CN115901815A - 用于元素图绘制的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

用于元素图绘制的方法和系统。用于利用带电粒子显微镜对样品进行成像的方法和系统包含：在用电子束扫描样品的关注区域（ROI）并获取从所述样品发射的X射线之后，用离子束扫描所述ROI并获取从所述样品发射的离子诱导光子。所述样品中多个元素的空间分布可基于所获取的X射线和所获取的离子诱导光子而确定。

Description

用于元素图绘制的方法和系统
技术领域
本说明书大体上涉及用于确定样品组成的方法和系统，特别是涉及使用带电粒子显微镜绘制样品中的元素图。
背景技术
带电粒子显微术为用于使微观物体成像的熟知且越来越重要的技术。响应于带电粒子辐照而来自样品的多种类型的发射可提供样品的结构及组成信息。举例来说，基于响应于电子束辐照的X射线发射的能量光谱，能量色散X射线光谱学（EDS或EDX）可用于元素分析或化学特征化。但是，申请人认识到一些轻元素很难或不可能用EDS检测到。
发明内容
在一个实施例中，一种方法包含：用电子束扫描样品的关注区域（ROI）并获取从所述样品发射的X射线；在用所述电子束扫描所述ROI之后，用离子束扫描所述ROI并获取从所述样品发射的离子诱导光子；以及基于所获取的X射线和所获取的离子诱导光子，确定所述样品中的多个元素的空间分布。通过这种方式，无法通过EDS检测到的元素的空间分布可以基于离子束诱导光发射进行绘制。
在另一实施例中，一种用于确定样品组成的带电粒子显微系统包含：用于生成离子束的离子源；用于生成电子束的电子源；用于检测从样品发射的X射线的第一检测器；用于检测从所述样品发射的离子诱导光子的第二检测器；以及控制器，其包括用于存储计算机可读指令的非暂时性存储器，其中通过执行所述指令，所述控制器配置成：用所述电子束扫描所述样品的关注区域（ROI）并使用所述第一检测器获取从所述样品发射的X射线；在用所述电子束扫描所述ROI之后，用所述离子束扫描所述ROI并使用所述第二检测器获取从所述样品发射的离子诱导光子；以及基于所获取的X射线和所获取的离子诱导光子两者，确定所述样品中的多个元素的空间分布。在一个实例中，所述第二检测器可从检测到所述离子束诱导光发射的成像位置缩回。
应理解，提供以上概述是为了以简化的形式介绍在详细描述中另外描述的一些概念。其并非打算识别所要求保护主题的关键或必需特征，所要求保护主题的范围唯一地由实施方式之后的权利要求书来界定。此外，所要求保护主题并不限于解决上文或在本公开的任何部分中指出的任何缺点的实施方案。
附图说明
图1示出根据一些实施例的用于元素分布的带电粒子显微镜。
图2A示出用于检测离子诱导光的集光系统的远端。
图2B示出处于图1的显微镜的真空腔室中的图2A的集光系统。
图3是用于元素图绘制的实例方法的流程图。
图4示出用于优化离子束扫描的参数的方法。
图5示出使用图4的方法生成的实例校准表。
图6是用于执行离子束扫描的实例方法。
图7A和7B分别示出使用重离子和轻离子获取的实例光谱。
图8A是在用轻离子注入样品之后从离子束诱导光生成的图像。
图8B是图8A的积分光谱。
图9A和9B分别示出在使用重离子和轻离子时离子束诱导光随时间推移的变化幅度。
图9C和9D是SEM图像，分别示出了在用重离子和轻离子扫描样品之后的样品。
图10示出使用图3的方法分析的样品。
图11A是样品的横截面的SEM图像。
图11B和11D是与图11A中相同的样品横截面的EDS图像。
图11C和11E是与图11A中相同的样品横截面的离子束诱导光图像。
图12A和12B分别是样品横截面的FIB-SE图像和离子诱导光子图像。
图12C和12D是图12B的不同区域的积分光谱。
图13是电池样品的SEM图像和EDS图像的拼贴图。
图14A、14B、14C和14D分别是图13的电池样品的Ni、Fe、Al和Li的离子束诱导光图像。
贯穿图式的若干视图，相同的附图标记指代对应部分。
具体实施方式
以下描述涉及用于确定样品组成的系统和方法。样品组成可以经由基于带电粒子的光谱技术确定，例如能量分散X射线光谱分析（EDS或EDX）和二次离子质谱显微镜（SIMS）。这些光谱技术可以与扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）相结合，以提供样品的共同配准的组成和结构信息。但是，一些元素，特别是轻元素（即，原子数不大于11的元素），很难或不可能被EDS或SIMS检测到。例如，氢无法被EDS检测到，也很难被SIMS检测到。EDS对锂等碱金属以及微量金属/元素的敏感度较低。由于了解包括H和Li的元素的空间分布对于制造和评估某些样品（例如电池样品）可能至关重要，因此需要获得样品的完整元素图。此外，基于SEM的技术由于相互作用体积大、分辨率有限制且缺乏表面敏感度而难以检测微量元素。
申请人认识到，与EDS和SIMS相比，离子束诱导光发射对重元素、碱金属和微量元素更敏感。通过在离子束之前用电子束扫描样品，可以获取到来自样品的X射线发射和光子发射。通过将从离子束诱导光发射获得的信息与EDS结合，可以生成样品的完整元素图。
在一个实例中，首先用电子束扫描样品的关注区域（ROI），并获取从样品发射的X射线。然后，用离子束扫描ROI，并获取来自样品的光子发射。可以通过分析所获取的X射线和光谱来确定样品表面的ROI内的元素。由于EDS和离子束诱导光发射对不同元素的敏感度不同，通过将EDS与离子束诱导光发射相结合，可以识别和绘制出更多元素。例如，EDS检测原子数大于11的元素，而离子束诱导光发射检测原子数不大于11的元素。离子束诱导光发射检测碱金属，而EDS检测非碱金属。EDS检测重量浓度较高的元素，而离子束诱导光发射检测重量浓度较低的元素。例如，FIB-iLE可以检测重量浓度低于100 ppm的某些元素。FIB-iLE的检出限取决于元素。
在一些实例中，离子束是聚焦离子束（FIB），离子束诱导光发射在本文中也称为聚焦离子束诱导光发射（FIB-iLE）。由于离子束扫描的破坏性，在用离子束扫描之前，首先用电子束扫描样品表面，这样，相同的样品层通过EDS和FIB-iLE两者进行分析。由于电子束与样品的相互作用体积通常大于离子束的相互作用体积，因此在每个扫描位置，EDS信号可以包括样品体积比FIB-iLE信号更大的信息。因此，FIB-iLE成像可以实现高于EDS成像的分辨率。
在一个实例中，基于在第一样品表面的电子束扫描和离子束扫描期间获取的信号来确定第一样品层的元素组成。在用离子束扫描第一样品表面时，通过离子束铣削第一样品表面，以在增加的样品深度处暴露第二样品表面。使用电子束和离子束扫描第二样品表面，并确定第二样品表面的元素组成。上述过程可以重复多个迭代，以便重建样品的三维元素组成。
在一些实例中，基于所获取的X射线和光子发射，生成显示多个元素的分布的一个或多个元素图。通过对每个元素进行颜色编码，可以在单个元素图中显示多个元素的空间分布。
可以在图1所示的带电粒子显微镜（CPM）中执行组合的EDS和FIB-iLE样品分析。CPM包括离子源和电子源，它们分别用于生成FIB和聚焦电子束。CPM包括第一检测器（例如EDS检测器）和第二检测器（例如FIB-iLE检测器），所述第一检测器用于检测响应于电子束辐照而从样品发射的X射线，所述第二检测器用于检测响应于FIB辐照而从样品发射的离子诱导光子。
在一个实例中，离子源是液体金属离子源（LMIS）。在另一实例中，离子源是能够生成一个或多个气体种类的聚焦离子束的等离子体离子源。FIB-iLE的信号强度可以通过调整等离子体离子束的气体化学性质来增强。在一个实施例中，用离子束扫描ROI包括同时将至少两个种类的离子引向样品表面。所述至少两个离子种类中的一个可能比另一离子种类更轻且化学活性更高。在一个实例中，所述至少两个离子种类之间的原子数差可能不小于8。在另一实例中，所述至少两个离子种类之间的原子数差可能不小于10。对于FIB-iLE，较轻的离子（即，原子数较低的离子）具有更高的光子产额（photon yield），而较重的离子（即，原子数较高的离子）具有更高的溅射速率。通过用较轻离子和较重离子扫描ROI，FIB-iLE信号增强，同时样品可以以高溅射速率去除。在另一实施例中，用离子束扫描ROI包括首先用较轻离子扫描ROI内的选定区域以将较轻离子注入样品中，然后用较重离子扫描ROI以获取FIB-iLE信号。通过在ROI内的选定区域中注入较轻的具化学活性的离子，可以提高在后续用较重的惰性离子进行离子束扫描期间这些选定区域中的光子产额。
第二FIB-iLE检测器可以包括集光系统，此系统可从样品在其内成像的真空腔室缩回。集光系统可以包括光纤，其第一远端围封在细长护套中。透镜光学耦合到光纤的第一远端，用于直接收集从样品发射的光子。透镜机械耦合到护套。当FIB-iLE检测器定位在成像位置处时，从样品发射的光由检测器收集，在所述成像位置，检测器的第一远端定位在极片（离子柱或电子柱的极片）和样品之间。FIB-iLE检测器可以通过带电粒子显微镜的真空腔室上的凸缘插入到成像位置和/或从成像位置缩回。由于FIB-iLE检测器具有紧凑外形，可以交替地执行EDS和FIB-iLE样品扫描，而不用从成像位置缩回FIB-iLE检测器。在一些实例中，在样品操作期间和/或出于检测器维护的目的，FIB-iLE检测器可以从成像位置缩回。
FIB-iLE检测器可用于检测响应于除离子束以外的辐照的光子发射。例如，FIB-iLE检测器也可用于收集响应于电子束或光辐照的光子发射。FIB-iLE检测器可以通过凸缘引入到与注气系统（GIS）兼容的带电粒子显微镜的真空腔室，此凸缘同样用于GIS系统。因此，无需对系统进行重大修改即可实现光子检测。FIB-iLE检测器还可用于向样品递送光。
在一个实例中，用于使用FIB-iLE检测器检测响应于带电粒子或光子辐照的光子发射的方法包含：在将样品所处的真空腔室抽空之前，经由真空腔室上的开口将FIB-iLE检测器的集光系统插入到真空腔室中；将真空腔室抽空；用带电粒子束或光子辐照样品；以及经由位于成像位置的集光系统从样品接收光子发射。集光系统的透镜或透镜系统的状态可以通过监测检测到的光子随时间推移的信号衰减来确定。透镜或透镜系统可以在使用一段时间之后根据状态进行更换或清洁。
转向图1，图1为其中实施本发明的双束带电粒子显微镜（CPM）的实施例的高度示意性描绘，更具体地说，其展示FIB-SEM的实施例。坐标110是系统坐标。显微镜100包含粒子光学柱1，其产生沿着电子光轴101传播的带电粒子束3（在此情况下为电子束）。电子光轴101可与系统的Z轴对准。柱1安装于真空腔室5上，所述真空腔室包含样品固持器7及用于固持/定位样品6的相关联致动器8。使用真空泵（未描绘）抽空真空腔室5。还描绘来真空端口9，其可打开以将物品（组分、样品）引入到真空腔室5的内部或从内部去除。视需要，显微镜100可包含多个这类端口9。
电子柱1包含电子源10和照明器2。照明器2包含用于将电子束3聚焦到样品6上的透镜11和13，及偏转单元15（用于执行束3的束转向/扫描）。显微镜100进一步包含控制器/计算机处理设备26，尤其用于控制偏转单元15、透镜11、13及检测器19、21和41，并在显示单元27上显示从检测器19、21和41搜集的信息。
检测器19、21可以从各种可能的检测器类型中选出，这些检测器类型可用于检查响应于（照射）电子束3的辐照而从样品6发出的不同类型的“受激”辐射。举例来说，其可替代地为X射线检测器，例如硅漂移检测器（SDD）或硅锂（Si(Li)）检测器。举例来说，检测器21可为呈固态光电倍增器（SSPM）或抽空光电倍增管（PMT）形式的电子检测器。这可用以检测从样品6发散的后向散射和/或二次电子。显微镜100还可包括用于SIMS成像的离子检测器和质量分析器。所属领域的技术人员应理解，可在例如所描绘的设定中选择许多不同类型的检测器，包括例如环形/分段检测器。
检测器41包括用于检测来自样品6的光子发射的可缩回集光系统42。光子发射可能是由离子和/或电子束对样品表面的辐照引起的。集光系统42可以经由真空腔室5上凸缘52引入到真空腔室5。由集光系统42的第一远端51收集的光子可在传送到控制器26之前由成像传感器转换和放大。在一些实施例中，集光系统还可用于向样品6递送光。检测器41在本文中被称为用于检测响应于FIB辐照的光发射的FIB-iLE检测器。但是，检测器41还可用于检测由电子束辐照引起的阴极发光。
通过在样品6上扫描束3，包含例如X射线、红外线/可见光/紫外光、二次电子（SE）和/或后向散射电子（BSE）的经刺激辐射从样品6发散。因为这种受激辐射是位置敏感的（由于所述扫描运动），所以从检测器19、21和41获得的信息也将是位置相关的。
来自检测器（19、21和41）的信号沿着控制线（总线）25传递，由控制器26处理，并在显示单元27上显示。这类处理可包括操作，例如组合、集成、减去、假着色、边缘增强及所属领域的技术人员已知的其它处理。另外，自动辨识过程（例如用于粒子分析）可包括在这类处理中。控制器包括用于存储计算机可读指令的非暂时性存储器和用于执行计算机可读指令的处理器。本文所公开的方法可通过在处理器中执行计算机可读指令来实施。
除了上文所描述的电子柱1之外，显微镜100还包含离子柱31。离子柱包含离子源39和照明器32，它们沿着离子光轴34产生/引导聚焦离子束（FIB）33。为了促进对保持器7上的样品6的轻松接近，离子光轴34相对于电子光轴101倾斜。如上文所描述，例如，此类离子柱31可用于对样品6执行处理/加工操作，例如切割、铣削、蚀刻、沉积等。另外，离子柱31可用于产生样品6的图像。应注意，离子柱31可能能够生成各种不同种类的离子；因此，对离子束33的参考不必被视为在任何给定时间指定所述束中的特定种类——换句话说，离子束33可包含用于操作A（例如铣削）的离子种类A和用于操作B（例如注入）的离子种类B，其中种类A和B可选自各种可能的选项。
显微镜可包括注气系统（GIS），其可出于执行气体辅助蚀刻或沉积的目的而用于实现例如蚀刻或前驱气体等气体的局部注入。例如，此类气体可以存储/缓冲在储集器中，并且可通过狭窄的喷嘴施用，以便在轴线101和34的相交点附近射出。GIS系统可经由与用于引入检测器41相同的凸缘52引入到真空腔室5。
应注意，此类设置的许多改进和替代方案对于所属领域的技术人员而言将是已知的，例如在（相对大体积的）显微镜100内的受控环境的使用，例如维持若干mbar的背景压力（如在环境SEM或低压SEM中所使用的）。
图2A是用于检测响应于带电粒子辐照的来自样品的光子的检测器41的集光系统42的第一远端51的特写视图。集光系统包括光纤202，其第一远端208围封在细长护套201中。护套201的外径小于4 mm。在这个实例中，光纤的第一远端208经由通道207侧着进入护套的内腔。通道207不与轴线209对准，并且与护套的开口流体地连接。替代地，光纤的第一远端可沿着轴线209经由集光系统的第二远端进入内腔，使得光纤与轴线209对准。位于集光系统的第一远端51处的透镜204与光纤202光学耦合。透镜204机械耦合到护套201。透镜204将到达集光系统的第一远端51的光聚焦到光纤202的第一远端208。对于大的集光角度，透镜204的NA高于0.22。图2A示出单个透镜204。在一些实施例中，透镜204可以是包括多个透镜的透镜系统。所述多个透镜可具有相同外径。在图2A中，光纤202的第一远端208和透镜204以间隙205间隔开。间隙205沿着轴线209的长度取决于透镜204的焦距。护套上的开口203在间隙205和光检测系统的外部之间提供流体连接。因此，在将真空腔室抽空的同时，可以从光检测系统去除间隙205中的气体。第一远端208相对于轴线209的轴向位置可以通过一个或多个孔206利用一个或多个定位螺丝调整，以便优化光纤和透镜之间的光学耦合。在其它实例中，透镜或透镜系统可以直接熔合到光纤的远端208上。
在一个实例中，透镜204的外径与护套201的内径匹配，使得透镜可以插入到护套201的内腔中。护套201的外径大于透镜的外径。透镜204的至少一部分围封在护套中。在另一实例中，透镜的外径可与护套201的外径相同。透镜可以利用粘合剂固定到第一远端208的尖端。透镜或透镜系统可以在使用一段时间之后更换或去除，以去除透镜表面上的任何污染，例如由离子铣削造成的沉积。
图2B示出集光系统42相对于样品6及离子柱31和电子柱1的极片的相对位置。当位于成像位置时，集光系统可收集从样品6发射的光子。在成像位置处，集光系统的远端在沿着柱的光轴的方向上处于柱的极片和样品之间。从样品发射的光子将直接由集光系统42收集，而不用通过任何光学组件或从任何光学组件反射。在一个实例中，集光系统的尖端与显微系统的偏心高度相隔不超过2 mm。由于集光系统的低剖面，显微系统可配置成使得集光系统的收集角度不与其它检测器（例如二次电子检测器212）的收集角度重叠。集光系统可用于获取响应于电子束辐照和/或离子束辐照的光。在成像阶段期间当从一种类型的带电粒子束辐照切换到另一类型的带电粒子束辐照时，集光系统42可在真空腔室内保持处于相同位置（例如，成像位置）进行集光。因此，成像位置是显微镜坐标系中的固定位置，且在电子束扫描和离子束扫描之间不变。替代地，集光系统42可从成像位置缩回，使得有更多空间用于其它检测器或样品操作。在另一实施例中，电子束扫描和离子束扫描的成像位置可以是不同的。例如，FIB-iLE检测器的集光系统可以在电子束扫描和离子束扫描之间沿着轴线209调整。
在一个实例中，样品倾斜以面向离子柱或电子柱进行离子束扫描或电子束扫描。图2B示出样品6面向电子柱1，使得电子束的入射角是90度。在另一实例中，样品可以相对于离子光轴和电子光轴成锐角的方式定位，使得样品在离子束扫描和电子束扫描之间不需要倾斜。电子光轴和光检测系统的轴线209之间的角度大于离子光轴和集光系统的轴线209之间的角度。此布置可以同时实现FIB-iLE和阴极发光成像的高光子收集，因为相比于阴极发光，FIB-iLE具有更各向同性的光子发射。
图3示出用于使用EDS和FIB-iLE绘制样品的元素组成的方法300。在样品的ROI中交替地执行电子束扫描和离子束扫描。在电子束扫描期间获取的X射线信号提供了关于第一组元素的分布的信息，而在离子束扫描期间获取的离子诱导光子提供关于第二组元素的分布的信息。通过在离子束扫描之前执行电子束扫描，可以获得同一样品层的元素信息。在离子束扫描期间，去除样品层，暴露新的样品表面。通过交替的电子束扫描和离子束扫描，可以绘制样品体积中的元素分布。
在一个实例中，样品可以在扫描之间进行倾斜以面向电子束或离子束。每一个带电粒子束可以90度入射角辐照样品来进行扫描。在另一实例中，在整个成像阶段期间，样品可以相对于离子和电子柱保持固定。电子束和离子束均可以小于90度的入射角扫描样品。
在301，FIB-iLE检测器可以任选地定位在带电粒子显微镜的真空腔室中。定位FIB-iLE检测器可以包括经由凸缘将FIB-iLE检测器的集光系统插入到真空腔室中。此外，集光系统的第一远端可位于成像位置。在将集光系统引入到真空腔室中之后，可以将真空腔室抽空。
在302，任选地通过对样品的牺牲区域或参考样品执行参数优化程序来确定束和扫描参数。在一个实例中，用于离子束扫描的参数根据基于牺牲区域中的多个区域的离子扫描生成的校准表确定。参数优化程序的细节在图4中示出。在一些实例中，如果样品类型的校准表是已知的，那么束和扫描参数可以基于校准表而确定。
在304，设置系统参数以进行样品成像。系统参数可以包括以下中的一个或多个：束电流、束大小、束能量、停留时间、检测器的积分时间及电子束和离子束两者的扫描模式。电子束扫描和离子束扫描的扫描模式可以是不同的。在302处确定的最优束和扫描参数可用于系统参数。此外，可以确定样品的ROI（即，相对于样品坐标的ROI）。ROI可以基于样品的SEM扫描而确定。
在306，根据在304处设置的参数用电子束扫描ROI，并使用EDS检测器获取来自ROI内的每个扫描位置的X射线发射。在扫描期间，还可通过检测来自样品的后向散射电子获得显示样品表面的结构信息的图像（例如SEM图像）。在一些实例中，针对SIMS获取来自样品的二次离子发射。
在308，可以任选地从电子柱朝向离子柱倾斜样品。
在310，方法300检查成像阶段是否结束。例如，图像阶段的进度可以基于在步骤306处获取的SEM图像而确定。如果成像阶段完成，那么方法300结束。否则，在312处用离子束扫描ROI。
在312，用离子束扫描ROI，并使用FIB-iLE检测器获取每个扫描位置处的光子发射。离子束扫描可以基于显微系统的配置和样品类型进行调整以增强FIB-iLE检测。在一个实例中，用离子束扫描ROI包括将单个种类的离子引导到每个扫描位置。在另一实例中，用离子束扫描ROI包括将至少两个种类的离子同时引导到每个扫描位置。在又一实例中，用离子束扫描ROI包括首先将第一种类的离子引向每个扫描位置，然后将第二种类的离子引向每个扫描位置，其中收集响应于用第二离子种类辐照样品的光子。离子束扫描的细节在图6中呈现。
在314，基于所获取的X射线和光子发射生成样品表面的一个或多个元素图。元素图可显示ROI内多个检测到的元素的空间分布。在元素图中，每个元素可以不同方式进行颜色编码。在离子扫描期间，可以同时获取响应于离子辐照的二次电子（SE）图像。FIB诱导SE（FIB-SE）图像可显示样品表面的结构。在一些实例中，元素图可与306处获取的结构图像或FIB-SE图像结合，以在单个图像中同时显示结构和组成信息。
在316，方法300检查成像阶段是否完成。在一个实例中，成像阶段的进度可基于在步骤306和/或步骤314处生成的结构和/或组成图像而确定。在另一实例中，成像阶段可在达到预定样品深度或铣削了预定数目的样品层之后完成。如果成像阶段完成，那么方法300结束。如果成像阶段未完成，那么方法300前进到318，调整电子束和离子束以在更大的样品深度处对样品表面进行成像。在用电子束扫描之前，还可任选地在320处倾斜样品。
这样，通过在带电粒子显微镜中用电子束和离子束依次扫描同一ROI可以获得一或多个样品表面/层的完整元素图。通过EDS和FIB-iLE可以检测到不同元素。
在一个实施例中，作为获取响应于离子辐照的光子的替代或补充，可以针对SIMS获取辅助离子。从SIMS获得的元素信息可以与经由FIB-iLE和/或EDS获得的元素信息结合，以获得样品的完整元素图。在另一实施例中，在使用FIB-iLE检测器的电子束扫描期间可以收集阴极发光。
图4示出用于优化与图3的方法中使用的带电粒子束相关的参数的方法400。参数可以包括离子束和/或电子束参数，例如束大小、束形状、停留时间、束能量、束/台角、扫描位置之间的间距和重叠及束分辨率。参数还可包括每个电子和离子光束的扫描模式和扫描区域。方法400通过在样品的牺牲区域上或在参考样品上运行参数优化程序来优化离子束和扫描参数。在优化程序期间，束或扫描参数中的一个或多个进行调整以生成一个或多个校准表。接着，可以基于校准表而选择最优束和扫描参数。
在一个实例中，确定FIB的最优参数以增强FIB-iLE和/或SIMS图像质量。FIB常用于铣削样品。但是，用于FIB铣削的参数对于FIB-iLE或SIMS来说可能不是最优的。这是因为在FIB中使用时的增加的电流密度和/或长的停留时间增加了离子注入和样品损伤，还降低了固有的光子或二次离子产额。在离子束扫描期间，光子或二次离子产额受样品的组成和结构以及显微系统的条件影响。例如，包括基体效应、优先溅射和离子注入在内的多个因素影响光子或二次离子产额。因此，极难或不可能确定FIB-iLE或SIMS的最优束和扫描参数。
在402，设置参数优化程序的系统参数。系统参数可以包括束大小、束电流、束能量、停留时间和扫描区域中的一个或多个。此外，可以识别牺牲区域。牺牲区域可以是不与用于组合的EDS和FIB-iLE成像的ROI重叠的样品区域。替代地，牺牲区域可以是参考样品上的一区域。
在404，将离子束引向牺牲区域中的一区域。
在406，使用离子束的不同束或扫描参数辐照牺牲区域中的一个或多个区域，并记录光子和/或二次电子产额。校准表可以基于在它们对应的束/或扫描参数下记录的产额而生成。在一个实例中，生成校准表包括在408处，生成光子产额相对于束通量的图。由于不同能量下注入、损伤和溅射速率具有变化，可以针对不同离子束加速能量生成多个校准表。可以保存所生成的校准表，用来确定未来成像阶段中的参数。
一个实例校准表是图5中所示的光子产额相对于束通量的图，其中记录对应于多个离子束通量中的每一个的光子产额。在图5中示出归一化光子产额。所述多个束通量可以通过调整扫描区域、束斑大小和束电流中的一个或多个来获得。在一个实例中，束通量通过在维持相同束电流和斑大小的同时调整扫描区域来调整。束通量的值被计算为已扫描区域的平均束电流。牺牲区域中具有不同大小的多个扫描区域使用相同的束参数反复扫描。除扫描区域外，扫描参数保持相同。在反复扫描每个扫描区域时，监测一个或多个元素的光子产额。当光子产额变化在预定产额变化范围内（例如与最大光子产额相差不超过10%）时，记录对应于扫描区域的稳态光子产额。在另一实例中，束通量通过在维持束电流的同时调整束斑大小来调整。在减小束斑大小时监测一个或多个元素的光子产额，以获得多个束通量。束通量的值被计算为束电流除以束斑大小。束斑大小可以通过调整聚焦透镜来调整。在又一实例中，束通量通过在维持扫描区域和/或束斑大小的同时调整束电流来调整。束电流可以通过调整离子束孔径和/或聚焦透镜来调整。
图5示出使用含有Mg的参考样品利用30 keV Xe+束生成的实例光子产额相对于离子束通量的图。针对在0.5 pA/um2到100 pA/um2范围内的离子束通量，记录了517 nm和518nm波长下的Mg的稳态光子产额。光子产额随着通量的增加而减小。这种减小反映了牺牲区域的天然真空腔室水蒸气的氧补充速率。在束通量增加时，氧补充速率减小。这意味着在较高的束通量下，样品表面没有足够的时间被氧化，因此光子产额降低。
在一些实例中，可针对SIMS生成类似于图5的图。在一些实例中，可以针对不同元素或组分生成不同的校准表。
在412，基于校准表而选择对于FIB-iLE和/或SIMS成像最优的束和扫描参数。例如，选择对应于在图5的范围501内的离子束通量的束和扫描参数用于离子束扫描。采用最优束和扫描参数的离子束扫描可以获得较强FIB-iLE信号及相对较高的溅射速率。没有选择对应于最高光子产额的参数，因为它们可能会导致总扫描时间增加。
在一些实例中，可以使用经过训练的神经网络（NN）从在牺牲区域中收集的校准数据确定最优束和扫描参数。NN可以用通过针对一样品类型查找最优成像条件生成的训练数据来训练。例如，训练数据可包括随样品区域的离子剂量而变的光子产额，此变化类似于图5中所示的图。NN预测的最优束和扫描参数将考虑在铣削期间改变的表面条件，以便最大化FIB-iLE信号，同时最小化获取时间。除了在分析样品之前优化参数之外，NN还可以用于在成像阶段期间基于接收到的光信号优化参数。可以使用诸如深度NN和卷积NN之类的机器学习技术来优化束和扫描参数。
图6示出用于执行离子束扫描以提高光子和/或二次离子产额的方法600。响应于FIB轰击的光子或二次离子的产额可以通过调整离子束的化学性质来提高。例如，离子束扫描可以使用不同气体种类的离子。
不同离子以不同方式与样品相互作用。例如，例如Xe+的重离子（即，原子量大于11的离子）在样品中具有较小的相互作用体积，并促进溅射。从重离子生成的信号主要包含元素线发射。例如He+和O+的轻离子（即，原子量不大于11的离子）在样品中具有较大相互作用体积，并促进电子-空穴复合。从轻离子生成的信号包含带隙和晶体信息。图7A示出来自硅样品的响应于30 keV Xe+辐照的呈光谱形式的光子发射。图7B示出来自同一样品的响应于30 keV O+辐照的光子发射。与图7B相比，图7A主要包含来自Si的元素任务线，宽带离子发光发射极少。图7B主要包含来自电子-空穴复合的宽带离子发光。通过调整用于离子束扫描的离子种类，可以增强FIB-iLE和/或SIM信号。
在602，基于样品组成、样品性质和显微镜参数中的一个或多个来选择用于离子束扫描的信号增强方法。例如，信号增强方法可以基于以下中的一个或多个而选择：样品的材料、显微镜真空腔室内样品的氧补充速率及样品分析的要求。可以在图3的302处确定氧补充速率。此外，信号增强方法还可基于先前实验知识而选择。信号增强方法可以包括：A）依次用轻离子和重离子扫描样品表面（604和606）；B）使用包括至少两个离子种类的离子束扫描样品表面（608）；以及C）使用包括单个离子种类的离子束扫描样品表面（610）。在一个实例中，方法A）可被选定用于ROI的直接写入和局部信号增强。方法B）可被选定用于全局信号增强并改善离子束扫描的平坦剥层（planar delayering）。方法B）或C）可被选定用于减少总成像阶段持续时间和/或最大可能溅射/移除。方法C）可被选定用于最小化样品损伤并使样品的化学改变最少。
在604，首先用较轻、活性较高的离子类型扫描ROI内的选定区域，以通过注入较轻离子来预处理样品表面。ROI内的区域可以基于306处在电子束扫描期间收集的SEM图像而选择。然后在606，将离子源从较轻离子类型切换到较重、惰性较强的离子类型以扫描整个ROI。在扫描期间使用较重离子获取光子发射。在一个实例中，较轻和较重离子之间的原子数差大于10。通过在ROI的一个或多个子区域中注入轻离子，可以增强这些选定区域中的FIB-iLE信号。选定区域可以包括具有较低光子产额的元素。通过选择性地增强这些区域内的FIB-iLE信号，在606处获取的FIB-iLE图像中可以改进整个ROI的信噪比。此外，通过限制轻离子注入的区域，可以最小化样品损伤和/或样品表面的化学改变。在一些实施例中，在606，作为获取光子发射的补充或替代，可以在扫描期间使用较重离子获取二次离子。
图8A和图8B展示在氧注入之后增强的光子发射。在根据网格图案用O+离子束辐照Be样品表面之后，用30KeV Xe+束扫描样品表面并获取光子发射。图8A示出每个扫描位置处的Be发射线（333 nm和457 nm波长）的信号强度。可以看到氧注入的网格图案，表明较轻的离子注入增强了后续使用较重离子的离子束扫描中获取的FIB-iLE信号。图8B示出沿着图8A的Y轴积分的信号。
在608，获取响应于用包括至少两个离子种类的离子束扫描ROI的光子。不同于先用较轻离子种类然后用较重离子种类扫描样品表面的604和606，在此，多个种类的离子被同时引导到样品表面。在一个实例中，离子束包括较轻离子种类和较重离子种类。所述两个离子种类之间的原子量差可以不小于8、10或20。所获取的光子发射包括来自轻离子轰击的窄带元素线发射和来自重离子轰击的宽带电子-空穴复合。通过同时用轻离子和重离子辐照样品表面，增强了FIB-iLE和/或SIMS信号，同时维持溅射速率的最小降低。与仅使用重离子的离子束扫描相比，FIB-iLE和/或SIMS信号更强。与仅使用轻离子的离子束扫描相比，剥层（或溅射）速率更高。
图9A和图9B示出在样品区域用仅Xe+的离子束（图9A）或仅O+的离子束（图9B）反复辐照时Mg发射线（517 nm和518 nm波长）处随时间推移的FIB-iLE信号强度。为了生成每个图，样品区域使用以下不同的束条件扫描：30KeV 13nA（901和904）、16KeV 8.8nA（902和905）和8KeV 8.3 nA（903和906）。不同束条件的信号幅度在每个图中都进行了归一化和补偿。在图9A中，对于所有束条件，当离子束在大约1.6秒开始轰击样品时，FIB-iLE信号幅度达到峰值，然后随时间推移减小。对应的束能量和束电流越高，信号幅度随时间推移减小的速度越快。在图9B中，对于所有束条件，在离子束开始时达到峰值之后，FIB-iLE信号幅度保持为高，因为样品被离子束反复扫描。图9A和图9B之间的不同信号行为是因为当离子束仅包含Xe+时，样品表面的天然氧化物层被快速溅射掉，并且几乎没有时间用氧补充新暴露的样品表面，这导致图9A中光子产额的快速衰减。束能量和束电流越高，光子产额衰减越快。但是，对于仅包含O+的离子束，新暴露的样品表面不断地用离子束提供的氧补充。因此，随时间推移，信号幅度保持为高。
图9C和图9D示出箱式铣削机的侧壁907和908在具有镍和铬的交替层的样品上仅使用30 KeV Xe+（图9C）和仅使用30 keV O+（图9D）的SEM图像。相比于图9C，在图9D中，具有轻离子的离子束产生更平坦的剥层表面909，在图9C中不存在铬岛910。
在610，获取响应于用单一离子类型的离子束辐照样品的光子。
这样，可以通过使用离子或多个气体种类增强FIB-iLE信号。SIMS信号可以通过相同过程得到增强。
图10示出通过图3的方法300分析的样品6。坐标1010是样品坐标，不同于显微镜坐标（图1的110）。样品6可以沿着方向1001用带电粒子束辐照，其中样品在成像阶段期间进行倾斜以面向每个带电粒子束。替代地，样品6可以沿着方向1002用带电粒子束辐照，其中当在带电粒子束之间切换时样品不倾斜。样品位于X-Y平面中，其中样品深度沿着Z轴增加。用于离子束和电子束扫描的ROI 1006用样品坐标中的X和Y轴定义。区域1007可以是用于执行图6的参数优化程序的牺牲区域。在用电子束和离子束扫描ROI之后，样品的第一层1003因为离子束扫描而被溅射掉。第一层中的元素分布可以使用所获取的X射线和光子发射分析。然后，ROI可以再次使用电子束和离子束扫描。样品的第二层1004被溅射掉，并且可以使用所获取的X射线和光子发射形成第二层的元素图。相比于第一层，第二层处于更大的样品深度。
图11A-11E是使用图1的显微系统获得的Si-C阳极样品的横截面图像。图11A是利用在电子束扫描期间获取的二次电子生成的SEM图像。图11B和图11D是利用在电子束扫描期间获取的X射线发射生成的EDS图像。图11B示出C的分布，图11D示出Si的分布。图11C和图11E是从在离子束扫描期间获取的光子发射生成的FIB-iLE图像。图11C和图11E分别示出Li和Na的分布。Li和Na无法被EDS检测到。由于EDS和FIB-iLE对不同元素的敏感度不同，所以可以获得电池样品的完整元素图。
图12A-12B是锂离子电池阴极样品的横截面的FIB-SE和FIB-iLE图像。在利用H发射线（656.3 nm波长）处的FIB-iLE信号生成的图12B的FIB-iLE图像中可以看到利用EDS或SIMS无法成像的H分布。图12C和图12D分别是对应于图12B的区域1202和区域1203的积分光谱。如由箭头1204和1205指示，来自656.3 nm波长的H的光子发射很明显。
图13是在电子束扫描期间收集的镍锰钴（NMC）阴极样品的SEM和EDS图像的拼贴图。SEM图像1302显示样品表面的结构。EDS图像1302-1308显示Ni、O、Co、Fe、C、Mn和Al的空间分布。图像3019示出轫致辐射。图14A-14D示出从图13所示的同一样品获取的Ni、Fe、Al和Li的FIB-iLE图像。Ni、Fe和Al的EDS图像（图13的1302、1305和1308）主要显示轫致辐射，而这些元素的分布在FIB-iLE图像（图14A-14C）中清楚地显示。
在离子束扫描之前执行电子束扫描的技术效果在于可以分析同一样品层中的元素。此外，由于FIB-iLE和EDS对不同元素的敏感度不同，可以生成完整的元素图。在成像阶段之前优化离子束的技术效果在于以所要样品溅射速率获得高FIB-iLE信号。使用可缩回集光系统进行FIB-iLE成像的技术效果在于，当切换带电粒子束时集光系统可保持处于成像位置。此外，可缩回集光系统可使用常规的双束系统。在离子束扫描期间同时或依次使用多个离子种类的技术效果在于增强了FIB-iLE信号。
在一个呈现中，一种用于收集响应于带电粒子辐照的光的集光系统包含：光纤，其第一远端围封在细长护套中；透镜，其位于所述集光系统的第一远端处，其中所述透镜与所述光纤光学耦合，用于直接收集响应于所述带电粒子辐照而从样品发射的光，并且所述透镜机械耦合到所述护套，并且其中所述集光系统可从位于样品附近的成像位置缩回，所述样品定位在真空腔室中的样品台上。在所述系统的第一实例中，集光系统的第一远端可以从成像位置缩回，其中在处于成像位置时，集光系统的第一远端定位在极片和样品之间。系统的第二实例任选地包括第一实例，并且进一步包括其中集光系统可经由凸缘从真空腔室缩回。系统的第三实例任选地包括第一到第二实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜的直径等于或小于护套的直径。系统的第四实例任选地包括第一到第三实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜的至少部分被护套围封。系统的第五实例任选地包括第一到第四实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜包括具有相同直径的多个透镜。系统的第六实例任选地包括第一到第五实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜将束聚焦到光纤中。系统的第七实例任选地包括第一到第六实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜与光纤的第一远端熔合。系统的第八实例任选地包括第一到第七实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜与光纤的第一远端间隔开，并且护套具有至少一个开口，所述开口流体地连接真空腔室与护套内光纤和透镜之间的空间。系统的第九实例任选地包括第一到第八实例中的一个或多个，并且进一步包括其中透镜可从集光系统去除。
在另一呈现中，一种带电粒子显微系统包括电子柱、离子柱和检测器，所述检测器用于收集响应于电子辐照和/或离子辐照而生成的光子。在系统的第一实例中，检测器包括可缩回集光系统。系统的第二实例任选地包括第一实例，并且进一步包括真空腔室，其中集光系统可经由真空腔室上的开口以可缩回方式从真空腔室去除。系统的第三实例任选地包括第一到第二实例中的一个或多个，并且进一步包括GIS系统，其中GIS系统可以引入到真空腔室上的开口中和从其去除。系统的第四实例任选地包括第一到第三实例中的一个或多个，并且进一步包括其中集光系统在成像位置处收集光子，并且处于成像位置的集光系统的收集角度不与显微系统的其它检测器的收集角度重叠。
在又一呈现中，一种用于使用光检测系统收集从样品发射的光的方法包含：在将样品所处的真空腔室抽空之前，经由真空腔室上的开口插入集光系统；用带电粒子束或光子辐照样品，并用处于成像位置的集光系统的第一远端接收响应于辐照而从样品发射的光子。在方法的第一实例中，进一步包括监测随时间推移的信号衰减，并更换或清洁集光系统中的透镜。方法的第二实例任选地包括第一实例，并且进一步包括使用集光系统向样品递送光。

Claims (20)

1.一种用带电粒子显微镜对样品进行成像的方法，其包含：
用电子束扫描样品的关注区域（ROI），并获取从所述样品发射的X射线；
在用所述电子束扫描所述ROI之后，用离子束扫描所述ROI，并获取从所述样品发射的离子诱导光子；以及
基于所获取的X射线和所获取的离子诱导光子两者，确定所述样品中多个元素的空间分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其中确定多个元素的空间分布包括：基于所述所获取的X射线确定原子数大于11的至少一个元素的所述空间分布，并基于所述所获取的离子诱导光子确定原子数不大于11的至少一个元素的所述空间分布。
3.根据权利要求1所述的方法，其中确定多个元素的空间分布包括：基于所述所获取的离子诱导光子确定碱金属的至少一个元素的所述空间分布，并基于所述所获取的X射线确定不属于所述碱金属的至少一个元素的所述空间分布。
4.根据权利要求1所述的方法，其中确定多个元素的空间分布包括基于所述所获取的X射线确定具有较高重量浓度的至少一元素的所述空间分布，并基于所述所获取的离子诱导光子确定具有较低重量浓度的至少一元素的所述空间分布。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其进一步包含在用所述电子束扫描所述ROI之后且在用所述离子束扫描所述ROI之前，使所述样品倾斜。
6.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其中在用所述电子束扫描所述ROI和用所述离子束扫描所述ROI之间，不使所述样品倾斜。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述电子束的入射角与所述离子束的入射角相同。
8.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其中获取从所述样品发射的离子诱导光子包括用位于成像位置处的集光系统获取所述离子诱导光子，并且其中所述集光系统能够从所述成像位置缩回。
9.根据权利要求8所述的方法，其中当所述集光系统位于所述成像位置处时，所述集光系统的第一远端定位在极片和所述样品之间。
10.根据权利要求9所述的方法，其中在所述成像位置处，所述集光系统的收集角度不与用于获取所述X射线的检测器的收集角度重叠。
11.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其进一步包含：
在用所述离子束扫描所述ROI之后，用所述电子束扫描所述ROI，并获取在第二样品深度处从所述样品发射的X射线；
用所述离子束扫描所述ROI，并获取在所述第二样品深度处从所述样品发射的离子诱导光子；以及
基于在所述第二样品深度处的所获取的X射线和所获取的离子诱导光子两者，确定多个元素的所述空间分布。
12.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其中所述离子束包括至少两个种类的离子。
13.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法，其进一步包含在用所述离子束扫描所述ROI之前确定一个或多个离子束参数和扫描参数。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述一个或多个离子束参数和扫描参数基于通过辐照牺牲区域收集的数据而确定。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述一个或多个离子束参数和扫描参数使用训练的神经网络来确定。
16.根据权利要求1所述的方法，其中用所述离子束扫描所述ROI包括用第一离子种类的离子束扫描所述ROI内的一个或多个选定区域，并且然后用第二离子种类的第二离子束扫描所述ROI，其中所述第一离子种类的原子数低于所述第二离子种类的原子数。
17.一种用于确定样品的组成的带电粒子显微系统，其包含：
用于生成离子束的离子源；
用于生成电子束的电子源；
用于检测从样品发射的X射线的第一检测器；
用于检测从所述样品发射的离子诱导光子的第二检测器；
控制器，其包括用于存储计算机可读指令的非暂时性存储器，其中通过执行所述指令，所述控制器被配置成：
用所述电子束扫描所述样品的关注区域（ROI），并使用所述第一检测器获取从所述样品发射的X射线；
在用所述电子束扫描所述ROI之后，用所述离子束扫描所述ROI，并使用所述第二检测器获取从所述样品发射的离子诱导光子；以及
基于所获取的X射线和所获取的离子诱导光子两者，确定所述样品中多个元素的空间分布。
18.根据权利要求17所述的带电粒子显微系统，其进一步包含极片，所述离子束通过所述极片被引导到所述样品，所述第二检测器包括可缩回集光系统，其中使用所述第二检测器获取从所述样品发射的离子诱导光子包括获取进入定位在所述极片和所述样品之间的所述集光系统的所述第一远端的离子诱导光子。
19.根据权利要求18所述的带电粒子显微系统，其进一步包含真空腔室，其中所述样品定位在所述真空腔室内，并且所述集光系统能够经由所述真空腔室上的凸缘以可缩回方式移出所述真空腔室。
20.根据权利要求19所述的带电粒子显微系统，其进一步包含注气系统（GIS），并且所述GIS能够经由所述凸缘被引入所述真空腔室和从所述真空腔室去除。
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