JP2000329716A

JP2000329716A - オージェ電子分光装置および深さ方向分析方法

Info

Publication number: JP2000329716A
Application number: JP11138173A
Authority: JP
Inventors: Takao Kusaka; 貴生日下
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1999-05-19
Filing date: 1999-05-19
Publication date: 2000-11-30

Abstract

(57)【要約】【課題】固体試料の内部に存在する分析対象層を正確
に測定することができるオージェ電子分光装置を提供す
る。【解決手段】電子銃９と、イオン銃８と、電子線もし
くはイオンビームを試料１０の表面上に集束し走査する
手段と、試料１０から放出された二次電子を検出する手
段２５と、検出された二次電子の信号強度を集束電子線
走査もしくは集束イオンビーム走査と同期して表示する
手段と、集束イオンビームよりも低いエネルギーのイオ
ンを試料に照射する手段２４とを持ち、かつ、電子線走
査により試料表面から放出された電子をエネルギー分析
器で分光する手段を具備することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は半導体デバイス等の
表面分析装置として用いられるオージェ電子分光装置に
係わり、特に固体試料の内部に存在する分析対象層を正
確に測定することができるオージェ電子分光装置と、本
装置を使用した深さ方向分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】表面分析とは試料から放出される電子、
イオン、Ｘ線等のエネルギーや強度分布を調べることに
より、その試料の組成や化学結合状態、あるいは試料の
電子構造を分析するものである。試料表面から電子やイ
オン等を放出させるための励起線には、電子線、Ｘ線、
イオンといった電離放射線を用いる。

【０００３】表面分析の一つの手法としてオージェ電子
分光法（ＡＥＳ：ＡｕｇｅｒＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐ
ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）がある。オージェ電子分光法
は、真空内に置かれた試料に１〜１０ｋｅＶのエネルギ
ーを持つ電子線を照射し、構成原子固有のエネルギーを
持って試料表面から放出されたオージェ電子のエネルギ
ー分布を測定することによって、表面組成を分析する技
術として知られている。

【０００４】オージェ電子分光法ではオージェ電子の脱
出深さより、表面の一層から数十層程度（１０ｎｍ以
下）の極表面を分析する。また、励起線に使用する電子
線は非常に細く絞ることが可能なため、数十ｎｍ程度の
微小領域の分析が可能になる。更に、イオンスパッタリ
ングと併用することで深さ方向分析を行うこともでき
る。

【０００５】表面からの深さ方向分析が必要な材料の分
野は広く、耐食性や耐酸化性などの化学特性、耐摩耗性
や潤滑性などの機械的特性の研究や、層構造を持つ電子
材料や磁性材料の研究開発が挙げられる。近年、超ＬＳ
Ｉデバイスを開発し量産する場合、その半導体デバイス
の構造解析および製造プロセス評価の重要性は増大し、
解析評価技術が重要な部分を占めるに至っている。その
中でも半導体デバイスの層構造や、不純物元素の分布
や、層間に存在する異物を分析することができる、オー
ジェ電子分光装置による深さ方向分析が超ＬＳＩデバイ
スの性能向上に不可欠なものになってきている。

【０００６】オージェ電子分光装置で半導体デバイスの
内部を分析する場合は、試料表面に対して広範囲に高速
イオン（Ａｒイオンなど）をぶつけて、表面物質をスパ
ッタリングしながら徐々に掘削していき深さ方向分析を
行う。

【０００７】このような方法による分析装置は基本的に
は、試料表面を励起するための電子銃と、試料から放出
されるオージェ電子を検出しエネルギー分析を行う分光
器と、試料表面をイオンスパッタリングするためのイオ
ン銃とを一つの真空容器内に組み込んだ構成になってい
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】オージェ電子分光装置
においてイオンスパッタリングを併用することで深さ方
向分析を行う場合、様々な問題点が認識されている。例
えば、アトミックミキシングによる深さ分解能の低
下、スパッタリングによる表面粗さの成長、選択ス
パッタリング、イオンビームの経時変化、結晶方位
によるスパッタリング速度の差などが挙げられる。

【０００９】通常、深さ方向分析において“深さ（深さ
方向のスケール）”を決定する方法は、膜厚既知の試
料を使う、スパッタクレータを実測する、のどちらか
である。の場合、厚さを別の方法で測定しておいた膜
の付いた試料を標準試料とし、その膜をスパッタリング
し終わるまでの時間を測定してスパッタリング速度を決
定する。実際には試料によってスパッタリング速度は異
なるので、元素毎のスパッタリング収率で補正をする必
要がある。この方法は厳密さには欠けるが簡便であるた
め使用頻度が高い。の場合、深さ方向分析の終了した
後のスパッタクレータを実測する。しかし、スパッタク
レータの粗さが測定精度を低下させたり、試料が多層膜
の場合は膜によりスパッタリング速度が異なるため、厳
密な方法とは言えない。以上の様に、イオンスパッタリ
ングによる深さ方向分析では、深さ方向スケールの正確
な決定は困難な場合もしくは時間がかかる場合が多い。

【００１０】一方、直接試料断面を露出させてから分析
する方法もある。例えば、集束イオンビーム（ＦＩＢ：
ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍ）加工装置やダイシ
ングソー、ボールクレータ装置などを使用して、試料断
面や穴を露出させた後にオージェ電子分光装置で分析す
る方法が開示（特開平１０−２２７７２８）されている
が、試料を大気中もしくは特定の真空装置から他の真空
装置（オージェ電子分光装置）に移し替えるため、途中
で大気中を通過することによる表面の変質汚染を免れ
ず、かつ分析に時間がかかるという問題がある。一方
で、オージェ電子分光装置のチャンバーと集束イオンビ
ーム加工装置のチャンバーをゲートバルブを介して連結
する方法も開示（特開平４−２７２６４１）されている
が、各チャンバー間の試料の移動機構や位置合わせの方
法が必要になり、ひいては装置の大型化に伴う経済上の
問題が生じる。

【００１１】以上のように、オージェ電子分光分析の際
に深さ方向分析を行う手段において、試料断面の形成と
分光分析の両手段を兼ね備えた手法が提案されていない
のが現状である。

【００１２】そこで本発明の目的は、固体試料の内部に
存在する分析対象層を正確に測定することができるオー
ジェ電子分光装置を単一の分析装置として提供すること
にある。また本発明の目的は、かかるオージェ電子分光
装置を使用した深さ方向分析方法を提供することにあ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成すべく
成された本発明の構成は以下の通りである。

【００１４】すなわち本発明のオージェ電子分光装置
は、電子線を発生する手段と、イオンビームを発生する
手段と、電子線もしくはイオンビームを試料表面上に集
束し走査する手段と、試料から放出された二次電子を検
出する手段と、検出された二次電子の信号強度を集束電
子線走査もしくは集束イオンビーム走査と同期して表示
する手段と、前記集束イオンビームよりも低いエネルギ
ーのイオンを試料に照射する手段とを持ち、かつ、電子
線走査により試料表面から放出された電子をエネルギー
分析器で分光する手段を兼ね備えたことを特徴としてい
るものである。

【００１５】上記本発明のオージェ電子分光装置は、さ
らなる特徴として、「分光分析のための前記エネルギー
分析器がダブルパスの円筒鏡型分光器（Ｄｏｕｂｌｅ−
ｐａｓｓＣｙｌｉｎｄｒｉｃａｌＭｉｒｒｏｒＡ
ｎａｌｙｚｅｒ）であり、前記電子線の発生手段と、前
記イオンビームの発生手段と、前記電子線もしくはイオ
ンビームを試料表面上に集束し走査する手段が、該ダブ
ルパス円筒鏡型分光器の内円筒の内側に設置されてい
る」こと、「前記電子線の発生手段が前記ダブルパス円
筒鏡型分光器の１段目試料側の内円筒内側にあり、前記
イオンビームの発生手段が前記ダブルパス円筒鏡型分光
器の２段目検出器側の内円筒内側にある」こと、「前記
電子線の発生手段と前記イオンビームの発生手段が前記
ダブルパス円筒鏡型分光器の２段目検出器側の内円筒内
側にある」こと、「前記電子線の発生手段と前記イオン
ビームの発生手段が前記ダブルパス円筒鏡型分光器の外
側にあり、該ダブルパス円筒鏡型分光器の検出器とし
て、中央に電子線もしくはイオンビームの通過できる孔
の開いたマルチチャンネルプレートを使用している」こ
と、「前記イオンビームを発生／集束／走査する手段に
おいて使用するイオンビームがガリウムイオンビームで
あり、前記集束イオンビームよりも低いエネルギーのイ
オンを試料に照射する手段で使用するイオンがアルゴン
イオンである」こと、を含む。

【００１６】本発明のオージェ電子分光分析装置によれ
ば、試料を移動することなく試料の加工と分光分析が可
能となる。また、試料上の任意の位置における深さ方向
分析が可能となり、かつ、深さ方向のスケール精度が向
上する。更に、分光分析のためのエネルギー分析器とし
て円筒鏡型分光器を採用し、この内部に励起用の電子銃
と電子レンズ、試料加工用のイオン銃とレンズ系を内包
することにより、試料周りの空間的自由度を高めること
ができる。

【００１７】また本発明の深さ方向分析方法は、集束イ
オンビームの照射により任意の試料断面を形成し、さら
に前記集束イオンビームよりも低いエネルギーのイオン
を試料に照射する手段により試料断面をスパッタリング
した後、試料断面部への電子線照射によりオージェ電子
分光分析を行うことを特徴とするものである。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明のオージェ電子分光装置に
おける電子線の発生手段は特に限定されるものではな
く、例えば、熱電子放出型電子銃、電界放出型電子銃な
どの電子銃を用いることができる。

【００１９】また、以下に説明する実施例ではイオンビ
ームの発生手段においてＧａイオンビームを用い、この
集束イオンビームよりも低いエネルギーのイオンを試料
に照射する手段においてアルゴンイオンを用いている
が、これに限られるものではなく、本発明の要旨を変更
しない範囲でイオン種を変えても差し支えない。

【００２０】本発明のオージェ電子分光装置を用いて試
料の深さ方向分析を行うには、まず集束イオンビームの
照射により任意の試料断面を形成する。この集束イオン
ビーム加工の際、イオンビームの照射により加工位置近
傍にアモルファス層が形成されたり、場合によってはイ
オンビームのイオンが試料表面に付着もしくは打ち込ま
れる。このような状態では厳密な深さ方向分析を行うこ
とができない。

【００２１】そこで本発明においては、上記集束イオン
ビーム加工に続いて、集束イオンビームよりも低いエネ
ルギーのイオンを試料に照射して試料断面をスパッタリ
ングすることにより上記のアモルファス層やイオンを除
去した後、試料断面部への電子線照射によりオージェ電
子分光分析を行う。これにより、固体試料の内部に存在
する分析対象層を正確に測定することができる。

【００２２】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００２３】（実施例１）本発明の第一の実施例を図１
〜３を用いて説明する。

【００２４】１は高真空チャンバーであり、排気部２６
から真空ポンプ（不図示）により排気して、エネルギー
分析器の構成部材２〜７、イオン銃８、電子銃９、１３
〜２３のレンズ系およびアパーチャー、試料１０、試料
ステージ１１、二次電子検出器２５、アルゴンイオン銃
２４を１．３×１０^-7〜１．３×１０^-9Ｐａの真空度に
保っている。

【００２５】試料ステージ１１はマニピュレータ１２に
より３軸方向の粗動および微動と回転動作、傾斜動作が
できるようになっている。特に傾斜動作は、試料加工と
分光分析時で９０度以上傾斜させる可能性が考えられる
ため、±１００度以上の傾斜を可能にしている。

【００２６】エネルギー分析器は外円筒２、内円筒３、
球形グリッド５、可変アパーチャー１６、取り出しアパ
ーチャー６、電子倍増管付き検出器７から成り立つ２段
の円筒鏡型分光器（Ｄｏｕｂｌｅ−ｐａｓｓＣｙｌｉ
ｎｄｒｉｃａｌＭｉｒｒｏｒＡｎａｌｙｚｅｒ）で
あり、二重の磁気シールド４が施されている。内円筒３
の内側には、イオン銃８、電子銃９、１３〜２２のレン
ズ系およびアパーチャーが設置されており、電子線やイ
オンビームを集束し試料表面を走査するために使用され
る。

【００２７】電子倍増管付き検出器７からの信号および
二次電子検出器２５からの信号は真空外に設置されたコ
ンピュータ（不図示）に送られ、電子線やイオンビーム
の走査と同期して記録／表示することができる。

【００２８】まず、試料の任意の位置を集束イオンビー
ムで加工して断面を露出する方法を図２を用いて説明す
る。

【００２９】イオン銃８はＧａイオンの液体金属イオン
源とエミッタと引き出し電極から構成されている。液体
金属イオン源のフィラメントに電流を流して加熱し、フ
ィラメント先端に設けられたエミッタと引き出し電極の
間に数ｋＶから数１０ｋＶの電圧を印加してイオンビー
ムを引き出す。引き出されたイオンビームの中央部分を
アパーチャー１３で取り出し、集束レンズ１４で集束す
る。集束されたイオンビームはビーム制限用の可変アパ
ーチャー１６、アライナ・スティグマ電極１７、偏向電
極２０、対物レンズ２３からなるイオン光学系で偏向さ
れて試料１０の表面上の任意の場所を走査する。この
時、可変アパーチャー１６の穴径を変化させることで、
ビーム電流やビーム径を切り替えて試料の加工を行う。
また、ブランキング電極１５はアパーチャー１６の外側
に高速にイオンビームを振り、試料１０へのイオンビー
ムの照射を停止する。

【００３０】試料表面へのイオンビームの照射により放
出された二次電子を二次電子検出器２５で検出し、イオ
ンビームの走査と同期して表示することで二次電子像を
得ることが出来る。この二次電子像を元に試料の加工位
置、つまり深さ方向分析を行いたい部分を特定し、イオ
ンビームで加工を行う。

【００３１】試料断面を形成後、Ａｒイオン銃２４を使
用して加工面を十数ｎｍ程度エッチングする。これは、
集束イオンビーム加工をするとイオンビームの照射によ
り加工位置近傍に十数ｎｍの厚さのアモルファス層が形
成されることや、場合によってはイオンビームのＧａイ
オンが試料表面に付着もしくは打ち込まれるため、これ
らを除去するために必要である。この際、Ａｒイオンは
１ｋＶから３ｋＶ程度のエネルギーに設定する。

【００３２】次に露出させた試料断面をオージェ電子分
光法により分析する方法を図３を用いて説明する。

【００３３】オージェ電子分光分析を行う際には、電子
銃９を使用し、集束した電子線を試料１０に照射する。
電子銃９はフィラメントを通電加熱して電子放出させる
熱電子放出型電子銃であり、フィラメントと、放出電子
のクロスオーバー点をつくるためのウェーネルト電極
と、引き出し電極から構成されている。電子銃９はイオ
ンビームの通過を阻害しないようにレンズの光軸から傾
いて設置されている。電子銃９から放出された電子は偏
向コイル１８により光軸と一致する方向へ偏向され、２
段の３極型静電レンズからなる集束レンズ１９で集束さ
れ、偏向電極２０により試料１０の表面を走査する。ま
た、２１は非点補正用スティグマトール、２２は対物ア
パーチャー、２３は対物レンズを表わす。

【００３４】試料表面への電子線の照射により放出され
た二次電子を二次電子検出器２５で検出し、電子線の走
査と同期して表示することで二次電子像を得ることがで
きる。この二次電子像を元に試料表面や断面の観察、お
よび分析位置の特定を行い分光分析に移る。

【００３５】エネルギー分析器の先端にある球形グリッ
ド５は２枚あり、試料１０側の１枚は接地され、分析器
側の１枚は阻止電位が印加され内円筒３と等電位になっ
ている。電子線照射により試料１０より放出されたオー
ジェ電子は、阻止電位により電子のパスエネルギーが一
定となって第一段目の円筒鏡型分光器へ入射する。そし
て二段の円筒鏡型分光器で分光された電子のうち、可変
アパーチャー１６と取り出しアパーチャー６を通過した
ものが、電子倍増管付き検出器７で検出され、その出力
信号はコンピュータに送られ、記録される。外円筒２に
印加する電位の走査と、球形グリッド５に印加する阻止
電位の掃引を行うことで、オージェ電子のエネルギース
ペクトルを得ることができる。

【００３６】なお、可変アパーチャー１６と対物アパー
チャー２２は、試料の集束イオンビーム加工時とオージ
ェ電子分光分析時で適宜開口部の大きさを調節する。ま
た、オージェ電子分光分析時にはイオンビームは発生し
ないようにすることが望ましく、特にブランキング電極
１５とアライナ・スティグマ電極１７は動作させないこ
とが必要である。

【００３７】（実施例２）本実施例では図４に示すよう
に、円筒鏡型分光器の２段目の内円筒３の内部にイオン
銃８と電子銃９を並べて設置することを特徴とする構成
について説明する。

【００３８】電子銃９を使用する場合には偏向器２８に
より電子線を光軸と一致する方向へ偏向し、また集束レ
ンズとして１９と１４を使用する。本構成では、電子線
の集束に多段のレンズ構成を用いることができ、電子線
を絞り、より微小部を分析するのに役立つ。

【００３９】（実施例３）本実施例では図５に示すよう
に、円筒鏡型分光器の上方外側にイオン銃８と電子銃９
を並べて設置することを特徴とする構成について説明す
る。

【００４０】本構成では検出器２７として、中央に電子
線やイオンビームの通過できる孔の開いたマルチチャン
ネルプレートを使用する。動作方法は実施例２と同様
に、電子銃９を使用する場合には偏向器２８により電子
線を光軸と一致する方向へ偏向し、また集束レンズとし
て１９と１４を使用する。本構成によると、円筒鏡型分
光器内の対象性が高く、分光分析時のエネルギースペク
トルに与える影響が小さい。

【００４１】本発明の実施例１〜３においては、内円筒
３内部のレンズや偏向器として静電型を提示したが、こ
れに限られるものではなく、本発明の要旨を変更しない
範囲で磁界レンズ等を使用しても差し支えない。ただ
し、イオンに対して磁界レンズは感度が低いため、イオ
ンビームの集束／走査に関わらない電子線の集束レンズ
と偏向コイルのみ磁界型とする方が良い。またその際に
は、内円筒内側の磁気シールドは確実に施す必要があ
る。

【００４２】

【発明の効果】本発明のオージェ電子分光分析装置によ
れば以下の効果を奏する。（１）試料を移動することなく試料の加工と分光分析が
可能となった。また、試料上の任意の位置における深さ
方向分析が可能となり、かつ、深さ方向のスケール精度
が向上した。（２）分光分析のためのエネルギー分析器として円筒鏡
型分光器を採用し、この内部に励起用の電子銃と電子レ
ンズ、試料加工用のイオン銃とレンズ系を内包すること
により、試料周りの空間的自由度を高めることができ
る。（３）電子線発生手段とイオンビーム発生手段を円筒鏡
型分光器の２段目検出器側の内円筒内側に設けることに
より、電子線の集束に多段のレンズ構成を用いることが
でき、電子線を絞り、より微小部を分析することが可能
となる。（４）電子線発生手段とイオンビーム発生手段を円筒鏡
型分光器の外側に設け、円筒鏡型分光器の検出器として
マルチチャンネルプレートを用いることにより、円筒鏡
型分光器内の対象性を高め、分光分析時のエネルギース
ペクトルに与える影響を小さくすることができる。

【００４３】また、本発明の深さ方向分析方法によれ
ば、集束イオンビーム加工によって形成された試料断面
上のアモルファス層やイオンを除去してオージェ電子分
光分析を行うため、固体試料の内部に存在する分析対象
層を正確に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明における実施例１を説明するオージェ電
子分光装置の概略図である。

【図２】本発明における実施例１を説明するオージェ電
子分光装置の概略図である。

【図３】本発明における実施例１を説明するオージェ電
子分光装置の概略図である。

【図４】本発明における実施例２を説明するオージェ電
子分光装置の概略図である。

【図５】本発明における実施例３を説明するオージェ電
子分光装置の概略図である。

【符号の説明】

１真空チャンバー２外円筒３内円筒４磁気シールド５球形グリッド６取り出しアパーチャー７電子倍増管付き検出器８イオン銃９電子銃１０試料１１試料ステージ１２５軸マニピュレータ１３アパーチャー１４集束レンズ１５ブランキング電極１６アパーチャー１７アライナ・スティグマ電極１８偏向コイル１９集束レンズ２０偏向電極２１スティグマトール２２対物アパーチャー２３対物レンズ２４Ａｒイオン銃２５二次電子検出器２６排気部２７検出器２８偏向器

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子線を発生する手段と、イオンビーム
を発生する手段と、電子線もしくはイオンビームを試料
表面上に集束し走査する手段と、試料から放出された二
次電子を検出する手段と、検出された二次電子の信号強
度を集束電子線走査もしくは集束イオンビーム走査と同
期して表示する手段と、前記集束イオンビームよりも低
いエネルギーのイオンを試料に照射する手段とを持ち、
かつ、電子線走査により試料表面から放出された電子を
エネルギー分析器で分光する手段を兼ね備えたことを特
徴とするオージェ電子分光装置。
【請求項２】分光分析のための前記エネルギー分析器
がダブルパスの円筒鏡型分光器であり、前記電子線の発
生手段と、前記イオンビームの発生手段と、前記電子線
もしくはイオンビームを試料表面上に集束し走査する手
段が、該ダブルパス円筒鏡型分光器の内円筒の内側に設
置されていることを特徴とする請求項１に記載のオージ
ェ電子分光装置。
【請求項３】前記電子線の発生手段が前記ダブルパス
円筒鏡型分光器の１段目試料側の内円筒内側にあり、前
記イオンビームの発生手段が前記ダブルパス円筒鏡型分
光器の２段目検出器側の内円筒内側にあることを特徴と
する請求項２に記載のオージェ電子分光装置。
【請求項４】前記電子線の発生手段と前記イオンビー
ムの発生手段が前記ダブルパス円筒鏡型分光器の２段目
検出器側の内円筒内側にあることを特徴とする請求項２
に記載のオージェ電子分光装置。
【請求項５】前記電子線の発生手段と前記イオンビー
ムの発生手段が前記ダブルパス円筒鏡型分光器の外側に
あり、該ダブルパス円筒鏡型分光器の検出器として、中
央に電子線もしくはイオンビームの通過できる孔の開い
たマルチチャンネルプレートを使用していることを特徴
とする請求項２に記載のオージェ電子分光装置。
【請求項６】前記イオンビームを発生／集束／走査す
る手段において使用するイオンビームがガリウムイオン
ビームであり、前記集束イオンビームよりも低いエネル
ギーのイオンを試料に照射する手段で使用するイオンが
アルゴンイオンであることを特徴とする請求項１〜５の
いずれかに記載のオージェ電子分光装置。
【請求項７】集束イオンビームの照射により任意の試
料断面を形成し、さらに前記集束イオンビームよりも低
いエネルギーのイオンを試料に照射する手段により試料
断面をスパッタリングした後、試料断面部への電子線照
射によりオージェ電子分光分析を行うことを特徴とする
深さ方向分析方法。
【請求項８】試料断面を形成する際に使用する前記集
束イオンビームがガリウムイオンビームであり、試料断
面をスパッタリングする際に使用する前記イオンがアル
ゴンイオンであることを特徴とする請求項７に記載の深
さ方向分析方法。