JPH11183410A - Ｅｄｓ分析方法及びそのためのサンプル装置 - Google Patents
Ｅｄｓ分析方法及びそのためのサンプル装置Info
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- JPH11183410A JPH11183410A JP9357191A JP35719197A JPH11183410A JP H11183410 A JPH11183410 A JP H11183410A JP 9357191 A JP9357191 A JP 9357191A JP 35719197 A JP35719197 A JP 35719197A JP H11183410 A JPH11183410 A JP H11183410A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素や窒素といった軽元素のＥＤＳ分析にお
いても、試料の膜厚に影響を受けることなく、定量精度
の高い分析を行うことができるＥＤＳ分析方法及びその
ためのサンプル装置を提供する。 【解決手段】 ＴＥＭ評価試料１０に突出部１１を形成
し、この突出部１１にＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）１
２を形成する。このＴＥＭ観察領域１２はメッシュ材の
底面（Ｂ−Ｂ′）とＦＩＢによるＴＥＭ観察領域１２
（Ａ−Ａ′）がある一定角度Ψを持つように傾斜させ、
突出部１１とＥＤＳ検出器１５との角度θの方向にＥＤ
Ｓ検出器１５を配置するようにしている。このＴＥＭ評
価試料１０をＴＥＭ内に挿入することにより、ＴＥＭ観
察領域１２とＥＤＳ検出器１５のなす角度が、ＴＥＭ評
価試料１０をまったく傾斜することなく、角度Ψだけ大
きくなる角度βのＴＥＭ試料を得る。
いても、試料の膜厚に影響を受けることなく、定量精度
の高い分析を行うことができるＥＤＳ分析方法及びその
ためのサンプル装置を提供する。 【解決手段】 ＴＥＭ評価試料１０に突出部１１を形成
し、この突出部１１にＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）１
２を形成する。このＴＥＭ観察領域１２はメッシュ材の
底面（Ｂ−Ｂ′）とＦＩＢによるＴＥＭ観察領域１２
（Ａ−Ａ′）がある一定角度Ψを持つように傾斜させ、
突出部１１とＥＤＳ検出器１５との角度θの方向にＥＤ
Ｓ検出器１５を配置するようにしている。このＴＥＭ評
価試料１０をＴＥＭ内に挿入することにより、ＴＥＭ観
察領域１２とＥＤＳ検出器１５のなす角度が、ＴＥＭ評
価試料１０をまったく傾斜することなく、角度Ψだけ大
きくなる角度βのＴＥＭ試料を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
（以下、ＴＥＭという）を用いた際の代表的な元素分析
手法として知られるエネルギー分散型Ｘ線分光分析法
（以下、ＥＤＳ分析方法という）の分析精度を向上させ
るためのＥＤＳ分析方法及びそのためのサンプル装置に
関するものである。
（以下、ＴＥＭという）を用いた際の代表的な元素分析
手法として知られるエネルギー分散型Ｘ線分光分析法
（以下、ＥＤＳ分析方法という）の分析精度を向上させ
るためのＥＤＳ分析方法及びそのためのサンプル装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、不良箇所等の特定箇所を狙ったＴ
ＥＭサンプルの作製法として、例えばＫ．Ｎａｋａｊｉ
ｍａ ｅｔ． ａｌ．，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ
ｎｏｌ．Ｂ １１，２１２７（１９９３）に開示されよ
うに、収束イオン顕微鏡（以下、ＦＩＢという）を用い
た断面サンプル作製方法が挙げられる。
ＥＭサンプルの作製法として、例えばＫ．Ｎａｋａｊｉ
ｍａ ｅｔ． ａｌ．，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ
ｎｏｌ．Ｂ １１，２１２７（１９９３）に開示されよ
うに、収束イオン顕微鏡（以下、ＦＩＢという）を用い
た断面サンプル作製方法が挙げられる。
【０００３】このサンプル作製方法では観察所望箇所の
断面が現れるように、周辺部をＦＩＢにより加工する。
この際、電子線の透過能力に制約されるため観察箇所
は、例えば、ＴＥＭ観察時の電子線の加速電圧が２００
ｋＶの場合には、０．２μｍ前後にまで薄膜化する必要
がある。このように薄膜化された領域においてＴＥＭ観
察が可能になる。ＴＥＭ観察の際に、特定箇所に電子線
を１ｎｍ程度の領域に収束し、この時、試料から発生す
る特性Ｘ線をＥＤＳにより検出することにより、ナノレ
ベルの領域における構成元素の濃度比率を評価すること
が可能である。
断面が現れるように、周辺部をＦＩＢにより加工する。
この際、電子線の透過能力に制約されるため観察箇所
は、例えば、ＴＥＭ観察時の電子線の加速電圧が２００
ｋＶの場合には、０．２μｍ前後にまで薄膜化する必要
がある。このように薄膜化された領域においてＴＥＭ観
察が可能になる。ＴＥＭ観察の際に、特定箇所に電子線
を１ｎｍ程度の領域に収束し、この時、試料から発生す
る特性Ｘ線をＥＤＳにより検出することにより、ナノレ
ベルの領域における構成元素の濃度比率を評価すること
が可能である。
【０００４】以上のＴＥＭ観察及びＥＤＳによる分析の
手順を順を追って説明する。まず、図７に代表的なＦＩ
ＢによるＴＥＭ試料作製の工程を示す。 （１）まず、図７（ａ）に示すように、観察を所望する
特定の箇所が中心となるように、ＴＥＭ評価試料１を、
例えば、ダイシングソウにより、短冊状のチップに加工
する。この時、チップの幅はＴＥＭサンプルホルダー内
に入るように、例えば、３ｍｍとする。また、ＦＩＢ加
工を容易にするためＴＥＭ評価試料１表面は、例えば、
５０μｍを残すように切り込みを作って突出部２を形成
する。
手順を順を追って説明する。まず、図７に代表的なＦＩ
ＢによるＴＥＭ試料作製の工程を示す。 （１）まず、図７（ａ）に示すように、観察を所望する
特定の箇所が中心となるように、ＴＥＭ評価試料１を、
例えば、ダイシングソウにより、短冊状のチップに加工
する。この時、チップの幅はＴＥＭサンプルホルダー内
に入るように、例えば、３ｍｍとする。また、ＦＩＢ加
工を容易にするためＴＥＭ評価試料１表面は、例えば、
５０μｍを残すように切り込みを作って突出部２を形成
する。
【０００５】（２）次に、図７（ｂ）に示すように、不
良箇所の周辺をＦＩＢによって加工することにより、不
良部を、例えば０．２μｍにまで薄膜化する。この時の
加工幅は、薄膜化によって生じるストレスにより薄膜化
領域（ＥＤＳ分析箇所）３が歪むことを避けるため、通
常は２０μｍ程度とする。 （３）このようにして作製したサンプルを、図７（ｃ）
に示すように、メッシュ材４に張り付けることにより、
ＴＥＭ観察の際には電子線の入射方向に対して薄膜の断
面が垂直となるような配置となることで、薄膜化領域３
のＴＥＭ観察が可能となる。
良箇所の周辺をＦＩＢによって加工することにより、不
良部を、例えば０．２μｍにまで薄膜化する。この時の
加工幅は、薄膜化によって生じるストレスにより薄膜化
領域（ＥＤＳ分析箇所）３が歪むことを避けるため、通
常は２０μｍ程度とする。 （３）このようにして作製したサンプルを、図７（ｃ）
に示すように、メッシュ材４に張り付けることにより、
ＴＥＭ観察の際には電子線の入射方向に対して薄膜の断
面が垂直となるような配置となることで、薄膜化領域３
のＴＥＭ観察が可能となる。
【０００６】次に、ＥＤＳによる分析方法について説明
する。図８に示すように、ＦＩＢによる薄膜化領域３に
特定の箇所に対して電子線５を１ｎｍ程度の領域にまで
収束させる。この時、試料中の構成原子が電子線５と非
弾性散乱を生じることで、原子の内殻電子を励起してイ
オン化状態となる。これにより、空位となったエネルギ
ー準位に外殻電子が落ち込み基底状態に遷移する際に、
そのエネルギー準位差が特性Ｘ線６として放出される。
このＸ線エネルギーは元素固有の値であり、これをＥＤ
Ｓ検出器（図示なし）で分光分析することにより、試料
中の元素の情報を得ることが可能となる。
する。図８に示すように、ＦＩＢによる薄膜化領域３に
特定の箇所に対して電子線５を１ｎｍ程度の領域にまで
収束させる。この時、試料中の構成原子が電子線５と非
弾性散乱を生じることで、原子の内殻電子を励起してイ
オン化状態となる。これにより、空位となったエネルギ
ー準位に外殻電子が落ち込み基底状態に遷移する際に、
そのエネルギー準位差が特性Ｘ線６として放出される。
このＸ線エネルギーは元素固有の値であり、これをＥＤ
Ｓ検出器（図示なし）で分光分析することにより、試料
中の元素の情報を得ることが可能となる。
【０００７】この時、なるべく多くのＸ線を取り込む必
要があるため、ＥＤＳ検出器は試料に近づける必要があ
る。ＴＥＭの顕微鏡としての分解能を低下させずにＥＤ
Ｓ検出器を試料に近づけるために、通常はＥＤＳ検出器
と試料がなす角度θを２０〜２５°程度の角度の設定と
なっているものがほとんどである。
要があるため、ＥＤＳ検出器は試料に近づける必要があ
る。ＴＥＭの顕微鏡としての分解能を低下させずにＥＤ
Ｓ検出器を試料に近づけるために、通常はＥＤＳ検出器
と試料がなす角度θを２０〜２５°程度の角度の設定と
なっているものがほとんどである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たＥＤＳ検出器を用いた分析を行う上で、特に酸素や窒
素といったいわゆる軽元素に対しては、その特性Ｘ線が
試料中で吸収を受け易く、分析精度を低下させるという
問題があった。これについて、模式図および実測データ
を示して説明する。
たＥＤＳ検出器を用いた分析を行う上で、特に酸素や窒
素といったいわゆる軽元素に対しては、その特性Ｘ線が
試料中で吸収を受け易く、分析精度を低下させるという
問題があった。これについて、模式図および実測データ
を示して説明する。
【０００９】図９は電子線が試料に入射して、試料の各
領域から発生した特性Ｘ線がＥＤＳ検出器に到達するま
での様子を示したものである。今、試料（薄膜化領域）
３の厚さが０．２μｍと仮定する。特性Ｘ線６は電子線
が通過する全ての領域から発生し、ＥＤＳ検出器７の方
向に飛び出したものが検出される。
領域から発生した特性Ｘ線がＥＤＳ検出器に到達するま
での様子を示したものである。今、試料（薄膜化領域）
３の厚さが０．２μｍと仮定する。特性Ｘ線６は電子線
が通過する全ての領域から発生し、ＥＤＳ検出器７の方
向に飛び出したものが検出される。
【００１０】この図から分かるように、試料３の表面で
発生した特性Ｘ線６は真空中を通ってＥＤＳ検出器７に
到達するのであるから、全く吸収を受けない。一方、試
料３の底面３Ａで発生した特性Ｘ線６は試料３中を通過
する必要がある。今、ＥＤＳ検出器７の取り出し角度θ
を２２°であると仮定すると、試料３の底面３Ａから発
生する特性Ｘ線６が試料３中を通過する距離ｒは、 ｒ＝ｔ／ｓｉｎθ …（１） で表すことができる。ここで、ｔはＥＤＳ分析箇所の試
料膜厚、θはＥＤＳ分析箇所とＥＤＳ検出器７のなす角
度である。試料膜厚ｔが０．２μｍ、ＥＤＳ検出器７の
取り出し角度θが２２°を上記（１）式に代入すると、
特性Ｘ線６が試料３中を通過する距離ｒは０．５３μｍ
となる。
発生した特性Ｘ線６は真空中を通ってＥＤＳ検出器７に
到達するのであるから、全く吸収を受けない。一方、試
料３の底面３Ａで発生した特性Ｘ線６は試料３中を通過
する必要がある。今、ＥＤＳ検出器７の取り出し角度θ
を２２°であると仮定すると、試料３の底面３Ａから発
生する特性Ｘ線６が試料３中を通過する距離ｒは、 ｒ＝ｔ／ｓｉｎθ …（１） で表すことができる。ここで、ｔはＥＤＳ分析箇所の試
料膜厚、θはＥＤＳ分析箇所とＥＤＳ検出器７のなす角
度である。試料膜厚ｔが０．２μｍ、ＥＤＳ検出器７の
取り出し角度θが２２°を上記（１）式に代入すると、
特性Ｘ線６が試料３中を通過する距離ｒは０．５３μｍ
となる。
【００１１】図１０は実際に熱酸化工程により形成した
シリコン酸化膜の領域を、１ｎｍ径の電子線を用いてＥ
ＤＳ分析を行った際の酸素濃度とシリコン濃度の比率を
示したものである。この図に示すデータは、ＴＥＭ内で
試料を傾斜することにより、試料とＥＤＳ検出器のなす
角度θを変化させながら得たものである。試料を傾斜す
る前の試料とＥＤＳ検出器のなす角度は２２°である。
試料は、ＦＩＢにより薄膜化領域の膜厚が０．１μｍと
０．２μｍの２つを用意した。
シリコン酸化膜の領域を、１ｎｍ径の電子線を用いてＥ
ＤＳ分析を行った際の酸素濃度とシリコン濃度の比率を
示したものである。この図に示すデータは、ＴＥＭ内で
試料を傾斜することにより、試料とＥＤＳ検出器のなす
角度θを変化させながら得たものである。試料を傾斜す
る前の試料とＥＤＳ検出器のなす角度は２２°である。
試料は、ＦＩＢにより薄膜化領域の膜厚が０．１μｍと
０．２μｍの２つを用意した。
【００１２】熱酸化工程で形成したシリコン酸化膜は、
化学量論的に正確にＳｉＯ2 となっていることが知られ
ており、酸素濃度はシリコン濃度に対して２倍でなけれ
ばならない。図１０を見ると、θが小さくなるに従って
酸素濃度が低下していくことがわかる。上記（１）式か
ら明らかなように、θが小さくなるに従って特性Ｘ線が
試料中を通過する距離は増大する。つまり、試料中での
酸素の特性Ｘ線の吸収が多くなり、化学量論から組成が
あたかもずれているかのような結果が得られてしまうこ
とになる。
化学量論的に正確にＳｉＯ2 となっていることが知られ
ており、酸素濃度はシリコン濃度に対して２倍でなけれ
ばならない。図１０を見ると、θが小さくなるに従って
酸素濃度が低下していくことがわかる。上記（１）式か
ら明らかなように、θが小さくなるに従って特性Ｘ線が
試料中を通過する距離は増大する。つまり、試料中での
酸素の特性Ｘ線の吸収が多くなり、化学量論から組成が
あたかもずれているかのような結果が得られてしまうこ
とになる。
【００１３】この傾向は試料の膜厚が厚いほど、試料中
を通過する距離は増大するために顕著となる。注目すべ
き点は、今回の測定では、試料を全く傾斜させていない
θ＝２２°の場合には、試料膜厚が０．２μｍと通常の
ＦＩＢ加工薄膜の試料では、すでに組成分析に影響が現
れていることである。このように、試料の膜厚や試料と
ＥＤＳ検出器のなす角度θによって酸素や窒素等の軽元
素を含むＥＤＳの分析は大きく影響を受けるために、定
量に関する信頼性を著しく低下させる。
を通過する距離は増大するために顕著となる。注目すべ
き点は、今回の測定では、試料を全く傾斜させていない
θ＝２２°の場合には、試料膜厚が０．２μｍと通常の
ＦＩＢ加工薄膜の試料では、すでに組成分析に影響が現
れていることである。このように、試料の膜厚や試料と
ＥＤＳ検出器のなす角度θによって酸素や窒素等の軽元
素を含むＥＤＳの分析は大きく影響を受けるために、定
量に関する信頼性を著しく低下させる。
【００１４】一方、ＴＥＭ内で試料を傾斜させることに
より、試料とＥＤＳ検出器のなす角度を大きくすること
により、上記の問題を回避する方法が従来より用いられ
ていた。しかし、例えば、半導体のような積層構造の界
面のＥＤＳ分析を行うような場合は、図１１に示すよう
に、試料を傾斜させることにより、界面そのものが電子
線５の入射軸から傾斜してしまう。このため、分析領域
に界面以外の領域が入ってしまうことになり、界面の組
成を正確に評価することはできなくなる。
より、試料とＥＤＳ検出器のなす角度を大きくすること
により、上記の問題を回避する方法が従来より用いられ
ていた。しかし、例えば、半導体のような積層構造の界
面のＥＤＳ分析を行うような場合は、図１１に示すよう
に、試料を傾斜させることにより、界面そのものが電子
線５の入射軸から傾斜してしまう。このため、分析領域
に界面以外の領域が入ってしまうことになり、界面の組
成を正確に評価することはできなくなる。
【００１５】このように、ＥＤＳ分析を行う上で、特に
酸素や窒素といったいわゆる軽元素に対する分析精度を
上げることができないという問題点があった。本発明
は、上記問題点を除去し、酸素や窒素といった軽元素の
ＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受けること
なく、定量精度の高い分析を行うことができるＥＤＳ分
析方法及びそのためのサンプル装置を提供することを目
的とする。
酸素や窒素といったいわゆる軽元素に対する分析精度を
上げることができないという問題点があった。本発明
は、上記問題点を除去し、酸素や窒素といった軽元素の
ＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受けること
なく、定量精度の高い分析を行うことができるＥＤＳ分
析方法及びそのためのサンプル装置を提供することを目
的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇所に電子
線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥＤＳ検出
器により分析するＥＤＳ分析方法において、前記ＥＤＳ
分析領域自体を傾斜させ、このＥＤＳ分析領域の底面か
ら反射する特性Ｘ線のＴＥＭ試料内での行程距離を小さ
くするようにしたものである。
成するために、 〔１〕ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇所に電子
線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥＤＳ検出
器により分析するＥＤＳ分析方法において、前記ＥＤＳ
分析領域自体を傾斜させ、このＥＤＳ分析領域の底面か
ら反射する特性Ｘ線のＴＥＭ試料内での行程距離を小さ
くするようにしたものである。
【００１７】〔２〕ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特
定箇所に電子線を収束照射することで発生する特性Ｘ線
をＥＤＳ検出器により分析するＥＤＳ分析方法におい
て、前記ＥＤＳ分析領域の分析箇所に近接するととも
に、特性Ｘ線の通過箇所となる領域を消失させた消失領
域を形成し、前記ＥＤＳ分析領域の底面から反射する特
性Ｘ線のＴＥＭ試料内での行程距離を小さくするように
したものである。
定箇所に電子線を収束照射することで発生する特性Ｘ線
をＥＤＳ検出器により分析するＥＤＳ分析方法におい
て、前記ＥＤＳ分析領域の分析箇所に近接するととも
に、特性Ｘ線の通過箇所となる領域を消失させた消失領
域を形成し、前記ＥＤＳ分析領域の底面から反射する特
性Ｘ線のＴＥＭ試料内での行程距離を小さくするように
したものである。
【００１８】〔３〕上記〔２〕記載のＥＤＳ分析方法に
おいて、前記消失領域をＦＩＢにより形成するようにし
たものである。 〔４〕上記〔２〕記載のＥＤＳ分析方法において、前記
消失領域を電子線により形成するようにしたものであ
る。 〔５〕ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇所に電子
線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥＤＳ検出
器により分析するサンプル装置において、前記ＥＤＳ分
析領域の分析箇所に近接するとともに、特性Ｘ線の通過
箇所となる領域に形成される消失領域を備えるようにし
たものである。
おいて、前記消失領域をＦＩＢにより形成するようにし
たものである。 〔４〕上記〔２〕記載のＥＤＳ分析方法において、前記
消失領域を電子線により形成するようにしたものであ
る。 〔５〕ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇所に電子
線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥＤＳ検出
器により分析するサンプル装置において、前記ＥＤＳ分
析領域の分析箇所に近接するとともに、特性Ｘ線の通過
箇所となる領域に形成される消失領域を備えるようにし
たものである。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。図１は本発明の第１実施例を示すＴ
ＥＭ試料とその分析の説明図である。この図に示すよう
に、ＴＥＭ評価試料１０に突出部１１を形成し、この突
出部１１にＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）１２を形成す
る。このＴＥＭ観察領域１２はメッシュ材の底面（Ｂ−
Ｂ′）とＦＩＢによるＴＥＭ観察領域１２（Ａ−Ａ′）
が、ある一定角度Ψを持つように傾斜させ、ＴＥＭ評価
試料１０とＥＤＳ検出器１５のなす角度がθになる方向
にＥＤＳ検出器１５を配置する。
て詳細に説明する。図１は本発明の第１実施例を示すＴ
ＥＭ試料とその分析の説明図である。この図に示すよう
に、ＴＥＭ評価試料１０に突出部１１を形成し、この突
出部１１にＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）１２を形成す
る。このＴＥＭ観察領域１２はメッシュ材の底面（Ｂ−
Ｂ′）とＦＩＢによるＴＥＭ観察領域１２（Ａ−Ａ′）
が、ある一定角度Ψを持つように傾斜させ、ＴＥＭ評価
試料１０とＥＤＳ検出器１５のなす角度がθになる方向
にＥＤＳ検出器１５を配置する。
【００２０】このＴＥＭ評価試料１０をＴＥＭ内に挿入
することにより、ＴＥＭ評価試料１０とＥＤＳ検出器１
５のなす角度θが、試料をまったく傾斜することなく、
角度θから更に、角度Ψだけ大きくなる角度βの方向に
ＴＥＭ観察領域１２を得ることができる。このように、
第１実施例によれば、ＴＥＭ内でＴＥＭ評価試料１０を
傾斜させることなく、ＴＥＭ観察領域１２とＥＤＳ検出
器１５のなす角度βを角度θから更に、角度Ψだけ大き
くすることができる。
することにより、ＴＥＭ評価試料１０とＥＤＳ検出器１
５のなす角度θが、試料をまったく傾斜することなく、
角度θから更に、角度Ψだけ大きくなる角度βの方向に
ＴＥＭ観察領域１２を得ることができる。このように、
第１実施例によれば、ＴＥＭ内でＴＥＭ評価試料１０を
傾斜させることなく、ＴＥＭ観察領域１２とＥＤＳ検出
器１５のなす角度βを角度θから更に、角度Ψだけ大き
くすることができる。
【００２１】図１０の実測データから明らかなように、
ＴＥＭ観察領域１２とＥＤＳ検出器１５のなす角度β
が、例えば１０°大きくなることで、酸素の分析精度
は、薄膜化領域の厚さが０．２μｍの試料においても急
激に改善されることが分かる。このように酸素や窒素と
いった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影
響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うことが
可能となる。
ＴＥＭ観察領域１２とＥＤＳ検出器１５のなす角度β
が、例えば１０°大きくなることで、酸素の分析精度
は、薄膜化領域の厚さが０．２μｍの試料においても急
激に改善されることが分かる。このように酸素や窒素と
いった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影
響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うことが
可能となる。
【００２２】また、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要が
ないため、半導体のような積層構造の界面においても、
図１１に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜す
ることなく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向
上することが可能となる。図２は本発明の第１実施例を
示すＴＥＭ試料の第１の作製方法の説明図である。
ないため、半導体のような積層構造の界面においても、
図１１に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜す
ることなく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向
上することが可能となる。図２は本発明の第１実施例を
示すＴＥＭ試料の第１の作製方法の説明図である。
【００２３】まず、図２（ａ）に示すように、観察を所
望する特定の箇所が中心となるように、サンプル（ＴＥ
Ｍ評価試料）を、例えばダイシングソウにより短冊状の
チップ２１に加工する。この時、チップの幅はＴＥＭサ
ンプルホルダー内に入るように、例えば３ｍｍとする。
さらに、ＦＩＢ加工を容易にするため、サンプル表面を
例えば５０μｍ残すように切り込みを作り、突出部２２
を形成する。
望する特定の箇所が中心となるように、サンプル（ＴＥ
Ｍ評価試料）を、例えばダイシングソウにより短冊状の
チップ２１に加工する。この時、チップの幅はＴＥＭサ
ンプルホルダー内に入るように、例えば３ｍｍとする。
さらに、ＦＩＢ加工を容易にするため、サンプル表面を
例えば５０μｍ残すように切り込みを作り、突出部２２
を形成する。
【００２４】そこで、この突出部２２を、図２（ａ）に
示すように、ＦＩＢ加工を施す際に試料２１をＦＩＢの
イオンビームの入射軸からΨだけ傾斜させて配置する。
これをＦＩＢによって加工することにより、ＴＥＭ観察
領域（薄膜化領域）２３を例えば０．２μｍにまで薄膜
化する。この時の加工幅は、薄膜化によって生じるスト
レスにより薄膜化領域２３が歪むことを避けるため、通
常は２０μｍ程度とする。このようにして作製したサン
プルを、図２（ｂ）に示すように、メッシュ材２４に張
り付けることにより、第１実施例に示したＴＥＭサンプ
ルを作製することができる。
示すように、ＦＩＢ加工を施す際に試料２１をＦＩＢの
イオンビームの入射軸からΨだけ傾斜させて配置する。
これをＦＩＢによって加工することにより、ＴＥＭ観察
領域（薄膜化領域）２３を例えば０．２μｍにまで薄膜
化する。この時の加工幅は、薄膜化によって生じるスト
レスにより薄膜化領域２３が歪むことを避けるため、通
常は２０μｍ程度とする。このようにして作製したサン
プルを、図２（ｂ）に示すように、メッシュ材２４に張
り付けることにより、第１実施例に示したＴＥＭサンプ
ルを作製することができる。
【００２５】このようにして、第１実施例の第１の作製
方法によれば、ＦＩＢ加工を施す際に試料２１をＦＩＢ
のイオンビームの入射軸からΨだけ傾斜させて配置する
だけで、第１実施例に示したＴＥＭサンプルの作製が可
能となる。これにより、ＴＥＭ内で試料２１を傾斜させ
ることがなく、ＴＥＭ観察領域２３とＥＤＳ検出器２５
のなす角度βを、角度θより一定角度Ψだけ大きくする
ことができる。
方法によれば、ＦＩＢ加工を施す際に試料２１をＦＩＢ
のイオンビームの入射軸からΨだけ傾斜させて配置する
だけで、第１実施例に示したＴＥＭサンプルの作製が可
能となる。これにより、ＴＥＭ内で試料２１を傾斜させ
ることがなく、ＴＥＭ観察領域２３とＥＤＳ検出器２５
のなす角度βを、角度θより一定角度Ψだけ大きくする
ことができる。
【００２６】上記したような、作用効果を奏することが
できる。図３は本発明の第１実施例を示すＴＥＭ試料の
第２の作製方法の説明図である。まず、観察を所望する
特定の箇所が中心となるように、サンプルを、例えばダ
イシングソウにより短冊状のチップ３１に加工する。チ
ップ３１の幅はＴＥＭサンプルホルダー内に入るよう
に、例えば３ｍｍとする。さらに、ＦＩＢ加工を容易に
するため、サンプル表面を例えば５０μｍ残すように切
り込みを作り、突出部３２を形成する。この時、ダイシ
ングソウのステージに試料を取り付ける際にΨだけ、試
料となるチップ３１が傾斜するように取り付けてからダ
イシングを行う。
できる。図３は本発明の第１実施例を示すＴＥＭ試料の
第２の作製方法の説明図である。まず、観察を所望する
特定の箇所が中心となるように、サンプルを、例えばダ
イシングソウにより短冊状のチップ３１に加工する。チ
ップ３１の幅はＴＥＭサンプルホルダー内に入るよう
に、例えば３ｍｍとする。さらに、ＦＩＢ加工を容易に
するため、サンプル表面を例えば５０μｍ残すように切
り込みを作り、突出部３２を形成する。この時、ダイシ
ングソウのステージに試料を取り付ける際にΨだけ、試
料となるチップ３１が傾斜するように取り付けてからダ
イシングを行う。
【００２７】これにより、図３（ａ）に示すように、ダ
イシングによるカット面が試料表面に対して垂直な方向
からΨだけ傾斜した形状となる。次に、突出部（試料）
３２をＦＩＢによって試料表面に対して垂直な方向から
加工することにより、ＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）３
３を例えば０．２μｍにまで薄膜化する。この時の加工
幅は、薄膜化によって生じるストレスにより薄膜化領域
３３が歪むことを避けるため、通常は２０μｍ程度とす
る。
イシングによるカット面が試料表面に対して垂直な方向
からΨだけ傾斜した形状となる。次に、突出部（試料）
３２をＦＩＢによって試料表面に対して垂直な方向から
加工することにより、ＴＥＭ観察領域（薄膜化領域）３
３を例えば０．２μｍにまで薄膜化する。この時の加工
幅は、薄膜化によって生じるストレスにより薄膜化領域
３３が歪むことを避けるため、通常は２０μｍ程度とす
る。
【００２８】このようにして作製したサンプルを、図３
（ｂ）に示すように、メッシュ材３４に張り付けること
により、ＴＥＭサンプルが作製される。なお、図３にお
いて、３５はＥＤＳ検出器である。このように、第１実
施例の第２の作製方法によれば、ダイシングを施す際に
試料３１をダイシングソウのステージからΨだけ傾斜さ
せて配置するだけで、ＴＥＭサンプルの作製が可能とな
る。これにより、ＴＥＭ内で試料３１を傾斜させること
なく、ＴＥＭ観察領域３３とＥＤＳ検出器３５のなす角
度βを角度θより更に一定角度Ψだけ大きくすることが
できる。
（ｂ）に示すように、メッシュ材３４に張り付けること
により、ＴＥＭサンプルが作製される。なお、図３にお
いて、３５はＥＤＳ検出器である。このように、第１実
施例の第２の作製方法によれば、ダイシングを施す際に
試料３１をダイシングソウのステージからΨだけ傾斜さ
せて配置するだけで、ＴＥＭサンプルの作製が可能とな
る。これにより、ＴＥＭ内で試料３１を傾斜させること
なく、ＴＥＭ観察領域３３とＥＤＳ検出器３５のなす角
度βを角度θより更に一定角度Ψだけ大きくすることが
できる。
【００２９】上記したような、作用効果を奏することが
できる。次に、本発明の第２実施例について説明する。
図４は本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試料とその分析
の説明図である。図４（ａ）に示すように、ＥＤＳで分
析を所望する箇所の近傍で、特性Ｘ線の通過箇所となる
領域を、薄膜化領域４１の分析所望箇所（分析領域）４
２から、例えば０．２μｍ程度離れた所から消失させる
消失領域４４を設ける。
できる。次に、本発明の第２実施例について説明する。
図４は本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試料とその分析
の説明図である。図４（ａ）に示すように、ＥＤＳで分
析を所望する箇所の近傍で、特性Ｘ線の通過箇所となる
領域を、薄膜化領域４１の分析所望箇所（分析領域）４
２から、例えば０．２μｍ程度離れた所から消失させる
消失領域４４を設ける。
【００３０】この試料をＴＥＭ内に挿入することで、試
料を全く傾斜させることなく、試料内での特性Ｘ線４６
の吸収を抑制することが可能となる。このように、第２
実施例によれば、図４（ｂ）に示すように、分析所望箇
所４２から、例えば０．２μｍ程度離れた領域が消失領
域４４となっていることにより、分析所望箇所４２の特
に試料の底部で発生した特性Ｘ線４６が試料内を通過す
る距離を約半分に低減することができる。なお、図４に
おいて、４３は電子線、４５はＥＤＳ検出器である。
料を全く傾斜させることなく、試料内での特性Ｘ線４６
の吸収を抑制することが可能となる。このように、第２
実施例によれば、図４（ｂ）に示すように、分析所望箇
所４２から、例えば０．２μｍ程度離れた領域が消失領
域４４となっていることにより、分析所望箇所４２の特
に試料の底部で発生した特性Ｘ線４６が試料内を通過す
る距離を約半分に低減することができる。なお、図４に
おいて、４３は電子線、４５はＥＤＳ検出器である。
【００３１】また、図１０の実測データの結果から明ら
かなように、酸素のような軽元素の特性Ｘ線４６におい
ても試料が薄い場合には吸収を受けず、分析の定量精度
が向上することが分かる。さらに、この第２実施例のＴ
ＥＭ試料の構造にすることにより、たとえ、薄膜化領域
４１の厚さが０．２μｍ以上ある試料においても、特性
Ｘ線４６の吸収を抑制することが可能となる。
かなように、酸素のような軽元素の特性Ｘ線４６におい
ても試料が薄い場合には吸収を受けず、分析の定量精度
が向上することが分かる。さらに、この第２実施例のＴ
ＥＭ試料の構造にすることにより、たとえ、薄膜化領域
４１の厚さが０．２μｍ以上ある試料においても、特性
Ｘ線４６の吸収を抑制することが可能となる。
【００３２】このように、酸素や窒素といった軽元素の
ＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受けること
なく、定量精度の高い分析を行うことが可能となる。ま
た、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要がないため、半導
体のような積層構造の界面においても、図１１に示すよ
うに、界面が電子線の入射軸から傾斜することなく、Ｅ
ＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向上させることが
できる。
ＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受けること
なく、定量精度の高い分析を行うことが可能となる。ま
た、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要がないため、半導
体のような積層構造の界面においても、図１１に示すよ
うに、界面が電子線の入射軸から傾斜することなく、Ｅ
ＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向上させることが
できる。
【００３３】図５は本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試
料の第１の作製方法の説明図である。まず、観察を所望
する特定の箇所を通常のＦＩＢ加工により形成する。こ
の後、図５に示すように、薄膜化領域５１の分析所望箇
所５２の近辺でＥＤＳ検出器５５に向かう側を、分析所
望箇所５２から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ５３で
切削する。これにより、第２実施例に示したＴＥＭサン
プルが作製される。
料の第１の作製方法の説明図である。まず、観察を所望
する特定の箇所を通常のＦＩＢ加工により形成する。こ
の後、図５に示すように、薄膜化領域５１の分析所望箇
所５２の近辺でＥＤＳ検出器５５に向かう側を、分析所
望箇所５２から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ５３で
切削する。これにより、第２実施例に示したＴＥＭサン
プルが作製される。
【００３４】このように、第２実施例によれば、ＦＩＢ
５３により分析所望箇所５２の近辺で、図５（ａ）に示
すように、ＥＤＳ検出器５５に向かう側を、つまり、特
性Ｘ線５６が試料内を通過するはずの領域を、分析所望
箇所５２から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ５３で切
削するだけで、ＴＥＭサンプルを作製することができ
る。
５３により分析所望箇所５２の近辺で、図５（ａ）に示
すように、ＥＤＳ検出器５５に向かう側を、つまり、特
性Ｘ線５６が試料内を通過するはずの領域を、分析所望
箇所５２から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ５３で切
削するだけで、ＴＥＭサンプルを作製することができ
る。
【００３５】通常のＦＩＢによるＴＥＭサンプル加工で
は、試料にほぼ垂直にイオンビームを入射し、切削加工
するが、このＦＩＢ加工は、ＦＩＢのビームの入射軸か
ら試料を６０°程度傾斜させることで加工断面の観察と
同時に行うことが可能である。これにより、図５（ｂ）
に示すように、分析所望箇所５２から、例えば０．２μ
ｍ程度離れた領域が消失領域５４となることにより、分
析所望箇所５２の特に試料の底部で発生した特性Ｘ線５
６が試料内を通過する距離を低減することが可能とな
る。
は、試料にほぼ垂直にイオンビームを入射し、切削加工
するが、このＦＩＢ加工は、ＦＩＢのビームの入射軸か
ら試料を６０°程度傾斜させることで加工断面の観察と
同時に行うことが可能である。これにより、図５（ｂ）
に示すように、分析所望箇所５２から、例えば０．２μ
ｍ程度離れた領域が消失領域５４となることにより、分
析所望箇所５２の特に試料の底部で発生した特性Ｘ線５
６が試料内を通過する距離を低減することが可能とな
る。
【００３６】今、試料膜厚が０．２μｍと仮定すると、
特性Ｘ線５６が試料内を通過する距離は約半分に低減す
ることができる。また、図１０の実測データの結果から
明らかなように、酸素のような軽元素の特性Ｘ線におい
ても試料が薄い場合には吸収を受けず、分析の定量精度
が向上することが分かる。この第２実施例の第１の作製
方法によれば、たとえ、薄膜化領域５１の厚さが０．２
μｍ以上ある試料においても、特性Ｘ線５６の吸収を抑
制することが可能となる。更に、酸素や窒素といった軽
元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受け
ることなく、定量精度の高い分析を行うことが可能とな
る。また、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要がないた
め、半導体のような積層構造の界面においても、図１１
に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜すること
なく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向上する
ことが可能となる。
特性Ｘ線５６が試料内を通過する距離は約半分に低減す
ることができる。また、図１０の実測データの結果から
明らかなように、酸素のような軽元素の特性Ｘ線におい
ても試料が薄い場合には吸収を受けず、分析の定量精度
が向上することが分かる。この第２実施例の第１の作製
方法によれば、たとえ、薄膜化領域５１の厚さが０．２
μｍ以上ある試料においても、特性Ｘ線５６の吸収を抑
制することが可能となる。更に、酸素や窒素といった軽
元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影響を受け
ることなく、定量精度の高い分析を行うことが可能とな
る。また、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要がないた
め、半導体のような積層構造の界面においても、図１１
に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜すること
なく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向上する
ことが可能となる。
【００３７】図６は本発明の第の第２実施例を示すＴＥ
Ｍ試料の第２の作製方法の説明図である。まず、観察を
所望する特定の箇所を通常のＦＩＢ加工により形成す
る。この試料をＴＥＭに挿入した後、図６（ａ）に示す
ように、薄膜化領域６１の分析所望箇所６２の近辺でＥ
ＤＳ検出器６５に向かう側を、分析箇所から、例えば
０．２μｍ残してＴＥＭの電子線６３を大電流で当てる
ことにより切削する。これにより、ＴＥＭサンプルを作
製することができる。
Ｍ試料の第２の作製方法の説明図である。まず、観察を
所望する特定の箇所を通常のＦＩＢ加工により形成す
る。この試料をＴＥＭに挿入した後、図６（ａ）に示す
ように、薄膜化領域６１の分析所望箇所６２の近辺でＥ
ＤＳ検出器６５に向かう側を、分析箇所から、例えば
０．２μｍ残してＴＥＭの電子線６３を大電流で当てる
ことにより切削する。これにより、ＴＥＭサンプルを作
製することができる。
【００３８】これにより、図６（ｂ）に示すように、分
析所望箇所６２から、例えば、０．２μｍ程度離れた領
域が消失領域６４となることにより、分析所望箇所６２
の特に試料の底部で発生した特性Ｘ線６６が試料内を通
過する距離を低減することが可能である。この第２実施
例の第２の作製方法によれば、ＴＥＭ観察中に、分析所
望箇所６２の近辺でＥＤＳ検出器６５に向かう側を、つ
まり特性Ｘ線６６が試料内を通過するはずの領域を、分
析所望箇所６２から、例えば、０．２μｍ残してＴＥＭ
の電子線６３を大電流で当てることにより切削するだけ
で、ＴＥＭサンプルの作製が可能となる。電界放出型の
電子銃を持つＴＥＭでは、電子線６３を収束させた際に
非常に大きな電流が得られるため、これをそのまま試料
に投射すると、薄膜化領域６１に穴が開いてしまうこと
が知られている。そのため、通常の分析は、ある程度電
流量を落とすことで実施される。
析所望箇所６２から、例えば、０．２μｍ程度離れた領
域が消失領域６４となることにより、分析所望箇所６２
の特に試料の底部で発生した特性Ｘ線６６が試料内を通
過する距離を低減することが可能である。この第２実施
例の第２の作製方法によれば、ＴＥＭ観察中に、分析所
望箇所６２の近辺でＥＤＳ検出器６５に向かう側を、つ
まり特性Ｘ線６６が試料内を通過するはずの領域を、分
析所望箇所６２から、例えば、０．２μｍ残してＴＥＭ
の電子線６３を大電流で当てることにより切削するだけ
で、ＴＥＭサンプルの作製が可能となる。電界放出型の
電子銃を持つＴＥＭでは、電子線６３を収束させた際に
非常に大きな電流が得られるため、これをそのまま試料
に投射すると、薄膜化領域６１に穴が開いてしまうこと
が知られている。そのため、通常の分析は、ある程度電
流量を落とすことで実施される。
【００３９】ここでは、この大電流の電子線６３を用い
ることでＴＥＭ観察と同時にＥＤＳ分析用のＴＥＭサン
プルの加工を行うことが可能となる。今、試料膜厚が
０．２μｍと仮定すると、特性Ｘ線６６が試料内を通過
する距離は約半分に低減することができる。また、図１
０の実測データの結果から明らかなように、酸素のよう
な軽元素の特性Ｘ線においても試料が薄い場合には、吸
収を受けず、分析の定量精度が向上することが分かる。
ることでＴＥＭ観察と同時にＥＤＳ分析用のＴＥＭサン
プルの加工を行うことが可能となる。今、試料膜厚が
０．２μｍと仮定すると、特性Ｘ線６６が試料内を通過
する距離は約半分に低減することができる。また、図１
０の実測データの結果から明らかなように、酸素のよう
な軽元素の特性Ｘ線においても試料が薄い場合には、吸
収を受けず、分析の定量精度が向上することが分かる。
【００４０】また、たとえ薄膜化領域６２の厚さが０．
２μｍ以上ある試料においても、特性Ｘ線６６の吸収を
抑制することが可能となる。このように、酸素や窒素と
いった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影
響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うことが
可能となる。また、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要が
ないため、半導体のような積層構造の界面においても、
図１１に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜す
ることなく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向
上することが可能となる。
２μｍ以上ある試料においても、特性Ｘ線６６の吸収を
抑制することが可能となる。このように、酸素や窒素と
いった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に影
響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うことが
可能となる。また、ＴＥＭ内で試料を傾斜させる必要が
ないため、半導体のような積層構造の界面においても、
図１１に示すように、界面が電子線の入射軸から傾斜す
ることなく、ＥＤＳ分析が可能となり、分析の精度を向
上することが可能となる。
【００４１】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００４２】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、以下のような効果を奏することができる。 （Ａ）請求項１又は２記載の発明によれば、酸素や窒素
といった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に
影響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うこと
ができる。
よれば、以下のような効果を奏することができる。 （Ａ）請求項１又は２記載の発明によれば、酸素や窒素
といった軽元素のＥＤＳ分析においても、試料の膜厚に
影響を受けることなく、定量精度の高い分析を行うこと
ができる。
【００４３】（Ｂ）請求項３記載の発明によれば、薄膜
化領域の分析所望箇所の近辺でＥＤＳ検出器に向かう側
を、分析所望箇所から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ
で切削するだけで、容易に、ＴＥＭサンプルを作製する
ことができる。 （Ｃ）請求項４記載の発明によれば、ＴＥＭ観察中に、
分析所望箇所の近辺でＥＤＳ検出器に向かう側を、つま
り特性Ｘ線が試料内を通過するはずの領域を、分析所望
箇所から、例えば、０．２μｍ残してＴＥＭの電子線を
大電流で当てることにより切削するだけで、ＴＥＭサン
プルの作製が可能となる。
化領域の分析所望箇所の近辺でＥＤＳ検出器に向かう側
を、分析所望箇所から、例えば０．２μｍ残してＦＩＢ
で切削するだけで、容易に、ＴＥＭサンプルを作製する
ことができる。 （Ｃ）請求項４記載の発明によれば、ＴＥＭ観察中に、
分析所望箇所の近辺でＥＤＳ検出器に向かう側を、つま
り特性Ｘ線が試料内を通過するはずの領域を、分析所望
箇所から、例えば、０．２μｍ残してＴＥＭの電子線を
大電流で当てることにより切削するだけで、ＴＥＭサン
プルの作製が可能となる。
【００４４】（Ｄ）請求項５記載の発明によれば、ＥＤ
Ｓ分析領域の分析箇所に近接するとともに、特性Ｘ線の
通過箇所となる領域に形成される消失領域を設けること
により、酸素や窒素といった軽元素のＥＤＳ分析におい
ても、試料の膜厚に影響を受けることなく定量精度の高
い分析を行うことができる。
Ｓ分析領域の分析箇所に近接するとともに、特性Ｘ線の
通過箇所となる領域に形成される消失領域を設けること
により、酸素や窒素といった軽元素のＥＤＳ分析におい
ても、試料の膜厚に影響を受けることなく定量精度の高
い分析を行うことができる。
【図１】本発明の第１実施例を示すＴＥＭ試料とその分
析の説明図である。
析の説明図である。
【図２】本発明の第１実施例を示すＴＥＭ試料の第１の
作製方法の説明図である。
作製方法の説明図である。
【図３】本発明の第１実施例を示すＴＥＭ試料の第２の
作製方法の説明図である。
作製方法の説明図である。
【図４】本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試料とその分
析の説明図である。
析の説明図である。
【図５】本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試料の第１の
作製方法の説明図である。
作製方法の説明図である。
【図６】本発明の第２実施例を示すＴＥＭ試料の第２の
作製方法の説明図である。
作製方法の説明図である。
【図７】従来の代表的なＦＩＢによるＴＥＭ試料作製の
工程を示す図である。
工程を示す図である。
【図８】従来の電子線プローブによる試料からの特性Ｘ
線発生の様子を示す図である。
線発生の様子を示す図である。
【図９】従来の電子線より励起された特性Ｘ線がＥＤＳ
検出器に到達するまでの行路を示す図である。
検出器に到達するまでの行路を示す図である。
【図１０】シリコン酸化膜からのＥＤＳ分析による酸素
濃度とシリコン濃度比の試料傾斜角度依存性を示す図で
ある。
濃度とシリコン濃度比の試料傾斜角度依存性を示す図で
ある。
【図１１】ＴＥＭ内で試料を傾斜した際のＥＤＳ分析の
様子を示す図である。
様子を示す図である。
１０ ＴＥＭ評価試料 １１，２２，３２ 突出部 １２，２３，３３，４１，５１，６１ ＴＥＭ観察領
域（薄膜化領域） １５，２５，３５，４５，５５，６５ ＥＤＳ検出器 ２１，３１ 短冊状のチップ（試料） ２４，３４ メッシュ材 ４２，５２，６２ 分析所望箇所 ４３，６３ 電子線 ４４，５４，６４ 消失領域 ４６，５６，６６ 特性Ｘ線 ５３ ＦＩＢ
域（薄膜化領域） １５，２５，３５，４５，５５，６５ ＥＤＳ検出器 ２１，３１ 短冊状のチップ（試料） ２４，３４ メッシュ材 ４２，５２，６２ 分析所望箇所 ４３，６３ 電子線 ４４，５４，６４ 消失領域 ４６，５６，６６ 特性Ｘ線 ５３ ＦＩＢ
Claims (5)
- 【請求項１】 ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇
所に電子線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥ
ＤＳ検出器により分析するＥＤＳ分析方法において、 前記ＥＤＳ分析領域自体を傾斜させ、該ＥＤＳ分析領域
の底面から反射する特性Ｘ線のＴＥＭ試料内での行程距
離を小さくすることを特徴とするＥＤＳ分析方法。 - 【請求項２】 ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇
所に電子線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥ
ＤＳ検出器により分析するＥＤＳ分析方法において、 前記ＥＤＳ分析領域の分析箇所に近接するとともに、特
性Ｘ線の通過箇所となる領域を消失させた消失領域を形
成し、前記ＥＤＳ分析領域の底面から反射する特性Ｘ線
のＴＥＭ試料内での行程距離を小さくすることを特徴と
するＥＤＳ分析方法。 - 【請求項３】 請求項２記載のＥＤＳ分析方法におい
て、前記消失領域をＦＩＢにより形成することを特徴と
するＥＤＳ分析方法。 - 【請求項４】 請求項２記載のＥＤＳ分析方法におい
て、前記消失領域を電子線により形成することを特徴と
するＥＤＳ分析方法。 - 【請求項５】 ＴＥＭ評価試料の薄膜化領域内の特定箇
所に電子線を収束照射することで発生する特性Ｘ線をＥ
ＤＳ検出器により分析するサンプル装置において、 前記ＥＤＳ分析領域の分析箇所に近接するとともに、特
性Ｘ線の通過箇所となる領域に形成される消失領域を備
えるサンプル装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357191A JPH11183410A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | Ｅｄｓ分析方法及びそのためのサンプル装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357191A JPH11183410A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | Ｅｄｓ分析方法及びそのためのサンプル装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11183410A true JPH11183410A (ja) | 1999-07-09 |
Family
ID=18452864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9357191A Withdrawn JPH11183410A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | Ｅｄｓ分析方法及びそのためのサンプル装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11183410A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007163160A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 集束イオンビーム加工方法およびそれを用いた透過型電子顕微鏡試料の作製方法 |
| CN105092326A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-11-25 | 中国工程物理研究院计量测试中心 | 倒装芯片封装器件开封方法 |
| CN105510097A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-20 | 山东省分析测试中心 | 一种基于透射电子显微镜的陶瓷材料失效分析方法 |
-
1997
- 1997-12-25 JP JP9357191A patent/JPH11183410A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007163160A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 集束イオンビーム加工方法およびそれを用いた透過型電子顕微鏡試料の作製方法 |
| CN105092326A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-11-25 | 中国工程物理研究院计量测试中心 | 倒装芯片封装器件开封方法 |
| CN105510097A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-20 | 山东省分析测试中心 | 一种基于透射电子显微镜的陶瓷材料失效分析方法 |
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