SU1755144A1 - Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых тел - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа. Цель изобретени  - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью . Исследуемый образец (ИО) облучают электронным зондом перпендикул рно поверхности. Формируют изображение объекта во вторичных электронах. ИО размещают в осесимметричном магнитном поле , ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратбра вторично го излучени . Рентгеновское излучение ИО регистрируют в направлении, обратном направлению падени  зонда. Пучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов. 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к исследованию поверхности твердых тел инструментальными методами, в частности методом рентге- носпектрального микроанализа.

Изобретение может быть использовано в материаловедении, микроэлектронике, точном машиностроении, геологии, биологии .

Известен способ рентгеноспектрально- го микроанализа, заключающийс  в том, что образец облучают электронным зондом и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при бомбардировке образца быстрыми электронами.

В существующих приборах регистрируют рентгеновское излучение, выход щее под углом 20° 50° к поверхности

образца (70 - 40° к оптической оси микроанализатора ). По отношени м интенсивно- стей спектральных линий образца и одноименных линий образцов сравнени  известного состава наход т содержани  в образце интересующих элементов. Этот способ известен как способ внешнего стандарта .

Недостатком этого способа  вл етс  то, что он может быть реализован только на полированных плоских поверхност х и неприменим в случае поверхностей с грубым рельефом, в основном вследствие сильно варьирующего поглощени  рентгеновского излучени  на неровност х поверхности.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ микроанализа, заключающийс  в том, что образец облучают электронным

ел

зондом, с помощью детектора излучени  регистрируют как характеристическое, так и тормозное рентгеновское излучение в области выбранной спектральной линии, выход щее под углом 70 - 40° к оптической оси прибора и наход т отношени  интенсивно- стей характеристических рентгеновских линий к интенсивност м фона в области выбранных линий; аналогичные измерени  провод т дл  образцов сравнени  известного состава при тех же услови х эксперимента (ускор ющее напр жение, взаимное расположение образца и регистратора излучени ). Содержани  элементов в образце наход т по специальному алгоритму, использу  отношени  пик линии/фон дл  исследуемого микроучастка поверхности образца и дл  образцов сравнени  известного состава.

Данный способ микроанализа значительно менее зависит от рельефа поверхности , чем способ (1), поскольку отношение пик линии/фон меньше подвержено вли нию рельефа, чем сама интенсивность линии . Однако при исследовании образцов с развитой поверхностью, с большими размерами неровностей и большими углами наклона участков поверхности, часто возникают ситуации, когда исследуемый микроучасток наклонен под углом, близким к углу отбора излучени  или превышающим его и при этом обращен в сторону, противоположную регистратору излучени . Если размеры неровностей пор дка нескольких мкм или более, то интенсивность регистрируемого рентгеновского излучени  может резко упасть (практически до нулевого уровн ) за счет поглощени  его при прохождении сквозь толщу образца на пути к регистратору излучени . В подобных ситуаци х микроанализ либо приводит к большим систематическим погрешност м (более 50 % относительных), либо становитс  вообще невозможным, например, внутри узких и глубоких отверстий, пазов, трещин, пор и т. п. При этом также резко падает локальность анализа вследствие невозможности получить изображение поверхности исследуемого участка или недопустимого ухудшени  его качества.

Цель изобретени  - повышение чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью.

На чертеже приведена схема устройства дл  реализации способа рентгеноспект- рального микроанализа.

Цель достигаетс  тем-, что в способе рентгеноспектрального микроанализа, заключающемс  в том, что образец облучают электронным зондом, регистрируют характеристическое и фоновое рентгеновское излучение исследуемого образца и образцов сравнени  известного состава, по интенсивности которого рассчитывают элементный

состав исследуемого образца в выбранной точке; образец размещают в осесимметрич- ном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучени , электронный зонд направл ют на образец вдоль оси осесимметричного магнитного пол , регистрацию рентгеновского излучени  исследуемого образца осуществл ют в направлении, обратном направлению электронного зонда, а пучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов.

Сущность изобретени  заключаетс  в следующем. С помощью электронно-оптической системы 9 микроанализатора формируют слабо сход щийс  (близкий к параллельному) электронный зонд. Электронный зонд 1 с помощью магнитной откло- н ющей системы 6 отклон ют от

электронно-оптической оси микроанализатор на угол р 10 - 45°. Дл  этого между полюсными наконечниками 5 отклон ющей системы 6 создают посто нное магнитное поле. Образец 2 помещают в осесимметричное магнитное поле, создаваемое магнитной линзой-держателем 7. Регистратор рентгеновского излучени  3 и магнитную линзу-держатель 7 располагают так, чтобы ось линзы-держател  7 пересекала плоскость входного окна регистратора излучени  3. Заданный угол поворота зонда достигают регулировкой посто нного тока катушки подмагничивани  отклон ющей системы

6.Этим обеспечивают направление элект- ронного зонда вдоль оси аксиально-симметричного магнитного пол  линзы-держател 

7.Регулиру  посто нный ток в катушке подмагничивани  10 линзы 7, фокусируют зонд 1 на поверхности образца 2.

При сканировании зонда формируетс  изображение участка поверхности образца во вторичных электронах. При этом могут быть получены изображени  даже труднодоступных участков образцов с развитой поверхностью , например, дна или стенок глубоких и узких отверстий с отношением глубины к диаметру до 10 - 15 и более, пазов, раковин, трещин и т. п. за счет шнуровани  медленных (с энерги ми 0-10 эВ)

вторичных электронов по спиралевидным траектори м вдоль магнитных силовых линий линзы-держател  7. Эти медленные вто- ричные электроны затем выход т из последней и выт гиваютс  на регистратор

вторичных электронов 8 прилагаемым к нему высоким положительным потенциалом (10 - 12 кВ). Выбор интересующего участка на поверхности образца осуществл ют с помощью устройства дл  его перемещени , расположенного внутри линзы 7 и не показанного на фиг. 1.

Далее получают рентгеновский спектр с исследуемого микроучастка поверхности образца, регистриру  рентгеновские кванты 4, испускаемые в направлении, обратном направлению падени  зонда 1 на образец 2. Обеспечиваемое направление отбора рентгеновских квантов дает возможность получать рентгеновский сигнал из труднодоступных мест образцов с развитой поверхностью (из глубоких отверстий, пазов , пор, раковин и т. п.) Затем по рентгеновскому спектру образца и спектрам образцов сравнени  известного состава, полученным при аналогичном ускор ющем напр жении, рассчитывают содержани  элементов в анализируемой точке.

Пример. Требуетс  определить элементный состав сетки с шагом 17 мкм, наход щейс  на дне круглого отверсти  в латунном цилиндре. Диаметр отверсти  0,2 мм, высота 3 мм (h/ a 15). Было получено изображение дна отверсти  при увеличении М 2000. Далее при помещении зонда в перекрестие сетки на дне отверсти  был получен рентгеновский спектр образца с использованием энергодисперсионного рентгеновского спектрометра «INK. Был получен спектр Ni;a также слабые линии Fe, Си и Zn, По вление линий Fe объ сн етс  действием рассе нных электронов, бомбардирующих поверхность железного полюсного наконечника, на котором лежит сетка. Слабые линии Си и Zn объ сн ютс  бомбардировкой рассе нными электронами первичного пучка наружной части латунного цилиндрика. На основании данного спектра сделано заключение, что сетка состоит из никел , что совпадает с результатом анализа при расположении аналогичной сетки на

открытой поверхности.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ рентгеноспектрального микроанализа твердых теп, включающий облучение исследуемого образца электронным зондом, формирование изображени  объекта во вторичных электронах и регистрацию вторичного рентгеновского излучени  исследуемого образца и образцов сравнени 

   известного состава, по которым суд т о содержании элементов в исследуемом образце , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности микроанализа объектов с развитой поверхностью, исследуемый образец размещают в осесимметричном магнитном поле, ось которого пересекает плоскость рабочего окна регистратора вторичного рентгеновского излучени , электронный зонд направл ют

   на образец вдоль оси осесимметричного магнитного пол , регистрацию рентгеновского излучени  исследуемого образца осуществл ют в направлении, обратном направлению падени  электронного зонда, а

   пучок вторичных электронов отклон ют в направлении регистратора вторичных электронов .