SU1755144A1 - Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел - Google Patents
Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел Download PDFInfo
- Publication number
- SU1755144A1 SU1755144A1 SU894755622A SU4755622A SU1755144A1 SU 1755144 A1 SU1755144 A1 SU 1755144A1 SU 894755622 A SU894755622 A SU 894755622A SU 4755622 A SU4755622 A SU 4755622A SU 1755144 A1 SU1755144 A1 SU 1755144A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ray
- sample
- microanalysis
- sample under
- probe
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа. Цель изобретени - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью . Исследуемый образец (ИО) облучают электронным зондом перпендикул рно поверхности. Формируют изображение объекта во вторичных электронах. ИО размещают в осесимметричном магнитном поле , ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратбра вторично го излучени . Рентгеновское излучение ИО регистрируют в направлении, обратном направлению падени зонда. Пучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов. 1 ил.
Description
Изобретение относитс к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа.
Изобретение может быть использовано в материаловедении, микроэлектронике, точном машиностроении, геологии, биологии .
Известен способ рентгеноспектрально- го микроанализа, заключающийс в том, что образец облучают электронным зондом и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при бомбардировке образца быстрыми электронами.
В существующих приборах регистрируют рентгеновское излучение, выход щее под углом 20° 50° к поверхности
образца (70 - 40° к оптической оси микроанализатора ). По отношени м интенсивно- стей спектральных линий образца и одноименных линий образцов сравнени известного состава наход т содержани в образце интересующих элементов. Этот способ известен как способ внешнего стандарта .
Недостатком этого способа вл етс то, что он может быть реализован только на полированных плоских поверхност х и неприменим в случае поверхностей с грубым рельефом, в основном вследствие сильно варьирующего поглощени рентгеновского излучени на неровност х поверхности.
Наиболее близким к изобретению вл етс способ микроанализа, заключающийс в том, что образец облучают электронным
ел
зондом, с помощью детектора излучени регистрируют как характеристическое, так и тормозное рентгеновское излучение в области выбранной спектральной линии, выход щее под углом 70 - 40° к оптической оси прибора и наход т отношени интенсивно- стей характеристических рентгеновских линий к интенсивност м фона в области выбранных линий; аналогичные измерени провод т дл образцов сравнени известного состава при тех же услови х эксперимента (ускор ющее напр жение, взаимное расположение образца и регистратора излучени ). Содержани элементов в образце наход т по специальному алгоритму, использу отношени пик линии/фон дл исследуемого микроучастка поверхности образца и дл образцов сравнени известного состава.
Данный способ микроанализа значительно менее зависит от рельефа поверхности , чем способ (1), поскольку отношение пик линии/фон меньше подвержено вли нию рельефа, чем сама интенсивность линии . Однако при исследовании образцов с развитой поверхностью, с большими размерами неровностей и большими углами наклона участков поверхности, часто возникают ситуации, когда исследуемый микроучасток наклонен под углом, близким к углу отбора излучени или превышающим его и при этом обращен в сторону, противоположную регистратору излучени . Если размеры неровностей пор дка нескольких мкм или более, то интенсивность регистрируемого рентгеновского излучени может резко упасть (практически до нулевого уровн ) за счет поглощени его при прохождении сквозь толщу образца на пути к регистратору излучени . В подобных ситуаци х микроанализ либо приводит к большим систематическим погрешност м (более 50 % относительных), либо становитс вообще невозможным, например, внутри узких и глубоких отверстий, пазов, трещин, пор и т. п. При этом также резко падает локальность анализа вследствие невозможности получить изображение поверхности исследуемого участка или недопустимого ухудшени его качества.
Цель изобретени - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью.
На чертеже приведена схема устройства дл реализации способа рентгеноспект- рального микроанализа.
Цель достигаетс тем-, что в способе рентгеноспектрального микроанализа, заключающемс в том, что образец облучают электронным зондом, регистрируют характеристическое и фоновое рентгеновское излучение исследуемого образца и образцов сравнени известного состава, по интенсивности которого рассчитывают элементный
состав исследуемого образца в выбранной точке; образец размещают в осесимметрич- ном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучени , электронный зонд направл ют на образец вдоль оси осесимметричного магнитного пол , регистрацию рентгеновского излучени исследуемого образца осуществл ют в направлении, обратном направлению электронного зонда, а пучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов.
Сущность изобретени заключаетс в следующем. С помощью электронно-оптической системы 9 микроанализатора формируют слабо сход щийс (близкий к параллельному) электронный зонд. Электронный зонд 1 с помощью магнитной откло- н ющей системы 6 отклон ют от
электронно-оптической оси микроанализатор на угол р 10 - 45°. Дл этого между полюсными наконечниками 5 отклон ющей системы 6 создают посто нное магнитное поле. Образец 2 помещают в осесимметричное магнитное поле, создаваемое магнитной линзой-держателем 7. Регистратор рентгеновского излучени 3 и магнитную линзу-держатель 7 располагают так, чтобы ось линзы-держател 7 пересекала плоскость входного окна регистратора излучени 3. Заданный угол поворота зонда достигают регулировкой посто нного тока катушки подмагничивани отклон ющей системы
6.Этим обеспечивают направление элект- ронного зонда вдоль оси аксиально-симметричного магнитного пол линзы-держател
7.Регулиру посто нный ток в катушке подмагничивани 10 линзы 7, фокусируют зонд 1 на поверхности образца 2.
При сканировании зонда формируетс изображение участка поверхности образца во вторичных электронах. При этом могут быть получены изображени даже труднодоступных участков образцов с развитой поверхностью , например, дна или стенок глубоких и узких отверстий с отношением глубины к диаметру до 10 - 15 и более, пазов, раковин, трещин и т. п. за счет шнуровани медленных (с энерги ми 0-10 эВ)
вторичных электронов по спиралевидным траектори м вдоль магнитных силовых линий линзы-держател 7. Эти медленные вто- ричные электроны затем выход т из последней и выт гиваютс на регистратор
вторичных электронов 8 прилагаемым к нему высоким положительным потенциалом (10 - 12 кВ). Выбор интересующего участка на поверхности образца осуществл ют с помощью устройства дл его перемещени , расположенного внутри линзы 7 и не показанного на фиг. 1.
Далее получают рентгеновский спектр с исследуемого микроучастка поверхности образца, регистриру рентгеновские кванты 4, испускаемые в направлении, обратном направлению падени зонда 1 на образец 2. Обеспечиваемое направление отбора рентгеновских квантов дает возможность получать рентгеновский сигнал из труднодоступных мест образцов с развитой поверхностью (из глубоких отверстий, пазов , пор, раковин и т. п.) Затем по рентгеновскому спектру образца и спектрам образцов сравнени известного состава, полученным при аналогичном ускор ющем напр жении, рассчитывают содержани элементов в анализируемой точке.
Пример. Требуетс определить элементный состав сетки с шагом 17 мкм, наход щейс на дне круглого отверсти в латунном цилиндре. Диаметр отверсти 0,2 мм, высота 3 мм (h/ a 15). Было получено изображение дна отверсти при увеличении М 2000. Далее при помещении зонда в перекрестие сетки на дне отверсти был получен рентгеновский спектр образца с использованием энергодисперсионного рентгеновского спектрометра «INK. Был получен спектр Ni;a также слабые линии Fe, Си и Zn, По вление линий Fe объ сн етс действием рассе нных электронов, бомбардирующих поверхность железного полюсного наконечника, на котором лежит сетка. Слабые линии Си и Zn объ сн ютс бомбардировкой рассе нными электронами первичного пучка наружной части латунного цилиндрика. На основании данного спектра сделано заключение, что сетка состоит из никел , что совпадает с результатом анализа при расположении аналогичной сетки на
открытой поверхности.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых теп, включающий облучение исследуемого образца электронным зондом, формирование изображени объекта во вторичных электронах и регистрацию вторичного рентгеновского излучени исследуемого образца и образцов сравнениизвестного состава, по которым суд т о содержании элементов в исследуемом образце , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью, исследуемый образец размещают в осесимметричном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучени , электронный зонд направл ютна образец вдоль оси осесимметричного магнитного пол , регистрацию рентгеновского излучени исследуемого образца осуществл ют в направлении, обратном направлению падени электронного зонда, апучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894755622A SU1755144A1 (ru) | 1989-11-03 | 1989-11-03 | Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894755622A SU1755144A1 (ru) | 1989-11-03 | 1989-11-03 | Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1755144A1 true SU1755144A1 (ru) | 1992-08-15 |
Family
ID=21477794
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894755622A SU1755144A1 (ru) | 1989-11-03 | 1989-11-03 | Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1755144A1 (ru) |
-
1989
- 1989-11-03 SU SU894755622A patent/SU1755144A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Растрова электронна микроскопи и рентгеновский микроанализ. - Пер. с англ. под ред. В. И. Петрова. М,: Мир, 1984, т. 2, с. 6 - 34. Там же, с. 74 - 76. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8421027B2 (en) | Charged particle analyser and method using electrostatic filter grids to filter charged particles | |
US5008537A (en) | Composite apparatus with secondary ion mass spectrometry instrument and scanning electron microscope | |
Graczyk et al. | Scanning electron diffraction attachment with electron energy filtering | |
US5591971A (en) | Shielding device for improving measurement accuracy and speed in scanning electron microscopy | |
US5594246A (en) | Method and apparatus for x-ray analyses | |
US20030080292A1 (en) | System and method for depth profiling | |
JP4590590B2 (ja) | 位置感度の高い検出器による透過オペレーションに対するsem | |
SU1755144A1 (ru) | Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел | |
US6060707A (en) | Apparatus and method for analyzing microscopic area | |
Seah et al. | Method to determine the analysis area of x‐ray photoelectron spectrometers—illustrated by a Perkin–Elmer PHI 550 ESCA/SAM | |
JP2999127B2 (ja) | 極微領域表面の分析装置 | |
Higatsberger | Solid surfaces analysis | |
KR101377938B1 (ko) | 중에너지 이온빔 산란을 이용한 분광분석기 | |
Geller | A novel CMA alignment technique for Auger spectroscopy | |
US3209146A (en) | Apparatus for adjusting position of a sample for electron probe x-ray microanalyzer | |
JP2903874B2 (ja) | 集束イオンビームによるイオン励起型x線分析装置 | |
JP2996210B2 (ja) | 試料吸収電流分光法 | |
JPH07183343A (ja) | X線光電子分光分析装置 | |
JPS61195336A (ja) | 半導体評価装置及び半導体評価方法 | |
Loretto et al. | Layout and Operational Modes of Electron Beam Instruments | |
KR100752161B1 (ko) | 오제 일렉트론 스펙트로스코프 분석 방법 | |
Saint et al. | Molecular beam STIM imaging and post-specimen scanning with an MeV ion microprobe | |
KR101052361B1 (ko) | 중에너지 이온빔 산란을 이용한 분광분석기 | |
JP2002365248A (ja) | 試料分析方法 | |
Frank | Problems of scanning Auger electron microscopy |