CN104897696B - 用于关联原子分辨率层析成像分析的可延展薄片的制作 - Google Patents

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Abstract

提供了一种形成样品并执行关联S/TEM和APM分析的方法，其中包含感兴趣区域的样品从大块样品材料切下并形成超薄薄片。然后利用S/TEM分析所述薄片以形成图像。然后薄片样品和载片可以经过清洁过程以移除任何污染物。然后将包含ROI的薄片嵌入选定材料中并形成针形样品。然后利用APM分析所述针形样品，并将所得数据与S/TEM数据合并和相关联。

Description

用于关联原子分辨率层析成像分析的可延展薄片的制作
技术领域
本发明涉及一种形成可用于透射电子显微术和原子探针显微术的样品的过程。
背景技术
层析成像术是一种迅速发展的成像技术，其在非常不同的领域(诸如医学、牙科学、生物学、环境学、毒理学、矿物学、和电子学)中有着广泛应用。层析成像术是使用各种工具(诸如，X射线系统、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、和/或原子探针显微术(APM))形成样品的3-D图象的过程，以获得各种类型的信息，诸如例如样品的原子结构和化学分析。3-D层析成像术数据集通常从光子(例如，光学的或X射线)或电子显微镜通过重建一系列在不同角度穿过样品得到的2-D投影图像来获得，或者在APM的情况下通过根据撞击位置敏感检测器的一序列场蒸发原子来重建体积而获得。
TEM和STEM允许观察者看到非常小的纳米级上的特征，并允许样品的内部结构的分析。为方便起见，提及的TEM和STEM将由“S/TEM”这一术语来表明，并且提及的制备用于S/TEM的样品应理解为包括制备用于在TEM或STEM上观察的样品。样品必须足够薄以允许射束中的许多电子穿过样品并在相对侧出去。薄的S/TEM样品通常从大块样品材料上切下，并被称为“薄片”。薄片一般小于100nm厚，但对于某些应用薄片必须显著地更薄。在S/TEM层析成像术中，电子束以增加的旋转度数通过所述薄片从而穿过薄的样品形成一系列倾斜的二维投影，根据该二维投影可以构建原始结构的三维渲染。
原子探针显微镜(APM)通常包括样品载片，电极，和检测器。在分析期间，样品由试样载片承载，并且正电荷被施加到所述样品。所述样品通常是具有缩小针形尖端的支柱的形式。检测器与样品隔开，并且接地或带负电。所述电极位于所述样品和检测器之间，并且接地或带负电。电脉冲和/或激光脉冲间歇地施加到样品上，以引发在针尖端的原子电离并从所述样品分离或“蒸发”。电离的原子、分子、或原子簇通过所述电极的孔隙并冲击检测器的表面从而产生被检测到的离子或“计数”。电离原子的元素特性可以通过测量它在针表面和检测器之间的飞行时间来确定，该时间基于电离原子的质量/电荷比而变化。电离原子在针表面上的位置可以通过测量检测器上的原子冲击的位置来确定。因此，当样品蒸发时，可以构造样品组分的三维图谱。
S/TEM提供更好的结构数据，而APM提供更好的成分数据。来自单独使用的S/TEM或APM的不同层析成像数据阻碍了最优的材料分析。关联S/TEM和APM层析成像术利用来自S/TEM和APM两者的数据以从样品获得有价值的结构和化学信息。数据的质量可以根据样品的各个方面(诸如例如大小、形状、和密度以及在被分析的体积中特征的组分和空间分布)而发生变化。目前的关联S/TEM和APM层析成像术通常使用柱状针形样品，其名义上是圆柱形并且含有感兴趣的区域(ROI)。由于例如样品厚度和特征-模糊投影效果，来自柱状样品的层析成像系列中的每个单独S/TEM图像的质量比利用薄片样品可以实现的质量稍低。来自APM层析成像术数据采集实验的数据质量在很大程度上取决于横跨样品的不同区域的元素的三维排列。在一般情况下，APM样品中的元素是非均匀的，实际上导致样品横跨样品的场蒸发部分具有杂乱的蒸发场数量和分布，其中的每个区域必须形成名义上的半球形形状以同时满足控制场蒸发的基本方程：Ei＝kV/ri，其中Ei是APM样品的表面的第i个元素的蒸发场，ri是APM样品的表面的第i个元素的半径，V是在数据采集实验中在任何特定时间施加到样品上的电压，并且k是在很大程度上依赖于电极和样品的几何形状的比例常数。在所述APM样品的表面上的任何一个或多个场蒸发元素无法满足所述场蒸发方程的要求的情况下，样品可能会以无法控制的方式(不与电压或激光脉冲关联)自发地蒸发，从而导致数据错失(artifact)或样品的灾难性断裂。此外，可能难以形成ROI的不可见或隐藏特征在支柱内适当定位的柱状样品。将使用柱状样品的S/TEM和APM相关联的再另外一个缺点是：在APM数据集的视场被限制到所形成的柱状样品内部的50％左右的情况下，在S/TEM数据质量和APM中的分析体积之间存在折衷。另外，对于成功经过ROI的那些APM运行，在原始数据中经常有显著失真和错失，其在分析的重建或数据渲染阶段期间不能充分地校正。在例如Larson等人的“Atom probe tomography spatial reconstruction：Status anddirections”Current Opinion in Solid State and Materials Science 17(2013pp.236-247)中对在APM数据采集、重建和分析中的当前问题进行了描述。关联S/TEM和APM的层析成像术的另一个问题是，先进的S/TEM成像和分析技术(诸如例如，全息摄影术、微分相位对比，相位-板对比增强，以及甚至晶格成像和分析)很大程度上与柱状样品不兼容。
发明概述
因此本发明的目的是提供一种改进关联S/TEM和APM分析的分析系统。
在一些实施方式中，用于关联S/TEM和APM的层析成像术的样品提供具有S/TEM的微观精度和分辨率以及APM的化学灵敏性的质量数据。
在一些实施例中，制备实现位点特定S/TEM和APM分析的试样，其可以在广泛的工业相关材料中持续地产生高分辨率的S/TEM倾斜系列数据和最小失真的APM的数据。所述样品优选定位到S/TEM-和APM-兼容的样品保持器上，以使得包含感兴趣区域(ROI)的超薄薄片可被研磨并用于S/TEM分析，并且然后重新定形成用于APM分析的针形样品。这提供了ROI的新样品形式，其位于嵌入在用于APM的针形样品内的薄片中。
一些实施例还提供了形成用于关联S/TEM和APM的层析成像术的APM侧的针形样品的方法。含有ROI的薄片从大块材料形成，并涂布有选定材料来表现(compliment)ROI的元素成分的场蒸发属性。涂布步骤完成后薄片被形成为用于利用APM分析的针形样品。
一些实施例还提供了执行关联S/TEM和APM分析的方法。含有ROI的样品从大块样品材料上切下并形成薄片。然后利用S/TEM分析所述薄片以形成图像。薄片样品和载片可以可选地被清洁，以移除在S/TEM成像时间和后续的用于APM分析的样品再处理之间累积的任何污染物。然后，含有ROI的薄片嵌入所选择的材料中，并且形成为针形样品。随后利用APM分析所述针形样品，并且所得数据与S/TEM数据合并和相关联。
尽管薄片可以用于S/TEM分析，根据本发明的一个实施例制备的样品提供了改进的APM数据，并且可以在APM上进行分析而且不用在S/TEM上观察。
前面已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点以便随后的本发明的详细描述可以被更好地理解。本发明的附加特征和优点将在下文描述。本领域技术人员应当理解的是，公开的概念和具体的实施例可以容易地用作修改或设计用于实施本发明相同目的的其它结构的基础。本领域的技术人员还应当认识到，此类等效构造并不脱离如在所附的权利要求中阐述的本发明的精神和范围。
附图说明
为了更全面地理解本发明及其优点，现在参考与附图一起做出的以下描述，其中：
图1示出了用于从基片制备用于TEM分析的样品薄片的初始取向的FIB系统。图2A-2C示出了以各个取向定位在载片上的样品薄片。
图3示出了具有材料涂层的样品薄片。
图4是类似于图3的视图，示出了感兴趣区域将如何被定位于针形样品的尖端内。
图5是具有位于针尖端内的感兴趣区域的针形样品的程式化视图。
图6示出了感兴趣区域被定位以用于在垂直于圆锥体的长轴的方向上观察的针形样品。
图7示出了感兴趣区域被定位以用于在沿着圆锥体的轴的方向上观察的针形样品。
图8是示出样品的形成和分析的流程图。
图9是用于处理用于S/TEM和APM分析的样品的通用流程图。
具体实施方式
根据一些实施例，使用聚焦离子束或其它方法来制备适合于S/TEM分析的薄片。在S/TEM上可选的观察之后，在薄片上沉积材料以形成所述薄片嵌入其中的较厚结构。随后研磨所述较厚结构以形成用于原子探针显微术的针形结构。因此，在此通用序列之后，从大块样品中提取的感兴趣区域可以针对S/TEM进行优化，并且然后分离地针对APM分析进行优化。与具有感兴趣区域并围绕原始基质材料(相对于它们在大块基片中的位置基本完好)的传统锥形或针形结构相比，所述嵌入的薄片样品结构还示出改进的场蒸发特性。来自两个来源的改进数据可以被更容易地关联从而改进样品的三维重建微观结构和成分的准确度。通过关联来自S/TEM和APM的数据，人们得到来自S/TEM的精确结构信息和来自APM的精确元素信息。
根据一些实施方式，使用标准FIB技术将含有感兴趣区域(ROI)的样品从大块材料上切下。从大块材料切下样品的一个例子示出于图1中。所述大块样品材料108被装载到工具的样品载台106中。载台106可提供多个运动轴，包括平移，旋转和倾斜，从而使得样品的最佳取向可以在薄片形成过程的每个步骤中实现。FIB柱筒102被示出在用于对大块样品材料执行初始研磨以形成用于S/TEM分析的样品薄片的取向上。在本实施例中，基片108被取向为使得其顶表面垂直于发射自FIB柱筒102的聚焦离子束104。通常，保护层或覆盖层107被沉积在感兴趣区域上方，例如通过铂、钨、或二氧化硅的射束诱导沉积，以保护感兴趣区域并减小离子研磨错失。替代或附加前述的射束诱导沉积，在将样品加载到聚焦离子束系统中之前，可在样品的表面上沉积保护覆盖层。为了形成薄片110进行的大多数离子束粗加工在基片108和FIB柱筒102在此取向上的情况下被执行。由于离子束104的聚焦(即，会聚的圆锥形)和路径，这个垂直研磨导致薄片110从上到下被锥形化。也就是说，薄片110在顶部比其在底部薄。在本实施例中，薄片110在边界114处被牢固地附着于基片108。对于薄片110形成于在宽度或长度上大于几十微米的基片中的情况下，薄片110必须从基片108中移除并在它可以在S/TEM中被使用之前减薄到电子透明。此外，在垂直取向上利用离子束104研磨时从基片108移除的材料可能会重新沉积到薄片110的表面上，从而形成不希望的外来材料层112。同样地，用于在基片中形成薄片的高能量聚焦离子束的使用导致FIB研磨表面材料和用于离子研磨的物种(通常是镓、氩、或氙)的薄元素混合层111。层111和112的存在降低了S/TEM分析的质量，并且在薄片110可以在S/TEM情况下被使用之前必须被移除或抛光掉。
FIB系统可以被重新定位在倾斜取向上以用于使用过度倾斜、抛光、和/或底切进行样品薄片的后处理。过度倾斜是从薄片110侧面去除锥形以使薄片110的各个面大致平行的过程。抛光是从薄片110移除由于先前的初始研磨而积聚在薄片110上的(一个或多个)无定形层111和112的过程。底切是在边界114处或附近从基片108部分地或完全地分离薄片110的过程。样品载台106或FIB柱筒102关于薄片110的长轴旋转一角度116。即，样品载台106或FIB柱筒102相对于由薄片110的长轴和基片108的顶表面的法线定义的平面旋转一角度116。换句话说，样品载台106或FIB柱筒102关于垂直于图1的片材并位于图1中所示薄片110的横截面内(优选接近薄片110的横截面的中心)的轴旋转。如图2A、2B和2C中所见的，含有ROI 122的薄片120然后重新定位到与S/TEM和APM系统两者都兼容的机械载片124。使用机动微操纵器转移所述薄片120，并且使用离子或电子束诱导沉积过程，或使用机械机构，或粘合材料以已知的方式把薄片120附着于载片。薄片120可以在载片124上任意取向。选择取向以提供在S/TEM和APT中所期望的观察。例如，如图2A中所见的，薄片120被示出为ROI122以“法线”取向定位在载片124上，即所述薄片的顶表面126处于基本水平的取向。可替换地，薄片120可以放置在载片124上，其中ROI 122处于“90度翻转”的取向，其中薄片120的原始顶表面126被旋转到大致垂直的位置，如图2B中所见。另一种选项在图2C中看见，其中薄片120被示出为ROI122安装在相对于薄片从原始大块材料中提取出时薄片取向的“反向”取向上。每个取向可有利地用于优化用于样品制备和APM分析两者的感兴趣区域122。薄片120然后通过一系列FIB研磨样式在载片上被定形为尽可能地薄。理想地，薄片120被定形为使得侧壁130一致地垂直，并且薄片120尽可能薄地形成以确保在使用S/TEM的分析期间ROI122的不被阻碍的视野。成品薄片120是非常薄的，并且可以具有小于100nm的厚度。在一些实施例中，薄片120可以具有小于15nm的厚度。优选地，含有ROI 122的薄片的观察区域的厚度遍及观察区域变化小于25％，更优选小于10％，并且甚至更优选地小于约3％。除了上述聚焦离子束研磨方法，薄片120还可通过任何已知的常规技术来形成，包括但不限于机械定形，以及宽射束离子研磨。例子包括：Fuller等人的美国公开号为2013/0319849的“Preparation of Lamellae for TEM Viewing”，已转让给本发明的受让人，其通过引用完全并入本文；Keady等人的美国公开号为2013/0248354的“High Throughput TEMPreparation Processes and Hardware for Backside Thinning of Cross-SectionalView Lamella”，已转让给本发明的受让人，其通过引用完全并入本文；和Blackwood等人的国际公开号为WO2012/103534 A1的“TEM Sample Preparation”，已转让给本发明的受让人，其通过引用完全并入本文。然后所述薄片用已知的过程在S/TEM中进行分析。
利用S/TEM分析薄片120之后，薄片120和载片124可以经过清洁过程。S/TEM研究可以包括例如形成单一的S/TEM图像、EELS、EDS、电子全息摄影，微分相位对比，相位板对比增强，及电子衍射分析。加热、冷却、以及甚至环境暴露可以是S/TEM数据采集方法的一部分。同样，使用任何适当的S/TEM技术或其组合的S/TEM层析成像术可以被用作与APM数据关联的一部分。清洁过程可以是任何已知系列的光子、等离子体、气体或液体清洁以移除有机表面污染，诸如例如碳或蚀刻剂从而选择性地移除或重新定形包含在ROI中的特定材料。
在S/TEM研究完成后，薄片120和载片124被放置在合适的沉积系统内，诸如例如具有电子或离子束诱导沉积系统的SEM、具有超低kV柱筒和合适离子源的FIB、PVD或CVD。如图3中所见的，薄片120被均匀地涂布有选定材料132。涂布材料132优选地被选择为表现ROI122内元素成分的场蒸发属性。例如，涂布材料132的质量可以不同于ROI 122的质量，从而使得在APM中更容易从样品120的数据中分离涂布132的数据。涂布材料132优选地是相对纯的，细粒度的和保形的，从而使得间隙和空隙可以被填充，并且是粘附的从而使得在薄片的表面上形成紧密结合的涂层，以及能够在相对低的温度下沉积。合适的涂布材料的例子包括CVD和PVD硅，以及PVD镍、钴和铬。
在涂布过程后，薄片被转移回到FIB，在那里它经过一系列的连续环形研磨并以已知的方式定形为针形试样，如图4和5中所见的。图4示出了薄片120具有以虚线所示的假想针形尖端形状，用于理解ROI 122在针形样品的尖端内的位置。在大多数情况下，将有利的是，薄片的嵌入部分沿圆锥体的直径名义上定位。图5示出了具有扩大尖端136的程式化针形样品134，以便于理解ROI 122在尖端136中的定位和位置。然而，应该理解的是，尖端136被形成为扩大的圆锥形状。任何优选的FIB研磨过程可以用于形成针形样品。一个例子示出并公开在Giannuzzi等人的美国专利号为7442924的“Repetitive CircumferentialMilling for Sample Preparation”中，其已转让给本发明的受让人，并通过引用完全并入本文。
图6和7示出了具有不同取向的重建的ROI 133的针形重建APM数据集137。图6示出了利用上面讨论并示出在图2A中的在“法线”取向上的重建的ROI 133形成的针形APM数据集137。在这个法线取向上，重建的ROI 133适当地在数据集顶部的重建覆盖层138的下方开始，并从数据集的左侧延伸到数据集的右侧，名义上垂直于圆锥形重建数据集137的长轴。图7示出了利用上面讨论并示出在图2B中的在“90度”取向上的重建的ROI 133形成的针形重建的数据集137。在这个取向上，重建的ROI 133开始于数据集的顶部，并向下延伸到重建的数据集137的底部，平行于圆锥体的长轴行进。在真实样品中，ROI结构122优选地在距离物理尖端136的顶点约30nm和2微米之间的位置处被埋入在尖端136的主体中。与ROI形成于由大块样品材料形成的针形尖端中的情况下将实现的电场相比，利用选定材料132涂布ROI122在针形尖端136的更大范围上提供更均匀的电场。然后，时变和位置可变电场很大程度限制于所述嵌入薄片中的不均匀材料的薄带。因为薄片的宽度与整个尖端的直径相比较小，形成前述控制方程所要求的复杂尖端形状通过重新定形位于所述嵌入薄片的暴露表面上的材料来实现，而不是横跨通过在“大块”的样品中定形针来形成的更常规形状的尖端的整个表面的材料。因此，“嵌入薄片”APM试样比形成在大块试样中的针形样品更加“可延展”，因为复杂尖端定形的减小的面积允许更受控的场蒸发和更少的场蒸发错失，诸如微裂缝，以及聚集和不相关的蒸发事件。
在FIB研磨过程完成后，针形样品136在APM中被分析和重建，并且数字化的微观结构被可视化并使用单独的软件工具与S/TEM数据合并或相关联。
图8示出了形成本发明的针形样品的过程的流程图。开始，在步骤140中ROI被识别并隔离，或必要时被标记。在步骤142中形成用于S/TEM的薄片。然后在步骤144中利用S/TEM研究所述薄片样品，S/TEM可包括3D和超高分辨率(UHR)的S/TEM。在S/TEM研究之后，在步骤146中将所述薄片样品进行清洁并涂布或嵌入在涂布装置内。然后在步骤148中，样品经受FIB研磨过程以形成针形样品。在步骤150中，利用步骤152中的APM研究所述针形样品或者在APM和S/TEM 154两者中通过在两个仪器之间来回移动所述样品来反复研究针形样品。然后在步骤155中，使用单独的软件工具把从S/TEM和APM获得的数据相关联，并在步骤157中显示相关联的结构和元素数据和图像。图9示出图8中所示一般工作流程的每个步骤中预期的变化。
尽管本发明及其优点已被详细描述，但应当理解，可以在不脱离由所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下在这里进行各种改变、替换和变更。此外，本申请的范围不意图被限制于在本说明书中描述的过程、机器、制造、物质成分、手段、方法和步骤的特定实施例。如本领域的普通技术人员将易于从本发明的公开内容所理解的，根据本发明，可以利用当前存在或以后开发的与这里所述的对应实施例执行基本上相同的功能或实现基本相同的结果的过程、机器、制造、物质组分、手段、方法或步骤。因此，所附权利要求意图在其范围内包括此类过程、机器、制造、物质组分、手段、方法或步骤。

Claims (21)

1.一种分析样品的方法，包括：
使用聚焦离子束，通过处理大块材料来形成厚度小于200nm且包括感兴趣区域的薄片；
使用透射电子显微术形成所述薄片内的感兴趣区域的图像；
在使用透射电子显微镜形成感兴趣区域的图像后将材料沉积到所述薄片上以形成具有嵌入的所述薄片的较厚结构，所述材料被沉积到所述薄片的处于所述感兴趣区域上方的面上；
通过重新定形位于嵌入的所述薄片的暴露表面上的材料来从具有嵌入的所述薄片的较厚结构形成针形样品，所述针形样品包括所述感兴趣区域；和
使用原子探针显微术形成所述针形样品中感兴趣区域的图像。
2.如权利要求1所述方法，其中使用原子探针显微术形成感兴趣区域的图像包括在不同深度形成所述针形样品的多个图像。
3.如权利要求1或2所述方法，其中使用透射电子显微术形成感兴趣区域的图像包括以相对于电子束的不同角度形成所述样品的图像以通过层析成像术形成感兴趣区域的三维图像。
4.如权利要求1或2所述方法，还包括将从所述透射电子显微镜得到的信息与从原子探针显微镜得到的信息在显示器上组合。
5.如权利要求1或2所述方法，其中将材料沉积到所述薄片上包括沉积具有场蒸发属性的材料，所述场蒸发属性表现感兴趣区域内的元素成分。
6.如权利要求1或2所述方法，还包括将所述薄片定位到与透射电子显微镜系统和原子探针显微镜系统两者都兼容的载片上。
7.如权利要求6所述方法，其中所述薄片具有顶表面并且以顶表面基本水平的取向被定位在载片上。
8.如权利要求6所述方法，其中所述薄片具有顶表面并且以顶表面基本垂直的取向被定位在载片上。
9.如权利要求6所述方法，其中所述薄片具有顶表面并且以与顶表面连接到载片的相反取向被定位在载片上。
10.如权利要求1或2所述方法，其中将材料沉积到所述薄片上包括沉积质量不同于感兴趣区域的质量的材料。
11.如权利要求10所述方法，其中所沉积的材料包括硅、镍、钴、和/或铬。
12.如权利要求1或2所述方法，其中所述感兴趣区域位于距离针形样品的尖端的30nm和2微米之间。
13.一种用于在原子探针显微镜上分析的样品，其中所述样品通过以下步骤形成：
使用聚焦离子束，通过处理大块材料来形成厚度小于200nm且包括感兴趣区域的第一层，其中所述第一层内的感兴趣区域的图像能够通过使用透射电子显微术形成；
在使用透射电子显微术形成感兴趣区域的图像后将第二层材料沉积到所述第一层上以形成具有嵌入的所述第一层的较厚结构，所述第二层材料被沉积到所述第一层的处于所述感兴趣区域上方的面上；
通过重新定形位于嵌入的所述第一层的暴露表面上的第二层材料来从具有嵌入的所述第一层的较厚结构形成针形样品，所述针形样品包括所述感兴趣区域，其中所述针形样品的感兴趣区域的图像能够通过使用原子探针显微术形成，
其中第二层材料具有场蒸发属性，所述场蒸发属性表现感兴趣区域内的元素成分；并且
所述样品是针形的并具有基本上尖锐的锥形尖端。
14.如权利要求13所述样品，其中感兴趣区域被包含在针形样品的尖锐的锥形尖端中。
15.如权利要求13或14所述样品，还包括支撑所述样品的载片，所述载片与安装所述样品的透射电子显微镜系统和原子探针显微镜系统两者都兼容。
16.如权利要求15所述样品，其中所述第一层具有顶表面并且以顶表面基本水平的取向被定位在载片上。
17.如权利要求15所述样品，其中所述第一层具有顶表面并且以顶表面基本垂直的取向被定位在载片上。
18.如权利要求15所述样品，其中所述第一层具有顶表面并且以与顶表面连接到载片的相反取向被定位在载片上。
19.如权利要求13或14所述样品，其中所述第二层的质量不同于感兴趣区域的质量。
20.如权利要求13或14所述样品，其中所述第二层包括硅、镍、钴、和/或铬。
21.如权利要求13或14所述样品，其中所述感兴趣区域位于距离所述针形样品的尖端的30nm和2微米之间。
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