CN107917923B - 用于x射线层析摄影术的布置 - Google Patents

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Abstract

一种使用X射线层析摄影术研究样本的方法，包括：（a）将样本安装到样本保持器；（b）沿着通过样本的第一视线利用X射线射束辐照样本；（c）检测透射通过样本的X射线通量并且形成第一图像；（d）针对通过样本的不同视线的系列而重复步骤（b）和（c），由此产生对应图像系列；（e）在所述图像系列上执行数学重建，以便产生样本的至少一部分的层析图，其中：样本设置在具有相关联的柱形轴线的基本上柱形的金属外壳内；通过将带电粒子射束定向到所述金属外壳的分区上而产生所述X射线射束，以便在所述分区处产生受限X射线源；所述不同视线的系列通过围绕所述柱形轴线旋转所述外壳而实现，由此引起所述分区相对于样本的相对运动。

Description

用于X射线层析摄影术的布置
本发明涉及用于使用X射线层析摄影术研究样本的方法，包括：
（a）将样本安装到样本保持器；
（b）沿着通过样本的第一视线利用X射线射束辐照样本；
（c）检测透射通过样本的X射线通量并且形成第一图像；
（d）针对通过样本的不同视线的系列而重复步骤（b）和（c），由此产生对应图像系列；
（e）在所述图像系列上执行数学重建，以便产生样本的至少一部分的层析图。
在上文提及的层析成像（还称为计算机层析扫描（CT））中，源和（直径上（diametrically）相对的）检测器用于沿着不同视线看穿样本，以便从各种各样的视角获取样本的贯穿观察结果；然后这些用作数学过程的输入，所述数学过程产生样本的（内部）的（部分）的经重建的“体积图像”。为了实现如此处提到的不同视线的系列，例如人们可以选择：
（i）保持源和检测器静止并且相对于它们移动样本。
（ii）保持样本静止并且相对于它移动源。在该情况下，人们可以选择来：
- 与源同步地移动检测器；或者
- 使检测器体现为子检测器的（静止）阵列，其中位置匹配为对应于要由源假定的不同位置。
（iii）使用源/检测器的静止、分布式阵列——与静止样本结合——并且沿着不同视线串行地或同时地调用不同源/检测器对。
不管源或样本是否移动，都可能使用（例如）样本-中心坐标系统/参考系来描述其相对运动。典型地，使用以下各项：
- 圆扫描，其中源遵循围绕样本的平面轨道，并且以相对高的采样速率（即，准连续地）沿着该轨道捕获图像。这种类型的扫描可以应用于其中仅必须对相对薄的样本“切片”进行成像的情况。参见例如以下参考文献：
https://en.wikipedia.org/wiki/Cone_beam_computed_tomography
- 螺旋扫描，其中源遵循围绕样本的（纵向）轴线的线圈式（螺线形）路径。并且再次以相对高的采样速率（即，准连续）沿着该路径捕获图像。这种类型的扫描可以应用于其中必须对样本的相对细长的部分进行成像的情况。典型地，通过组合（例如，源的）圆运动和（例如，样本的）同时平移运动而实现此。参见例如以下参考文献：
https://en.wikipedia.org/wiki/Spiral_computed_tomography
- 采样点的“矩阵”，所述采样点没有沿曲线设置，而是替代地以基本上均匀的分布进行布置。在共同待决的欧洲专利申请EP15181202.1/美国专利申请15/237,309（具有与本申请相同的受让人）中阐述了这样的情境。
取决于检测器向源“呈现”的几何图形/形状，横穿样本的辐射射束例如可以被视为圆锥状的（由此得到所谓的圆锥射束层析摄影术）或者类似于圆盘的片段（由此得到所谓的扇形射束层析摄影术）；可替换地，平行/准直射束也是可能的。此处提到的“视线”可以被视为对应于射束沿其（从源通过样本到达检测器）传播的“光轴”；它基本上对应于该射束中的中心/中间/核心射线的位置。
至于用来从输入图像的系列产生层析图的数学重建技术，可以使用算法，诸如SIRT（同时迭代重建技术）、ART（代数重建技术）、DART（离散ART）、SART（同时ART）、MGIR（多重网格迭代重建）以及许多其它算法：参见例如在以下出版物中呈现的总结：
http://www.cs.toronto.edu/~nrezvani/CAIMS2009.pdf
如此处提及的层析成像可以使用独立式装置来执行，这常规地例如是医学成像应用中的情况，这里样本（例如，人或动物）是宏观的。独立式CT工具还可用于执行所谓的“微CT”，其中使用微聚焦源来对微观样本进行成像，例如在地质学/岩石学、生物组织研究等中。继续朝向越来越大的分辨率的这种趋势，还已经研发了所谓的“纳CT”仪器；这些可以是独立式工具，但是例如它们还可以体现为用于带电粒子显微镜（CPM）（的空闲真空/接口端口）的（附加）模块，在该情况下，CPM的带电粒子射束用于辐照（块状）金属目标，引起用于执行期望的层析摄影术的X射线的产生。关于这些议题（中的一些）的更多信息例如可以从以下参考文献收集：
https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_microtomography
https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotomography
http://www.ndt.net/article/dir2007/papers/24.pdf
应当指出的是，如此处在CPM的上下文中提及的短语“带电粒子”应当宽泛地理解为涵盖：
- 电子，如在例如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）的情况中。参见例如以下参考文献：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_ microscopy
- 离子，其可以是正的（例如，Ga或He离子）或者负的。这样的离子射束可以用于成像目的，但是它们还经常用于表面改性目的，例如，如在聚焦离子射束（FIB）铣削、离子射束诱导沉积（IBID）、离子射束诱导刻蚀（IBIE）等情况中。参见例如以下参考文献：
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox和R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), 页码1826-1828 (1975)
- 其它带电粒子，诸如例如质子和正电子。参见例如以下参考文献：
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
还应当指出的是，除成像和/或表面改性之外，CPM中的带电粒子射束还可以具有其它功能，诸如执行光谱学、检查衍射图等。本发明本身将主要涉及如应用于对微观样本进行成像的层析摄影术，所述微观样本包括作为较大/宏观对象的微观子部分的样本；因此主要地（但并非必然地）涉及微CT和纳CT技术。
图1A和1B图示了执行如在以上开头段落中阐述的方法的已知方式的方面，其中使用CPM中的原位（纳）CT模块。特别地参照图1B，所看到的是如何将CPM中的带电粒子射束定向到独立式金属块（13'）上，其中它产生随后用于辐照研究中的样本（S）的X射线。尽管这样的技术迄今为止已经产生过得去的结果，但是当前发明人已经进行大量工作来提供对常规方法的创新的可替换方案。这种努力的结果是当前发明的主题。
本发明的目标是提供一种创新的X射线层析摄影成像技术。更具体地，本发明的目标在于，这种新的技术应当采用如与已知技术相比彻底不同的辐照架构。
这些以及其它目标在如以上开头段落中阐述的方法中实现，该方法的特征在于：
- 将样本设置在具有相关联的柱形轴线的基本上柱形的金属外壳内；
- 通过将带电粒子射束定向到所述金属外壳的分区上而产生所述X射线射束，以便在所述分区处产生受限X射线源；
- 通过围绕所述柱形轴线旋转所述外壳而实现所述不同视线的系列，由此引起所述分区相对于样本的相对运动。
如此处采用的术语“柱形”是指正圆柱形式，即，具有基本上圆形横截面的柱面。如此处采用的术语“金属”应当宽泛地解释为涵盖纯金属、金属合金、金属叠层、金属粒/聚集体（例如，悬浮在非金属材料中的金属粒子）及其混合物。
本发明具有相对于现有技术的数个显著优点。例如：
- 在使用独立式X射线目标的现有技术微CT/纳CT装备（诸如在例如图1中描绘的）中，用于步骤（d）（即，获取从其重建层析图的图像系列：参见以上开头段落）的累积获取时间相对长，由此倾向于形成相关联的过程工作流中的吞吐量瓶颈。针对此的主要原因是从相对远的独立式X射线源到达样本的相对低的X射线强度。通过在指定的柱形金属外壳中生成X射线，本发明设法做到将X射线源移动成更多地靠近样本。样本和X射线源的分离由此通过外壳半径来确定，外壳半径可以非常小，如果期望的话——例如约10-50μm，如与诸如在图1中示出的情况中的（典型地）若干毫米/厘米形成对照。作为这种小得多的分离的结果，有效源开口角度可以具有比现有技术装备中大1-2个量级（或者更多）的量值，其中伴随有X射线强度中的增加以及获取时间中的降低。
- 本发明解决了由于后向散射带电粒子而引起的样本充电的问题。这样的后向散射粒子将通过充当法拉第屏蔽的柱形金属外壳（如果接地的话）而电气受阻和/或将不能够物理地穿透外壳的材料。
- 将X射线源配置为样本外壳的局域化部分意味着样本不能在位置上相对于X射线源漂移；这改进了测量稳定性/可再现性。通过扩展，它还消除了独立式X射线源（阳极）与样本之间的碰撞风险的现有技术问题。
- 样本外壳提供了样本的受限和输运的便利性，因为它实际上包封在其自身的迷你保护外套（外壳）中。此外，可能将数个样本（纵向连续地）布置在单个（相对长的）外壳中，从而（通过减少样本处置/交换时间）极大地改进了需要研究若干样本时的吞吐量。另外，可能为外壳的外表面提供位置标记，这对于例如对准和3D重建目的可以是有利的。
技术人员将理解到，金属外壳应当包括具有相对高原子数（高Z）的材料，以便在由带电粒子射束辐照时高效地生成X射线。在该上下文中，适合的金属的示例包括钼、钨、铂、钯、金等（包括这样的金属的合金、叠层和聚集体）。
在本发明的实施例（在此之后称为“类型1外壳”）中，外壳包括于样本被插入的预存在的柱形管中；换句话说，外壳是基本上独立的结构，其最初为空（因为不存在内部的样本），但是之后将选择的样本插入/安装到其中。在可替换实施例（在此之后称为“类型2外壳”）中，（例如，使用溅射涂敷、化学气相沉积、浸渍等）将外壳作为外皮沉积在基本上柱形的样本上；在该情况下，外壳绝不是“自立式”结构，而是替代地由底层样本支撑，事后将它沉积到其上。
在本发明的特定实施例中，外壳包括于复合结构中，其中金属层覆在非金属材料的子层上面。换言之，作为设置在内部非金属载体上的外部金属覆层而包括外壳。该非金属子层可以满足各种可能的目的，包括（但不限于）：
- 服务于增加局域化x射线源与样本之间的分离，例如以便避免与（几乎）零源/样本分离相关联的“逃逸放大”。
- 服务于创建局域化X射线源与样本之间的低原子数（“低Z”）材料的缓冲，以便阻止样本自身中的X射线生成。
- 服务于创建用于相对薄且易碎的金属层的相对厚且刚性的“载体结构”（在类型I外壳的情况下）。
- 服务于在其上沉积金属层之前填满样本表面中的不平整（在类型II外壳的情况下）。
当然，发明外壳不一定以该方式复合，并且可以替代地体现为简明直接的金属管道（类型I外壳）或者直接沉积到样本的柱形表面上的金属外皮（类型II外壳）；在前一情况下，管道壁优选地相对薄，例如大约10-100μm厚（较高的传入带电粒子射束能量可以与较厚的管道壁一起使用，如果必要/期望的话）。如果选择复合结构，那么子层例如可以包括选自包含以下各项的组的材料：玻璃态材料、陶瓷材料、电介质材料、塑料材料、碳及其组合。这样的材料的示例包括各种类型的玻璃、石英、陶瓷、碳化硅、蓝宝石、金刚石、有机玻璃（PMMA）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、尼龙、碳纤维等。值得提到的是，如此处提及的（相对厚的）金属管道（类型I外壳）将倾向于产生比具有相对薄金属层的复合结构更低的分辨率（因为带电粒子射束与金属之间的交互分区现在较厚，并且因而较大），但是它还将倾向于产生较高的X射线强度（出于相同原因）；技术人员自己可以决定这种折衷在特定情况下是否有吸引力——例如，以便进行样本的快速、初始扫描。还应当指出的是，如此处提及的类型II外壳或者复合的类型I外壳具有以下优点：允许图案化金属外壳/层（例如，将金属外壳/层图案化为圆点的阵列、或者平行线（环）或其它几何形状的系列），如果期望的话；以该方式图案化例如可以用于产生分辨率增强效果。使用复合的类型I外壳还是允许采用不同金属和/或层厚度（的选择）的简单方式，因为低Z子层充当可以在其上应用各种各样材料和厚度的惰性衬底/载体；就这一点而言，要指出的是，金属层的构成/厚度将影响诸如Z数、X射线生成效率、X射线明亮度和可达到的分辨率/对比度之类的因素。
至于此发明性外壳的可能尺寸设计，技术人员将能够选择很好地适于给定情况的值。为了在这一方面给予一些引导，对于用于纳CT应用的复合类型I外壳（子层管），例如可以考虑以下非限制性值：
（1）外径：约50-150μm
（2）管壁厚度：约5-15μm
（3）管的外表面上的金属覆层的厚度：约0.1-0.2μm
（4）从柱形轴线到检测器表面的距离：约0.5-1.5cm
（5）（沿着柱形轴线的）长度：5-15nm。
至于这些单独的参数，技术人员将理解到：
- 参数（1）影响从X射线源到样本的距离。要指出，比此处引用的更大直径（例如，约1mm）对于例如较低放大率的研究可能有用。
- 参数（2）影响管的结构强度，以及可以处置它的方便性。
- 参数（3）影响可实现的X射线强度和分辨率。
- 参数（4）影响检测器的捕获角度，即，它从金属外壳中的点源状交互X射线产生分区捕获的通量的相对量。这还由检测器区域确定。
在实践中，可以有用的是具有不同尺寸和/或材料构成的不同类型I外壳的集群，并且依照情况而选择最适于给定场景的外壳。
至于其中可以将样本设置/提供/布置在（具有子层管的）类型I外壳中以便以其开始的方式，存在许多不同的可能性。例如：
- 将包含样本的液体汲取到管中，并且将液体密封在管内。这例如适于生物样本，诸如漂浮在含水溶液中的细胞。例如可以使用注射器将所讨论的液体吸取到管中或者通过毛细作用来汲取。如果期望，可以在引入管之后使其冷冻/玻璃化。
- 将样本嵌入管内的基质材料主体内，该基质材料选自包含以下各项的组：树脂、树胶、凝胶、膏体、热固性流体、凝结流体及其组合。在该情况下，基质材料简单地充当支撑团以便将相对小的样本（诸如材料薄片或颗粒）保持就位。这样的方案的天然、预存在的示例是囚禁在琥珀中的古代细菌或气泡。
- 将样本的部分粘合到管的内表面上的粘合层。可以使用（例如）小镊子或针来将样本插入管中并且将其安装就位。
- 将样本楔固（填塞）在管的相对内壁之间。这样的方案例如可以与某种程度上顺从的相对大的样本一起使用，诸如木材片、有机组织等。在该情况下，通过将管的敞开端推入这样的材料团中，人们例如可以将样本材料的“核”带入管中。
技术人员将能够选择最适于特定情况的需要的样本制备/安装方法。本质上，人们将在金属外壳内对柱形体积进行图像/数学重建，并且感兴趣的样本（其可以在本性上是单数形式或复数形式/分布式）将位于这种经重建的体积内。理想地，样本处在柱形轴线上/附近，但是也可以重建没有处在轴线上的样本/样本部分。
发明方法的特定实施例使得，作为外壳（和样本）围绕其柱形轴线的所述旋转运动的补充，还存在带电粒子射束关于外壳在平行于所述柱形轴线的方向上的相对运动。这样的平行运动可以通过在至少具有平行于所述轴线的分量的方向上移动外壳和/或带电粒子射束而实现。以该方式，人们可以实现例如螺旋扫描路径，或者如上文提到的采样点的分布式矩阵。应当指出，根据期望，此处以及在该文本的其它地方提及的旋转运动和平移运动二者可以是连续的或者离散的/增量的/阶梯式的。
至于外壳围绕其柱形轴线的旋转运动，这例如可以通过将外壳安装到具有颚板的可旋转卡盘来实现，所述颚板以使得外壳的柱形轴线与卡盘的旋转轴线相一致的这种方式而闭合和夹紧管的端头。这例如与电钻的卡盘紧握并且稍稍旋转钻头的方式类似。作为使用这样的颚板的可替换方式，人们可以替代地使用例如一抹粘合剂将外壳粘合到卡盘。
应当指出，根据选择，用于辐照金属外壳的带电粒子射束可以与法向成角度地（倾斜入射）或者垂直地（法向入射）定向；在后一情况下，金属外壳例如可以图案化（而不是单调的或连续的）以便改进可达到的分辨率。
现在将在示例性实施例和随附示意图的基础上更加详细地阐明本发明，其中：
图1A呈递了特定类型CPM的纵向截面立视图，其中可以使用CT模块实施当前发明和/或现有技术层析摄影技术的实施例。
图1B图示了适于在诸如图1A中所示的CPM中使用的现有技术CT模块。
图2A示出了根据本发明的类型I外壳的实施例。
图2B图示了依照本发明的诸如在图2A中的外壳可以如何旋转。
在附图中，可以使用对应参考符号来指示对应特征。
示例
图1A是可以与本发明和/或与现有技术X射线层析摄影技术结合使用的CPM 1的实施例的高度示意性描绘；更具体地，它示出了SEM的实施例——尽管在当前上下文中，它例如可以只是妥当地作为例如基于离子的显微镜或者TEM。显微镜1包括粒子-光学柱/照明器3，其产生沿粒子-光轴5'传播的带电粒子射束5（在该情况下为电子射束）。粒子-光学柱3安装在真空腔室7上，所述真空腔室7包括样本载体9以及用于保持/定位样本13的相关联的载台/致动器11。真空腔室7使用真空泵（未示出）而抽空。在电压源15的帮助下，样本载体9或者至少样本13可以（如果期望的话）偏压（浮动）至关于大地的电势。
粒子-光学柱3包括电子源17（诸如，肖特基发射器）、将电子射束5聚焦到样本13上的（静电/磁性）透镜19,21（一般地，在结构上比此处的示意性描绘更复杂）、以及执行射束5的射束偏转/扫描的偏转单元23。当射束5撞击在样本13上/跨样本13扫描时，它将促成各种类型的“受激”辐射的发射，诸如后向散射电子、次级电子、X射线和阴极射线致发光（红外、可见和/或紫外光子）；这些辐射类型中的一个或多个然后可以使用一个或多个检测器感测/记录，其可以形成图像、频谱、衍射图等，典型地通过作为样本上的扫描位置的函数而汇集检测器输出的“图”（或“矩阵”）。当前附图示出了两个这样的检测器25,27，它们例如可以体现如下：
- 检测器25例如可以是电子检测器（诸如固态光电倍增管或者埃弗哈特-索恩利检测器）、（阴极射线致发光）光检测器（诸如光电二极管）或者X射线检测器（诸如SDD或Si(Li)传感器）。
- 检测器27是分段式电子检测器，包括围绕中心孔径29（允许射束5的经过）设置的多个独立的检查片段（例如，四分体）。这样的检测器例如可以用于研究从样本13发出的输出（次级或后向散射）电子通量（的角度依赖性）。
这些只是示例，并且技术人员将理解到，其它检测器类型、数目和/或几何图形/配置是可能的。
显微镜1还包括尤其用于控制透镜19和21、偏转单元23和检测器25,27并且在显示单元33（诸如，平坦面板显示器）上显示从检测器25,27收集的信息的控制器/计算机处理单元31；这样的控制经由控制线路（总线）31'而发生。控制器31（或者另一个控制器）可以附加地用于执行各种数学处理，诸如组合、积分、减除、假彩色、边缘增强、以及技术人员已知的其它处理。此外，在这样的处理中可以包括自动化识别过程（例如，如用于粒子分析）。
还描绘了真空端口7'，其可以打开以便向真空腔室7的内部引入物品（组件、样本）/从真空腔室7的内部移除物品（组件、样本），或者例如可以将辅助设备/模块（未描绘）安装到其上。如果期望，显微镜1可以包括多个这样的端口7'。
在执行X射线层析摄影术的上下文中，显微镜1还可以包括原位CT模块7''，如在图1B中所示。在该图中，CPM的样本载体9已经提供有独立式金属目标13'，其（使用致动器11）定位成使得电子射束5撞击在其上，由此在各种方向上产生X射线。该图示出了从目标13'（有效源Sx）传播到一侧以到达模块7''中的这样的X射线的射束B，其中它们穿过样本S并且撞击在检测器D上。样本S安装在载台装置A上，载台装置A允许样本S相对于源Sx定位/移动（典型地，平移和旋转）。这样的CT模块7''可以（从开始起）永久性存在于真空罩体7中，或者它可以是例如（在制造CPM 1之后）可以安装在备用真空端口7'上/内的添加模块。
实施例1
图2A示出了根据本发明的类型I外壳的实施例。外壳2包括在复合结构中，其中中空管8（子层）承载定心在柱形轴线6上的柱形金属覆层4（层）；如此处所描绘的，样本S设置在所述管8内。管8包括低Z材料（诸如玻璃）。所描绘的管8的尺寸（大概）为：
- 外径：100μm
- 壁厚度：10μm
- 金属层的厚度：0.1μm
- 长度（平行于轴线6）：5mm。
还示出了撞击到金属层4的分区10上/中的带电粒子（例如，电子）的聚焦射束5，以便在所述分区10处产生受限X射线源Sx；该X射线源Sx进而利用X射线射束B辐照样本S，引起X射线的通量F从样本S发出并且到达检测器D上。传入的带电粒子射束5沿着轴线/视线5'传播。根据本发明，不同的这种视线5'的系列通过使管8（+覆层4和样本S）围绕其柱形轴线6旋转（参见箭头12）而实现，由此引起分区10/源Sx相对于样本S的相对运动。如果期望，还可以平行于轴线6而实行管8和射束5的补充相对运动。
图2B图示了依照本发明的诸如图2A中的如何可以旋转外壳2。如此处所描绘的，CPM 1的样本载体9（参见图1A）提供有（可安装/可拆卸的）框架9'，在该框架9'上安装致动器A，该致动器A（至少）能够产生卡盘A'围绕旋转轴线A''的旋转运动。窄/精细的卡盘A'可以例如使用颚板/钳子构件（未描绘）或者粘合剂液滴而保持到外壳2（管8）的端头/末端。外壳2因而安装在卡盘A'上使得前者的柱形轴线与后者的旋转轴线对应。从轴线6到检测器D的距离例如具有约1-2cm。
带电粒子射束例如可以具有大约0.1-10μA的射束电流以及30keV的射束能量，并且聚焦到大约50nm-1μm的斑点大小；技术人员将能够在这一点上做出他自己的选择。
实施例2
作为在图2A中描绘的情况的可替换方案，金属外壳可以作为外皮沉积在基本上为柱形样本S的外表面上——要么直接地，要么在低Z材料的预应用的子层上——由此产生类型II外壳。

Claims (11)

1.一种使用X射线层析摄影术研究样本的方法，包括：
（a）将样本安装到样本保持器；
（b）沿着通过样本的第一视线利用X射线射束辐照样本；
（c）检测透射通过样本的X射线通量并且形成第一图像；
（d）针对通过样本的不同视线的系列而重复步骤（b）和（c），由此产生对应图像系列；
（e）在所述图像系列上执行数学重建，以便产生样本的至少一部分的层析图，
其特征在于：
- 样本设置在具有相关联的柱形轴线的基本上柱形的金属外壳内；
- 通过将带电粒子射束定向到所述金属外壳的分区上而产生所述X射线射束，以便在所述分区处产生受限X射线源；
- 所述不同视线的系列通过围绕所述柱形轴线旋转所述外壳而实现，由此引起所述分区相对于样本的相对运动。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述外壳包括在向其中插入样本的预存在的柱形管中。
3.根据权利要求1所述的方法，其中：
- 所述样本在形式上基本上为柱形；
- 所述外壳作为外皮沉积在样本的柱形表面上。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述外壳包括在复合结构中，其中金属层覆在非金属材料的子层上面。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述子层包括选自包含以下各项的组的材料：玻璃态材料、陶瓷材料、电介质材料、塑料材料、碳及其组合。
6.根据权利要求2所述的方法，其中使用选自包含以下各项的组的技术来将所述样本设置在所述管内：
- 将包含样本的液体汲取到管中，并且将液体密封在管内；
- 将样本嵌入管内的基质材料主体内，所述基质材料选自包含以下各项的组：树脂、树胶、凝胶、膏体、热固性流体、凝结流体及其组合；
- 将样本的部分粘合到管的内表面上的粘合层；
- 将样本楔固在管的相对内壁之间，
及其组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述外壳具有小于1.5mm的外径。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中作为外壳围绕其柱形轴线的所述旋转运动的补充，还存在带电粒子射束关于外壳在平行于所述柱形轴线的方向上的相对运动。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中外壳的所述旋转通过将外壳安装到具有颚板的可旋转卡盘而实现，所述颚板以使得所述柱形轴线与卡盘的旋转轴线相一致的这种方式闭合和夹紧外壳的端头。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中以非垂直角度将所述带电粒子射束定向到所述外壳上。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中所述外壳为图案化的。
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