CN109256312A - 用于原位制备显微镜样本的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及原位制备用于电子显微镜研究的显微镜样本的方法。所述方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；用于承接样本块的样本支座和用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器。所述方法包括步骤：a)提供具有裸露结构的样本块，所述裸露结构包括感兴趣的样本区域(ROI)；b)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变型；c)移动承接样本块的样本支座，使得包括在变型结构中的样本区域能够在粒子束设备中被观察和/或被加工。

Description

用于原位制备显微镜样本的方法
技术领域
本发明涉及一种原位制备用于电子显微镜研究的样本的方法，其中，所述样本由样本块获得。在此，电子显微镜样本在粒子束设备中通过带电粒子束的作用变型并且被观察和/或加工。
背景技术
电子显微镜样本(以下也简称显微镜样本)具有处于亚毫米范围内、也就是处于几微米(μm)或者纳米(nm)范围内的维度。通常这些样本在电子显微镜(扫描电子显微镜或者透射电子显微镜，TEM)或者离子显微镜或者其它具有类似分辨率的设备中被研究。
这些样本设计为不同类型。通常使用的显微镜样本的一个例子是TEM 薄片，其是透射电子显微术所必需的。TEM薄片薄到它们至少在部分区域中对于电子是可穿透的。因此，当在透射电子显微镜(TEM)中研究时，电子透明的样本区域被电子透射，从而可以探测到透射的电子并且用于成像。
为了使TEM薄片包含感兴趣的样本区域(region of interest，ROI)，TEM 薄片通常需要从完整的样本材料、也就是从样本块中制备出来。TEM薄片通过所谓的提取(Lift-out)与样本块分隔并且取出，以便随即在其它设备、优选TEM中研究所述TEM薄片。
在显微镜样本制备时，一般根据提取的方式区分非原位(ex-situ)方法和原位(in-situ)方法。
在非原位提取中，首先通过聚焦的离子束(FIB)在FIB设备中使尚处于样本块中的感兴趣的样本区域变薄。也就是通过离子束去除材料，直至样本具有期望的薄片厚度并且成为电子透明的薄片。随即通过离子束切割TEM薄片的侧边缘，从而使TEM薄片在很大程度上暴露出来。在下个步骤中，将包括TEM薄片的整个样本块从FIB设备中取出并且传递至光显微镜。在该处借助显微操作器将玻璃尖部固定在TEM薄片上。现在可以使TEM薄片与样本块脱离并且通过显微操作器传递至TEM格栅或者其它适当的样本支架上。随即将具有TEM薄片的TEM格栅转运至TEM以进一步研究。
在原位提取中，首先通过离子束粗略地使将来的TEM薄片区域暴露出来。借助安装在FIB设备上的显微操作器使TEM薄片从样本块中脱离出来，保持在FIB设备的样本空间中并且通过离子束变薄至期望的薄片厚度。最后，将TEM薄片放置在TEM格栅或者类似结构上并且必要时固定并且可以由此从FIB设备传递至TEM中。
在非原位提取中，当显微镜样本与样本块分离时，样本块处于FIB设备之外，而这在原位方法中在FIB设备内部进行。两个方法的共同之处在于需要特殊的操作工具，如显微操作器、显微夹子或者针。在一些方法中，附加地需要用于导入工艺气体的设备，从而可以有针对性地使物质沉积，通过所述物质可以将所制备的显微镜样本例如固定在玻璃尖部或者金属针上。此外，使用者应在工具操作和实验技巧方面具有一定经验，以便成功地并且以可接受的时间耗费制备样本。
因此，在电子显微术和离子显微术的多个应用中有利的是，能够将所选的较小结构或者样本区域无接触地从样本块(所述结构和样本区域从所述样本块中获得)中脱离出来，以便由此使其能够用于进一步的研究或者加工。
已知用于TEM薄片制备的不同方法。因此描述了(Giannuzzi et al.,2002；Giannuzzi&Stevie,1999)用于对晶片进行缺陷分析的不同类型的FIB提取技术(非原位和原位)。
此外，已知用于借助双束设备对TEM样本进行原位提取的改进方法 (Langford&Rogers,2007；Tomus&Ng,2013)。
EP1998356 A2描述了一种用于借助SEM-FIB组合设备进行原位STEM 样本制备的方法，其不用翻转台(Flip-Stage)也行。
此外描述了一种用于借助FIB对热塑性聚合物进行三维纳米加工的方法。
Langford等人(2000)公开了用于TEM薄片制造的悬臂技术，其中，将样本块从FIB设备中取出，以便通过力的应用将所制备的悬臂与样本块分隔。
此外描述了用于通过微米和纳米工具使显微小结构变型的方法(所谓的“nanoforging”)。
作为现有技术考虑以下文献：
-EP 1998356 A2
-Landefeld,A.,J(2014):Beilstein J.Nanotechnol.5:1066-1070
-Giannuzzi et al(2002):Microelectronic Failure Analysis DeskReference 2202 Supplement
-Giannuzzi&Stevie(1999):Micron 30:197-204)
-Langford&Rogers(2007):
-Langford et al.(2000):J.Vac.Sei Technol.B 18(1)
-Tomus&Ng(2013):Micron 44:115-119)
-Lee et al.(2012):Journal ofMicroscopy 224,129-139。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供能够使显微镜样本无接触地变型并且可用于其它研究的方法。本发明还涉及通过无接触的变型转运显微镜样本。
所述技术问题按本发明通过用于原位制备显微镜样本的方法和用于转运显微镜样本的方法解决。本发明还涉及使粒子光学设备实施按照本发明的方法的计算机程序产品。
用于原位制备显微镜样本的方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括：
-用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；
-用于承接样本块的样本支座；
-用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器，
其中，所述方法包括步骤：
a)提供样本块，所述样本块具有裸露的并且包括(令人)感兴趣的样本区域(ROI)的结构；
b)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变型；
c)移动承接样本块的样本支座，使得包括在变型结构中的样本区域能够在粒子束设备中被观察和/或被加工。
用于转运显微镜样本的方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括：
-用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；
-用于承接样本块的样本支座；
-用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器；
-用于承接显微镜样本的可移动式转运设备；
其中，所述方法包括步骤：
a)提供样本块，所述样本块具有裸露的并且包括待制备的样本的结构；
b)定位转运设备；
c)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变型，其中，将变型的结构移动到转运设备附近；
d)将所述结构固定在转运设备上；
e)将所述结构与样本块分离。
本发明所要解决的技术问题还在于，提供显微弯折对象，它们具有多个弯折棱边并且可通过所公开的方法之一获得。
所述技术问题按照本发明通过具有多个按本发明方法获得的弯折棱边的显微镜样本解决。
在一种实施形式中，所述方法包含附加的步骤：借助粒子束设备观察和 /或加工感兴趣的样本区域(ROI)。
在一种实施形式中，产生弯折棱边包括：预设裸露结构的变型的期望程度并且产生期望的变型。
在一种实施形式中，重复地产生弯折棱边，从而使显微镜样本具有多个弯折棱边。
在一种实施形式中，所述方法具有步骤：通过施加沉淀物使弯折棱边的形状稳定。
在一种实施形式中，粒子束设备包括用于产生聚焦的离子束的离子束柱。
在一种实施形式中，粒子束设备设计为多束设备，所述多束设备包括用于产生聚焦的离子束的离子束柱和用于产生聚焦的电子束的电子束柱。
在一种实施形式中，粒子束设备包括用于产生聚焦的电子束的电子束柱以及用于导入腐蚀气体的气体注射系统，其中通过电子束和腐蚀气体的作用产生弯折棱边。
在一种实施形式中，提供裸露结构包括涂层的沉积。
在一种实施形式中，所述涂层具有铂。
在一种实施形式中，通过腐蚀使裸露结构从样本块中暴露出来。
在一种实施形式中，为了进行腐蚀，输入XeF2前体物。
在一种实施形式中，提供样本块，其中，所述感兴趣的样本区域具有颗粒，所述颗粒处于样本块的表面上；并且所述颗粒通过施加沉积物嵌入沉积材料中；并且将沉积物钻蚀，从而使具有颗粒的沉积物形成裸露结构；并且其中，在沉积物中产生弯折棱边。
在一种实施形式中，显微镜样本是TEM薄片。
在一种实施形式中，显微镜样本是断层摄影样本。
在一种实施形式中，所述裸露结构设计为电子构件的印制导线。
在一种实施形式中，粒子束设备包括电子束柱和STEM探测器并且感兴趣的样本区域对于电子是透明的；并且其中，所述方法具有以下步骤，通过来自电子束柱的电子透射感兴趣的样本区域，其中，由此产生的相互作用产物通过STEM探测器探测。
通常必要的是，从完整的样本材料、也就是从样本块中制备出显微镜样本。通过按照本发明的方法，可以在粒子束设备中、也就是原位地或就地从样本块中暴露出所选择的样本区域，其中，样本区域与样本块保持连接。这通过以下方式实现，即样本区域设计为悬臂，其从样本块表面的平面中无接触地翻折出来。“无接触”与之相关地表示，待变型的样本区域既不与变型工具直接接触，也不与工具间接相连(例如通过由于电荷或其它力如范德华力产生的吸附或者材料的沉积)。通过无接触的变型，显微镜样本塑性地、也就是永久地变形。变形可通过触发内应力的热效应和/或电荷实现。处于悬臂状结构之中或之上的感兴趣的样本区域可以通过变型用于进一步研究或者在粒子束设备中的进一步加工。所述方法有利的是，不需要固持工具，如显微操作器或者玻璃针。此外，样本制备和观察或加工可以在相同的粒子光学设备中实施，因此可以取消在已知的方法中所必需的在不同设备之间的转运。
按照本发明的方法在粒子光学设备中实施。所述粒子光学设备可以是离子束显微镜或者多束显微镜(也就是包括至少两个粒子束设备的组合设备)。例如，设备可以设计为双束显微镜(也就是包括离子束显微镜和电子束显微镜的组合设备)或者具有气体注射系统的电子束显微镜。也可以考虑的是，通过包括离子束显微镜和光显微镜的组合设备实施所述方法。粒子束设备也可以包括X射线设备。
通过按照本发明的方法例如可以制备TEM薄片。TEM薄片是超薄样本，它们适用于在透射电子显微镜中进行研究，因为薄片至少在局部是电子透明的。这意味着TEM薄片的样本材料可以被在TEM中产生的电子束的电子穿透。TEM薄片通常具有基本上呈平面长方体的形状，其长度和宽度通常为几微米(μm)。长方体的厚度(薄片厚度)大多小于一百纳米(nm)，因此薄片是电子可透过的。
然而，通过按照本发明的方法也可以制备其它样本形状，例如圆柱形、角锥形或者圆锥形。这些样本形状通常用于X射线断层扫描术或者电子断层扫描术。
此外，通过按照本发明方法的一种特殊实施形式可行的是，将显微镜样本从样本块传递至转运设备。所述转运设备例如可以设计为显微操作针或者样本支架。
此外，通过所公开的方法的一种实施形式可行的是，原位地制备电子透明样本并且通过STEM(扫描透射电子显微术)探测器进行分析。
按照另一实施形式，处于样本块表面上的颗粒可以被研究和成像。为此，将颗粒嵌入所施加的涂层中。接着使沉积层变型，因此固定在其中的颗粒可以从样本表面的平面中突出并且在粒子束设备中被分析。
此外，利用按照本发明的方法可以通过无接触地变型构造显微镜弯折对象。这通过以下方式实现，即悬臂状结构通过粒子束的作用变型。在此，所产生的显微镜样本可以具有两个或者多个弯折棱边。由此还可以产生不同类型的、三维的显微镜弯折对象。
按照本发明提供的计算机程序产品可以是计算机可读的存储介质，其上存储有控制指令序列，通过所述控制指令序列能够促使粒子光学设备实施按本发明所述的上述方法及其优选实施形式。
按照本发明提供的计算机程序产品也可以是计算机系统，其具有处理器和存储装置，存储装置上存储有或能够存储控制指令序列，通过所述控制指令序列能够促使处理器运行，以使粒子光学设备实施按本发明所述的上述方法及其优选实施形式。
附图说明
以下根据附图阐述本发明的实施例。因此，为了阐述部件也参照所有分别在之前和之后进行的描述。在附图中：
图1示出按照本发明的方法的流程图；
图2a-2b根据样本块的理想化剖视图(平面剖切)示出按照本发明的方法的一种设计方案的原理；
图3a-3e根据样本块的理想化剖视图(横截面视图)示出按照本发明的方法的其它设计方案的原理；
图4a-4d示意性地示出按照本发明的方法的一种设计方案的步骤；
图5示出通过所述方法产生的显微镜样本的电子显微镜拍摄图；
图6a-6c示出在产生显微镜样本时的不同步骤，所述显微镜样本是三维的弯折对象；
图7a-7b示出在产生具有两个弯折棱边的显微镜样本时的不同步骤；
图8a-8b示出按照本发明的特殊方法的步骤；
图9示意性地示出双束设备的结构，其适用于实施按照本发明的方法；
图10a-10d示意性地示出按照本发明的特殊方法的步骤。
具体实施方式
图1示出按照本发明的方法的流程图，所述方法在粒子束设备中实施。在步骤S1中，提供具有裸露结构的样本块。为此，样本块有利地由样本支座保持在粒子束设备的样本室中。
为了制造具有裸露结构样本块，可以考虑不同的方法。当首先识别出感兴趣区域(ROI)并且确定其在样本块中的位置之后，去除所述区域周围的样本材料。材料的去除可以通过多个方式进行，例如通过离子束去除(所谓的 Millen)所谓的沟槽(trenches)或者阶梯状地去除材料。也可以考虑的是，通过电子束感应引起的腐蚀实现材料的去除。为此，将腐蚀气体导引至样本表面附近，而电子束指向待加工的样本位置。通过腐蚀气体与电子束的共同作用去除样本材料。优选地，腐蚀气体的导入和通过电子束的照射同时进行，以便达到较高的腐蚀速率并且可以有针对性地加工特殊的样本区域。但此外也可行的是，通过机械加工(例如通过用显微切片机或者超显微切片机进行切割)、激光加工或者其它方法制造具有裸露结构的适当样本块。
在任何情况下，感兴趣部位(ROI)被这样暴露出来，使得其处于称为裸露结构的悬臂状结构之中或之上。所述裸露结构包括应该被更详细地研究并且制备为显微镜样本的样本区域。通过这样预加工的样本块实施以下描述的方法步骤。
在步骤S2中，通过带电粒子束的作用产生弯折棱边。离子束可以例如是聚焦的离子束。离子束被导引通过裸露结构，因此通过磨削(Millen)去除样本材料并且形成弯折棱边。备选地也可以考虑，所述粒子束是电子束并且通过电子束感应引起的腐蚀产生弯折棱边。通过将弯折棱边刻槽，裸露结构沿着弯折棱边变型，从而使裸露结构运动到另一空间位置中。
弯折棱边通常由此形成，即通过粒子束沿着直线去除样本材料。弯折棱边在悬臂的裸露区域中产生。由此使裸露结构沿着弯折棱边弯曲，从而使所述结构从原始平面中运动到与原始平面形成角度的平面中。在产生弯折棱边时所去除的材料的量只产生变型但不会使裸露结构与样本块分离。
本发明基于令人惊讶的认知，即所观察的显微镜样本的变形性能可以用于样本制备并且用于无接触的样本转运。发明人已经确定，所建议的方法可以通过裸露结构实施，所述裸露结构的悬臂具有几十纳米至几微米范围内的横截面厚度。例如可以考虑，按照本发明的方法通过具有20μm×2μm的面积和约为1μm的厚度的典型的TEM薄片实施，在其中产生弯折棱边的悬臂的横截面厚度可以在0.1μm至2μm之间。
裸露结构通过产生弯折棱边朝向入射的离子束变型。使用者可以通过停止粒子束的作用来停止变型过程。但当粒子束再次作用在弯折棱边上时，也可以再次进行变型过程。裸露结构则进一步朝向入射的粒子束变型。以此方式，使用者可以确定变型程度。
在步骤S3中，移动承接样本块的样本支座。这优选通过将带有样本块的样本支座围绕平行于样本表面的轴线旋转实现。由此可以进一步在粒子束设备中研究处于变型结构之中或之上的感兴趣区域，而不需要为此使裸露结构与样本块分离。同样不需要将样本块从粒子束设备中取出。因为裸露结构从样本块的本体中移出，所以感兴趣区域可以从样本块外部接触到并且能够在粒子束设备中观察和/或加工。
可选地，所述方法可以实施附加的步骤S4，其中借助粒子束设备观察和/或加工变型结构中的样本区域。这可以在原位进行，也就是不需要将样本从粒子束显微镜转运至另一设备。例如，变型结构的区域可以借助包括在粒子束设备中的探测器成像，其中，探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物并且产生图像。在此，探测器可以设计为次级电子探测器、背向散射电子探测器、EBSD(电子背散射衍射)探测器、阴极发射光探测器、X射线探测器或者其它适当的探测器。此外可行的是，变型结构在原位例如通过粒子束的照射被加工，也就是材料在局部或者面状地被去除或者使材料沉积。
在一种特别有利的实施形式中，通过材料的沉淀使弯折棱边的形状稳定。为此通过导入工艺气体并且必要时通过由电子和/或粒子束照射的激活在弯折棱边上施加材料(例如含铂的层)。由此填充在磨削弯折棱边时形成的沟槽，而与弯折棱边邻接的两个面相互连接。
图2a和2b示出示例性的样本块26的横截面，所述样本块包括裸露结构25。悬臂状结构理解为其只贴靠在一侧上或者在一侧与样本块连接。特别有利的是，悬臂状结构包括感兴趣的样本区域，也就是应该更详细地研究的样本区域。
在本实施例中，悬臂具有长方体的形状。这意味着在这种情况下裸露结构25具有六个边界面，其中五个是裸露的，也就是不与样本块26面状接触。悬臂只在一个边界面上或者沿着一条长方体棱边与样本块26的材料相连。
也可以考虑的是，裸露结构首先具有桥的形状，所述桥还在两个边界面上或者两条棱边上与样本块贴靠。通过对主要横向于桥纵向延伸的分隔线进行离子束磨削或者腐蚀，可以将桥形结构划分为两个悬臂，通过所述悬臂可以实施按照本发明的方法。也可以考虑的是，切割角不是精确地横向于(90 °)裸露结构纵向地设置，而是具有0至90°之间的不同角。
此外可行的是，裸露结构设计为电子构件的印制导线。裸露结构例如可以设计为，使得其在之后可以用作电容器或者微型开关。
然而，所述方法不局限于长方体形的裸露结构。原则上可以考虑的是，也变型出其它结构，如柱形或者锥形的结构或者其它任意形状，其只在一个棱边上与样本块相连。这尤其在通过按照本发明的方法产生三维对象时是有帮助的。也可以考虑的是，通过所述方法产生组合形状：例如裸露结构可以设计为长方体，包括感兴趣部位的柱形样本区域与长方体相连。
在图2a和2b中所示的样本块26由样本支座(未示出)固定，所述样本支座处于粒子束设备的样本室中。粒子束设备包括粒子光学柱21，其具有光轴22。在运行时，在粒子光学柱21中产生带电粒子，它们被加速并且作为聚焦的离子束23被导引至样本块26。在此，带电粒子基本上沿着光轴22运动。粒子光学柱21具有观察和加工平面24，所述观察和加工平面基本上垂直于光轴22延伸。这具有的优点是，粒子束以约为90°的角γ照射到样本表面上。但也可以考虑的是，粒子照射到样本上的角γ不同于90°并且例如小于 90°并且大于0°，优选为80°或者70°。裸露结构25的第一边界面有利地处于观察和加工平面24中，因此使得裸露结构25的加工更容易。
在按照本发明的方法中，聚焦的粒子束23这样导引至裸露结构25的第一边界面，从而产生弯折棱边28。这例如通过以下方式实现，即粒子束23 沿着加工线280在第一边界面上导引，从而沿着线条280去除样本材料。由此形成弯折棱边28并且裸露结构25朝向入射的粒子束23变型。这意味着在变型之后，结构25的第一边界面不再处于观察和加工平面24中，而是相对于观察和加工平面24呈不为零的角度。
裸露结构只在粒子束作用在弯折棱边上期间变型。通过关闭粒子束或者使其偏转(所谓的Blanken)，也使变型停止。因此可行的是，当达到期望的变型程度时，停止变型过程。使用者可以预设裸露结构25的期望变型程度并且通过停止粒子束的作用和必要时再次使粒子束作用而有针对性地使裸露结构变型。
换而言之：使用者可以确定变型的裸露结构27相对于观察和加工平面 24的角β。所述角β最大可以具有角γ的值，用于产生变型的粒子束23以角γ照射到样本表面上。这意味着，裸露结构最多可以变型至入射的粒子束。然而，通过样本块的移动和/或样本块的倾斜(也就是通过样本支座的运动)和再次变型可以增大总体可实现的角β。
原则上，感兴趣的样本区域可以在平行于样本块的第一边界面的平面中延伸(平面剖切)或者在垂直于第一边界面的平面中延伸(横截面)。
图2a和2b的例子示出作为平面剖面加工出来的样本。为了进一步研究或者加工，粒子束应接近垂直地照射到变型的结构27的表面上，也就是粒子束29应在图2b所示的附图平面中延伸。为此目的，具有样本块的样本支座可以相应地移动和/或旋转。
在图3a至3c中示出如何制备横截面样本。这尤其对于借助STEM或者 TEM研究的样本是令人感兴趣的。横截面样本允许将隐藏地处于样本块31 内部的感兴趣的样本细节32突出出来并且使其可用于在粒子束设备中的进一步研究。在此，首先识别出样本块31内部的样本细节32并且制备包括样本细节32的裸露结构33。借助聚焦的粒子束34在处于粒子束34的焦点平面中的边界面36中产生弯折棱边35，样本细节32在变型期间围绕所述弯折棱边朝向入射的粒子束34旋转。
在此，裸露结构33移出样本块的边界面36的平面，因此样本细节32 同样移出边界面36的平面并且可以通过粒子束设备研究和/或加工。在图3 的例子中，感兴趣的样本细节32的表面延伸主要在垂直于第一边界面36的平面中延伸，也就是垂直于样本表面。这意味着感兴趣区域32呈现样本块的一个横截面，这种情况通常出现在TEM薄片中。
在一种特别有利的实施形式中，裸露结构33包括应制备为TEM薄片并且因此设计为非常扁平的长方体的样本区域。在接下来的研究或者加工中有利的是，粒子束垂直于样本细节32的表面，也就是粒子束垂直于附图平面延伸。为此目的，具有样本块的样本支座可以相应地移动和/或旋转。
图3d和3e示出，所公开的方法也可以用于制备X射线或者电子断层扫描术的断层扫描样本。在此，附图标记31、33、35和36分别具有与图3a 至3c所述相同的意思。为了制备显微镜断层扫描样本，这样制备感兴趣的样本细节，使得其包括在柱形结构37中(图3d)，所述柱形结构与悬臂状的裸露结构33相连。备选地，感兴趣的样本细节也可以包括在锥形结构38中 (图3e)。在任何情况下，裸露结构33通过所述方法变型，由此使需要断层扫面的区域从样本块31的内部翻出并且由此可以在样本块31的外部接触到。由此这样制备断层扫描样本，使得其可以在原位上被进一步研究和/或加工或者传递至另一设备。在通过按照本发明的方法制备断层扫描样本时有利的是，获得柱形或者锥形的结构(其也称为“支柱”)，所述结构可以为了进一步研究在不同侧面上被透射，而不需要固定工具或者转运至另一设备。
也可以考虑的是，通过按照本发明的方法制造可调节的电容器。为此提供样本块，其包括两个平行延伸的悬臂，它们设计为印制导线。所述悬臂分别具有板状的突出部，所述突出部可以用作电容器板。电容器的电容通过两个电容器板彼此的距离和电容器板的有效面积的尺寸确定。有效面积理解为电容器板的与对极充电的对应电容器板(对应板)产生相互作用以实现电容器效应的面积。通过至少一个悬臂和电容器板的变型，电容器板相对于对应板的位置改变，由此使有效面积的尺寸改变。以此方式可以改变电容器的电容，因此能够调节电容器效应。备选地，电容器也可以设计为，使得第一电容器板设计为悬臂，而第二电容器板由样本块的壁表面形成。
在另一实施形式中，电容器设计为柱形电容器，也就是形式为两个导电的同中心的柱形壳罩。在此，内部的柱形壳罩设计为裸露的印制导线并且与悬臂相连。通过在悬臂中产生弯折棱边，可以改变内部柱形壳罩的位置，从而可以改变电容器的长度并且因此改变其电容。因此所述柱形电容器也是可调节的。
通过所述方法的另一实施形式，可以制造并且操作微型电开关。通断通过以下方式实现，即在悬臂状结构中按照本发明地引入弯折棱边，以便使结构变型，从而中断通过开关的电流。
根据沿着悬臂的纵轴线产生弯折棱边28、35的位置，使整个裸露结构 25、33变型或者只使裸露结构25、33的一部分变型。有利地，弯折棱边28、 35在悬臂的支承部位附近延伸，以便使裸露结构25、33作为整体变型。此外业已证明有利的是，弯折棱边28、35大约地垂直于裸露结构25、33的纵轴线延伸。优选这样选择弯折棱边的位置和走向，使得裸露结构25、33在变型时不接触样本块26、31。图4a-4d示例性地示出按照本发明的方法的另一特殊的设计方案，其中应该制备样本块41，在所述样本块的表面上具有应更详细地研究的颗粒48。样本块41例如包括硅。
在样本块41上借助离子束沉积施加涂层42，所述涂层例如包括铂(参见图4a)。涂层42遮盖其下方的含硅的样本材料层并且用作被遮盖的样本区域的保护层。处于样本表面上的颗粒48嵌入涂层材料中。然而，涂层的产生不局限于含铂层的沉积。所述涂层可以通过其它金属(例如钨)的沉积或者通过碳或其它适当物质的沉积实现。作为对离子束沉积的备选，也可以使用气体辅助的电子束沉积。
涂层42被裸露地制备(参见图4b)，方式为将涂层钻蚀或者说从下方腐蚀这可以借助通过二氟化氙(XeF2)的离子束腐蚀实现。因为XeF2能够在不影响离子束的情况下腐蚀样本材料，所以处于铂沉积物下方的硅被去除，也就是涂层42保持裸露并且形成跨过被去除的区域43的桥形结构。
桥形图层42借助离子束被切割(参见图4c)。如在本实施例中所示，这可以大约在中间进行，因此通过分隔切口45形成两个大约相同大小的悬臂作为裸露结构44。
随即通过粒子束沿着加工线加工涂层42，从而去除较少量的材料并且形成弯折棱边47，所述结构44在所述弯折棱边处变型(参见图4d)。加工线的位置(并且因此弯折棱边47的位置)可以在裸露区域内部任意选择。为了产生弯折棱边47，例如可以使用具有30kV的加速电压和50pA的束电流的镓离子束。
由于变型，裸露的涂层42朝向入射的离子束翻折，从而使沉积层42和包含在其中的颗粒48围绕弯折棱边47旋转并且从加工平面和由此从样本表面的平面中突出。
在此，变型也缓慢地进行并且可以通过关闭离子束或者使离子束偏转开 (所谓的“Blanken”)而中断。在之后的时间点可以继续变型。由此可以由使用者确定变型的结构相对于粒子束设备的观察平面的角。最大角通过粒子束设备的光轴延伸限定，也就是沉积物最多可以变型至使得所述结构到达入射的离子束的延伸轨迹。
在第二悬臂上重复所述变型，从而形成在图4d中示出的样本形状。
图5示出样本块51的电子显微镜成像，其通过按照本发明的方法制备。样本块51含有硅并且通过XeF2腐蚀，以便产生两个裸露的含金的结构52。裸露结构52通过产生弯折棱边53而变型。
图6a-6c示意性地示出显微三维弯折对象的产生。首先提供例如可以包含硅的样本块61，在所述样本块上沉积原始结构62。这例如可以通过(例如含铂的层的)气体感应引起的离子束沉积或者气体辅助的电子束沉积实现。随即例如用XeF2钻蚀原始结构62，以便使原始结构62裸露出来。XeF2能够在不影响激活的射束的情况下腐蚀硅，因此在不能直接用粒子束照射的部位也可以去除材料。在本实施例中，以此方式形成了四个裸露的悬臂状结构 63。在每个裸露的结构63上，通过粒子束的作用产生弯折棱边64，从而使结构63变型。由此形成了具有多个弯折棱边64的三维对象65。
图7a和7b示意性地示出按照本发明的方法的另一实施形式。在样本块 71中具有裸露结构72，所述裸露结构具有第一弯折棱边73。结构72通过按照本发明的方法沿着第一弯折棱边73变型。变型的结构可以再次变型。通过粒子束的作用产生第二弯折棱边74，因此变型的结构72具有两个弯折棱边73、74。
图8a和8b示出所述方法的另一特别有利的设计方案，其中，通过按照本发明的方法原位地制备显微镜样本并且通过STEM探测器研究变型的裸露结构。STEM(扫描透射电子显微镜)探测器探测穿透了至少局部对于电子透明的样本的电子，并且通常安装在扫描电子显微镜或者SEM-FIB组合设备上。
特别有利的是，所述方法的实施形式通过双束设备实施，所述双束设备包括STEM探测器88。这种双束设备包括电子束柱81和离子束柱83。两个柱81、83分别具有光轴82、84，所述光轴彼此形成角α，因为所述柱彼此倾斜地布置。角α的值例如可以是54°。但也可以考虑的是，角α的值在0 °至90°之间的范围内。特别有利的是，角α具有40°至80°范围内或者45°至70°范围内或者50°至60°范围内的值，例如为52°或者55°。
具有裸露结构的样本块85被承接在样本支座86上，所述样本支座布置在样本台860上。样本支座86设计为可移动和可旋转(可倾斜)的。样本支座 86的旋转轴线垂直于由电子束柱的光轴82和离子束柱的光轴84包夹形成的平面延伸。也就是图8的例子中的样本支座86的旋转轴线垂直于附图平面延伸。旋转轴线通常也称为样本支座86的倾斜轴线。通过围绕倾斜轴线旋转，样本支座86可以相对于光轴82、84形成不同的角。此外可能有利的是，样本支座86相对于样本台860可旋转地布置并且因此可以相对于样本台860 的底座形成不同的角。
样本支座首先这样旋转，使得裸露结构的第一边界面89基本上垂直于离子束柱83的光轴84地延伸。这意味着，第一边界面89处于离子束柱83 的焦点平面内。这种布置的优点在于，样本块85可以通过离子束被加工并且同时借助电子束和用于探测电子与样本材料的相互作用产物的探测器被观察。
在通过STEM探测器观察时有利的是，样本具有薄片状的形状。薄片理解为扁的长方体，其长度和宽度延伸大多只有几微米(μm)。长方体的厚度(薄片厚度)选择为，使得薄片对于电子是可透过的，因此厚度大多小于一百纳米(nm)。薄片这样制备，使得它们在两个表面侧、一个端侧和朝向样本块的侧面上裸露出来。也就是(呈现裸露结构的)薄片只还在两个端侧上与样本块相连。
现在通过离子束在裸露结构中产生弯折棱边。弯折棱边有利地在还与样本块相连的第二端侧之中或之上产生，方式为沿着线条去除样本材料。这导致裸露结构变型并且从离子束的焦点平面中朝向离子束弯曲。如果薄片的感兴趣区域还不是电子透明的或者不是充分电子透明的，则可以通过离子束使这个区域变薄，直至所述区域足够薄。
随即使具有样本块85的样本支座86旋转并且必要时改变其空间位置，从而使变型的裸露结构87垂直于电子束柱81的光轴82定位。
现在通过来自电子束柱81的电子透射变型结构87中的感兴趣的样本区域。STEM探测器88相对于电子的传播方向布置在样本之后，因此在透射样本时产生的相互作用产物能够通过STEM探测器88探测到。STEM探测器88有利地设计为，使得其可以在使用时移入样本室中并且在使用之后再移出。
按照本发明的方法的不同实施形式可以有利地通过具有气体注射系统的双束设备(FIB-SEM组合设备)实施，其在图9中示出。双束设备91包括两个粒子束柱，即用于产生电子束的电子束柱93和用于产生离子束的离子束柱108。两个粒子束指向样本103上的加工部位，所述加工部位优选处于两个粒子束的重合点上。样本103被承接在样本支座104上并且处于双束设备的样本室92中，在所述样本室中具有真空条件。
样本支座104有利地设计为五轴样本台。这意味着，样本支座104可以在x-、y-和z-方向上、也就是在三个相互垂直的空间方向上移动，以及可以围绕倾斜轴线和旋转轴线旋转。围绕垂直于由光轴96、107包夹形成的平面 (也就是垂直于附图平面)延伸的倾斜轴线的旋转使得需要用带电粒子照射的样本的表面可以相对于光轴96、107形成不同的可调节的角。
在运行时，在电子源94中产生初级电子，所述初级电子沿着电子束柱 93的光轴96加速，通过透镜系统95、97形成束并且通过至少一个孔径光圈被切边。此外，电子束柱93包括转向系统99，通过所述转向系统可以将初级电子束格栅状地导引通过样本103。FIB-SEM组合设备91还包括至少一个用于探测粒子束与样本103相互作用的相互作用产物的探测器100。
双束设备91还包括具有离子源109、转向系统106和聚焦透镜105的离子束柱108。在离子源109中产生的离子沿着离子束柱108的光轴107加速并且形成束，从而使离子聚焦地照射在样本103上并且可以用于从样本103 中去除材料和/或使样本成像。
有利的是，粒子束设备还具有气体注射系统(GIS)102。所述气体注射系统通常包括用于工艺气体的贮存器，所述工艺气体可以通过终结于加工部位附近的管路受控地输入样本103中。工艺气体可以是前体气体。所述前体气体首先通过离子束或者电子束激活并且由此转换为能够去除样本材料或者将材料施加在样本上的反应形式。例如，可以输入前体气体二氟化氙(XeF2)，其通过激活转换为反应性的二氟化氙，从而腐蚀样本材料。样本加工的进展可以借助电子束柱93和所连接的探测器100同时地或者逐步地进行观察。
此外，粒子束设备91包括分析和控制单元101。所述分析和控制单元 101可以实施一系列包括在计算机程序产品中的控制指令。通过实施所述控制指令使得粒子束设备执行按照本发明的方法。
在图10a-10d所示的特殊实施形式中，所述方法可以用于保护性地将所制备的样本转运到操作针1001或者样本载体上。为此，粒子束设备包括可移动的转运设备，其有利地包括显微操作器，所述显微操作器具有操作针 1001或者用于承接样本的类似工具。裸露的、也就是悬臂状的样本1003如上所述地通过粒子束1002的作用变型(参见图10a)。在此，裸露结构连同感兴趣的样本区域1005朝向操作针1001运动，直至裸露结构接触操作针1001。这具有的优点是，使用者会注意到样本材料何时真正地贴靠在操作针1001 上，也就是在变型运动由于操作针1001的阻力而停止时(参见图10b)。在此，施加在样本材料上的力非常小，因此不会产生损坏。而在传统方法中，通常由于操作针的运动造成样本损坏。接着，将变型的结构固定在操作针1001 上(参见图10c)。这例如可以通过气体辅助地用离子或者电子束沉积含铂的层实现(参见图10c)。为此，前体物例如借助空心针1006施加在操作针和样本材料1003上并且借助粒子束1002转化为沉积的材料。随即将裸露结构103 与样本块1004分离(参见图10d)，从而使感兴趣的样本区域1005可以通过操作针1001的移动而运动至任意位置。
以此方式被转运的样本例如可以是TEM薄片、显微断层扫描样本或者电子构件的印制导线。所使用的粒子束设备优选包括用于产生聚焦的离子束的离子束柱。特别有利的是，粒子束设备设计为多束设备，其包括用于产生聚焦的离子束的离子柱和用于产生聚焦的电子束的电子柱。也可以考虑的是，粒子束设备包括用于引入腐蚀气体的气体注射系统，因此所述结构可以借助气体辅助的腐蚀被加工或者能够沉积出层。
也可以考虑的是，借助按照本发明的方法将感兴趣的样本区域传递至样本载体上，例如玻璃尖部或者显微操作针上。为此，样本载体借助显微操作器被置入样本室中并且保持在包括感兴趣的样本区域的、裸露制备的结构上方。通过裸露结构的按照本发明的变型，所述结构朝向样本载体运动，直至所述结构抵靠在样本载体上并且通过气体辅助地沉积例如含铂的层固定在样本载体上。随即可以将样本载体连同感兴趣的样本区域置入其它位置或者转运至其它设备中。可能特别有利的是，样本载体具有留空并且裸露结构变型为，使得感兴趣的区域定位在所述留空中。
所述用于样本转运的方法的优点在于，使用者能够在一定程度上可靠地察觉到样本何时贴靠在显微操作针或者样本载体上，也就是在针或者样本载体的阻力使变型运动停止时。此外，只有较小的力作用在样本上，因此将样本损坏的风险减至最小并且所述方法由此适用于非常敏感的样本。
附图标记清单
S1 步骤：提供样本块
S2 步骤：产生弯折棱边
S3 步骤：移动样本支座
S4 步骤：观察和/或加工变型的结构
21 粒子光学柱
22 光轴
23 聚焦的粒子束
24 观察和加工平面
25 裸露结构
26 样本块
27 变型的裸露结构
28 弯折棱边
29 用于进一步研究的粒子束
280 加工线
31 样本块
32 感兴趣的样本细节
33 裸露结构
34 粒子束
35 弯折棱边
36 边界面(剖视图)
37 柱形结构
38 锥形结构
41 样本块
42 涂层
43 去除的区域
44 裸露结构
45 切边模
46 变型的裸露结构
47 弯折棱边
48 颗粒
51 样本块
52 裸露结构
53 弯折棱边
61 样本块
62 原始结构
63 裸露结构
64 弯折棱边
65 三维对象
71 样本块
72 变型的裸露结构
73 第一弯折棱边
74 第二弯折棱边
81 电子束柱
82 电子束柱的光轴
83 离子束柱
84 离子束柱的光轴
85 样本块
86 样本支座
87 变型的裸露结构
88 STEM探测器
89 第一边界面
860 样本台
91 粒子束设备
92 样本室
93 电子束柱
94 电子源
95 第一聚光透镜系统
96 电子束柱的光轴
97 第二聚光透镜系统
98 孔径光圈
99 偏转系统
100 探测器
101 控制和偏转单元
102 气体注射系统
103 样本块
104 样本支座
105 聚焦透镜
106 偏转系统
107 离子束柱的光轴
108 离子束柱
109 离子源
1001 显微操作针
1002 粒子束
1003 悬臂状结构
1004 样本块
1005 感兴趣的样本区域(ROI)
1006 空心针

Claims (20)

1.一种用于原位制备显微镜样本的方法，所述方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括：
-用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；
-用于承接样本块的样本支座；
-用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器，
其中，所述方法包括步骤：
a)提供样本块，所述样本块具有裸露的并且包括感兴趣的样本区域(ROI)的结构；
b)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变型；
c)移动承接样本块的样本支座，使得包括在变型结构中的样本区域能够在粒子束设备中被观察和/或被加工。
2.按权利要求1所述的方法，其中，所述方法包含附加的步骤：
借助粒子束设备观察和/或加工感兴趣的样本区域(ROI)。
3.按权利要求1或2所述的方法，其中，产生弯折棱边包括：
预设裸露结构的变型的期望程度并且产生期望的变型。
4.按权利要求1至3之一所述的方法，其中，重复地产生弯折棱边，从而使显微镜样本具有多个弯折棱边。
5.按权利要求1至4之一所述的方法，其中，所述方法具有步骤：
通过施加沉淀物使弯折棱边的形状稳定。
6.按权利要求1至5之一所述的方法，其中，粒子束设备包括用于产生聚焦的离子束的离子束柱。
7.按权利要求1至5之一所述的方法，其中，粒子束设备设计为多束设备，所述多束设备包括用于产生聚焦的离子束的离子束柱和用于产生聚焦的电子束的电子束柱。
8.按权利要求1至5之一所述的方法，其中，粒子束设备包括用于产生聚焦的电子束的电子束柱以及用于导入腐蚀气体的气体注射系统，其中通过电子束和腐蚀气体的作用产生弯折棱边。
9.按权利要求1至8之一所述的方法，其中，提供裸露结构包括涂层的沉积。
10.按权利要求9所述的方法，其中，所述涂层具有铂。
11.按权利要求10所述的方法，其中，通过腐蚀使裸露结构从样本块中暴露出来。
12.按权利要求11所述的方法，其中，为了进行腐蚀，输入XeF2前体物。
13.按权利要求10至12之一所述的方法，其中，
提供样本块，其中，所述感兴趣的样本区域具有颗粒，所述颗粒处于样本块的表面上；并且所述颗粒通过施加沉积物嵌入沉积材料中；并且将沉积物钻蚀，从而使具有颗粒的沉积物形成裸露结构；
并且其中，在沉积物中产生弯折棱边。
14.按权利要求1至12之一所述的方法，其中，显微镜样本是TEM薄片。
15.按权利要求1至12之一所述的方法，其中，显微镜样本是断层摄影样本。
16.按权利要求1至12之一所述的方法，其中，所述裸露结构设计为电子构件的印制导线。
17.按权利要求1至14之一所述的方法，其中，粒子束设备包括电子束柱和STEM探测器并且感兴趣的样本区域对于电子是透明的；
并且其中，所述方法具有以下步骤，即，通过来自电子束柱的电子透射感兴趣的样本区域，其中，由此产生的相互作用产物通过STEM探测器探测。
18.一种用于转运显微镜样本的方法，所述方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括：
-用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；
-用于承接样本块的样本支座；
-用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器；
-用于承接显微镜样本的可移动式转运设备；
其中，所述方法包括步骤：
a)提供样本块，所述样本块具有裸露的并且包括待制备的样本的结构；
b)定位转运设备；
c)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变型，其中，将变型的结构移动到转运设备附近；
d)将所述结构固定在转运设备上；
e)将所述结构与样本块分离。
19.一种计算机程序产品，包括控制指令序列，通过所述控制指令序列促使粒子光学设备实施按权利要求1至18之一所述的方法。
20.一种显微镜样本，具有多个按权利要求1至17之一所述的方法获得的弯折棱边。
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