
3 zeigt anhand einer idealisierten Schnittdarstellung eines Probenblocks (Querschnitt) das Prinzip weiterer Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
4 zeigt schematisch Schritte einer Ausgestaltung des Verfahrens.
5 gibt eine elektronenmikroskopische Aufnahme einer mit dem Verfahren erzeugten mikroskopische Proben wieder.
6 zeigt verschiedene Schritte bei der Erzeugung einer mikroskopischen Probe, die ein dreidimensionales Biegeobjekt ist.
7 zeigt verschiedene Schritte bei der Erzeugung einer mikroskopischen Probe, die zwei Biegekanten aufweist.
8 zeigt Schritte eines speziellen erfindungsgemäßen Verfahrens.
9 zeigt schematisch den Aufbau eines Zweistrahlgeräts, das geeignet ist, das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen.
10 zeigt schematisch die Schritte eines speziellen erfindungsgemäßen Verfahrens.

1 zeigt ein Flussdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens, das in einem Teilchenstrahlgerät ausgeführt wird. In Schritt S1 wird ein Probenblock mit einer frei liegenden Struktur bereitgestellt. Dazu wird der Probenblock vorteilhafterweise von einer Probenaufnahme in der Probenkammer des Teilchenstrahlgeräts gehalten.
Für die Herstellung eines Probenblocks mit frei liegender Struktur sind verschiedene Methoden denkbar. Nachdem zunächst ein interessierender Bereich (ROI) identifiziert und seine Lage im Probenblock festgestellt worden ist, wird Probenmaterial entfernt, das diesen Bereich umgibt. Der Materialabtrag kann auf vielerlei Arten geschehen, beispielsweise indem sogenannte Gräben (trenches) mit dem Ionenstrahl abgetragen (sog. Millen) werden oder indem das Material treppenförmig abgetragen wird. Es ist auch denkbar, den Materialabtrag durch elektronenstrahlinduziertes Ätzen zu bewerkstelligen. Dazu wird Ätzgas in die Nähe der Probenoberfläche geleitet, während der Elektronenstrahl auf die zu bearbeitende Probenstelle gerichtet wird. Durch das Zusammenwirken von Ätzgas und Elektronenstrahl wird Probenmaterial entfernt. Vorzugsweise erfolgt das Einleiten des Ätzgases und das Bestrahlen mit dem Elektronenstrahl gleichzeitig, um eine höhere Ätzrate zu erreichen und gezielt einen spezifischen Probenbereich bearbeiten zu können. Zudem ist es aber auch denkbar, einen geeigneten Probenblock mit frei liegender Struktur durch mechanische Bearbeitung (beispielsweise durch Schneiden mit einem Mikrotom oder Ultramikrotom), Laserbearbeitung oder andere Methoden herzustellen.
In jedem Fall wird die interessierende Stelle (ROI) soweit frei gelegt, dass sie sich in oder an einer Kragarm-förmigen Struktur, die als frei liegende Struktur bezeichnet wird, befindet. Die frei liegende Struktur umfasst also den Probenbereich, der genauer untersucht werden soll und als mikroskopische Probe präpariert werden soll. Mit einem solchermaßen vorbereiteten Probenblock werden die nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte ausgeführt.
In Schritt S2 wird durch Einwirken eines Strahls geladener Teilchen eine Biegekante erzeugt. Der Teilchenstrahl kann beispielsweise ein Strahl fokussierter Ionen sein. Der Ionenstrahl wird über die frei liegende Struktur geführt, so dass Probenmaterial durch Millen abgetragen wird und eine Biegekante entsteht. Alternativ ist es auch denkbar, dass der Strahl ein Elektronenstrahl ist und die Biegekante durch elektronenstrahlinduziertes Ätzen erzeugt wird. Durch das Einkerben der Biegekante wird die frei liegende Struktur entlang der Biegekante umgeformt so dass die frei liegende Struktur in eine andere räumliche Position bewegt wird.
Üblicherweise entsteht die Biegekante dadurch, dass mit dem Teilchenstrahl entlang einer geraden Linie Probenmaterial abgetragen wird. Die Biegekante wird im frei stehenden Bereich des Kragarms erzeugt. Dadurch wird die frei liegende Struktur entlang der Biegekante umgebogen, so dass die Struktur aus der ursprünglichen Ebene heraus in eine Ebene bewegt wird, die in einem Winkel zur ursprünglichen Ebene angeordnet ist. Beim Erzeugen der Biegekante wird nur so viel Material abgetragen, dass die Umformung auftritt ohne dass jedoch die frei liegende Struktur vom Probenblock abgetrennt wird.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass das beobachtete Umformverhalten der mikroskopischen Probe zur Probenpräparation und zum berührungsfreien Probentransfer genutzt werden kann. Die Erfinder haben festgestellt, dass das vorgeschlagenen Verfahren mit frei liegenden Strukturen ausgeführt werden kann, deren Kragarm eine Querschnittsdicke aufweist im Bereich von einigen zehn Nanometern bis zu mehreren Mikrometern. Beispielsweise ist denkbar, das erfindungsgemäße Verfahren mit einer typischen TEM-Lamelle mit einer Fläche von 20 µm × 2 µm und einer Stärke von etwa 1 µm auszuführen, wobei die Querschnittsdicke des Kragarms, in dem die Biegekante erzeugt wird, zwischen 0,1 µm und 2 µm betragen kann.
Die frei liegende Struktur wird durch das Erzeugen der Biegekante in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt. Der Benutzer kann den Umformungsprozess stoppen, indem er die Einwirkung des Teilchenstrahls stoppt. Der Umformprozess kann aber auch wieder weitergeführt werden, wenn der Teilchenstrahl nochmals an der Biegekante einwirkt. Dann wird die frei liegende Struktur weiter in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt. Auf diese Weise kann der Benutzer das Ausmaß der Umformung bestimmen.
In Schritt S3 wird die Probenaufnahme, auf die der Probenblock aufgenommen ist, bewegt. Dies geschieht vorzugsweise durch Rotieren der Probenaufnahme mit samt dem Probenblock um eine Achse, die parallel zur Probenoberfläche verläuft. Dadurch kann der interessierende Bereich, der sich ja in oder an der umgeformten Struktur befindet, im Teilchenstrahlgerät weiter untersucht werden, ohne dass dazu die frei liegende Struktur vom Probenblock abgetrennt werden müsste. Ebenso wenig muss der Probenblock aus dem Teilchenstrahlgerät entnommen werden. Weil die frei liegende Struktur aus dem Körper des Probenblocks herausbewegt worden ist, ist der interessierende Probenbereich nun von außerhalb des Probenblocks zugänglich und im Teilchenstrahlgerät beobachtbar und/oder bearbeitbar.
Optional kann das Verfahren mit dem zusätzlichen Schritt S4 ausgeführt werden, bei dem ein Probenbereich in der umgeformten Struktur mit Hilfe des Teilchenstrahlgeräts beobachtet und/oder bearbeitet wird. Dies kann in-situ geschehen, also ohne dass ein Transfer der Probe vom Teilchenstrahlmikroskop in eine andere Vorrichtung nötig wäre. Beispielsweise können Bereiche der umgeformten Struktur mit Hilfe eines Detektors, der vom Teilchenstrahlgerät umfasst sein kann, abgebildet werden, wobei die Wechselwirkungs-produkte der Wechselwirkung zwischen Teilchenstrahl und Probenmaterial detektiert werden und eine Abbildung erzeugt wird. Dabei kann der Detektor als Sekundärelektronendetektor, als Rückstreuelektronendetektor, als EBSD (electron backscatter diffraction)-Detektor, als Kathodolumineszenzdetektor, als Röntgendetektor oder als ein sonstiger geeigneter Detektor ausgebildet sein. Außerdem ist es möglich, die umgeformte Struktur in-situ, beispielsweise durch Bestrahlung mit einem Teilchenstrahl, zu bearbeiten, also Material lokal oder flächig abzutragen oder Material abzuscheiden.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird die Form der Biegekante durch Abscheiden von Material stabilisiert. Hierzu wird auf die Biegekante Material (z.B. eine Pthaltige Schicht) durch Einleiten von Prozessgas und - falls erforderlich - Aktivierung durch Elektronen- und/oder Ionenstrahl-Bestrahlung aufgebracht. Dadurch wird der beim Millen der Biegekante entstandene Graben aufgefüllt, während die beiden an die Biegekante angrenzenden Flächen miteinander verbunden werden.
2 zeigt einen Querschnitt eines beispielhaften Probenblocks 26, der eine frei liegende Struktur 25 umfasst. Darunter wird eine Struktur in Form eines Kragarms verstanden, der nur an einer Seite anliegt beziehungsweise mit dem Probenblock verbunden ist. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Kragarm-förmige Struktur einen interessierenden Probenbereich, also denjenigen Probenbereich der genauer untersucht werden soll, umfasst.
Im vorliegenden Beispiel hat der Kragarm die Form eines Quaders. Das bedeutet, dass in diesem Fall die frei liegende Struktur 25 sechs Begrenzungsflächen aufweist, von denen fünf frei liegend sind, d.h. keinen flächigen Kontakt zum Probenblock 26 haben. Der Kragarm ist lediglich an einer Begrenzungsfläche oder entlang einer Quaderkante mit dem Material des Probenblocks 26 verbunden.
Es ist auch denkbar, dass die frei liegende Struktur zunächst die Form einer Brücke hat, die noch an zwei Begrenzungsflächen bzw. zwei Kanten am Probenblock anliegt. Durch Ionenstrahl-Millen oder Ätzen einer vorwiegend quer zur Längsrichtung der Brücke verlaufenden Trennlinie kann die brückenförmige Struktur in zwei Kragarme aufgeteilt werden, mit denen dann das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt werden kann. Es ist auch denkbar, dass der Schnittwinkel nicht exakt quer (90 °) zur Längsrichtung der frei liegenden Struktur angeordnet ist, sondern einen anderen Winkel zwischen 0 und 90° einnimmt.
Weiterhin ist es möglich, dass die frei liegende Struktur als Leiterbahn eines elektronischen Bauteils ausgebildet ist. Die frei liegende Struktur kann beispielweise so ausgebildet sein, dass sie später als Kondensator oder als Mikroschalter dienen kann.
Das Verfahren ist jedoch nicht auf quaderförmige, frei liegende Strukturen beschränkt. Prinzipiell ist es denkbar, auch andere Strukturen, wie beispielsweise zylinder- oder kegelförmige Strukturen oder eine andere beliebige Form, die nur an einer Kante mit dem Probenblock verbunden ist, umzuformen. Dies ist insbesondere beim Erzeugen dreidimensionaler Objekte mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hilfreich. Es ist auch denkbar, dass zusammengesetzte Formen mit dem beschriebenen Verfahren erzeugt werden: Beispielsweise kann die frei liegende Struktur als Quader ausgebildet sein, mit dem ein zylinderförmiger Probenbereich verbunden ist, der die interessierende Stelle umfasst.
Der in 2 dargestellte Probenblock 26 wird von einer Probenaufnahme (nicht dargestellt) gehalten, die sich in der Probenkammer eines Teilchenstrahlgeräts befindet. Das Teilchenstrahlgerät umfasst eine teilchenoptische Säule 21, die eine optische Achse 22 aufweist. Beim Betrieb werden in der teilchenoptischen Säule 21 geladene Teilchen erzeugt, die beschleunigt und als fokussierter Teilchenstrahl 23 auf den Probenblock 26 gelenkt werden. Dabei bewegen sich die geladenen Teilchen im Wesentlichen entlang der optischen Achse 22. Die teilchenoptische Säule 21 weist eine Beobachtungs- und Bearbeitungsebene 24 auf, die im Wesentlichen senkrecht zur optischen Achse 22 verläuft. Dies hat den Vorteil, dass der Teilchenstrahl im Winkel γ von ungefähr 90° auf die Probenoberfläche auftrifft. Es ist aber auch denkbar, dass der Winkel γ, unter dem die Teilchen auf die Probe auftreffen, von 90° abweicht und beispielsweise weniger als 90° und mehr als 0° beträgt, vorzugsweise 80° oder 70°. Vorteilhafterweise liegt eine erste Begrenzungsfläche der frei liegenden Struktur 25 in der Beobachtungs- und Bearbeitungsebene 24, so dass die Bearbeitung der frei liegenden Struktur 25 erleichtert wird.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird der fokussierte Teilchenstrahl 23 nun derart auf die erste Begrenzungsfläche der frei liegende Struktur 25 gelenkt, dass eine Biegekante 28 erzeugt wird. Dies geschieht beispielsweise dadurch, dass der Teilchenstrahl 23 entlang einer Bearbeitungslinie 280 über die erste Begrenzungsfläche geführt wird, so dass entlang dieser Linie 280 Probenmaterial abgetragen wird. Dadurch entsteht eine Biegekante 28 und die frei liegende Struktur 25 wird in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl 23 umgeformt. Das bedeutet, dass nach dem Umformen die erste Begrenzungsfläche der Struktur 25 nicht mehr in der Beobachtungs- und Bearbeitungsebene 24 liegt, sondern einen Winkel β zur Beobachtungs- und Bearbeitungsebene 24 einnimmt, der von Null abweicht.
Die frei liegende Struktur wird nur so lange umgeformt, wie der Teilchenstrahl auf die Biegekante einwirkt. Durch Ausschalten oder Ablenken (sog. Blanken) des Teilchenstrahls wird auch die Umformung gestoppt. So ist es möglich, den Umformungsprozess anzuhalten, wenn das gewünschte Ausmaß der Umformung erreicht ist. Der Benutzer kann also das gewünschte Ausmaß der Umformung der frei liegenden Struktur 25 vorbestimmen und durch Stoppen der Einwirkung des Teilchenstrahls und ggf. nochmaliges Einwirken des Teilchenstrahls die frei liegende Struktur gezielt umformen.
Mit anderen Worten: Der Benutzer kann den Winkel β, den die umgeformte frei liegende Struktur 27 zur Beobachtungs- und Bearbeitungsebene 24 einnimmt, bestimmen.
Der Winkel β kann maximal den Wert des Winkels γ annehmen, unter dem der zur Umformung verwendete Teilchenstrahl 23 auf die Probenoberfläche auftrifft. Das bedeutet, dass die frei liegende Struktur höchstens bis zum einfallenden Teilchenstrahl umgeformt werden kann. Allerdings kann durch Verfahren des Probenblocks und/oder Kippen des Probenblocks (d.h. durch Bewegen der Probenaufnahme) und nochmaliges Umformen der insgesamt erreichbare Winkel β vergrößert werden.
Prinzipiell kann sich der interessierende Probenbereich in einer Ebene parallel zur ersten Begrenzungsfläche des Probenblocks erstrecken (Flächenschnitt) oder in einer Ebene, die senkrecht zur ersten Begrenzungsfläche verläuft (Querschnitt).
Das Beispiel der 2a und 2b zeigt eine Probe, die als Flächenschnitt herausgearbeitet wurde. Zur weiteren Untersuchung oder Bearbeitung sollte der Teilchenstrahl annähernd senkrecht auf die Fläche der umgeformten Struktur 27 auftreffen, d.h. der Teilchenstrahl 29 sollte in der Zeichenebene verlaufen, wie in 2b dargestellt. Zu diesem Zweck kann die Probenaufnahme mit dem Probenblock entsprechend verfahren und/oder rotiert werden.
In 3a bis 3c wird dargestellt, wie eine Querschnittsprobe präpariert wird. Dies ist insbesondere interessant für Proben, die mittels STEM oder TEM untersucht werden sollen. Die Querschnittsprobe erlaubt es, ein interessierendes Probendetail 32, das im Inneren des Probenblocks 31 verborgen liegt, aus dem Volumen des Probenblocks 31 herauszuheben und für eine weitere Untersuchung im Teilchenstrahlgerät zugänglich zu machen. Dabei wird zunächst das Probendetail 32 im Inneren des Probenblocks 31 identifiziert und eine frei liegende Struktur 33, die das Probendetail 32 umfasst, präpariert. Mit Hilfe eines fokussierten Teilchenstrahls 34 wird in der Begrenzungsfläche 36, die in der Fokusebene des Teilchenstrahls 34 liegt, eine Biegekante 35 erzeugt, um die das Probendetail 32 in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl 34 während der Umformung rotiert.
Dabei wird die frei liegende Struktur 33 über die Ebene der Begrenzungsfläche 36 des Probenblocks hinausbewegt, so dass das Probendetail 32 ebenfalls über die Ebene der Begrenzungsfläche 36 hinausbewegt wird und nun mit dem Teilchenstrahlgerät untersucht und/oder bearbeitet werden kann. Im Beispiel der 3 liegt die Flächenausdehnung des interessierenden Probendetails 32 hauptsächlich in einer Ebene, die senkrecht zur ersten Begrenzungsfläche 36 verläuft, also senkrecht zur Probenoberfläche. Das bedeutet, dass der interessierende Bereich 32 einen Querschnitt des Probenblocks darstellt, wie dies auch häufig bei TEM-Lamellen der Fall ist.
Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform umfasst die frei liegende Struktur 33 den Probenbereich, der als TEM-Lamelle präpariert werden soll und der deshalb als ein sehr flacher Quader ausgebildet ist. Bei der anschließenden Untersuchung oder Bearbeitung ist es vorteilhaft, wenn der Teilchenstrahl senkrecht auf die Fläche des Probendetails 32 trifft, d.h. wenn der Teilchenstrahl senkrecht zur Zeichenebene verläuft. Zu diesem Zweck kann die Probenaufnahme mit dem Probenblock entsprechend verfahren und/oder rotiert werden.
Die 3d und 3e verdeutlichen, dass das offenbarte Verfahren auch zur Präparation von Tomographieproben für die Röntgen- oder Elektronentomographie verwendet werden kann. Die Bezugszeichen 31, 33, 35 und 36 haben dabei die gleiche Bedeutung wie für 3a bis 3c beschrieben. Zur Präparation von mikroskopischen Tomographieproben wird das interessierende Probendetail so präpariert, dass es von einer zylinderförmigen Struktur 37 umfasst ist (3d), die mit der Kragarm-förmigen, frei liegenden Struktur 33 verbunden ist. Alternativ kann das interessierende Probendetail auch von einer kegelförmigen Struktur 38 umfasst sein (3e). In jedem Fall wird die frei liegende Struktur 33 mit dem beschriebenen Verfahren umgeformt, so dass der zu tomographierende Bereich aus dem Inneren des Probenblocks 31 herausgeklappt wird und somit von außerhalb des Probenblocks 31 zugänglich ist. Dadurch wird die Tomographieprobe so präpariert, dass sie in-situ weiter untersucht und/oder bearbeitet oder in eine andere Vorrichtung übertragen werden kann. Vorteilhaft an der Präparation von Tomographieproben mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass man eine zylinderförmige bzw. kegelförmige Struktur (die auch als „Pillar“ bezeichnet wird) erhält, die zur weiteren Untersuchung von verschiedenen Seiten durchstrahlt werden kann, ohne dass Haltewerkzeuge oder ein Transfer in eine andere Vorrichtung nötig wären.
Es ist auch denkbar, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren einen einstellbaren Kondensator herzustellen. Dazu wird ein Probenblock bereitgestellt, der zwei parallel verlaufende Kragarme umfasst, die als Leiterbahnen ausgebildet sind. Besagte Kragarme weisen je eine plattenförmige Ausbuchtung auf, die als Kondensatorplatten dienen kann. Die Kapazität des Kondensators wird bestimmt vom Abstand der beiden Kondensatorplatten voneinander und von der Größe der wirksamen Fläche der Kondensatorplatten. Unter der wirksamen Fläche wird diejenige Fläche einer Kondensatorplatte verstanden, die mit der zugehörigen, gegenpolig geladenen Kondensatorplatte (Gegenplatte) in Wechselwirkung tritt, um die Kondensatorwirkung zu erzielen. Durch das Umformen wenigstens eines Kragarms mitsamt Kondensatorplatte wird die Position der Kondensorplatte im Verhältnis zur Gegenplatte verändert, so dass die Größe der wirksamen Fläche verändert wird. Auf diese Weise ist die Kapazität des Kondensators veränderbar, so dass die Kondensatorwirkung einstellbar ist. Alternativ kann der Kondensator auch so ausgebildet sein, dass die erste Kondensatorplatte als Kragarm ausgebildet ist, während die zweite Kondensatorplatte von einer Wandfläche des Probenblocks gebildet wird.
In einer anderen Ausführungsform ist der Kondensator als Zylinderkondensator ausgebildet, also in der Form von zwei elektrisch leitenden, konzentrischen Zylindermänteln. Dabei ist der innere Zylindermantel als frei liegende Leiterbahn ausgebildet und mit einem Kragann verbunden. Durch Erzeugen einer Biegekante im Kragann kann die Position des inneren Zylindermantels verändert werden, so dass die Länge des Kondensators - und damit seine Kapazität - veränderbar ist. Somit ist auch dieser Zylinderkondensator einstellbar.
Mit einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann ein elektrischer Mikroschalter hergestellt und bedient werden. Das Schalten wird dadurch bewerkstelligt, dass in eine Kragarm-förmige Struktur erfindungsgemäß eine Biegekante eingebracht wird, um die Struktur umzuformen, so dass der Stromfluss über den Schalter unterbrochen wird.
Je nachdem, an welcher Stelle entlang der Längsachse des Kragarms die Biegekante 28, 35 erzeugt wird, wird die gesamte frei liegende Struktur 25, 33 umgeformt oder nur ein Teil der frei liegenden Struktur 25, 33. Vorteilhafterweise sollte die Biegekante 28, 35 in der Nähe des Auflagers des Kragarms verlaufen, um die frei liegende Struktur 25, 33 als Ganzes umzuformen. Außerdem hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Biegekante 28, 35 mehr oder weniger senkrecht zur Längsachse der frei liegenden Struktur 25, 33 verläuft. Vorzugsweise werden die Lage und der Verlauf der Biegekante so gewählt, dass beim Umformen die frei liegende Struktur 25, 33 den Probenblock 26, 31 nicht berührt.
4 zeigt beispielhaft eine andere spezielle Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der ein Probenblock 41 präpariert werden soll, auf dessen Oberfläche sich Partikel 48 befinden, die genauer untersucht werden sollen. Probenblock 41 umfasst beispielsweise Silizium.
Auf den Probenblock 41 wird mittels Ionenstrahlabscheidung eine Beschichtung 42, die beispielsweise Platin umfasst, aufgebracht (4a). Diese Beschichtung 42 deckt eine darunterliegende Schicht des Silizium-haltigen Probenmaterials ab und wirkt als Schutzschicht für den abgedeckten Probenbereich. Die auf der Probenoberfläche liegenden Partikeln 48 werden in das Beschichtungsmaterial eingebettet. Das Erzeugen der Beschichtung ist jedoch nicht auf die Abscheidung einer platinhaltigen Schicht beschränkt. Vielmehr kann die Beschichtung durch das Abscheiden anderer Metalle (beispielsweise Wolfram) oder durch Abscheiden von Kohlenstoff oder anderen geeigneten Substanzen bewerkstelligt werden. Alternativ zur Ionenstrahlabscheidung kann auch gasunterstützte Elektronenstrahl-abscheidung eingesetzt werden.
Die Beschichtung 42 wird nun frei präpariert (4b), indem sie unterätzt wird. Dies kann mittels Ionenstrahlätzen mit Xenondifluorid (XeF₂) geschehen. Da XeF2 das Probenmaterial auch ohne Einfluss des Ionenstrahls zu ätzen vermag, wird das Silizium unter der Platin-Abscheidung entfernt, d.h. die Beschichtung 42 bleibt frei stehen und bildet eine brückenartige Struktur über dem abgetragenen Bereich 43.
Die brückenartige Beschichtung 42 wird nun mithilfe des Ionenstrahls geschnitten (4c). Dies kann, wie in diesem Beispiel gezeigt, mehr oder weniger mittig geschehen, so dass durch den Trennschnitt 45 zwei etwa gleich große Kragarme als frei liegende Strukturen 44 entstehen.
Dann wird die Beschichtung 42 entlang einer Bearbeitungslinie mit dem Teilchenstrahl bearbeitet, so dass in geringen Mengen Material abgetragen wird und eine Biegekante 47 entsteht, an der die Struktur 44 umgeformt wird (4d). Die Lage der Bearbeitungslinie (und somit die der Biegekante 47) kann beliebig innerhalb des frei liegenden Bereichs gewählt werden. Zum Erzeugen der Biegekante 47 kann beispielsweise ein Gallium-Ionenstrahl mit einer Beschleunigungsspannung von 30 kV und einem Strahlstrom von 50 pA verwendet werden.
Infolge der Umformung klappt die frei liegende Beschichtung 42 in Richtung des einfallenden Ionenstrahls, so dass die Abscheidungsschicht 42 mit den darin enthaltenen Partikeln 48 um die Biegekante 47 rotiert und aus der Bearbeitungsebene, und damit aus der Ebene der Probenoberfläche, herausgehoben werden.
Auch hierbei erfolgt das Umformen langsam und kann durch Ausschalten oder Wegschwenken (sog. „Blanken“) des Ionenstrahls unterbrochen werden. Zu einem späteren Zeitpunkt kann das Umformen fortgesetzt werden. Dadurch kann der Winkel, den die umgeformte Struktur zur Beobachtungsebene des Teilchenstrahlgeräts einnimmt, vom Benutzer bestimmt werden. Der maximale Winkel ist durch den Verlauf der optischen Achse des Teilchenstrahlgeräts beschränkt, d.h. die Abscheidung kann höchstens so weit umgeformt werden, dass die Struktur die Verlaufsbahn des einfallenden Ionenstrahls erreicht.
Das beschriebene Umformen wird am zweiten Kragarm wiederholt, so dass sich die in 4d gezeigte Probenform ergibt.
5 zeigt die elektronenmikroskopische Abbildung eines Probenblocks 51, der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren präpariert wurde. Der Probenblock 51 ist Silizium-haltig und wurde mit XeF₂ geätzt, um zwei frei liegende, Gold-haltige Strukturen 52 zu erzeugen. Die frei liegenden Strukturen 52 wurden durch Erzeugen von Biegekanten 53 umgeformt.
6 zeigt schematisch das Erzeugen eines mikroskopischen, dreidimensionalen Biegeobjekts. Zunächst wird ein Probenblock 61, der beispielsweise Silizium umfassen kann, bereit gestellt, auf dem eine Ausgangsstruktur 62 abgeschieden worden ist. Dies kann beispielweise durch gasinduzierte Ionenstrahlabscheidung (z.B. von Platin-haltigen Schichten) oder gasunterstützte Elektronenstrahlabscheidung bewerkstelligt werden. Dann wird die Ausgangstruktur 62, beispielsweise mit XeF2, unterätzt, um die Ausgangsstruktur 62 frei zu legen. XeF₂ vermag Silizium auch ohne Einfluss einer aktivierenden Strahlung zu ätzen, so dass auch an Stellen, die nicht direkt mit dem Teilchenstrahl bestrahlbar sind, Material abgetragen werden kann. Im vorliegenden Beispiel entstehen auf diese Weise vier frei liegende Kragarm-Strukturen 63. An jeder der frei liegenden Strukturen 63 wird durch Einwirkung des Teilchenstrahls eine Biegekante 64 erzeugt, so dass die Strukturen 63 umgeformt werden. So entsteht ein dreidimensionales Objekt 65, das mehrere Biegekanten 64 aufweist.
7a und 7b zeigt schematisch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Probenblock 71 gibt es eine frei liegende Struktur 72, die eine erste Biegekante 73 aufweist. Die Struktur 72 ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren entlang der ersten Biegekante 73 umgeformt worden. Die umgeformte Struktur kann nun ein weiteres Mal umgeformt werden. Durch Einwirkung des Teilchenstrahls wird eine zweite Biegekante 74 erzeugt, so dass die umgeformte Struktur 72 nun zwei Biegekanten 73, 74 aufweist.
8a und b illustrieren eine weitere, besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens, bei der eine mikroskopische Probe mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in-situ präpariert und die umgeformte frei liegende Struktur mit einem STEM-Detektor untersucht wird. Ein STEM (Scanning Transmission Elektron Microscopy)-Detektor detektiert Elektronen, die eine zumindest stellenweise elektronentransparente Probe durchdrungen haben, und ist üblicherweise an ein Rasterelektronenmikroskop oder ein SEM-FIB-Kombinationsgerät angebaut.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn diese Ausführungsform des Verfahrens mit einem Zweistrahlgerät ausgeführt wird, das einen STEM-Detektor 88 umfasst. Ein solches Zweistrahlgerät, umfasst eine Elektronenstrahlsäule 81 und eine Ionenstrahlsäule 83. Beide Säulen 81, 83 weisen je eine optische Achse 82, 84 auf, die einen Winkel α zueinander einnehmen, da die Säulen zueinander geneigt angeordnet sind. Der Betrag des Winkels α kann beispielsweise 54° betragen. Es ist aber auch denkbar, dass der Betrag des Winkels α einen Wert im Bereich zwischen 0° und 90° oder zwischen 10° und 90° annimmt. Besonders vorteilhaft kann es sein, wenn der Winkel α einen Wert im Bereich von 40° bis 80° oder im Bereich von 45° bis 70° oder im Bereich von 50° bis 60° annimmt, beispielsweise 52° oder 55°.
Ein Probenblock 85 mit einer frei liegenden Struktur wird auf die Probenaufnahme 86 aufgenommen, die an einem Probentisch 89 angeordnet ist. Die Probenaufnahme 86 ist verfahr- und rotierbar (kippbar) ausgebildet. Die Rotationsachse der Probenaufnahme 86 verläuft senkrecht zu einer Ebene, die von der optischen Achse 82 der Elektronenstrahlsäule und der optischen Achse 84 der Ionenstrahlsäule aufgespannt wird. Das heißt also, dass die Rotationsachse der Probenaufnahme 86 im Beispiel der 8 senkrecht zur Zeichenebene verläuft. Die Rotationsachse wird üblicherweise auch als Kippachse der Probenaufnahme 86 bezeichnet. Durch Rotation um diese Kippachse kann die Probenaufnahme 86 verschiedene Winkel zu den optischen Achsen 82, 84 einnehmen. Außerdem kann es vorteilhaft sein, wenn die Probeaufnahme 86 bezogen auf den Probentisch 860 rotierbar angeordnet ist und somit verschiedene Winkel im Bezug zur Basis des Probentisches 860 einnehmen kann.
Die Probenaufnahme wird zunächst so rotiert, so dass eine erste Begrenzungsfläche 89 der frei liegenden Struktur im Wesentlichen senkrecht zur optischen Achse 84 der Ionenstrahlsäule 83 verläuft. Das bedeutet, dass die erste Begrenzungsfläche 89 in der Fokusebene der Ionenstrahlsäule 83 angeordnet ist. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass der Probenblock 85 mit dem Ionenstrahl bearbeitet und gleichzeitig mit Hilfe des Elektronenstrahls und einem Detektor zur Detektion von Produkten der Wechselwirkung von Elektronen und Probenmaterial beobachtet werden kann.
Bei der Beobachtung mit dem STEM-Detektor ist es vorteilhaft, wenn die Probe eine lamellenartige Form aufweist. Unter einer Lamelle wird ein flacher Quader verstanden, dessen Längen- und Breitenausdehnung meist nur wenige Mikrometer (µm) beträgt. Die Dicke (Lamellenstärke) des Quaders sollte so gewählt sein, dass die Lamelle durchlässig für Elektronen ist, so dass die Dicke meist weniger als hundert Nanometer (nm) beträgt.
Die Lamelle wird so präpariert, dass sie an den beiden Flächenseiten, an der einen Stirnseite und an den dem Probenblock zugewandten Seiten frei gestellt ist. Das heißt, die Lamelle (die die frei liegende Struktur darstellt) ist nur noch an der zweiten Stirnseite mit dem Probenblock verbunden.
Nun wird mit dem Ionenstrahl eine Biegekante in der frei liegenden Struktur erzeugt. Vorteilhafterweise wird die Biegekante in der oder an der zweiten, noch mit dem Probenblock verbundenen Stirnseite erzeugt, indem Probenmaterial entlang einer Linie entfernt wird. Dies führt dazu, dass die frei liegende Struktur umgeformt und aus der Fokusebene des Ionenstrahls in Richtung auf den Ionenstrahl umgebogen wird. Falls der interessierende Bereich der Lamelle noch nicht oder nicht ausreichend elektronentransparent ist, kann dieser Bereich nun mit dem Ionenstrahl gedünnt werden, bis der Bereich ausreichend dünn ist.
Dann wird die Probenaufnahme 86 mit dem Probenblock 85 rotiert und - falls erforderlich - in ihrer Raumposition verändert, so dass die umgeformte frei liegende Struktur 87 senkrecht zur optischen Achse 82 der Elektronenstrahlsäule 81 positioniert ist.
Der interessierende Probenbereich in der umgeformten Struktur 87 wird nun mit Elektronen aus der Elektronenstrahlsäule 81 durchstrahlt. Der STEM-Detektor 88 ist bezogen auf die Ausbreitungsrichtung der Elektronen hinter der Probe angeordnet, so dass die bei der Durchstrahlung der Probe entstandenen Wechselwirkungsprodukte mit dem STEM-Detektor 88 detektiert werden können. Der STEM-Detektor 88 ist vorteilhafter Weise so ausgestaltet, dass er zur Benutzung in die Probenkammer eingefahren und nach Benutzung wieder herausgefahren werden kann.
Vorteilhafterweise können die verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Zweistrahlgerät (FIB-SEM-Kombinationsgerät) mit Gasinjektionssystem ausgeführt werden, das in 9 dargestellt ist. Das Zweistrahlgerät 91 umfasst zwei Teilchenstrahlsäulen, nämlich eine Elektronenstrahlsäule 93 zur Erzeugung eines Elektronenstrahls und eine Ionenstrahlsäule 108 zur Erzeugung eines Ionenstrahls. Beide Teilchenstrahlen sind auf den Bearbeitungsort auf der Probe 103 gerichtet, der sich vorteilhafterweise im Koinzidenzpunkt beider Teilchenstrahlen befindet. Die Probe 103 ist auf eine Probenaufnahme 104 aufgenommen und befindet sich in der Probenkammer 92 des Zweistrahlgeräts, in der Vakuumbedingungen herrschen.
Die Probenaufnahme 104 ist vorteilhafter Weise als Fünf-Achsen-Probentisch ausgebildet. Das bedeutet, dass die Probenaufnahme 104 in x-, y- und z-Richtung - also in drei zueinander senkrecht stehenden Raumrichtungen - verfahren, sowie um eine Kippachse und eine Rotationsachse rotiert werden kann. Die Rotation um die Kippachse, die senkrecht zu einer von den optischen Achsen 96, 107 aufgespannten Ebene (d.h. senkrecht zur Zeichenebene) verläuft, ermöglich es, dass die Oberfläche der Probe, die mit geladenen Teilchen bestrahl werden soll, verschiedene einstellbare Winkel zu den optischen Achsen 96, 107 einnehmen kann.
Beim Betrieb werden in der Elektronenquelle 94 Primärelektronen erzeugt, die entlang der optischen Achse 96 der Elektronenstrahlsäule 93 beschleunigt, durch die Linsensysteme 95, 97 gebündelt und durch wenigstens eine Aperturblende 98 beschnitten werden. Außerdem umfasst die Elektronenstrahlsäule 93 ein Ablenksystem 99, mit dem der Primärelektronenstrahl rasterförmig über die Probe 103 geführt werden kann. Das FIB-SEM-Kombinationsgerät 91 umfasst weiterhin mindestens einen Detektor 100 zum Detektieren von Wechselwirkungsprodukten der Wechselwirkung von Teilchenstrahl und Probe 103.
Das Zweistrahlgerät 91 umfasst außerdem eine Ionenstrahlsäule 108 mit Ionenquelle 109, Ablenksystem 106 und Fokussierlinse 105. Die in der Ionenquelle 109 erzeugten Ionen werden entlang der optischen Achse 107 der Ionenstrahlsäule 108 beschleunigt und gebündelt, so dass die Ionen fokussiert auf der Probe 103 auftreffen und dazu genutzt werden können, Material aus der Probe 103 abzutragen und/oder die Probe abzubilden.
Es ist vorteilhaft, wenn das Teilchenstrahlgerät außerdem ein Gasinjektionssystem (GIS) 102 aufweist. Dieses umfasst üblicherweise ein Reservoir für ein Prozessgas, welches über eine Leitung, die nahe dem Bearbeitungsort endet, gesteuert der Probe 103 zugeführt werden kann. Das Prozessgas kann als ein Vorläufergas ausgebildet sein. Das Vorläufergas wird zunächst durch den Ionenstrahl oder den Elektronenstrahl aktiviert und so in eine reaktive Form umgewandelt, die Probenmaterial abzutragen oder Material an der Probe zu deponieren vermag. Beispielsweise kann ein Vorläufergas von Xenondifluorid (XeF2) zugeführt werden, das durch Aktivierung in das reaktive Xenondifluorid umgewandelt wird, so dass das Probematerial geätzt wird. Der Fortgang der Bearbeitung der Probe kann mithilfe der Elektronenstrahlsäule 93 und einem angeschlossenen Detektor 100 simultan oder sukzessive beobachtet werden.
Außerdem umfasst das Teilchenstrahlgerät 91 eine Auswerte- und Steuereinheit 101. Die Auswerte- und Steuereinheit 101 kann eine Folge von Steuerbefehlen ausführen,
die in einem Computerprogrammprodukt umfasst sind. Durch die Ausführung der Steuerbefehle wird das Teilchenstrahlgerät dazu veranlasst, das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.
In einer speziellen Ausführungsform, die in 10a - d dargestellt ist, kann das Verfahren zum schonenden Transfer einer präparierten Probe auf eine Manipulatornadel 1001 oder einen Probenträger genutzt werden. Dazu umfasst das Teilchenstrahlgerät eine verfahrbare Transfervorrichtung, die vorteilhafterweise einen Mikromanipulator umfasst, der eine Manipulatornadel 1001 oder ein ähnliches Werkzeug zur Probenaufnahme aufweist. Die frei liegende, d.h. kragarmförmige Probe 1003 wird wie oben beschrieben durch Einwirkung des Teilchenstrahls 1002 umgeformt (10a). Dabei bewegt sich die frei liegende Struktur und mit ihr der interessierende Probenbereich 1005 in Richtung auf die Manipulatornadel 1001, bis die frei liegende Struktur die Manipulatornadel 1001 berührt. Dies hat den Vorteil, dass der Benutzer merkt, wann das Probenmaterial tatsächlich an der Manipulatornadel 1001 anliegt, nämlich dann, wenn die Umformungsbewegung aufgrund des Widerstands der Mikromanipulatornadel 1001 gestoppt wird (10b). Die auf das Probenmaterial ausgeübte Kraft ist dabei sehr gering, so dass es zu keiner Beschädigung kommt. Dagegen treten bei herkömmlichen Verfahren durch Bewegung der Manipulatornadel häufig Probenbeschädigungen auf._Anschließend wird die umgeformte Struktur an der Manipulatornadel 1001 befestigt (10c). Dies kann beispielsweise durch gasunterstütztes Abscheiden von platinhaltigen Schichten mit dem Ionen- oder Elektronenstrahl (10c) geschehen. Hierzu wird eine Vorläufersubstanz z.B. mit Hilfe einer Hohlnadel 1006 auf die Manipulatornadel 1002 und das Probenmaterial 1003 aufgebracht und mit Hilfe des Teilchenstrahls 1002 in Material umgesetzt, das sich abscheidet. Dann wird die frei liegende Struktur 103 vom Probenblock 1004 abgetrennt (10d), so dass der interessierende Probenbereich 1005 nun durch Verfahren der Manipulatornadel 1001 in eine beliebige Position bewegt werden kann.
Die auf diese Weise transferierte Probe kann beispielsweise eine TEM-Lamelle, eine mikroskopische Tomographieprobe oder die Leiterbahn eines elektronischen Bauteils sein. Vorteilhafterweise umfasst das verwendete Teilchenstrahlgerät eine Ionenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Ionenstrahls. Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Teilchenstrahlgerät als Mehrstrahlgerät ausgebildet ist, das eine Ionensäule zum Erzeugen eines fokussierten Ionenstrahls und eine Elektronensäule zum Erzeugen eines fokussierten Elektronenstrahls umfasst. Es ist auch denkbar, dass das Teilchenstrahlgerät ein Gasinjektionssystem zum Einleiten von Ätzgas umfasst, so dass die Struktur mittels gasunterstütztem Ätzen bearbeitet werden kann oder dass Beschichtungen abgeschieden werden können.
Es ist auch denkbar, dass mithilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ein interessierender Probenbereich auf einen Probenträger, beispielsweise eine Glasspitze oder eine Mikromanipulatornadel, übertragen wird. Dazu wird ein Probenträger mittels Mikromanipulator in die Probenkammer eingebracht und oberhalb der frei präparierten Struktur, die den interessierenden Probenbereich umfasst, gehalten. Durch erfindungsgemäßes Umformen der frei liegenden Struktur wird die Struktur in Richtung auf den Probenträger bewegt bis die Struktur an den Probenträger stößt und durch gasunterstütztes Abscheiden von beispielsweise platinhaltigen Schichten am Probenträger befestigt wird. Der Probenträger kann dann mitsamt dem interessierenden Probenbereich in eine andere Position gebracht oder in eine andere Vorrichtung überführt werden. Besonders vorteilhaft kann es sein, wenn der Probenträger eine Aussparung aufweist und die frei liegende Struktur derart umgeformt wird, dass der interessierende Bereich in der Aussparung positioniert wird.
Die beschriebenen Verfahren zur Probenübergabe haben den Vorteil, dass der Benutzer mit einiger Sicherheit bemerken kann, wann die Probe an der Mikromanipulatornadel oder dem Probenträger anliegt, nämlich dann wenn der Widerstand der Nadel bzw. des Probenträgers die Umformbewegung stoppt. Außerdem wirken auf die Probe nur geringe Kräfte, so dass das Risiko, die Probe zu beschädigen, minimiert wird und dieses Verfahren somit auch für sehr empfindliche Proben geeignet ist.
Bezugszeichenliste

S1: Schritt: Bereitstellen eines Probenblocks
S2: Schritt: Erzeugen einer Biegekante
S3: Schritt: Bewegen der Probenaufnahme
S4:: Schritt: Beobachten und/oder Bearbeiten der umgeformten Struktur
21: Teilchenoptische Säule
22: Optische Achse
23: Fokussierter Teilchenstrahl
24: Beobachtungs- und Bearbeitungsebene
25: Frei liegende Struktur
26: Probenblock
27: Umgeformte frei liegende Struktur
28: Biegekante
29: Teilchenstrahl zur weiteren Untersuchung
280: Bearbeitungslinie
31: Probenblock
32: Interessierendes Probedetail
33: Frei liegende Struktur
34: Teilchenstrahl
35: Biegekante
36: Begrenzungsfläche (Schnittansicht)
37: Zylinderförmige Struktur
38: Kegelförmige Struktur
41: Probenblock
42: Beschichtung
43: Abgetragener Bereich
44: Frei liegende Struktur
45: Trennschnitt
46: Umgeformte frei liegende Struktur
47: Biegekante
48: Partikel
51: Probenblock
52: Frei liegende Struktur
53: Biegekante
61: Probenblock
62: Ausgangstruktur
63: Frei liegende Struktur
64: Biegekante
65: Dreidimensionales Objekt
71: Probenblock
72: Umgeformte frei liegende Struktur
73: Erste Biegekante
74: Zweite Biegekante
81: Elektronenstrahlsäule
82: Optische Achse der Elektronenstrahlsäule
83: Ionenstrahl säule
84: Optische Achse der Ionenstrahlsäule
85: Probenblock
86: Probenaufnahme
87: Umgeformte frei liegende Struktur
88: STEM-Detektor
89: Erste Begrenzungsfläche
860: Probentisch
91: Teilchenstrahlgerät
92: Probenkammer
93: Elektronenstrahlsäule
94: Elektronenquelle
95: Erstes Kondensorlinsensystem
96: Optische Achse der Elektronenstrahlsäule
97: Zweites Kondensorlinsensystem
98: Aperturblende
99: Ablenksystem
100: Detektor
101: Steuer- und Ablenkeinheit
102: Gasinjektionssystem
103: Probenblock
104: Probenaufnahme
105: Fokussierlinse
106: Ablenksystem
107: Optische Achse der Ionenstrahlsäule
108: Ionenstrahlsäule
109: Ionenquelle
1001: Mikromanipulatornadel
1002: Teilchenstrahl
1003: Kragarm-förmige Struktur
1004: Probenblock
1005: Interessierender Probenbereich (ROI)
1006: Hohlnadel

Claims

Verfahren zur In-situ-Präparation einer mikroskopischen Probe, das mit Hilfe eines Teilchenstrahlgeräts ausgeführt wird, welches umfasst: - eine Teilchenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Strahls geladener Teilchen; - eine Probenaufnahme zur Aufnahme eines Probenblocks; - einen Detektor zum Detektieren von Wechselwirkungsprodukten der Wechselwirkung zwischen Teilchenstrahl und Probenmaterial, wobei das Verfahren die Schritte aufweist: a) Bereitstellen eines Probenblocks, der eine Struktur aufweist, die frei liegt und einen interessierenden Probenbereich (ROI) umfasst; b) Erzeugen einer Biegekante in der frei liegenden Struktur durch Einwirken des Teilchenstrahls, so dass zumindest ein Teil der frei liegenden Struktur in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt wird; c) Bewegen der Probenaufnahme, auf die der Probenblock aufgenommen ist, derart, dass ein Probenbereich, der von der umgeformten Struktur umfasst ist, im Teilchenstrahlgerät beobachtbar und/oder bearbeitbar ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren den zusätzlichen Schritt enthält: Beobachten und/oder Bearbeiten des interessierenden Probenbereichs (ROI) mit Hilfe des Teilchenstrahlgeräts.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Erzeugen der Biegekante umfasst: Vorbestimmen des gewünschten Ausmaßes der Umformung der frei liegenden Struktur und Erzeugen der gewünschten Umformung.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Erzeugen einer Biegekante wiederholt wird, so dass die mikroskopische Probe mehrere Biegekanten aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Verfahren den Schritt aufweist: Stabilisieren der Form der Biegekante durch Aufbringen einer Abscheidung.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Teilchenstrahlgerät eine Ionenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Ionenstrahls umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Teilchenstrahlgerät als Mehrstrahlgerät ausgebildet ist, das eine Ionenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Ionenstrahls und eine Elektronenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Elektronenstrahls umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Teilchenstrahlgerät eine Elektronenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Elektronenstrahls umfasst, sowie ein Gasinjektionssystem zum Einleiten von Ätzgas, wobei das Erzeugen der Biegekante durch Einwirken von Elektronenstrahl und Ätzgas erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Bereitstellen der frei liegenden Struktur das Abscheiden einer Beschichtung umfasst.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Beschichtung Platin aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, wobei die frei liegende Struktur aus dem Probenblock durch Ätzen frei gelegt wird.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei zum Ätzen ein XeF₂-Vorläufer zugeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 10-12, wobei ein Probenblock bereitgestellt wird, bei dem der interessierende Probenbereich einen Partikel aufweist, der sich auf der Oberfläche des Probenblocks befindet; und der Partikel durch das Aufbringen einer Abscheidung im Abscheidungsmaterial eingebettet wird; und die Abscheidung unterätzt wird, so dass die Abscheidung mit dem Partikel die frei gelegte Struktur bildet; und wobei die Biegekante in der Abscheidung erzeugt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1-12, wobei die mikroskopische Probe eine TEM-Lamelle ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1-12, wobei die mikroskopische Probe eine Tomographie-Probe ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1-12, wobei die frei liegende Struktur als Leiterbahn eines elektronischen Bauteils ausgebildet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1-14, wobei das Teilchenstrahlgerät eine Elektronenstrahlsäule und einen STEM-Detektor umfasst und der interessierende Probenbereich transparent für Elektronen ist; und wobei und das Verfahren den Schritt aufweist, dass der interessierende Probenbereich mit Elektronen aus der Elektronenstrahlsäule durchstrahlt wird, wobei die dadurch entstandenen Wechselwirkungsprodukte mit dem STEM-Detektor detektiert werden.
Verfahren zum Transfer einer mikroskopischen Probe, das mit Hilfe eines Teilchenstrahlgeräts ausgeführt wird, welches umfasst: - eine Teilchenstrahlsäule zum Erzeugen eines fokussierten Strahls geladener Teilchen - eine Probenaufnahme zur Aufnahme eines Probenblocks - einen Detektor zum Detektieren von Wechselwirkungsprodukten der Wechselwirkung zwischen Teilchenstrahl und Probenmaterial; - eine verfahrbare Transfervorrichtung zur Aufnahme der mikroskopischen Probe; wobei das Verfahren die Schritte aufweist: a) Bereitstellen eines Probenblocks, der eine Struktur aufweist, die frei liegt und die zu präparierende Probe umfasst: b) Positionieren der Transfervorrichtung; c) Erzeugen einer Biegekante in der frei liegenden Struktur durch Einwirken des Teilchenstrahls, so dass zumindest ein Teil der frei liegenden Struktur in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt wird, wobei die umgeformte Struktur in die Nähe der Transfervorrichtung bewegt wird; d) Befestigen der Struktur an der Transfervorrichtung; e) Abtrennen der Struktur vom Probenblock.
Computerprogrammprodukt, das eine Sequenz von Steuerbefehlen umfasst, mit der eine teilchenoptische Vorrichtung dazu veranlasst wird, eines der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18 auszuführen.
Mikroskopische Probe, die mehrere Biegekanten aufweist, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 17.