JP4801432B2

JP4801432B2 - 集束イオンビーム加工方法およびそれを用いた透過型電子顕微鏡試料の作製方法

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Publication number: JP4801432B2
Application number: JP2005356346A
Authority: JP
Inventors: 隆文溝口
Original assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Current assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Priority date: 2005-12-09
Filing date: 2005-12-09
Publication date: 2011-10-26
Anticipated expiration: 2025-12-09
Also published as: JP2007163160A

Description

本発明は、集束イオンビーム（ＦＩＢ：ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍ）を用いて透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の試料を加工する方法に関する。

ＴＥＭ観察用の断面試料をＦＩＢを用いた薄片化加工によって作製する方法には、試料をそのまま薄片化加工して薄片化された試料を取り出す方法と、試料から小ブロックを切り出しそれを加工する方法とが知られている。

前者の加工法は機械加工をしないで直接基板からＦＩＢ加工を行うものである。この方法は加工部分にまずタングステン（Ｗ）やカーボン（Ｃ）で保護膜を形成し、試料面上方からＦＩＢを照射し断面観察箇所の両側をスパッタ加工により削り取って、断面観察箇所の薄片化部分の両側に四角い穴を空ける。これを粗削りという。次に図６に示すように、試料面を傾けて薄片化部分の底辺部にＦＩＢを走査して切り込み加工を行う。その後、試料面を再びもとに戻し試料面上方よりＦＩＢを照射して薄片化加工の仕上げを行う。最後に薄片化部分の両側辺部にＦＩＢを上方より照射して切り込み加工を行い、薄片化された試料の切り離しを行う。

後者の加工法は試料とする基板からまず小ブロックを切り取り、さらに上部の厚さを２０μｍ〜５０μｍ程度に機械加工する。この小ブロックに加工部分の表面を保護するためにタングステン（Ｗ）やカーボン（Ｃ）で保護膜を形成し、その後ＦＩＢを照射して薄片化加工を行う。これをＴＥＭ観察用の試料として用いる。

ＴＥＭ観察用の断面試料をいずれの方法で作製するにせよ、加工過程でＦＩＢによる薄片化加工という工程が入る。その際に試料の薄片化が進むと、図７に示すように、上面からみたときに直線状であった薄片化部分が、両側からおし曲げたように歪み湾曲した形状になることがある。その様な状態になるとＦＩＢを直線上に走査しても試料が変形してしまっているため、均一な厚さの平面加工を施すことができなくなる。そのため変形を生じた段階で加工を中断し、試料を交換し、初めから作業をやり直さなければならなかった。

この問題に対し、図８に示すように、薄片化部分の側辺部に試料面上方より切り込みを入れ、薄片化部分の歪みを解放させることで湾曲を直す処置をとり、必要な加工を進める方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平１１−１４４６５９号公報

しかし、この方法では薄片化部分の側辺部に切り込みを入れた状態で仕上げ加工を行わなければならない。そのため仕上げの薄片化を進めて行くうちに、薄片化部分の試料の自重、あるいはビーム照射によるダメージによって薄片化部分の試料が歪んでしまうことがある。

そこで本発明は、薄片化加工の過程で発生する歪みを除去し、かつ薄片化部分の位置が、安定して固定された状態で仕上げ加工を行うことができるＦＩＢ加工方法を提供するものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、
ＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の側辺部に上端の部分に接続部分を残すように切り込み加工を行い、その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行うものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、ＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の側辺部に表面から０．１μｍ〜２．０μｍの部分を残すようにして切り込み加工を行い、その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行うものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、試料表面に保護膜を形成し、
保護膜を形成した部分にＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の側辺部に上端の部分に接続部分を残すように切り込み加工を行い、その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行うものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、
試料表面に保護膜を形成し、
保護膜を形成した部分にＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の側辺部に表面から高さ方向に保護膜の厚さよりも短い長さの接続部分を残すようにして切り込み加工を行い、その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行うものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、
試料表面に保護膜を形成し、
保護膜を形成した部分にＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の底辺部に切り込み加工を行い、
試料台を傾けた状態のまま薄片化部分の側辺部に上端の部分に接続部分を残すように切り込み加工を行い、その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行い、
ＦＩＢ照射により薄片化部分の切り離しを行うものである。

本発明の一はＦＩＢ照射により試料の薄片化加工を行うＦＩＢ加工方法において、
試料表面に保護膜を形成し、
保護膜を形成した部分にＦＩＢ照射により薄片化部分を形成し、
試料台を傾けて薄片化部分の底辺部に切り込み加工を行い、
試料台を傾けた状態のまま薄片化部分の側辺部に表面から高さ方向に保護膜の厚さよりも短い長さの接続部分を残すようにして切り込み加工を行い、
その後、試料台を元に戻してＦＩＢ照射により薄片化部分の仕上げ加工を行い、
ＦＩＢ照射により薄片化部分の切り離しを行うものである。

前記側辺部の切り込み加工は、加工枠の下辺が基板の表面よりも下に位置し、加工枠の上辺が保護膜の下面よりも上に位置するように加工枠を設定して行うことが好ましい。

前記側辺部の切り込み加工は、加工枠の下辺が底辺部の加工部分の下辺と同じ高さか、底辺部の加工部分の下辺よりも下に位置するように加工枠を設定して行うことが好ましい。

薄片化部分の側辺部に切り込み加工が施されることにより薄片化部分の歪みを除去あるいは防止することができる。側辺部に切り込み加工を施した部分の上端の部分に接続部分が残されていることにより、仕上げ加工時に薄片化部分を安定して固定された状態に保つことができる。したがってＴＥＭ用試料を確実かつ迅速に作製することができる。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明は以下に示す実施の形態に限定されるものでなく、その要旨を逸脱しない範囲で各種の変形を許容するものである。

（実施の形態１）
本実施の形態では、薄片化部分の試料の側辺部に切り込み加工を行う方法について図１、図２を用いて説明する。加工する試料は、基板上に半導体デバイスや多層膜などの薄膜が積層されてなる薄膜層を有している。

まず図１に示すように、薄膜層を有する基板から断面観察箇所を特定し、その断面観察箇所の表面、即ち薄膜層上にタングステン（Ｗ）、カーボン（Ｃ）、白金（Ｐｔ）などで保護膜１０１を形成する（図１（Ａ））。ここでは白金（Ｐｔ）とカーボン（Ｃ）との積層膜を形成する。そして試料面上方からＦＩＢを照射し断面観察箇所の両側の部分をスパッタ加工により削り取り、断面観察箇所の両側に四角い穴１０３、１０４を空け薄片化部分１０２を形成する（図１（Ｂ））。これを粗削りという。粗削りは基板の一部を削るまで行う。図１の点線で囲まれた薄片化部分１０２を拡大した模式図を図２に示す。薄片化部分１０２は基板２０１、基板上の薄膜層２０２、薄膜層上の保護膜２０３を有する。図２（Ａ）に示すように、薄片化部分のなかで基板２０１が位置している部分に相当する薄片化部分の底辺部にＦＩＢを走査して切り込み加工を行い、底辺部の加工部分２０４を形成する。この底辺部の切り込み加工は、試料台を傾けて行う。試料台を傾ける角度θは水平面に対して３０°〜６０°の範囲で設定することができる。このときＦＩＢ照射方向に対する試料面（試料表面）の傾きは、（９０−θ）°となる。ここでは角度θを４５°に設定する。

次に薄片化部分の側辺部に切り込み加工を行うのであるが、このときに図２（Ｂ）に示すように試料表面に近い上端の部分には切り込みを入れないで接続部分を残すように加工し、側辺部の加工部分２０５を形成する。ここでは接続部分を残すように表面から０．１μｍ〜２．０μｍの部分を残すように切り込み加工を行う。この側辺部の切り込み加工は試料台を傾けて行う。試料台を傾ける角度θは水平面に対して３０°〜６０°の範囲で設定することができる。ここでは角度θを４５°に設定する。ここでは既に試料台を傾けて底辺部の切り込み加工を行っているため、その試料台を傾けた状態のままで引き続き側辺部の切り込み加工を行う。このように側辺部に上端の部分に接続部分を残すようにして切り込み加工を行うことにより、接続部分において薄片化部分を安定に保持することができ、かつ薄片化部分の歪みを確実に除去あるいは防止することができる。

試料台を傾けた状態で側辺部の切り込み加工を行うことにより、試料表面に近い上端の部分に接続部分を残すように加工枠を設定し加工を行うことができる。したがって側辺部の切り込み加工後も薄片化部分は上端の部分で本体に接続されている。よって次に行う仕上げ加工時に、薄片化部分は安定して固定された状態に保たれており位置ずれを起こすようなことはない。

試料台を傾けた状態で切り込み加工を行うことにより、断面観察箇所にある薄膜層中の半導体デバイスや多層膜などの構造物の位置を確認しながら加工枠を設定し、加工を行うことができる。これにより所望の位置に加工枠を設定することが可能である。それとともに誤って観察箇所に切り込みを入れてしまうようなミスを防止でき、より確実に試料を作製することができる。そして、試料の作製時間を短縮することができる。

薄片化部分の側辺部の切り込み加工は、加工枠の下辺が基板２０１の表面よりも下に位置するように設定することが好ましい。そして、加工枠の上辺は保護膜２０３の下面よりも上に位置するように設定することが好ましい。つまり、側辺部の切り込み加工は表面から高さ方向に保護膜の厚さｄ１よりも短い長さｄ２の接続部分を残すように行うことが好ましい。こうすることにより、薄片化部分の薄膜層２０２中に存在する薄膜の内部応力に起因する歪みを確実に除去することができる。側辺部の切り込み加工の加工方向は、上から下、下から上、内側から外側、外側から内側のいずれの方向も選択することができる。

このときに、底辺部の加工部分２０４と側辺部の加工部分２０５とがつながらないように加工を行う。そのため予め底辺部の加工部分２０４を短めに設定しておくことが好ましい。両加工部分がつながらないように加工することにより、薄片化部分は安定した固定状態が保たれる。

薄片化部分の側辺部の切り込み加工は、加工枠の下辺が底辺部の加工部分２０４の下辺と同じ高さか、それよりも下に位置するように設定することが好ましい。これにより、底辺部の加工部分２０４付近に存在するビーム照射によるダメージに起因する歪みを確実に除去することができる。

このときに、底辺部の加工部分２０４と側辺部の加工部分２０５とがつながらないように加工を行う。そのため予め底辺部の加工部分２０４を短めに設定しておくことが好ましい。そして底辺部の加工部分２０４よりも外側に側辺部の加工枠を設定する。底辺部の加工部分２０４よりも外側であれば、下に底辺部の加工部分２０４が存在しないので、底辺部の加工部分２０４と側辺部の加工部分２０５とがつながることはない。底辺部の加工部分２０４と側辺部の加工部分２０５とがつながらないように加工することにより、薄片化部分は安定した固定状態が保たれる。

その後、試料台を傾けた状態からもとに戻して、ＦＩＢ照射により薄片化部分１０２の薄片化加工の仕上げを行い、薄片化部分１０２の試料の厚さを０．１μｍ以下に薄膜化する。

最後に薄片化部分１０２に試料表面の上方からＦＩＢを照射して切り込み加工を行い、薄片化部分の試料を完全に切り離す。この切り込み加工は、試料表面から底辺部に形成された底辺部の加工部分２０４に達するように行う。ここでは側辺部の加工部分２０５を有する側は、側辺部の加工部分２０５よりも内側で、かつ底辺部の加工部分２０４が存在する部分の真上から切り込み加工を行い、切り離しの加工部分２０６を形成する。側辺部の加工部分２０５を有さない側は、底辺部の加工部分２０４が存在する部分の真上から切り込み加工を行い、切り離しの加工部分２０７を形成する。切り離しの加工部分２０６、２０７は、底辺部の加工部分２０４につながっている。このようにして、薄片化部分の試料２０８を完全に切り離すことができる。切り離した薄片化部分の試料２０８は、リフトアウト法により取り出すことができる。これをＴＥＭ観察用の試料として用いることができる。

この実施の形態では、薄片化部分の片方の側辺部に切り込み加工を行う例を示したが、図３に示すように両方の側辺部に切り込み加工を行っても同様の効果が得られる。歪みが大きい場合には両方の側辺部に切り込み加工を行う方法が有効である。

この実施の形態では、側辺部の加工部分２０５を底辺部の加工部分２０４よりも外側に位置させる例を示したが、側辺部の加工部分２０５を底辺部の加工部分２０４の上方に位置させることも可能である。その場合は、側辺部の加工部分２０５の上から切り離しの切り込み加工を行うことで試料の切り離しにかかる時間を短縮させることができる。ビーム照射によるダメージに起因する歪みを確実に除去することはできないおそれがあるものの、加工時間を短縮させたい場合にはこの方法が有効である。

本発明のＦＩＢ加工方法は、内部応力の大きな材料を有する試料を加工するときに特に有効である。代表的には基板上に窒化珪素膜、窒化酸化珪素膜等の窒化膜、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の金属膜、またはシリコンゲルマニウム（ＳｉＧｅ）膜が形成された試料を加工するときに非常に有効である。

（実施の形態２）
実施の形態１では、試料をそのまま薄片化加工して薄片化された試料を取り出す例を示したが、試料から小ブロックを切り出しそれを加工する方法においても同様に薄片化部分の側辺部に切り込み加工を行うことができる。この方法について図４、図５を用いて説明する。加工する試料は、基板上に半導体デバイスや多層膜などの薄膜が積層されてなる薄膜層を有している。

図４に示すように、薄膜層を有する基板からまず小ブロックを切り取り、さらに上部の厚さを２０μｍ〜５０μｍ程度に機械加工し、小ブロック４０１を得る（図４（Ａ））。この小ブロック４０１に加工部分の表面を保護するためにタングステン（Ｗ）、カーボン（Ｃ）、白金（Ｐｔ）などで保護膜４０２を形成する（図４（Ｂ））。ここでは白金（Ｐｔ）とカーボン（Ｃ）との積層膜を形成する。その後試料面上方からＦＩＢを照射し断面観察箇所の両側の部分をスパッタ加工により削り取り、薄片化部分４０３を形成する（図４（Ｃ））。この加工は基板の一部を削り取る深さまで行う。図４の点線で囲まれた薄片化部分４０３を拡大した模式図を図５に示す。薄片化部分４０３は基板５０１、基板上の薄膜層５０２、薄膜層上の保護膜５０３を有する。そして薄片化部分４０３の厚さが０．１μｍ〜０．２μｍ程度になるまで薄片化加工を行う。ただし、途中で薄片化部分４０３に歪みが生じた場合は薄片化加工を中断し、次の加工を先に行う。

次に薄片化部分の側辺部に切り込み加工を行う。このときに図５（Ａ）に示すように試料表面に近い上端の部分には切り込みを入れないで接続部分を残すように加工し、側辺部の加工部分５０５を形成する。ここでは接続部分を残すように表面から０．１μｍ〜２．０μｍの部分を残すように切り込み加工を行う。この側辺部の切り込み加工は試料台を傾けて行う。試料台を傾ける角度θは水平面に対して３０°〜９０°の範囲で設定することが好ましい。ここでは角度θを９０°に設定する。このように側辺部に上端の部分に接続部分を残すようにして切り込み加工を行うことにより、接続部分において薄片化部分を安定に保持することができ、かつ薄片化部分の歪みを確実に除去あるいは防止することができる。

試料台を傾けた状態で側辺部の切り込み加工を行うことにより、試料表面に近い上端の部分に接続部分を残すように加工枠を設定し加工を行うことができる。したがって側辺部の切り込み加工後も薄片化部分は上端の部分で基板本体に接続されている。よって次に行う仕上げ加工時に薄片化部分は、安定して固定された状態に保たれており位置ずれを起こすようなことはない。

薄片化部分の側辺部の切り込み加工は、加工枠の下辺が基板５０１の表面よりも下に位置するように設定することが好ましい。そして、加工枠の上辺は保護膜５０３の下面よりも上に位置するように設定することが好ましい。こうすることにより、薄片化部分の薄膜層中に存在する薄膜の内部応力に起因する歪みを確実に除去することができる。側辺部の切り込み加工の加工方向は、上から下、下から上、内側から外側、外側から内側のいずれの方向も選択することができる。

その後、試料台を傾けた状態からもとに戻して、ＦＩＢ照射により薄片化部分４０３の薄片化加工の仕上げを行い、薄片化部分４０３の試料の厚さを０．１μｍ以下に薄膜化する。これをＴＥＭ観察用の試料として用いることができる。

この実施の形態では、薄片化部分の片方の側辺部に切り込み加工を行う例を示したが、両方の側辺部に切り込み加工を行っても同様の効果が得られる。歪みが大きい場合には両方の側辺部に切り込み加工を行う方法が有効である。

薄片化加工中に歪んだ試料の薄片化をさらに進めることができ、効率よくＴＥＭ等の試料を作製することができる。

薄片化部分を効率よく作製することができるので、この加工方法を用いて薄片化部分を有するデバイスを作製することが可能である。微細加工技術を必要とするデバイスとして代表的には、ＭＥＭＳ（ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｙｓｔｅｍ）デバイスがあげられる。このＭＥＭＳデバイス等の微細加工技術を必要とするデバイスの作製に本発明の加工方法を用いることは有効である。

ＦＩＢ加工方法を示す模式図（実施の形態１）ＦＩＢ加工方法を示す模式図（実施の形態１）ＦＩＢ加工例を示す模式図ＦＩＢ加工方法を示す模式図（実施の形態２）ＦＩＢ加工方法を示す模式図（実施の形態２）ＦＩＢ加工方法を示す模式図ＦＩＢ加工例を示す模式図ＦＩＢ加工例を示す模式図

符号の説明

１０１保護膜
１０２薄片化部分
１０３穴
１０４穴
２０１基板
２０２薄膜層
２０３保護膜
２０４底辺部の加工部分
２０５側辺部の加工部分
２０６切り離しの加工部分
２０７切り離しの加工部分
２０８試料
４０１小ブロック
４０２保護膜
４０３薄片化部分
５０１基板
５０２薄膜層
５０３保護膜
５０５側辺部の加工部分

Claims

試料の薄片化加工を行う集束イオンビーム加工方法において、
薄片化部分を形成し、
前記薄片化部分の両側の側辺部の上端部に接続部を残して切り込み加工を行い、
前記両側の側辺部の上端部に前記接続部を残して前記薄片化部分の仕上げ加工を行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
試料の薄片化加工を行う集束イオンビーム加工方法において、
薄片化部分を形成し、
前記薄片化部分の底辺部に第１の切り込み加工を行い、
前記薄片化部分の両側の側辺部の上端部に接続部を残して第２の切り込み加工を行い、
前記両側の側辺部の上端部に前記接続部を残して前記薄片化部分の仕上げ加工を行い、
前記薄片化部分の切り離しを行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項１又は請求項２において、
前記薄片化部分を形成する前に試料表面に保護膜を形成することを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
試料の薄片化加工を行う集束イオンビーム加工方法において、
試料表面に保護膜を形成し、
前記保護膜を形成した部分に薄片化部分を形成し、
前記薄片化部分の両側の側辺部の上端部に前記保護膜の厚さよりも短い長さの接続部を残して切り込み加工を行い、
前記両側の側辺部の上端部に前記接続部を残して前記薄片化部分の仕上げ加工を行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
試料の薄片化加工を行う集束イオンビーム加工方法において、
試料表面に保護膜を形成し、
前記保護膜を形成した部分に薄片化部分を形成し、
前記薄片化部分の底辺部に第１の切り込み加工を行い、
前記薄片化部分の両側の側辺部の上端部に前記保護膜の厚さよりも短い長さの接続部を残して第２の切り込み加工を行い、
前記両側の側辺部の上端部に前記接続部を残して前記薄片化部分の仕上げ加工を行い、
前記薄片化部分の切り離しを行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項２又は請求項５において、
前記第２の切り込み加工は、前記第１の切り込み加工と同じか又はより深くまで行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項１又は請求項４において、
前記切り込み加工は、集束イオンビームの照射方向と前記薄片化部分を有する試料表面とが非垂直となるように傾けて行い、
前記仕上げ加工は、集束イオンビームの照射方向と前記薄片化部分を有する試料表面とが概略垂直となるように傾けて行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項５において、
前記薄片化部分は基板上に設けられた薄膜又は積層膜を有し、
前記第２の切り込み加工は、前記基板から前記薄膜又は前記積層膜表面の前記保護膜に達するように行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項２又は請求項５において、
前記第１及び第２の切り込み加工は、集束イオンビームの照射方向と前記薄片化部分を有する試料の表面とが非垂直となるように傾けて行い、
前記仕上げ加工は、集束イオンビームの照射方向と前記薄片化部分を有する試料の表面とが概略垂直となるように傾けて行うことを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項１乃至請求項９のいずれか一において、
前記薄片化部分の側辺部の上端部に設ける前記接続部は、前記薄片化部分の表面から０．１μｍ以上２．０μｍ以下の深さに形成されることを特徴とする集束イオンビーム加工方法。
請求項１乃至請求項１０のいずれか一に記載の集束イオンビーム加工方法を用いることを特徴とする透過型電子顕微鏡試料の作製方法。